JP2015126069A - スライス方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ワイヤソーを用いて、銅汚染が低減された高清浄度のシリコンウェーハを安定的に得ることができるスライス方法を提供する。
【解決手段】ワイヤソーを用い、複数のワイヤガイドに巻掛けされたワイヤに対してクーラントを供給しつつ、前記ワイヤを走行させながら、該ワイヤにシリコンインゴットを押し当てて切断し、複数枚のスライスウェーハを得るスライス方法であって、前記ワイヤへ供給するクーラント中の銅濃度を８０ｐｐｍ以下とするスライス方法。
【選択図】図１
【解決手段】ワイヤソーを用い、複数のワイヤガイドに巻掛けされたワイヤに対してクーラントを供給しつつ、前記ワイヤを走行させながら、該ワイヤにシリコンインゴットを押し当てて切断し、複数枚のスライスウェーハを得るスライス方法であって、前記ワイヤへ供給するクーラント中の銅濃度を８０ｐｐｍ以下とするスライス方法。
【選択図】図１
Description
本発明は、ワイヤソーを用いてシリコンインゴットをウェーハ状に切断するスライス方法に関する。
一般的なシリコンウェーハの製造方法では、育成されたシリコン単結晶インゴットは、先ず、抵抗率や結晶性の検査を行った後、通常、一定の抵抗率範囲のブロックに切断される。そして、育成されたままの状態のインゴットは完全な円筒形にはなっておらず、また直径も均一ではないので、各ブロック体は直径が均一になるように外周研削される。次に、特定の結晶方位を示すために、外周研削されたブロック体にはオリエンテーションフラットやノッチが施される。
続いて、各ブロック体が多数枚のウェーハに切断され、それぞれのウェーハについて、面取り、機械研削（ラッピング）、エッチング、ゲッタリング処理、酸素ドナー消去熱処理、鏡面研磨（ポリッシング）及び洗浄する工程等から構成され、高精度の平坦度を有するウェーハとして生産される。
続いて、各ブロック体が多数枚のウェーハに切断され、それぞれのウェーハについて、面取り、機械研削（ラッピング）、エッチング、ゲッタリング処理、酸素ドナー消去熱処理、鏡面研磨（ポリッシング）及び洗浄する工程等から構成され、高精度の平坦度を有するウェーハとして生産される。
各ブロック体からのスライスは、直径２００ｍｍ以下のウェーハを作るときには、内周刃によるスライスが主に行われてきた。この内周刃によるスライスでは、ブロック体の直径の４〜５倍の外径を持つブレードが必要になるため、直径３００ｍｍ以上の大直径ブロックのスライスに対応することが困難であった。そのため、従来の内周刃によるスライスに代わって、ワイヤソーによるスライスが多く用いられるようになってきた。
ワイヤソーによるスライスでは、ワイヤ供給リールから延出するワイヤを２〜３本以上のワイヤガイドの周囲に所定の張力を有するように螺旋状に巻き付けた後、ワイヤ巻き取りリールに向けて延出させるような構成を有するワイヤソーにより行われる。
このようなワイヤソーにおいて、例えば遊離砥粒方式のものでは、研削砥粒が含まれるクーラントをワイヤに供給しながら、ワイヤ供給リールからワイヤガイドを介してワイヤ巻き取りリールへとワイヤを走行させ、インゴットのブロック体をワイヤガイド間に張られたワイヤに接触させることで、インゴットのブロック体を切断する。
また、固定砥粒方式のものでは砥粒を固着したワイヤを用いており、砥粒を含まないクーラントをワイヤに供給しつつ、インゴットのブロック体を切断する。
このような構成を有するワイヤソーでは、ワイヤガイドの周囲にワイヤを螺旋状に巻き付けているので、ブロック体と接触する位置にはワイヤが所定の間隔で平行に配置されることになるため、一度のブロック体の切断で複数枚のウェーハを得ることができる。
このようなワイヤソーにおいて、例えば遊離砥粒方式のものでは、研削砥粒が含まれるクーラントをワイヤに供給しながら、ワイヤ供給リールからワイヤガイドを介してワイヤ巻き取りリールへとワイヤを走行させ、インゴットのブロック体をワイヤガイド間に張られたワイヤに接触させることで、インゴットのブロック体を切断する。
また、固定砥粒方式のものでは砥粒を固着したワイヤを用いており、砥粒を含まないクーラントをワイヤに供給しつつ、インゴットのブロック体を切断する。
このような構成を有するワイヤソーでは、ワイヤガイドの周囲にワイヤを螺旋状に巻き付けているので、ブロック体と接触する位置にはワイヤが所定の間隔で平行に配置されることになるため、一度のブロック体の切断で複数枚のウェーハを得ることができる。
