JP2015123614A - アクリル系樹脂ペレットの製造方法および光学フィルムの製膜方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記工程(B)が下記(1)の温度条件で溶融樹脂を滞留させる工程であり、前記工程(A)および前記工程(B)の合計時間t(分)が下記(2)の条件を満たす、ことを特徴とするアクリル系樹脂ペレットの製造方法に関する。
240≦T≦300 (1)
10≦t≦40 (2)
なお、当該挟み込み成形工程は、フィルム表面の平滑化のための工程であり、フィルムを延伸するための工程とは異なる。
不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分を含むアクリル系樹脂組成物を溶融押出装置に投入し、溶融押出装置中で溶融混練する工程(A)について説明する。
本発明に用いられる溶融押出装置としては、特に限定されず、各種押出機を使用でき、例えば、単軸押出機、二軸押出機または多軸押出機等を用いることができる。
前記工程(A)後に溶融樹脂を滞留させる工程(B)について説明する。
温度Tは、フィルターの温調ヒーター(例えばバンドヒーター等)により設定測定できる。
前記工程(B)は、具体的には、例えば、単管やベッセル管などが挙げられる。しかし、十分な滞留時間を確保するために非常に長い単管、又は、大型のベッセル管が必要となるためコストの観点から不利となる。更に、既存設備には制限があるため、小型設備しか導入できない。以上の理由のため、樹脂濾過フィルター中で行うことが好ましい。
本発明において、前記工程(A)および前記工程(B)の合計時間t(分)は、10分≦t≦40分である。好ましくは、15分≦t≦35分である。10分未満であると、環化反応が十分に促進せず、フィルム中に発泡が現れ、40分を超えると、樹脂の熱劣化が激しくなる。
本発明のアクリル系樹脂ペレットの製造において、ダイスを用いる場合について説明する。
本発明で用いるアクリル系樹脂組成物は、不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分を含むアクリル系樹脂組成物である。
[メチルメタクリレート単位の含有量A(mol%)]=100×a/(a+b)
[グルタルイミド単位の含有量B(mol%)]=100×b/(a+b)
[グルタルイミド単位の含有量(重量%)]=100×(b×(グルタルイミド単位の分子量))/(a×(メチルメタクリレート単位の分子量)+b×(グルタルイミド単位の分子量))
なお、モノマー単位として上記以外の単位を含む場合においても、樹脂中の各モノマー単位の含有量(mol%)と分子量から、同様にグルタルイミド単位の含有量(重量%)を求めることができる。
不飽和カルボン酸アルキルエステルとしては特に限定されず、上述したものを使用することができる。
アクリル系樹脂組成物としては、機械的強度を向上させる目的で、マトリックス樹脂にゴム粒子が配合されたアクリル系樹脂組成物を使用することができる。この形態においては、マトリックス樹脂が上述のように不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分であってもよいし、ゴム粒子が不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分であってもよい。もちろん、マトリックス樹脂およびゴム粒子がともに飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分を含むものであってもよい。
ここでは、ゴム粒子が、不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分である場合について説明する。
本発明にかかる光学フィルムは、本発明のアクリル系樹脂ペレットの製造方法により製造されたアクリル系樹脂ペレットを用いて製膜することができる。
ペレット化工程における溶融樹脂の温度は、ダイス吐出口の溶融樹脂について非接触放射温度計(TMC50、ジャパンセンサー(株))により測定した。
工程(A)および工程(B)の合計時間tは、押出機開始から溶融樹脂がダイス吐出口までの時間を測定した。
0.1g樹脂ペレットを10g塩化メチレン(和光純薬工業(株))に溶かし、1wt%のサンプル濃度に調整した。サンプル溶液をガスクロマトグラフィー(GC)(GC2010、Simadzu Co.)にて残揮MeOH量を測定した。
図2に示すように、点光源としてキセノンランプ1(浜松ホトニクス株式会社製150WキセノンランプC2577)を使用し、A4サイズ(210mm×297mm)に切り出した光学フィルム2に対して、400mm離れた位置から90度の角度で光を照射し、光学フィルムと300mm離れた位置に光学フィルムに平行に配置されたスクリーン3へ透過光を投影し、発泡について評価した。フィルム幅方向に現れる点線ラインを発泡ラインと定義し、その本数を確認した。発泡ラインが現れると発泡有と定義し、不合格と判断した。
得られた光学フィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、蛍光灯に照らし、異物欠陥を数えた。ここで、異物欠陥は、フィルム中に存在する焼け樹脂やゲル化樹脂などの異物である。
<グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)の製造>
原料樹脂としてポリメタクリル酸メチル、イミド化剤としてモノメチルアミンを用いて、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)を製造した。
<グラフト共重合体(B2)の製造>
