JP2015092000A - ポリカーボネート樹脂組成物及びポリカーボネート樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂組成物の難燃性を向上させることにある。
[1]分子中に下記式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂と、難燃剤と、を含むことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
[3]前記難燃剤は、スルホン酸金属塩系難燃剤、ハロゲン含有化合物系難燃剤、燐含有化合物系難燃剤及び珪素含有化合物系難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(a)塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)が、0.40以上2.0以下の範囲である。
(b)分岐パラメータG=[η]/[η]linが、0.1以上0.9以下の範囲である。但し、[η]linは、光散乱法又は汎用較正曲線を用いたGPC法で測定される重量平均分子量が同一の直鎖状ポリカーボネートの、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度である。
(c)キャピラリーレオメータで測定した、300℃、剪断速度10sec−1における溶融粘度(Pa・s)の対数値lnη* 10を、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)で除した数値lnη* 10/[η]が、10.0以上15.0以下の範囲である。
(d)キャピラリーレオメータで測定した、300℃、剪断速度1000sec−1における溶融粘度(Pa・s)の対数値lnη* 1000を、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)で除した数値lnη* 1000/[η]が、8.0以上11.0以下の範囲である。
(e)JIS K5400に準拠した鉛筆硬度が、HB以上である。
(ポリカーボネート樹脂)
本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂は、分子中に少なくとも下記式(1)で表される繰返し単位を含有するものが挙げられる。
これらの中でも、R5及びR6は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、4−メチルフェニル基が好ましく、更にはメチル基が好ましく、特に、R5及びR6の両方がメチル基であり、nが1、つまり式(1)のXがイソプロピリデン基であることが好ましい。
(a)塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)が、0.40以上2.0以下の範囲である。さらに、極限粘度[η](dl/g)が、0.50〜1.00が好ましく、0.50〜0.80が特に好ましい。極限粘度[η]が過度に小さいと、機械的強度が劣る傾向があり、極限粘度[η]が過度に大きいと、溶融流動性が悪化し成形性が劣る傾向がある。
ここで、[η]linは、光散乱法又は汎用較正曲線を用いたGPC法で測定される重量平均分子量が同一の直鎖状ポリカーボネートの、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度である。本実施の形態では、分岐剤を使用せずに芳香族ジヒドロキシ化合物と塩化カルボニルとの界面重合法により得られたポリカーボネート樹脂(直鎖状ポリカーボネート)の極限粘度と重量平均分子量とから粘度式を求め、それをもとにして算出した値である。
〔η〕linは、分岐剤を使用せずに界面重縮合法で製造したポリカーボネート樹脂の極限粘度を測定し、これを直鎖状ポリカーボネートの極限粘度〔η〕linとする。また、極限粘度〔η〕linを有する直鎖状ポリカーボネートの重量平均分子量(Mw)は、予め、ポリカーボネート樹脂のGPC測定結果から求めた標準ポリスチレンに換算した分子量と、極限粘度〔η〕とから分子量−粘度関係式を求め、この分子量−粘度関係式から算出する。
これらlnη* 10/[η]とlnη* 1000/[η]は、上記の範囲を同時に満足することが好ましい。上記の範囲を外れると、流動性、成形性のバランスを損なう傾向がある。
lnη* 10/[η]及びlnη* 1000/[η]は、ともに下限値は特に制約はないが、実用上、lnη* 10/[η]は、11.0〜14.0の範囲がより好ましく、lnη* 1000/[η]についても、8.0〜11.0の範囲がより好ましい。
次に、本実施の形態で使用するポリカーボネート樹脂の製造方法について説明する。ポリカーボネート樹脂の製造方法には、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応に基づく溶融重縮合(溶融法)、芳香族ジヒドロキシ化合物と塩化カルボニルとの界面重縮合による界面法が挙げられる。これらの中でも、溶融法が好ましい。
芳香族ジヒドロキシ化合物としては、溶融法、界面法ともに下記式(2)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物を含有することが好ましい。
式(2)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物は1種又は2種以上を混合して用いることができる。上記式(2)において、R1、R2、R3、R4、Xの好ましい構造及びフェニル環に対する好ましい結合位置は、式(1)におけるのと同様である。