ワイヤソーに使用されるワイヤは、鋼線等の線材が素線として用いられ、その素線の表面に銅メッキ層やブラスメッキのような銅合金メッキ層が形成されているのが一般的である。ワイヤ素線の表面に銅メッキ層や銅合金メッキ層を施す理由は、防錆効果を付与するためと、素線を段階的に引き伸ばす伸線工程において所定の穴径を有するダイス等にワイヤを通過させる際に潤滑効果を得るためであるが、表面に銅メッキが施されているワイヤを使用すると、スライスしたウェーハが高濃度の銅によって汚染されてしまう問題があった。
このようなワイヤソー用ワイヤに起因した銅汚染を解決するための方策として、鉄又は鉄合金製の線材の表面に銅又は銅合金メッキ層を形成して最終仕上げの伸線を行った後、銅又は銅合金メッキ層を剥離するワイヤソー用ワイヤの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
特許文献１の方法では、伸線時の潤滑が円滑に行われて表面に傷等が発生し難く、ワイヤソー用ワイヤとしての品質特性を損なわない。そしてその後、表面の銅又は銅合金メッキ層を剥離してワイヤソー用ワイヤとして用いるので、切り出したウェーハ等が金属不純物で汚染されることがないと記載されている。
特許文献１の方法では、伸線時の潤滑が円滑に行われて表面に傷等が発生し難く、ワイヤソー用ワイヤとしての品質特性を損なわない。そしてその後、表面の銅又は銅合金メッキ層を剥離してワイヤソー用ワイヤとして用いるので、切り出したウェーハ等が金属不純物で汚染されることがないと記載されている。
また、鋼線の表面に亜鉛メッキやニッケルメッキが施されたワイヤソー用ワイヤを使用して半導体インゴットを多数枚の半導体ウェーハにスライスする工程と、得られた半導体ウェーハの表裏両面を、片面２０μｍ以下のラッピング量でラッピングするラッピング工程とを備えた半導体ウェーハの製造方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。特許文献２の製造方法では、亜鉛メッキやニッケルメッキが施されたワイヤソー用ワイヤを使用することで、ワイヤソーを用いてスライスした半導体ウェーハの銅汚染を低減することができることが記載されている。
しかしながら、上記特許文献１や特許文献２に示されるワイヤソー用ワイヤを使用した場合であっても、複数のワイヤソーを用いて、多数の単結晶シリコンブロックをスライスし、各シリコンブロックから得られたウェーハ内部の銅汚染濃度を調査すると、銅汚染濃度はウェーハ毎に大きく異なり、なかには１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を越える銅汚染が発生しているものもあり、従来法では銅汚染を低減する効果が必ずしも十分ではなかった。銅汚染は、半導体の特性に大きな影響を与えるため、ワイヤソースライスによる単結晶シリコンの銅汚染を確実に低減する方法が求められてきた。
本発明の目的は、ワイヤソーを用いて、銅汚染が低減された高清浄度のシリコンウェーハを安定的に得ることができるスライス方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は、ワイヤソーを用い、複数のワイヤガイドに巻掛けされたワイヤに対してクーラントを供給しつつ、前記ワイヤを走行させながら、該ワイヤにシリコンインゴットを押し当てて切断し、複数枚のスライスウェーハを得るスライス方法であって、前記ワイヤへ供給するクーラント中の銅濃度を８０ｐｐｍ以下とすることを特徴とするスライス方法を提供する。
このようにすれば、スライスして製造されたシリコンウェーハにおける銅汚染を十分に低減することができ、しかもその高清浄度のシリコンウェーハを安定的に製造することができる。従来法ではスライスウェーハごとに銅汚染濃度がばらついていたが、本発明では銅汚染濃度を低く一定とし、そのばらつきを極めて抑制することができる。
このとき、前記ワイヤへクーラントを供給する前に、予め、クーラント中の銅濃度を測定し、８０ｐｐｍ以下のクーラントを用いることができる。
このようにすれば、より確実に、銅濃度が８０ｐｐｍ以下の低濃度に抑制されたクーラントを用いてワイヤへ供給することができ、高清浄度のシリコンウェーハをより一層安定的に製造することができる。
また、前記ワイヤに供給された後のクーラントをタンクに回収するとともに、該タンク内に収容されたクーラントをワイヤに供給して循環使用するとき、前記タンク内のクーラントの銅濃度を８０ｐｐｍ以下に管理することができる。
このようにすれば、切断時に使用した後のクーラントを再利用することができ、コストを低減することができるとともに、銅濃度がより確実に低く抑制されたクーラントをワイヤへ供給することができる。
また、前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を調整するために添加されているドーパントをボロンとすることができる。
