JP2015120663A - 油中水型乳化化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
これを改善するため、種々の検討がなされ、例えば、特許文献1には、特定変性率のフッ素変性シリコーン、微粒子酸化亜鉛、疎水化処理粉体及びトリメチルシロキシケイ酸を含有する化粧料が、塗布後のつっぱり感やムラづきが抑制され、化粧のりに優れることが記載されている。また、特許文献2には、トリメチルシロキシケイ酸、微粒子酸化亜鉛、ヒアルロン酸及び/又はその塩を含有する化粧料が、塗布後の肌の乾燥感やつっぱり感が抑制され、肌に滑らかに均一に塗布できることが記載されている。
(A)トリメチルシロキシケイ酸 0.01〜20質量%、
(B)フッ素化合物で表面処理した粉体 0.01〜30質量%、
(C)比表面積10〜100m2/gの微粒子酸化亜鉛、
(D)平均粒子径2〜10μm、比表面積50〜400m2/g、吸油量200mL/100g以下の球状シリカ 0.1〜15質量%
を含有する油中水型乳化化粧料に関する。
また、トリメチルシロキシケイ酸は、使用感と化粧持ちの点から、重量平均分子量が1000〜10000のものが好ましく、2000〜9000のものがより好ましく、3000〜6000のものがさらに好ましい。また、その性状は、25℃で液状、ガム状、ペースト状、固体状などのいずれでも良いが、得られる化粧持ちの観点から、固体状のものが好ましい。また、配合性の観点から、溶剤によって希釈された溶液や分散液であること、または、事前に混合して得られる溶液や分散液であることが好ましい。成分(A)を希釈又は分散させる溶剤としては、ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、イソドデカンから選ばれる1種または2種以上が好ましく、揮発性のジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンがより好ましい。尚、揮発性とは、35〜90℃の引火点を有するものである。
成分(A)の市販品としては、予め溶剤に溶解させたKF−7312T、KF−7312J、KF−7312K(以上、信越化学工業社製)等を好適に使用することができる。
有機粉体としては、例えば、ポリアミド樹脂、ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ四フッ化エチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリメチルベンゾグアナミン樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂;ジメチルシリコーンを架橋したシリコーンエラストマーやポリメチルシルセスキオキサン等のシリコーン樹脂;アクリル酸ブチル・酢酸ビニル共重合体、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、(メタクリル酸ラウリル/ジメタクリル酸エチレングリコール)コポリマー等の、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリ(メタ)アクリル酸アルキレングリコールから選ばれる1種または2種以上の重合体または共重合体のパウダー等の架橋型あるいは非架橋型の有機粉体が挙げられる。
この他、カーボンブラック、群青、紺青、グンジョウバイオレット、タール系色素、レーキ等が挙げられる。
粉体を処理するのに用いるフッ素化合物としては、例えば、パーフルオロアルキル基含有リン酸エステル(米国特許第3632744号)、フルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩のモノエステル体及びジエステル体(特開昭62-250074号公報)、パーフルオロアルキル基を有する樹脂(特開昭55-167209号公報)、四フッ化エチレン樹脂、パーフルオロアルコール、パーフルオロエポキシ化合物、スルホアミド型フルオロリン酸、パーフルオロ硫酸塩、パーフルオロカルボン酸塩、パーフルオロアルキルシラン(特開平2-218603号公報)、パーフルオロポリエーテル基を有する化合物(特開平8-133928号公報)等が挙げられる。なかでも、パーフルオロアルキル基含有リン酸エステル、フルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩のモノエステル体及びジエステル体、パーフルオロアルキルシランが好ましく、パーフルオロアルキルシランがより好ましい。
F3C−(CF2)5−(CH2)2−Si−(OCH2CH3)3
粉体を表面処理するフッ素化合物のうちでも、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理した粉体を用いることにより、安定性に優れ、肌なじみが良く、つっぱり感やムラづきを抑制し、しっとりした使用感を得ることができる。トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランとしては、デグサ社製、F8261が好適である。