溶融法においては、原料として芳香族ジヒドロキシ化合物及びカルボニル化合物を用い、エステル交換触媒の存在下、連続的に行われる溶融重縮合反応によりポリカーボネート樹脂を製造する。
本実施の形態で使用するカルボニル化合物としては、下記式で示される炭酸ジエステル化合物が挙げられる。
これらの中でも、ジフェニルカーボネート(以下、DPCと略記することがある。)、置換ジフェニルカーボネートが好ましい。これらの炭酸ジエステルは、単独又は2種以上を混合して用いることができる。
代表的なジカルボン酸又はジカルボン酸エステルとしては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニル等が挙げられる。このようなジカルボン酸又はジカルボン酸エステルで置換した場合には、ポリエステルカーボネートが得られる。
即ち、芳香族ジヒドロキシ化合物に対して、通常、炭酸ジエステル化合物が1.01〜1.30のモル比、好ましくは1.02〜1.20のモル比で用いられる。前記モル比が過度に小さいと、得られるポリカーボネート樹脂の末端水酸基濃度が高くなり、熱安定性が悪化する傾向となる。また、前記モル比が過度に大きいと、エステル交換の反応速度が低下し、所望の分子量を有するポリカーボネート樹脂の生産が困難となる傾向となる他、樹脂中の炭酸ジエステル化合物の残存量が多くなり、成形加工時や成形品としたときの臭気の原因となることがあり、好ましくない。
本実施の形態において使用するエステル交換触媒としては、通常、エステル交換法によりポリカーボネート樹脂を製造する際に用いられる触媒が挙げられ、特に限定されない。一般的には、例えば、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、ベリリウム化合物、マグネシウム化合物、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物等の塩基性化合物が挙げられる。これらの中でも、実用的にはアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物が望ましい。これらのエステル交換触媒は、単独で使用してもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
これらのアルカリ金属化合物の中でも、セシウム化合物が好ましく、特に、炭酸セシウム、炭酸水素セシウム、水酸化セシウムが好ましい。
また、ベリリウム化合物及びマグネシウム化合物としては、例えば、当該金属の水酸化物、炭酸塩等の無機金属化合物;前記金属のアルコール類、フェノール類、有機カルボン酸類との塩等が挙げられる。
溶融法によるポリカーボネート樹脂の製造工程は、原料の芳香族ジヒドロキシ化合物及び炭酸ジエステル化合物の原料混合溶融液を調製し(原調工程)、これらの化合物を、エステル交換反応触媒の存在下、溶融状態で複数の反応器を用いて多段階で重縮合反応をさせる(重縮合工程)ことによって行われる。反応方式は、バッチ式、連続式、又はバッチ式と連続式の組合せのいずれでもよい。反応器は、複数基の竪型撹拌反応器及びこれに続く少なくとも1基の横型撹拌反応器が用いられる。通常、これらの反応器は直列に設置され、連続的に処理が行われる。
重縮合工程後、反応を停止させ、重縮合反応液中の未反応原料や反応副生物を脱揮除去する工程や、熱安定剤、離型剤、色剤等を添加する工程、ポリカーボネート樹脂を所定の粒径のペレットに形成する工程等を適宜追加してもよい。
界面法によるポリカーボネート樹脂の製造方法は、通常、芳香族ジヒドロキシ化合物のアルカリ水溶液を調製し、重合触媒として使用するアミン化合物の存在下で、芳香族ジヒドロキシ化合物と塩化カルボニルとの界面重縮合反応を行い、次いで、中和、水洗、乾燥工程を経てポリカーボネート樹脂が得られる。
このような不活性有機溶媒として、例えば、ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、トリクロロエタン、テトラクロロエタン、ジクロロプロパン及び1,2−ジクロロエチレン等の塩素化脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン及びキシレン等の芳香族炭化水素;クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン及びクロロトルエン等の塩素化芳香族炭化水素;その他、ニトロベンゼン及びアセトフェノン等の置換芳香族炭化水素等が挙げられる。
これらの中でも、例えば、ジクロロメタン又はクロロベンゼン等の塩素化された炭化水素が好適に使用される。これらの不活性有機溶媒は、単独であるいは他の溶媒との混合物として使用することができる。
カーボネート形成性化合物の共存下でモノフェノールを添加すると、モノフェノール同士の縮合物(炭酸ジフェニル類)が多く生成し、目標とする分子量のポリカーボネート樹脂が得られにくい傾向がある。モノフェノールの添加時期が極端に遅れると、分子量制御が困難となり、さらに、分子量分布の低分子側に特異な肩を有する樹脂となり、成型時には垂れを生じる等の弊害が生じる傾向がある。
界面法によるポリカーボネート樹脂の製造工程は、芳香族ジヒドロキシ化合物のアルカリ水溶液を調製し(原調工程)、塩化カルボニル(COCl2)及び有機溶媒の存在下で行われる芳香族ジヒドロキシ化合物のホスゲン化反応の後、縮合触媒と連鎖停止剤を用いて芳香族ジヒドロキシ化合物のオリゴマー化反応を行い(オリゴマー化工程)、続いて、オリゴマーを用いた重縮合反応を行い(重縮合工程)、重縮合反応後の反応液をアルカリ洗浄、酸洗浄、水洗浄により洗浄し(洗浄工程)、洗浄された反応液を予濃縮しポリカーボネート樹脂を造粒後に単離し(樹脂単離工程)、単離されたポリカーボネート樹脂の粒子を乾燥する(乾燥工程)ことによっておこなわれる。