ボロンは銅と相互作用してシリコンへの銅の侵入を促進する作用があり、銅汚染が発生し易い。上記のように本発明は銅汚染を低減することができるので、このように銅汚染が発生しやすいボロンをドーパントとしている場合に特に有効である。
また、前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を０．０３Ω・ｃｍ以下とすることができる。
比抵抗が０．０３Ω・ｃｍ以下の場合は、ドーパントが多量に含まれているため、銅もより多く侵入し易い。したがって汚染が飽和レベルまで達すると、スライスウェーハ内のその銅汚染濃度は比較的高い値になってしまうため、銅汚染を低減することができる本発明は特に有効である。
また、前記ワイヤへ供給するクーラントのｐＨを５〜７の範囲内とすることができる。
このような範囲内にｐＨを制御することで、スライスウェーハへの銅汚染の発生・促進をより一層抑制することができる。
また、前記シリコンインゴットの直径を４５０ｍｍ以上とすることができる。
ワイヤソーでスライスする際のシリコンインゴットの温度はインゴットの直径が大きくなるほど高温となり、また、温度が高くなるほどシリコンへの銅の拡散が容易になる。直径４５０ｍｍ以上のときのように、切断するシリコンインゴットの直径が大きい場合は、銅汚染を低減することができる本発明は特に有効である。
また、前記クーラントを、砥粒を含むものとすることができる。
このように、砥粒を含むクーラントをワイヤに供給するような、例えば遊離砥粒方式のワイヤソースライスにおいても本発明を用いることができる。
以上のように、本発明のスライス方法によれば、ワイヤソーを用いて切断して得たスライスウェーハへの銅汚染を低減することができ、安定して高清浄度のシリコンウェーハを提供することができる。
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明者らがワイヤソーを用いたスライス方法について鋭意研究を行った結果、スライスウェーハに生じる銅汚染にはクーラント中の銅濃度が大きく関係していることが分かった。さらには、クーラント中の銅濃度が８０ｐｐｍを超えるとスライスウェーハの銅汚染濃度が高くなり飽和状態に達することを見出した。また、その一方で８０ｐｐｍ以下であればスライスウェーハの銅汚染濃度を低く抑えられること、そしてそれによってスライスウェーハごとの銅汚染濃度のばらつきを抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
本発明者らがワイヤソーを用いたスライス方法について鋭意研究を行った結果、スライスウェーハに生じる銅汚染にはクーラント中の銅濃度が大きく関係していることが分かった。さらには、クーラント中の銅濃度が８０ｐｐｍを超えるとスライスウェーハの銅汚染濃度が高くなり飽和状態に達することを見出した。また、その一方で８０ｐｐｍ以下であればスライスウェーハの銅汚染濃度を低く抑えられること、そしてそれによってスライスウェーハごとの銅汚染濃度のばらつきを抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
図４は、本発明のスライス方法で用いることができるワイヤソーの一例を示した概略図である。図４に示すように、ワイヤソー１は、主に、シリコンインゴット（以下、単にワークＷという）を切断するためのワイヤ２、このワイヤ２を巻掛けした複数のワイヤガイド３、ワイヤ２に張力を付与するためのワイヤ張力付与機構４、４’、切断するワークＷを保持して切り込み送りするワーク送り機構５、クーラント供給機構６等で構成されている。
ワークＷは接合部材を介してワークプレートと接着されており、該ワークプレートはワーク送り機構５のワーク保持部により保持されている。このようにしてワーク保持部で保持されたワークＷは、ワーク送り機構５のＬＭガイドを用い、下方に配設されたワイヤ２へと送り出すことが可能である。
また、ワイヤ２は、一方のワイヤリール７から繰り出され、ワイヤ張力付与機構４を経て、ワイヤガイド３に入っている。ワイヤ２がこのワイヤガイド３に３００〜４００回程度巻掛けられることによってワイヤ列が形成される。そして、ワイヤ２はもう一方のワイヤ張力付与機構４’を経てワイヤリール７’に巻き取られている。
このように巻掛けられたワイヤ２に張力を付与し、駆動モータ１０によって軸方向へ予め設定した反転サイクル時間、走行速度で往復走行させることができるようになっている。
このように巻掛けられたワイヤ２に張力を付与し、駆動モータ１０によって軸方向へ予め設定した反転サイクル時間、走行速度で往復走行させることができるようになっている。