中でも、フッ素化合物を有機溶剤に溶解又は分散させ、粉体とミキサー内で混合しながら、ミキサーを減圧下で加温して有機溶剤を除去した後、必要に応じて熱処理及び解砕する製造方法が好ましい。ここで用いる有機溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、イソブタノール、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、ジクロロメタンに代表される極性有機溶剤や、ノルマルヘキサン、トルエン、キシレンのような炭化水素系有機溶剤が適当である。
粉体は、フッ素化合物以外の化合物で併せて処理されていても良い。
ここで、球状とは、形状が略球形の粉体をいい、回転楕円体、表面に凹凸がある球状粉体等であってもよく、完全な球形であることを必要としない。
成分(D)の比表面積は、塗布後時間経過しても、化粧崩れ、べたつきが抑制され、サラサラの使用感が持続し、パウダーファンデーションを重ねて塗布した後の肌が乾燥せず、小じわに粉体が溜まることもない点から、75〜260m2/gが好ましく、100〜200m2/gがより好ましい。
さらに、成分(D)の吸油量は、塗布後時間経過しても、化粧崩れ、べたつきが抑制され、サラサラの使用感が持続し、パウダーファンデーションを重ねて塗布した後の肌が乾燥せず、小じわに粉体が溜まることもない点から、10〜150mL/100gが好ましく、40〜100mL/100gがより好ましい。
(1)平均粒子径:
球状シリカを40質量%のグリセリン含有水溶液に分散させてなるスラリー液(固形分濃度0.1〜5質量%)を調製し、これを超音波発生装置(iuch社製、US−2型)にかけて5分間、分散処理を施す。次いで、前記グリセリン水溶液を加えて濃度を調節した分散液より試料を取り、これをガラスセル(長さ10mm、幅10mm、高さ45cmのサイズ)に入れ、遠心沈降式粒度分布測定装置(堀場製作所製:CAPA−700)を用いて、平均粒子径を測定する。
球状シリカを磁性ルツボ(B−2型)に約30mL採取し、150℃の温度で2時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次に、サンプルを1g取り、全自動表面積測定装置(湯浅アイオニクス社製、マルチソーブ12型)を用いて、比表面積(m2/g)をBET法にて測定する。
球状シリカ1.5gを薬包紙に採取し、ガラス測定板に移す。次に、煮あまに油(JIS K 5101に規定するもの)をビュレットから1回に4、5滴ずつ試料に滴下し、全体をヘラで練り合わせる。この滴下と練り合わせを繰り返し、螺旋形を巻く状態となったときを終点とし、以下の式にて、吸油量を算出する。
吸油量(mL/100g)=(A/W)×100
(Aは煮あまに油の滴下量(mL)、Wは試料の採取量(g)を表す)
球状シリカ10gをルツボに取り、105℃の温度で1時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次いで、よく洗浄したセルに1g試料を取り、窒素吸着装置(触媒化成工業社製)を用いて窒素を吸着させ、以下の式から細孔容積を算出する。
細孔容積(mL/g)=(0.001567×(V−Vc)/w)
(Vは圧力735mmHgにおける標準状態の吸着量(mL)、Vcは圧力735mmHgにおけるセルブランクの容量(mL)、Wは試料の重量(g)を表す。また、窒素ガスと液体窒素の密度の比を0.001567とする)
シリコーン油としては、通常の化粧料に用いられるものであればいずれでも良く、揮発性シリコーン油、不揮発性シリコーン油のいずれでも用いることができる。
揮発性シリコーン油としては、例えば、重合度0〜5の直鎖状ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の重合度3〜7の環状シリコーン;一般式[(CH3)3SiO]3SiCH3で表されるメチルトリメチコン、一般式[(CH3)3SiO]4Siで表されるテトラキストリメチルシロキシシラン等が挙げられる。
また、不揮発性シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等が挙げられる。
これらのうち、べたつきが抑制され、使用感に優れる点から、揮発性シリコーン油が好ましく、重合度0〜5の直鎖状ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンがより好ましい。
本発明で用いる油剤としては、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油(油脂を含む)、エーテル油、鉱油等が挙げられ、使用感の観点から、炭化水素油、エステル油がより好ましい。
これら油剤は、1種又は2種以上用いることができる。
また、本発明で用いられる油剤の含有量は、使用感、保存安定性の点から、全組成中に 0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、30質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、5質量%以下がさらに好ましい。また、油剤の含有量は、全組成中に0.1〜30質量%が好ましく、0.5〜15質量%がより好ましく、1〜5質量%がさらに好ましい。
