JP2015097982A - リクレーミング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アミン類を吸収液として用いる二酸化炭素回収装置において、吸収液の一部をリクレーミング装置24に移送し、リクレーミング装置内24で吸収液を加熱して蒸留を開始させ、リクレーミング装置24内の液温が安定したときの値を初期温度として記録する一方、リクレーミング装置内24に蓄積され得る高沸点化合物の上限量を設定し、リクレーミング装置24内の液温を温度測定装置27により逐次測定し、初期温度から上昇した値に基づいてリクレーミング装置24内に蓄積されている高沸点化合物の量を推定し、推定蓄積量が前記上限量を超えたときに吸収液の加熱を停止する工程を含む、リクレーミング方法。
【選択図】図1
Description
該リクレーミング装置内で該吸収液を加熱して蒸留を開始させ、リクレーミング装置内の液の温度が安定したときのその値を初期温度として記録し、
リクレーミング装置内の液に蓄積され得る高沸点化合物の上限量を設定し、
リクレーミング装置内の液の温度を逐次測定し、その測定値の初期温度からの温度上昇値を記録し、
該上昇値からリクレーミング装置内の液に蓄積されている高沸点化合物の量を推算し、
該推算された量が前記設定された上限量を超えたときに吸収液の加熱を止める工程を有するリクレーミング方法。
該リクレーミング装置内で該吸収液を加熱して蒸留を開始させ、リクレーミング装置内の液の温度が安定したときのその値を初期温度として記録し、
リクレーミング装置内の液に蓄積され得る高沸点化合物の上限量を設定し、該上限量の高沸点化合物が前記吸収液に蓄積させたときに生じる沸点上昇値を推算し、
前記の初期温度と推算された沸点上昇値との和を設定温度として記録し、
リクレーミング装置内の液の温度を逐次測定し、その測定値が設定温度を超えた時に吸収液の加熱を止める工程を有するリクレーミング方法。
〔4〕リクレーミング装置に移送する前にアミン類より強い塩基を吸収液に添加する工程をさらに有する〔1〕〜〔3〕のいずれかひとつに記載のリクレーミング方法。
〔5〕吸収液の加熱を止めた後、リクレーミング装置内に残った液を抜き出す工程をさらに有する〔1〕〜〔4〕のいずれかひとつに記載のリクレーミング方法。
〔6〕蒸留で得られる蒸気を二酸化炭素回収装置に戻す工程をさらに有する〔1〕〜〔5〕のいずれかひとつに記載のリクレーミング方法。
被処理ガス11がブロワ12にて吸収塔1の底部に供給され、充填層2を上昇し、頂部から処理済みガス4として放出される。被処理ガス11はその圧力が常圧以上になっていてもよいし、常圧であってもよい。被処理ガス11の温度は100℃以下が好ましい。充填層2の上部にアミン類を含むCO2リーン吸収液がノズル6から降り注がれ、充填層2にて被処理ガスと向流接触し、被処理ガス中の二酸化炭素を吸収し、吸収塔底部10に溜まる。底部10に溜まった液は、二酸化炭素を豊富に含み、CO2リッチ吸収液と呼ばれる。吸収塔の底部10におけるCO2リッチ吸収液の温度は50〜60℃程度である。脱CO2処理済みガスには吸収液がミストとして同伴しているので、頂部から放出する前に、水洗部25において、脱CO2処理済みガスを水で洗浄する。
SO2 + H2O = H2SO3 (1)
H2SO3 + 1/2O2 = H2SO4 (2)
H2SO3 + 2RNHCHR'CH2OH = [RNH2CHR'CH2OH]2SO3 (3)
[RNH2CHR'CH2OH]2SO3 + 1/2O2 = [RNH2CHR'CH2OH]2SO4 (4)
H2SO4 + 2RNHCHR'CH2OH = [RNH2CHR'CH2OH]2SO4 (5)
3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO (6)
HNO3 + RNHCHR'CH2OH = [RNH2CHR'CH2OH]NO3 (7)
[RNH2CHR'CH2OH]2SO4 + 2NaOH = 2RNHCHR'CH2OH + Na2SO4 (8)
[RNH2CHR'CH2OH]NO3 + NaOH = RNHCHR'CH2OH + NaNO3 (9)
Ts = T0 + ΔT = T0 + (Kb × m) (10)
ΔT:沸点上昇度[K]、Kb:沸点上昇定数[K kg mol-1]、m:溶質の質量モル濃度[mol kg-1]、純粋溶媒の沸点T0[K]、溶液の沸点Ts[K]
T2 = T1 + ΔT12 = T1 + (Kb × Δm12) (11)
ΔT12:沸点上昇度[K]、Kb:沸点上昇定数[K kg mol-1]、Δm12:溶質の質量モル濃度増加分[mol kg-1]、溶質の溶解量増加前の溶液の沸点(初期温度)T1[K]、溶質の溶解量増加後の溶液の沸点T2[K]
図1に示す装置を用いて二酸化炭素の回収およびリクレーミング処理を実施した。CO2 12%、O2 7%を含有する流速2m3/h、温度30℃の被処理ガス11を塔径50 mm充填層高さ1.4mの吸収塔1へ供給部3からブロワ12を用いて供給した。モノエタノールアミン(MEA)を30重量%含む水溶液にH2SO4とHNO3を5wt%ずつ加えた吸収液(温度30℃)を液ガス比3.0で充填層2において向流接触させて二酸化炭素を吸収させた。塔上部に設置してある水洗部25で飛散アミンを補集し、脱CO2処理済みガス4を系外に排出した。二酸化炭素が吸収された吸収液を吸収塔底部10から熱交換器22を経て再生塔13へ供給し、ノズル14から充填層15に降り注いだ。再生塔入口液温度は100℃であった。充填層15において吸収液から二酸化炭素が脱離され、吸収液を再生した。再生塔液温度の最高値は110℃であった。脱離した二酸化炭素は、再生塔13の上部において、ノズル20より供給される還流水と上部充填部26で接触し、冷却器19により冷却され、気液分離器17にて二酸化炭素と凝縮水とに分離され、管18から排出した。再生された吸収液は熱交換器22を経て吸収塔1に戻した。吸収液の循環液量は10Lであった。