式(3)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂の具体例としては、例えば、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)の単独重合体、前述した式(2)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物の1種または2種以上とビスフェノールAとの共重体が挙げられる。
本実施の形態では、前述した式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂と式(3)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂とを併用する場合、式(3)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂の含有量が、全ポリカーボネート樹脂中の90重量%以下であることが好ましい。
本実施の形態で使用する難燃剤としては、例えば、スルホン酸金属塩系難燃剤、ハロゲン含有化合物系難燃剤、燐含有化合物系難燃剤及び珪素含有化合物系難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも1種が挙げられる。これらの中でも、スルホン酸金属塩系難燃剤が好ましい。
本実施の形態で使用する難燃剤の配合量は、通常、ポリカーボネート100重量部に対し、0.01〜1重量部であり、好ましくは、0.05〜1重量部の範囲である。
スルホン酸金属塩としては、芳香族スルホン酸金属塩、パーフルオロアルカン−スルホン酸金属塩等が挙げられる。
本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂組成物は、このような特質を有することから、例えば、携帯電話、PC等の精密機器用筐体;TV等の家電製品ハウジング;スクリーン用フィルム;グレージング等の二色以上の多色成形樹脂成形品の外装部材;カーポート、農業ハウス、防音板等の建築資材の表層二層以上の多層押出品等の高寸法精度が要求される樹脂部材に好適である。
また、本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂組成物は、高硬度且つ難燃性が向上した樹脂成形体が得られるので、例えば、ランプレンズ、保護カバー、拡散板等のLED等照明関連樹脂成形品;眼鏡レンズ、自販機ボタン、携帯機器等のキー等の用途に好適である。
ポリカーボネート樹脂と難燃剤及び必要に応じて配合される添加剤等の混合方法は特に限定されない。本実施の形態では、例えば、ペレット又は粉末等の固体状態のポリカーボネート樹脂と難燃剤等を混合後、押出機等で混練する方法、溶融状態のポリカーボネート樹脂と難燃剤等とを混合する方法、溶融法又は界面法における原料モノマーの重合反応の途中又は重合反応終了時に難燃剤等を添加する方法等が挙げられる。
上述した本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂組成物を用いて、ポリカーボネート樹脂成形体が調製される。ポリカーボネート樹脂成形体の成形方法は特に限定されず、例えば、射出成型機等の従来公知の成形機を用いて成形する方法等が挙げられる。
本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂成形体は、例えば、フェニル環に置換基を有しないビスフェノールA等をモノマーとして得られるポリカーボネート樹脂を使用する場合と比較して、成形体の表面硬度及び透明性の低下が抑制され、且つ難燃性が良好である。
具体的には、本実施の形態が適用されるポリカーボネート樹脂成形体は、難燃性については、厚さ2mm以下の試験片によるUL94の難燃性試験においてV−0規格を満たすことが好ましい。透明性については、JIS−K7136の規定に基づく厚さ3mmの試験片によるヘーズ値が1.0以下であることが好ましい。
A.ポリカーボネート樹脂
(1)分子中に式(1)で表される繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂
(i)溶融法によるポリカーボネート樹脂(PC−1)の調製
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)6.59モル(1.69kg)と、ジフェニルカーボネート6.73モル(1.44kg)を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え(Cs2CO3として3.20mg)、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを溜出させた。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モル量のp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。
極限粘度[η](dl/g) 0.708
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 0.83
lnη* 10/[η] 11.6
lnη* 1000/[η] 8.6
η* 10/η* 1000 7.9
鉛筆硬度 2H
重量平均分子量(Mw) 99,500
(Mw/Mn) 3.94
BPC13.80kg/時、水酸化ナトリウム(NaOH)5.8kg/時及び水93.5kg/時を、ハイドロサルファイト0.017kg/時の存在下に、35℃で溶解した後、25℃に冷却した水相と5℃に冷却した塩化メチレン61.9kg/時の有機相とを、各々内径6mm、外径8mmのテフロン(登録商標)製配管に供給し、これに接続する内径6mm、長さ34mのテフロン(登録商標)製パイプリアクターにおいて、ここに別途導入される0℃に冷却した液化ホスゲン7.2kg/時と接触させた。