2種以上の非イオン界面活性剤から構成される混合界面活性剤のHLBは、次のようにして求められる。混合界面活性剤のHLBは、各非イオン界面活性剤のHLB値をその配合比率に基づいて相加算平均したものである。
HLBxは、非イオン界面活性剤XのHLB値を示す。
Wxは、HLBxの値を有する非イオン界面活性剤Xの重量(g)を示す。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
(A)トリメチルシロキシケイ酸 0.01〜20質量%、
(B)フッ素化合物で表面処理した粉体 0.01〜30質量%、
(C)比表面積10〜100m2/gの微粒子酸化亜鉛、
(D)平均粒子径2〜10μm、比表面積50〜400m2/g、吸油量200mL/100g以下の球状シリカ 0.1〜15質量%
を含有する油中水型乳化化粧料。
<3>成分(A)のトリメチルシロキシケイ酸が、好ましくは、重量平均分子量が1000〜10000であって、2000〜9000がより好ましく、3000〜6000がさらに好ましい前記<1>又は<2>記載の油中水型乳化化粧料。
<4>成分(A)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.5質量%以上であって、2質量%以上がより好ましく、10質量%以下が好ましく、6質量%以下がより好ましい前記<1>〜<3>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<6>成分(B)の粉体が、好ましくは、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理したものである前記<1>〜<4>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<7>成分(B)の粉体において、フッ素化合物の処理量が、好ましくは、成分(B)のフッ素処理粉体100質量%に対して、0.05質量%以上であって、0.1質量%以上がより好ましく、0.5質量%以上がさらに好ましく、50質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、8質量%以下が更に好ましい前記<1>〜<6>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<8>成分(B)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.1質量%以上であって、0.2質量%以上がより好ましく、20質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい前記<1>〜<7>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<9>成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)が、好ましくは、0.03以上であって、0.1以上がより好ましく、0.4以上がさらに好ましく、30以下が好ましく、20以下がより好ましく、8以下がさらに好ましい前記<1>〜<8>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<11>成分(C)の微粒子酸化亜鉛が、好ましくは、撥水及び/又は撥油処理を行ったものであって、シリコーン処理したものがより好ましく、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたシリコーン処理をするのがさらに好ましい前記<1>〜<10>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<12>成分(C)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.1質量%以上であって、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、20質量%以下が好ましく、12質量%以下がより好ましく、8質量%以下がさらに好ましい前記<1>〜<11>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<14>成分(D)の球状シリカが、好ましくは、比表面積75〜260m2/gであって、100〜200m2/gがより好ましい前記<1>〜<13>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<15>成分(D)の球状シリカが、好ましくは、吸油量10〜150mL/100gであって、40〜100mL/100gがより好ましい前記<1>〜<14>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<16>成分(D)の球状シリカが、好ましくは、細孔容積が、0.05〜1.0mL/gが好ましく、0.1〜0.6mL/gがより好ましい前記<1>〜<15>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<17>