撹拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム 0.05部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.11部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.004部
硫酸第一鉄 0.001部
[ペレット化]
グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)60重量部、およびグラフト共重合体(B2)40重量部の混合物を58mmφベント付二軸押出機(東芝機械(株)製)に供給した。押出機スクリューの回転数を210rpm、吐出量を180kg/hr、押出機のヘッド温度を240℃に設定し、溶融混練を行った。ギアポンプを経由して設定温度250℃の樹脂濾過フィルター(長瀬産業(株)製φ7inchi、リーフディスクフィルター)に導入し滞留させた後、樹脂濾過フィルターの出口側に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却し、ペレタイザでペレット化した。その他の実施例においても、同様である。
得られた原料ペレットを90℃、5hr以上で、残揮MeOH量が500ppm以下になるように乾燥した。残揮MeOH量を測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを、Tダイ付60mmφ単軸押出機に供給し、シリンダー温度215℃、ダイス温度235℃にて成形し、幅1460mm×厚み188μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
[ペレット化]
グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)60重量部、およびグラフト共重合体(B2)40重量部の混合物を58mmφベント付二軸押出機(東芝機械(株)製)に供給した。押出機スクリューの回転数を230rpm、吐出量を200kg/hr、押出機のヘッド温度を240℃に設定し、溶融混練を行った。ギアポンプを経由して設定温度250℃の樹脂濾過フィルター(長瀬産業(株)製φ8inchi、リーフディスクフィルター)に導入し滞留させた後、樹脂濾過フィルターの出口側に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却し、ペレタイザでペレット化した。
得られた原料ペレットを実施例1と同様の操作により乾燥を行った。残揮MeOH量を測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを実施例1と同様の操作により、幅1460mm×厚み188μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
[ペレット化]
グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)60重量部、およびグラフト共重合体(B2)40重量部の混合物を15mmφベント付二軸押出機((株)テクノベル製)に供給した。押出機スクリューの回転数を75rpm、吐出量を1kg/hr、押出機のヘッド温度を260℃に設定し、溶融混練を行った。ギアポンプを経由して、設定温度270℃の樹脂濾過フィルター(日本精線(株)製φ70mm/20μmカットファイバーフィルター(2.7inchi))に導入し滞留させた後、樹脂濾過フィルターの出口側に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却し、ペレタイザでペレット化した。
得られた原料ペレットを実施例1と同様の操作により乾燥を行った。残揮MeOH量を測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを、Tダイ付15mmφ単軸押出機に供給し、シリンダー温度250℃、ダイス温度270℃にて成形し、幅150mm×厚み60μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
[ペレット化]
押出機スクリューの回転数を50rpm、吐出量を0.7kg/hr、樹脂温度を270℃フィルターの設定温度を260℃、とした以外は、実施例3と同様の操作により、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)、およびグラフト共重合体(B2)の混合物をペレット化した。
得られた原料ペレットを実施例1と同様の操作により乾燥を行った。残揮MeOH量を測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを実施例3と同様の操作により、幅150mm×厚み60μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
[ペレット化]
押出機スクリューの回転数を50rpm、吐出量を0.7kg/hr、とした以外は、実施例34と同様の操作により、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)、およびグラフト共重合体(B2)の混合物を、ペレット化した。
得られた原料ペレットを実施例1と同様の操作により乾燥を行った。残揮MeOH量を測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを実施例3と同様の操作により、幅150mm×厚み60μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
[ペレット化]
グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)60重量部、およびグラフト共重合体(B2)40重量部の混合物を58mmφベント付二軸押出機(東芝機械(株)製)に供給した。押出機スクリューの回転数を210rpm、吐出量を180kg/hr、押出機のヘッド温度を220℃に設定し、溶融混練を行った。ギアポンプを経由して設定温度230℃の樹脂濾過フィルター(長瀬産業(株)製φ7inchi、リーフディスクフィルター)に導入し滞留させた後、ペレット化しようとしたが、樹脂濾過フィルター中の圧力上昇が上限値を越えそうになった。そのため、本条件によるペレットの取得はできなかった。
[ペレット化]
グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)60重量部、およびグラフト共重合体(B2)40重量部の混合物を15mmφベント付二軸押出機((株)テクノベル製)に供給した。押出機のスクリューの回転数を120rpmに設定し、吐出量を2kg/hr、押出機のヘッド温度を260℃に設定し、樹脂温度が280℃になるように溶融混練を行った。ギアポンプの出口側に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却し、ペレタイザでペレット化した。ペレット化を行った。
得られた原料ペレットを90℃、5hr以上で残揮MeOH量が500ppm以下になるように乾燥した。残揮MeOH量を測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを実施例3と同様の操作により、幅150mm×厚み60μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
[ペレット化]
樹脂温度を320℃とし、樹脂濾過フィルターの設定温度を310℃と設定した以外は、実施例3と同様の操作により、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)、およびグラフト共重合体(B2)の混合物をペレット化した。
得られた原料ペレットを実施例1と同様の操作により乾燥を行った。残揮MeOH量の測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを実施例3と同様の操作により、幅150mm×厚み60μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
押出機スクリューの回転数を35rpm、吐出量を0.5kg/hrと設定した以外は、実施例3と同様の操作により、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)、およびグラフト共重合体(B2)の混合物をペレット化した。
得られた原料ペレットを実施例1と同様の操作により乾燥を行った。残揮MeOH量の測定し、結果は表1に示した。
乾燥した原料ペレットを実施例3と同様の操作により、幅150mm×厚み60μmの光学フィルムを得た。光学フィルム中の発泡および異物欠陥の評価をし、結果は表1に示した。
Claims (7)
- 不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分を含むアクリル系樹脂組成物を溶融押出装置に投入し、溶融混練して溶融樹脂にする工程(A)、および
前記工程(A)後に、前記溶融樹脂を滞留させる工程(B)を含み、
前記工程(B)が下記(1)の温度条件で溶融樹脂を滞留させる工程であり、
前記工程(A)および前記工程(B)の合計時間t(分)が下記(2)の条件を満たす、ことを特徴とするアクリル系樹脂ペレットの製造方法。
240≦T≦300 (1)
10≦t≦40 (2) - 前記工程(B)が、樹脂濾過フィルター中で行われる、請求項1に記載のアクリル系樹脂ペレットの製造方法。
- 前記不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分の少なくとも1種が、ゴム質含有共重合体である、請求項1または2に記載のアクリル系樹脂ペレットの製造方法。
- 前記アクリル系樹脂組成物が、共重合成分としてN−置換マレイミド化合物が共重合されているアクリル系樹脂、無水グルタル酸アクリル系樹脂、ラクトン環構造を有するアクリル系樹脂、グルタルイミドアクリル系樹脂、水酸基および/またはカルボキシル基を含有するアクリル系樹脂、芳香族ビニル系単量体およびそれと共重合可能な他の単量体を重合して得られる芳香族ビニル含有重合体またはその芳香族環を部分的にまたは全て水素添加して得られる水添芳香族ビニル含有重合体、および、環状酸無水物繰り返し単位を含有するアクリル系重合体からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のアクリル系樹脂ペレットの製造方法。
- 前記不飽和カルボン酸アルキルエステル及び不飽和カルボン酸の構成単位を有する樹脂成分として、無水グルタル酸アクリル系樹脂および/またはグルタルイミドアクリル系樹脂を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のアクリル系樹脂ペレットの製造方法。
- 請求項1〜5いずれかの製造方法により製造されたアクリル系樹脂ペレットを用いて製膜することを特徴とする光学フィルムの製膜方法。
- 前記光学フィルムを製膜する前に、前記アクリル系樹脂ペレット中のメタノールが500ppm以下になるよう乾燥工程を設けることを特徴とする、請求項6に記載の光学フィルムの製造方法。
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