極限粘度[η](dl/g) 0.661
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 1.00
lnη* 10/[η] 11.3
lnη* 1000/[η] 9.1
η* 10/η* 1000 3.8
鉛筆硬度 2H
重量平均分子量(Mw) 89,800
(Mw/Mn) 3.55
<PC−3>:三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ノバレックスM7027BF
極限粘度[η](dl/g) 0.559
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 0.88
lnη* 10/[η] 14.5
lnη* 1000/[η] 11.4
η* 10/η* 1000 5.7
鉛筆硬度 2B
(Mw/Mn) 2.70
<PC−4>:三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ユーピロンE−2000極限粘度[η](dl/g) 0.586
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 1.00
lnη* 10/[η] 15.1
lnη* 1000/[η] 11.2
η* 10/η* 1000 9.8
鉛筆硬度 2B
(Mw/Mn) 3.10
<PC−5>:前述したポリカーボネート樹脂(PC−1)の調製において、BPCに変えてBPA0.83kgと1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン(以下、「Bis−OCZ」と称する)0.83kgを使用し、Cs2CO3を全ビスフェノール1モルに対して5.0×10−6モルに変更した以外は同様な操作を行いポリカーボネート樹脂(PC−5)を得た。得られたポリカーボネート樹脂(PC−5)を1H−NMRで測定した結果、BPAカーボネート部が50.2質量%、Bis−OCZカーボネート部が49.8質量%であった。得られたポリカーボネート樹脂(PC−5)の物性を以下に示す。
極限粘度[η](dl/g) 0.468
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 0.88
lnη* 10/[η] 15.6
lnη* 1000/[η] 13.0
η* 10/η* 1000 9.8
鉛筆硬度 2H
重量平均分子量(Mw) 50,300
(Mw/Mn) 2.75
スルホン酸金属塩系難燃剤:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(Bayer株式会社製バイオウェットC4)
スルホン酸金属塩系難燃剤:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(Bayer株式製F114P)
燐含有化合物系難燃剤PX200:芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学株式会社製PX200)
燐含有化合物系難燃剤FP110:フォスファゼン誘導体系難燃剤(伏見製薬株式会社製FP110)
ハロゲン含有化合物系難燃剤FR53:臭素化ポリカーボネート樹脂系難燃剤(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ユーピロンFR FR53)
ペンタエリスリトールテトラステアレート(日油株式会社製ユニスターH−476)
A.燃焼性試験
ポリカーボネート樹脂組成物を用いて、射出成形機(住友重機械工業株式会社製SG75−サイキャップMII)により、シリンダ温度280℃、成形サイクル1分間の条件で、UL規格に従い、厚みの異なる複数の試験片を射出成形し、UL規格94の20mm垂直燃焼試験を行った。ULクラスは、「V−0」はV−0合格を、「V−2」はV−2合格を、「V−2NG」はV−2不合格を意味する。
ここで、V−0,V−1,V−2ともに5本の試験片を用いて判定する。具体的には、垂直に支持した短冊状の試験片の下端にバーナー炎をあてて10秒間保ち、その後バーナー炎を試験片から離し、炎が消えれば直ちにバーナー炎を更に10秒間あてた後バーナー炎を離す。
1回目、2回目ともに、V−0は10秒以内、V−1とV−2は30秒以内に有炎燃焼を終えるか否かで判定する。更に、2回目の有炎燃焼持続時間と無炎燃焼持続時間との合計が、V−0は30秒以内、V−1とV−2は60秒以内で消えるか否かで判定する。
更に、5本の試験片の有炎燃焼持続時間の合計が、V−0は50秒以内、V−1とV−2は250秒以内か否かで判定する。また、燃焼落下物はV−2のみに許容されている。なお、すべての試験片は燃え尽きないことが必要である。
射出成型機(株式会社日本製鋼所製J100SS−2)を用い、バレル温度280℃、金型温度90℃の条件下にて、厚み3mm、縦100mm、横100mmのポリカーボネート樹脂組成物のプレートを射出成形した。この射出成形により得られたプレートについて、ISO15184に準拠し、鉛筆硬度試験機(東洋精機株式会社製)を用い、750g荷重にて鉛筆硬度を測定した。
ポリカーボネート樹脂組成物を用いて、JIS K−7136に準じ厚さ3mmの試験片を成形した。ヘーズメータ(日本電色工業株式会社製NDH−2000型)により、成形温度280℃,300℃,320℃で成形した成形品におけるヘーズをそれぞれ測定した。