成分(D)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.5質量%以上であって、1質量%以上がより好ましく、12質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましい前記<1>〜<16>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<19>成分(C)及び(D)の質量割合(C)/(D)が、好ましくは、0.03以上であって、0.05以上がより好ましく、0.2以上がさらに好ましく、40以下が好ましく、20以下がより好ましく、7以下がさらに好ましい前記<1>〜<18>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<20>成分(A)及び(B)と、成分(D)の質量割合((A)+(B))/(D)が、好ましくは、0.1以上であって、0.3以上がより好ましく、0.5以上がさらに好ましく、40以下が好ましく、15以下がより好ましく、8以下がさらに好ましい前記<1>〜<19>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
<22>成分(E)の含有量が、好ましくは、全組成中に1質量%以上であって、10質量%以上がより好ましく、15質量%以上がさらに好ましく、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、30質量%以下がさらに好ましい前記<21>記載の油中水型乳化化粧料。
<23>水の含有量が、好ましくは、全組成中に10質量%以上であって、20質量%以上がより好ましく、70質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましい前記<1>〜<22>のいずれか1記載の油中水型乳化化粧料。
1300mL容のビーカーに、ラウリルメタクリレート 56g、エチレングリコールジメタクリレート 19g及びラウロイルパーオキシド 1.5gを仕込み、溶液を得た。また、平均粒径0.25μmの酸化チタン(CR−50、石原産業社製)、平均粒径0.38μmのベンガラ(ベンガラ七宝、森下ベンガラ社製)、平均粒径0.07×0.7μm(針状のため)の黄酸化鉄(イエローLLXLO、チタン工業社製)を、95:1:4の割合で混合し、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いて撥水処理(無機粉体に対して2%)した。次に、得られた溶液と、撥水処理した無機顔料とを、無機顔料の含有量が20質量%になるよう混合し、分散させて、分散液を得た。この分散液に1質量%ポリビニルアルコール(ゴーセノールGH−17、日本合成化学工業社製)水溶液750gを添加し、超音波分散機を用いて分散した(時間と強度で粒径がコントロールできる)。得られた分散液を1000mL容のセパラブルフラスコに仕込み、その後、該セパラブルフラスコ内の気相を窒素置換した。次いで、前記分散液を150r/minで撹拌しながら、75℃で8時間、窒素雰囲気下に維持して、重合を行なった。重合終了後、得られた産物を濾過して固体を回収し、水で洗浄し、次いで、減圧乾燥して、平均粒径10μmの無機顔料含有ポリマー粉体120gを得た。
得られたポリマー粉体について、以下の方法により、透過率及びヘイズ値を測定した。
その結果、全透過率60%、ヘイズ値69であった。
各粉体の全透過率及びヘイズ値は、Haze−meter HM−150(村上色彩技術研究所社製)を用いて測定した。測定には、波長550nmをピークとした光を用いた。
試料の調製は以下のように行った。粉体を0.4g秤取り、これをアミノ変性シリコーン(SF8417、東レ・ダウコーニング社)1.6gに練り込み、ガラス板へ塗布する。練り込みはフーバーマーラー(混錬機:YOSHIMITSU社製、フーバーマーラー)を用いて100回転で行い、1回かきとりを入れた後、更に100回転で練り込んだ。またガラス板への塗布は、0.025mmのコーター(YOSHIMITSU社製、コーター)を用いて行った。
2−エチル−2−オキサゾリン12.9g(0.13モル)と酢酸エチル27.7gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ(ゼオラムA−4、東ソー社製)2.0gで、28℃15時間脱水を行った。
また、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(KF−8015、信越シリコーン社製、重量平均分子量100000、アミン当量20000)100gと酢酸エチル203gとを混合し、混合液をモレキュラーシーブ15.2gで、28℃15時間脱水を行った。
上記の脱水2−エチル−2−オキサゾリンの酢酸エチル溶液に硫酸ジエチル0.77g(0.005モル)を加え、窒素雰囲気下8時間、80℃で加熱還流し、末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)を合成した。GPCにより測定した数平均分子量は2700であった。