ここで、固定砥粒方式では、ワイヤ２は、鋼線等のワイヤ素線の表面に砥粒が固着されている。例えば、ワイヤ素線にＮｉボンドによってダイヤモンド砥粒を固着した電着ダイヤモンドワイヤとすることができる。この電着ダイヤモンドワイヤは、ダイヤモンド砥粒がニッケル電着によってワイヤ素線にしっかりと固定されている。そのため、ワイヤ寿命が長いという利点がある。なお、固着方法は特に限定されず、砥粒をワイヤに固着できれば良い。
また、このようなワイヤ２の上方にはノズル８が配設されており、ワイヤ２に対してクーラント９を供給できるようになっている。ノズル８の数等は特に限定されず、適宜決定することができる。クーラント９としては、例えばプロピレングリコール（ＰＧ）混合液を用いることができる。
一方、遊離砥粒方式ではワイヤ２に砥粒は固着されていない。その代わりに、砥粒を含むクーラント９’が用意されており、ノズル８から供給可能になっている。このクーラント中の砥粒としては、例えばＳｉＣからなるものを用いることができる。
また、クーラント供給機構６には、切断の際にワイヤ２に供給された使用後のクーラント９（またはクーラント９’）を回収するためのタンク１１が用意されている。このタンク１１から温度調整機構１２を介して温度が調整されたクーラント９を、ノズル８から循環供給することができる。
なお、このクーラント供給機構６はこれらのタンク１１や温度調整機構１２に限られない。例えば遠心分離器をさらに設け、使用後のクーラント中の切り屑、砥粒、その他不純物を除去または回収する処置を行うことができる。そして、それらの必要な処置を行ったクーラント９がタンク１１内に貯められる。この他、タンク１１から一部のクーラントを採取または除去できたり、逆にタンク１１に新たな清浄なクーラントや砥粒を追加投入できるようになっている。
次に、図４のワイヤソーを用いた本発明のスライス方法について説明する。
まず、シリコンインゴットを用意する。ここで用意するシリコンインゴットは特に限定されず、例えばＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法やＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法により育成したシリコン単結晶棒とすることができる。
まず、シリコンインゴットを用意する。ここで用意するシリコンインゴットは特に限定されず、例えばＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法やＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法により育成したシリコン単結晶棒とすることができる。
また、その直径、添加されているドーパント、比抵抗等の各種条件についても限定されず、適宜決定することができる。特には、一般に銅汚染が発生し易くなるような条件とされる場合に、銅汚染を低減できるという本発明の有効性をより効果的に発揮することができる。
例えば、直径は４５０ｍｍ以上の比較的大きなものとすることができる。シリコンインゴットの直径が大きくなるほどワイヤソーでの切断時に高温になりやすく、シリコンへの銅の拡散も生じやすくなるからである。
また、ドーパントをボロンとすることができる。ボロンは銅と相互作用し、シリコンへの銅の侵入を促進する作用があり、銅汚染が発生し易いためである
また、比抵抗を０．０３Ω・ｃｍ以下とすることができる。このような低抵抗率のスライスウェーハにおいて、より銅が侵入しやすく、銅汚染が例えば飽和レベルにまで達すると、そのときの濃度値は比較的高く、半導体特性に悪影響を与えてしまうためである。
例えば、直径は４５０ｍｍ以上の比較的大きなものとすることができる。シリコンインゴットの直径が大きくなるほどワイヤソーでの切断時に高温になりやすく、シリコンへの銅の拡散も生じやすくなるからである。
また、ドーパントをボロンとすることができる。ボロンは銅と相互作用し、シリコンへの銅の侵入を促進する作用があり、銅汚染が発生し易いためである
また、比抵抗を０．０３Ω・ｃｍ以下とすることができる。このような低抵抗率のスライスウェーハにおいて、より銅が侵入しやすく、銅汚染が例えば飽和レベルにまで達すると、そのときの濃度値は比較的高く、半導体特性に悪影響を与えてしまうためである。
次に、ワイヤソー１を用いてシリコンインゴットをウェーハ状に切断する。
まず、用意したシリコンインゴットをブロックに切断するなどして適切な形状に加工し（ワークＷ）、ワーク送り機構５のワーク保持部によりワークＷを保持し、下方へと送りだす。
そして、タンク１１内に貯められたクーラント９（またはクーラント９’）をノズル８からワイヤ２へと供給する。