蒸留を行っている間、熱電対でリクレーミング装置内の液の温度を連続測定した。3箇所の沸点上昇度の平均値から式(10)を用いてリクレーミング装置に蓄積した高沸点化合物(Na2SO4およびNaNO3)の質量モル濃度を算出した。なお、水の沸点上昇定数は0.51[K・kg/mol]である。
なお、Na2SO4は難溶性化合物であるので、沸点上昇度は可溶性のNaNO3に起因するものである。よって、事前に分析した吸収液中のNa2SO4:NaNO3の比からNa2SO4の質量モル濃度を推算した。
この方法で推算される、リクレーミング装置内の液に蓄積したNa2SO4とNaNO3との合計濃度が10重量%(設定された質量モル濃度の上限値)を超えたときに加熱を停止した。排出口バルブ29を開いてリクレーミング装置内の液を排出した。測定温度からの質量モル濃度の推算、推算された質量モル濃度と設定された質量モル濃度との対比、加熱用水蒸気の供給量制御、およびバルブの開閉制御は、制御装置28にて行った。
リクレーミング装置24に高沸点化合物が10重量%蓄積した際の沸点上昇度を式(10)を用いて算出し、初期温度と算出された沸点上昇度との和を上限値として設定し、3箇所の測定温度の平均値が設定された上限値を超えたときに加熱を停止した以外は実施例1と同じ方法で、二酸化炭素の回収およびリクレーミング処理を二酸化炭素回収装置を循環する吸収液中のHSS濃度が1重量%以下になるまで繰り返し実施した。なお、測定温度と上限値との対比、加熱用水蒸気の供給量制御、およびバルブの開閉制御は、制御装置28にて行った。
リクレーミング装置の排出口が閉塞することなく、高い熱効率で安定に運転することができた。リクレーミング装置から抜き出した吸収液中の高沸点化合物濃度は約10重量%であった。
5 CO2リーン吸収液供給口、6 ノズル、7 循環ポンプ、8 冷却器、9 ノズル、
10 CO2リッチ吸収液抜出ライン、11 被処理ガス、12 ブロワ、13 再生塔、
14 ノズル、15 下部充填層、16 ポンプ、17 気液分離器、30 中和槽、
18 回収された二酸化炭素の排出部、19 冷却器、20 ノズル、29 排出口バルブ、
21 還流水供給ライン、22 熱交換器、23 リボイラ、24 リクレーミング装置、
25 水洗部、26 上部充填層、 27 温度測定装置、28 制御装置
Claims (6)
- 二酸化炭素回収装置において用いたアミン類を含有する吸収液の一部をリクレーミング装置に移送し、
該リクレーミング装置内で該吸収液を加熱して蒸留を開始させ、リクレーミング装置内の液の温度が安定したときのその値を初期温度として記録し、
リクレーミング装置内の液に蓄積され得る高沸点化合物の上限量を設定し、
リクレーミング装置内の液の温度を逐次測定し、その測定値の初期温度からの温度上昇値を記録し、
該上昇値からリクレーミング装置内の液に蓄積されている高沸点化合物の量を推算し、
該推算した量が前記上限量を超えたときに吸収液の加熱を止める工程を有するリクレーミング方法。 - 二酸化炭素回収装置において用いたアミン類を含有する吸収液の一部をリクレーミング装置に移送し、
該リクレーミング装置内で該吸収液を加熱して蒸留を開始させ、リクレーミング装置内の液の温度が安定したときのその値を初期温度として記録し、
リクレーミング装置内の液に蓄積され得る高沸点化合物の上限量を設定し、該上限量の高沸点化合物が前記吸収液に蓄積させたときに生じる沸点上昇値を推算し、
前記の初期温度と推算した沸点上昇値との和を設定温度として記録し、
リクレーミング装置内の液の温度を逐次測定し、その測定値が設定温度を超えた時に吸収液の加熱を止める工程を有するリクレーミング方法。 - 二酸化炭素回収装置が、二酸化炭素を含む被処理ガスとアミン類を含有するCO2リーン吸収液とを向流接触させて、二酸化炭素をCO2リーン吸収液に吸収させCO2リッチ吸収液を得るための吸収塔と、CO2リッチ吸収液とCO2リーン吸収液の蒸気とを向流接触させてCO2リッチ吸収液から二酸化炭素を脱離させてCO2リーン吸収液に再生するための再生塔と、再生塔で再生されたCO2リーン吸収液と吸収塔で二酸化炭素を吸収したCO2リッチ吸収液との間で熱交換させるための熱交換器を有するものである、請求項1または2に記載のリクレーミング方法。
- リクレーミング装置に移送する前にアミン類より強い塩基を吸収液に添加する工程をさらに有する請求項1〜3のいずれかひとつに記載のリクレーミング方法。
- 吸収液の加熱を止めた後、リクレーミング装置内に残る液を抜き出す工程をさらに有する請求項1〜4のいずれかひとつに記載のリクレーミング方法。
- 蒸留で得られる低沸点留分を二酸化炭素回収装置に戻す工程をさらに有する請求項1〜5のいずれかひとつに記載のリクレーミング方法。
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