この末端反応性ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)溶液を、上記の脱水した側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン溶液を一括して加え、10時間、80℃で加熱還流した。
反応混合物を減圧濃縮し、N−プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を白色ゴム状固体(108g)として得た。最終生成物におけるオルガノポリシロキサンセグメントの質量比は0.87、最終生成物の重量平均分子量は115000であった。
表1に示す組成の油中水型乳化化粧料を製造し、各化粧料を塗布したとき、「化粧料塗布から肌になじむまでの時間の早さ」、「塗布直後のムラづきのなさ」、塗布から6時間経過後の「化粧くずれ抑制」、「べたつき抑制」及び「サラサラ感の持続」を評価した。次に、各化粧料を塗布した上に、パウダーファンデーションを塗布し、塗布後の「小じわの状態(粉溜まり)」及び「乾燥感のなさ」を評価した。結果を表1に併せて示す。
実施例1〜11、比較例1〜4について、全量を100gのスケールで計量を行う。成分(A)を含む油相(活性剤含)について、ディスパー(1500r/min、5分)を用いて予備分散を行う。次に、成分(B)、(C)及び(D)を含む粉体相を油相中に分散(3000r/min、10分)させ、粉体相が均一に分散したことを確認する。粉体相が均一になった油相を用い、ディスパー(1500r/min)で攪拌しながら徐々に水相を添加し、次にエタノール相を加えて乳化を行い、乳化保持をした後、ホモミキサーで粘度調整(5000r/min)を行い、脱泡して、油中水型乳化化粧料を得た。
5名の専門パネラーが、各油中水型乳化化粧料を指で肌に塗布した直後の「化粧料塗布から肌になじむまでの時間の早さ」、「塗布直後のムラづきのなさ」、塗布から6時間経過後の「化粧くずれ抑制」、「べたつき抑制」及び「サラサラ感の持続」を評価した。次に、各化粧料を塗布した上に、パウダーファンデーション(ソフィーナ アルブラン トランスクリアホワイト ファンデーションUVパウダー、花王社製)を塗布し、塗布後の「小じわの状態(粉溜まり)」及び「乾燥感のなさ」を以下の基準で評価した。結果を5名の積算値で示す。
5:肌になじむ時間が非常に早い。
4:肌になじむ時間が早い。
3:肌になじむ時間が少し早い。
2:肌になじむ時間があまり早くない。
1:肌になじむ時間が早くない
5;塗布後の肌にムラが見られない。
4;塗布後の肌にほとんどムラが見られない。
3;塗布後の肌に少しムラが見られる。
2;塗布後の肌にムラが見られる。
1;塗布後の肌にムラが顕著に見られる。
5;化粧崩れが見られない。
4;化粧崩れがあまり見られない。
3;化粧崩れがやや見られる。
2;化粧崩れが見られる。
1;化粧崩れが顕著に見られる。
5;べたつきを感じない。
4;べたつきをあまり感じない。
3;べたつきをやや感じる。
2;べたつきを感じる。
1;べたつきを顕著に感じる。
5;サラサラ感を非常に感じる。
4;サラサラ感を感じる。
3;サラサラ感をやや感じる。
2:サラサラ感をあまり感じない。
1;サラサラ感を感じない。
5;小じわに粉体が溜まりにくく、小じわが目立たない。
4;小じわに粉体が溜まりにくく、小じわがあまり目立たない。
3;小じわに粉体が溜まり、小じわがやや目立つ。
2:小じわに粉体が溜まり、小じわが目立つ。
1;小じわに粉体が溜まり、小じわが顕著に目立つ。
5;乾燥感を感じない。
4;乾燥感をあまり感じない。
3;乾燥感をやや感じる。
2:乾燥感を感じる。
1;乾燥感をかなり感じる。
Claims (6)
- 次の成分(A)、(B)、(C)及び(D):
(A)トリメチルシロキシケイ酸 0.01〜20質量%、
(B)フッ素化合物で表面処理した粉体 0.01〜30質量%、
(C)比表面積10〜100m2/gの微粒子酸化亜鉛、
(D)平均粒子径2〜10μm、比表面積50〜400m2/g、吸油量200mL/100g以下の球状シリカ 0.1〜15質量%
を含有する油中水型乳化化粧料。 - 成分(C)を0.1〜20質量%含有する請求項1記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(A)及び(D)の質量割合(A)/(D)が、0.05〜30である請求項1又は2記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)が、0.03〜30である請求項1〜3のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(B)の粉体が、パーフルオロアルキルシランで表面処理したものである請求項1〜4のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
- 成分(B)の粉体が、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理したものである請求項1〜4のいずれか1項記載の油中水型乳化化粧料。
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