また、ワイヤリール７からワイヤ２を繰り出し、ワイヤ張力付与機構４、４’を経てワイヤリール７’へと巻き取ることによって、ワイヤ２を走行させる。
このようにして、ワイヤ２にクーラント９を供給しつつ、往復走行するワイヤ２にワークＷを押し当てることによってウェーハ状に切断し、スライスウェーハを得る。
そして、使用後のクーラント９は、適宜必要な処理（遠心分離など）が行われた後でタンク１１へ回収され、ワイヤ２に再度供給される。このように使用後のクーラント９を再利用して循環供給することでコストの低減を図ることができる。
まず、用意したシリコンインゴットをブロックに切断するなどして適切な形状に加工し（ワークＷ）、ワーク送り機構５のワーク保持部によりワークＷを保持し、下方へと送りだす。
そして、タンク１１内に貯められたクーラント９（またはクーラント９’）をノズル８からワイヤ２へと供給する。
また、ワイヤリール７からワイヤ２を繰り出し、ワイヤ張力付与機構４、４’を経てワイヤリール７’へと巻き取ることによって、ワイヤ２を走行させる。
このようにして、ワイヤ２にクーラント９を供給しつつ、往復走行するワイヤ２にワークＷを押し当てることによってウェーハ状に切断し、スライスウェーハを得る。
そして、使用後のクーラント９は、適宜必要な処理（遠心分離など）が行われた後でタンク１１へ回収され、ワイヤ２に再度供給される。このように使用後のクーラント９を再利用して循環供給することでコストの低減を図ることができる。
なお、ワイヤ２に供給するクーラントは、後述するようにその銅濃度以外、特に限定されない。ｐＨも限定されないが、例えば５〜７の範囲内とすることができる。例えば、特開昭６３−２７２４６０には、銅が含まれている加工液（アルカリ溶液）でシリコンを加工して銅汚染が発生する旨の記載があるが、ｐＨを７以下とすることで、この現象をより効果的に防ぐことができる。この際、ｐＨを確実に７以下とするために、クーラントにクエン酸に代表される有機酸を添加することができる。また、クーラントのｐＨを５以上とすることで、クーラント中における銅のイオン化の促進を抑制することができシリコンウェーハの銅汚染を一層低減することができる。
また、砥粒を含む場合、その砥粒も特に限定されず、例えば従来からよく用いられているように、ＳｉＣからなるものとすることができる。
また、砥粒を含む場合、その砥粒も特に限定されず、例えば従来からよく用いられているように、ＳｉＣからなるものとすることができる。
ここで、クーラント中の銅濃度について詳述する。このクーラント中の銅濃度は８０ｐｐｍ以下とする。さらに好ましくは４０ｐｐｍ以下とする。スライスウェーハへの銅汚染を避けるためには、当然、低ければ低いほど良い。
なお、遊離砥粒方式のように砥粒を含むクーラントを用いる場合（すなわち、クーラントが砥粒と分散媒から構成されている場合）、８０ｐｐｍ以下という値は、クーラント中の分散媒の重量から算出した値とする。
一方、固定砥粒方式のように砥粒を含まないクーラントを用いる場合、そのクーラント自体の重量から算出した値とする。
なお、遊離砥粒方式のように砥粒を含むクーラントを用いる場合（すなわち、クーラントが砥粒と分散媒から構成されている場合）、８０ｐｐｍ以下という値は、クーラント中の分散媒の重量から算出した値とする。
一方、固定砥粒方式のように砥粒を含まないクーラントを用いる場合、そのクーラント自体の重量から算出した値とする。
ワイヤ２に対して、銅濃度がより確実に８０ｐｐｍ以下に抑えられたクーラントを供給するためには、例えば、供給前に予めクーラント中の銅濃度を実際に測定し、８０ｐｐｍ以下であることを確認しつつワイヤにそのクーラントを供給すると良い。
より具体的には、供給手段であるノズル８に連結されたタンク１１内に貯められたクーラントの銅濃度を８０ｐｐｍ以下に管理しておくことが挙げられる。管理方法は特に限定されず、コストや、目標とする銅濃度に応じて適宜決定することができる。例えば、タンク１１内のクーラントを定期的に採取してその銅濃度を測定し、測定値が高く８０ｐｐｍを超えそうであるならば、新たなクーラントをタンク１１内に追加投入して薄め、銅濃度を下げることができる。またはタンク１１内のクーラントの一部を新たなクーラントと交換し、それによって銅濃度を下げることができる。
より具体的には、供給手段であるノズル８に連結されたタンク１１内に貯められたクーラントの銅濃度を８０ｐｐｍ以下に管理しておくことが挙げられる。管理方法は特に限定されず、コストや、目標とする銅濃度に応じて適宜決定することができる。例えば、タンク１１内のクーラントを定期的に採取してその銅濃度を測定し、測定値が高く８０ｐｐｍを超えそうであるならば、新たなクーラントをタンク１１内に追加投入して薄め、銅濃度を下げることができる。またはタンク１１内のクーラントの一部を新たなクーラントと交換し、それによって銅濃度を下げることができる。
なお、クーラントにおける銅濃度の測定方法も特に限定されない。原子吸光法等を用いて測定することができる。
一例として、ＳｉＣ砥粒を含むクーラント９’での測定方法を以下に示す。まずタンク１１内から採取したクーラントから適量を量り取って試料とし、硝酸とフッ酸の混酸と混ぜ合わせ、マイクロ波で分解処理をした後、硝酸溶液で希釈して検液を作製する。この検液を適宣希釈して、原子吸光法により含まれる銅の量を定量する。なお、前記の測定前処理において、クーラントに含まれるＳｉＣ砥粒は分解されないため、クーラント中の銅濃度は、予め測定しておいたクーラント中のＳｉＣ濃度（スラリから適量を量り取って試料とし、これを蒸発乾固した残渣物の重量を量ることよって測定できる）からクーラント中の分散媒重量を求め、分散媒重量に対する濃度として算出する。
クーラント中に砥粒を含まない場合（クーラント９）も同様に原子吸光法を用いて銅濃度を算出することができるが、この場合は、クーラント全体の重量から算出する。
一例として、ＳｉＣ砥粒を含むクーラント９’での測定方法を以下に示す。まずタンク１１内から採取したクーラントから適量を量り取って試料とし、硝酸とフッ酸の混酸と混ぜ合わせ、マイクロ波で分解処理をした後、硝酸溶液で希釈して検液を作製する。この検液を適宣希釈して、原子吸光法により含まれる銅の量を定量する。なお、前記の測定前処理において、クーラントに含まれるＳｉＣ砥粒は分解されないため、クーラント中の銅濃度は、予め測定しておいたクーラント中のＳｉＣ濃度（スラリから適量を量り取って試料とし、これを蒸発乾固した残渣物の重量を量ることよって測定できる）からクーラント中の分散媒重量を求め、分散媒重量に対する濃度として算出する。
クーラント中に砥粒を含まない場合（クーラント９）も同様に原子吸光法を用いて銅濃度を算出することができるが、この場合は、クーラント全体の重量から算出する。
以上のようにワイヤソーのワイヤに供給するクーラント中の銅濃度を低く保つことで、例えば複数のワイヤソーを用いてスライスウェーハを製造したとしても、スライスウェーハにおける銅汚染濃度を低減することができ、しかもその銅汚染濃度を従来よりも均一にすることができる。したがって、従来よりも、不純物である銅に関して高清浄度のスライスウェーハを安定的に製造することが可能である。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１〜９、比較例１〜６）
図４のワイヤソーを用い、ワイヤにクーラントを供給しつつワイヤを往復走行させ、シリコン単結晶インゴットをウェーハ状にスライスする。このとき、実施例１〜９では、本発明のように銅濃度を８０ｐｐｍ以下に調整したクーラントをワイヤに供給する。一方、比較例１〜６では、本発明と異なって銅濃度を８０ｐｐｍより高く調整したクーラントをワイヤに供給する。
（実施例１〜９、比較例１〜６）
図４のワイヤソーを用い、ワイヤにクーラントを供給しつつワイヤを往復走行させ、シリコン単結晶インゴットをウェーハ状にスライスする。このとき、実施例１〜９では、本発明のように銅濃度を８０ｐｐｍ以下に調整したクーラントをワイヤに供給する。一方、比較例１〜６では、本発明と異なって銅濃度を８０ｐｐｍより高く調整したクーラントをワイヤに供給する。
実施例１〜９、比較例１〜６での銅濃度が異なるクーラントの用意について詳述する。
まず、グリコール系の分散媒にＳｉＣ砥粒を分散した。このようにして作製したクーラントの銅濃度は５ｐｐｍだった。そこで、この作製したクーラントを図４と同様のワイヤソーに充填し、表面に真鍮メッキのあるワイヤを用いて、シリコンブロックをスライスし、ワイヤ表面のメッキ部を摩耗させることによりクーラントに銅を混入させて、クーラント中の銅濃度を調整した。ワイヤ表面の真鍮メッキ量とメッキの組成は分かっているので、摩耗させるワイヤの距離を調整することで、クーラント中の銅濃度を目的の濃度に調整した。
まず、グリコール系の分散媒にＳｉＣ砥粒を分散した。このようにして作製したクーラントの銅濃度は５ｐｐｍだった。そこで、この作製したクーラントを図４と同様のワイヤソーに充填し、表面に真鍮メッキのあるワイヤを用いて、シリコンブロックをスライスし、ワイヤ表面のメッキ部を摩耗させることによりクーラントに銅を混入させて、クーラント中の銅濃度を調整した。ワイヤ表面の真鍮メッキ量とメッキの組成は分かっているので、摩耗させるワイヤの距離を調整することで、クーラント中の銅濃度を目的の濃度に調整した。
そして、このようにして作製した実施例１〜９、比較例１〜６のための銅濃度の異なるクーラントを各々用い、本試験として、直径３００ｍｍの単結晶シリコンブロックをスライスした。
スライスするブロックは、ドーパントとしてボロンを添加して、ＭＣＺ法で引き上げたものを用いた。ブロックは、比抵抗が０．０３Ω・ｃｍ、０．０２Ω・ｃｍ、０．０１Ω・ｃｍのように異なるものを３種類準備した。そして、それぞれについて、使用したクーラントごとにスライスウェーハの銅汚染濃度を算出し、その濃度を比較した。
尚、本試験においてはワイヤには表面にメッキのないワイヤを使用して、スライス中にワイヤから銅がクーラント中に混入する事を防止した。
スライスするブロックは、ドーパントとしてボロンを添加して、ＭＣＺ法で引き上げたものを用いた。ブロックは、比抵抗が０．０３Ω・ｃｍ、０．０２Ω・ｃｍ、０．０１Ω・ｃｍのように異なるものを３種類準備した。そして、それぞれについて、使用したクーラントごとにスライスウェーハの銅汚染濃度を算出し、その濃度を比較した。
尚、本試験においてはワイヤには表面にメッキのないワイヤを使用して、スライス中にワイヤから銅がクーラント中に混入する事を防止した。
クーラント中の銅濃度は以下の方法で分析した。
ワイヤソーから採取したクーラントから２５０ｍｇを量り取って試料とし、硝酸とフッ酸の混酸と混ぜ合わせマイクロ波で分解処理をした後、硝酸溶液で希釈して検液を作製する。この検液を適宣希釈して、原子吸光法により含まれる銅の量を定量した。なお、前記の測定前処理において、クーラントに含まれるＳｉＣ砥粒は分解されないため、クーラント中の銅濃度は、あらかじめ測定しておいたクーラント中のＳｉＣ濃度から、クーラント中の分散媒重量を求め、分散媒重量に対する濃度として算出した。
ワイヤソーから採取したクーラントから２５０ｍｇを量り取って試料とし、硝酸とフッ酸の混酸と混ぜ合わせマイクロ波で分解処理をした後、硝酸溶液で希釈して検液を作製する。この検液を適宣希釈して、原子吸光法により含まれる銅の量を定量した。なお、前記の測定前処理において、クーラントに含まれるＳｉＣ砥粒は分解されないため、クーラント中の銅濃度は、あらかじめ測定しておいたクーラント中のＳｉＣ濃度から、クーラント中の分散媒重量を求め、分散媒重量に対する濃度として算出した。
また、スライスウェーハの銅汚染濃度の測定は、以下の方法で行った。
ワイヤソーでスライスされたウェーハは、表面にクラック層や歪み層が存在し、この部分には銅やその他の金属が高濃度で含まれることが知られている。このため、ウェーハの内部に拡散した銅の濃度を測定するためには、この部分を取り除かなければならない。そこで、スライスウェーハの表面５０ミクロンの部分（両面で１００ミクロン）を、フッ酸と硝酸を混合した液でエッチングして除去し、残りの部分を分析用サンプルとした。
さらに、分析用サンプルをフッ酸と塩酸と過酸化水素水と純水を混合した洗浄液で洗浄し、特開２００２−３６８０５２号公報に示されている方法で全量溶解して試料溶液を得た。
ワイヤソーでスライスされたウェーハは、表面にクラック層や歪み層が存在し、この部分には銅やその他の金属が高濃度で含まれることが知られている。このため、ウェーハの内部に拡散した銅の濃度を測定するためには、この部分を取り除かなければならない。そこで、スライスウェーハの表面５０ミクロンの部分（両面で１００ミクロン）を、フッ酸と硝酸を混合した液でエッチングして除去し、残りの部分を分析用サンプルとした。
さらに、分析用サンプルをフッ酸と塩酸と過酸化水素水と純水を混合した洗浄液で洗浄し、特開２００２−３６８０５２号公報に示されている方法で全量溶解して試料溶液を得た。
すなわち、分析用サンプルとフッ酸と硝酸の混酸溶液とを同一密閉容器内に配置して加熱することにより、フッ酸および硝酸を含有した蒸気をサンプルに曝露してサンプルの全量を分解し、さらに、１００〜１５０℃で２〜２４時間加熱することにより、分解物の珪素脱理処理を行い、その後、蒸発乾固して得られた残渣を希フッ酸で溶解して試料溶液を作製した。
そして得られた試料溶液を硝酸溶液で適宣希釈してＩＣＰ−ＭＳで分析した。尚、これらの作業は、スライスウェーハを劈開した分析チップにて行った。
そして得られた試料溶液を硝酸溶液で適宣希釈してＩＣＰ−ＭＳで分析した。尚、これらの作業は、スライスウェーハを劈開した分析チップにて行った。
このようにして実施した実験結果を表１〜表３、図１〜図３にまとめた。ブロックの比抵抗が０．０３Ω・ｃｍの結果を表１および図１に、０．０２Ω・ｃｍの結果を表２および図２に、０．０１Ω・ｃｍの結果を表３および図３にそれぞれ示す。
表１〜表３や図１〜図３から明らかなように、クーラント中の銅濃度を８０ｐｐｍ以下とすることにより（実施例１〜９）、８０ｐｐｍより高くした場合（比較例１〜６）と比較して、スライスされたウェーハに含まれる銅汚染濃度を約１／５以下に低減することができる。しかも、インゴットにおける比抵抗が同じ場合、実施例１〜３のそれぞれを比較して分かるように、銅汚染濃度をその低い値で均一にすることができる。実施例４〜６のそれぞれや、実施例７〜９のそれぞれを比較しても分かるように、同様に、低い銅汚染濃度のスライスウェーハを安定して得ることができる。
なお、比抵抗が０．０３Ω・ｃｍよりも高い場合（具体的には０．０４Ω・ｃｍ）についても上記実施例および比較例と同様にしてスライスウェーハを作製したところ、クーラント中の銅濃度とスライスウェーハの銅汚染濃度の関係は、図１〜３や表１〜３と同様の傾向が見られた。すなわち、クーラント中の銅濃度が８０ｐｐｍ以下のときはウェーハの銅汚染濃度が低く保たれ、それより高い銅濃度では銅汚染濃度が高くなった。
単結晶シリコン中に拡散する銅の量は、シリコン中に含まれるボロンの濃度が大きくなるほど高濃度になる。前述したように、銅はボロンと結合体を作ることによりシリコンへの拡散が容易になるためである。このため、実施例１〜９のようにボロン濃度が比較的高く比抵抗が小さい（０．０３Ω・ｃｍ以下）シリコン単結晶を切断するときは、ボロン濃度がそれよりも小さく比抵抗が高い場合（例えば０．０４Ω・ｃｍ以上）よりも、クーラント中の銅濃度によってはスライスウェーハの銅汚染濃度が高くなりやすい。したがって、クーラント中の銅濃度を８０ｐｐｍ以下に抑制する本発明は、比抵抗が０．０３Ω・ｃｍ以下の場合に特に有効である。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば実施例において、遊離砥粒方式のワイヤソーを用いた本発明のスライス方法について示してきたが、前述したように本発明を固定砥粒方式のワイヤソーを用いたスライス方法に適用することも当然可能である。
１…ワイヤソー、 ２…ワイヤ、 ３…ワイヤガイド、
４、４’…ワイヤ張力付与機構、 ５…ワーク送り機構、
６…クーラント供給機構、 ７、７’…ワイヤリール、 ８…ノズル、
９、９’…クーラント、 １０…駆動用モータ、 １１…タンク、
１２…温度調整機構。
４、４’…ワイヤ張力付与機構、 ５…ワーク送り機構、
６…クーラント供給機構、 ７、７’…ワイヤリール、 ８…ノズル、
９、９’…クーラント、 １０…駆動用モータ、 １１…タンク、
１２…温度調整機構。
Claims (8)
- ワイヤソーを用い、複数のワイヤガイドに巻掛けされたワイヤに対してクーラントを供給しつつ、前記ワイヤを走行させながら、該ワイヤにシリコンインゴットを押し当てて切断し、複数枚のスライスウェーハを得るスライス方法であって、
前記ワイヤへ供給するクーラント中の銅濃度を８０ｐｐｍ以下とすることを特徴とするスライス方法。 - 前記ワイヤへクーラントを供給する前に、予め、クーラント中の銅濃度を測定し、８０ｐｐｍ以下のクーラントを用いることを特徴とする請求項１に記載のスライス方法。
- 前記ワイヤに供給された後のクーラントをタンクに回収するとともに、該タンク内に収容されたクーラントをワイヤに供給して循環使用するとき、
前記タンク内のクーラントの銅濃度を８０ｐｐｍ以下に管理することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のスライス方法。 - 前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を調整するために添加されているドーパントをボロンとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のスライス方法。
- 前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を０．０３Ω・ｃｍ以下とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のスライス方法。
- 前記ワイヤへ供給するクーラントのｐＨを５〜７の範囲内とすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のスライス方法。
- 前記シリコンインゴットの直径を４５０ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のスライス方法。
- 前記クーラントを、砥粒を含むものとすることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のスライス方法。
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