上述した溶融法により調製したポリカーボネート樹脂(PC−1)、その他のポリカーボネート樹脂(PC−3,PC−4)、難燃剤及び離型剤を用い、これらを表1に示す組成(重量比を示す。以降の表においても同様である。)で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所株式会社製TEX30HSST)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物を調製した。得られたペレットは、120℃、5時間乾燥した後、上記の手順に従い、各種試験片を作成し、燃焼性、鉛筆硬度、透明性を測定した。結果を表1に示す。
上述した界面法により調製したポリカーボネート樹脂(PC−2)とその他のポリカーボネート樹脂(PC−5)を用いた以外は、表2に示す組成にて実施例1と同様な操作によりポリカーボネート樹脂組成物を調製し、作成した各種試験片について燃焼性、鉛筆硬度、透明性を測定した。結果を表2に示す。
(ポリカーボネート樹脂(PC−6)の調製)
前述したポリカーボネート樹脂(PC−1)の調製において、BPC100%の使用に変え、BPA0.34kgと2,2−ビス(3、5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(Tm−BPAと略す)1.34kgを併用し、Cs2CO3をBPAとTm−BPAの合計量の1モルに対し、5.0×10−6モルに変更し、THPEをBPAとTm−BPAの合計量の1モルに対し3.5×10−3モル添加した以外は同様の条件でポリカーボネート樹脂(PC−6)を製造した。ポリカーボネート樹脂(PC−6)の1H−NMR測定の結果により、樹脂中のBPAカーボネート部が20.4質量%、Tm−BPAカーボネート部が79.6質量%であった。
極限粘度[η](dl/g) 0.512
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 0.90
lnη* 10/[η] 13.3
lnη* 1000/[η] 10.1
η* 10/η* 1000 5.1
鉛筆硬度 H
重量平均分子量(Mw) 61,300
(Mw/Mn) 3.21
ポリカーボネート樹脂(PC−7):三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ユーピロンS−3000
極限粘度[η](dl/g) 0.475
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 1.0
lnη* 10/[η] 14.3
lnη* 1000/[η] 12.4
η* 10/η* 1000 2.5
鉛筆硬度 2B
重量平均分子量(Mw) 45,000
(Mw/Mn) 2.90
表3に示すポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、100℃の乾燥機を用いて3時間乾燥後、射出成形機(東芝機械株式会社製IS−80EPN)により、射出速度200mm/秒、保圧70MPa、(射出+保圧)時間20秒、冷却時間20秒、金型温度120℃、溶融樹脂温度330℃に設定し、ISO3167に準拠した多目的試験片A型の成形片を成形した。得られた成形片から切り出した80mm×10mm×4mmの試験片を用い、ISO75に準拠し、フラットワイズ法により、荷重1.80MPaにおける荷重たわみ温度を測定した(DTUL:単位℃)。数値が大きいほど耐熱性が良好である。
BPC(本州化学株式会社製)37.6kg(約147mol)とジフェニルカーボネート(DPC)32.2kg(約150mol)に、炭酸セシウムの水溶液を、炭酸セシウムがBPC1mol当たり2μmolとなるように添加して混合物を調整した。次に該混合物を、撹拌機、熱媒ジャケット、真空ポンプ、還流冷却器を具備した内容量200Lの第1反応器に投入した。
極限粘度[η](dl/g) 0.700
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 0.82
lnη* 10/[η] 11.2
lnη* 1000/[η] 8.7
η* 10/η* 1000 5.8
鉛筆硬度 2H
極限粘度[η](dl/g) 0.640
分岐パラメータG([η]/[η]lin) 1.00
鉛筆硬度 2B
上述した溶融法により調製したポリカーボネート樹脂(PC−8)、その他のポリカーボネート樹脂(PC−9)、難燃剤を用い、これらを表4に示す組成で配合混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製TEX30HSST)により、バレル温度280℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物を調製した。得られたペレットは、120℃で、5時間乾燥した後、上記の手順に従い、各種試験片を作製し、燃焼性、鉛筆硬度、及び透明性を測定した。結果を表4に示す。
Claims (8)
- 前記ポリカーボネート樹脂100重量部に対し、前記難燃剤0.05重量部〜1重量部を含むことを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記難燃剤は、スルホン酸金属塩系難燃剤、ハロゲン含有化合物系難燃剤、燐含有化合物系難燃剤及び珪素含有化合物系難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂は、下記(a)から(e)の条件を満たすことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(a)塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)が、0.40以上2.0以下の範囲である。
(b)分岐パラメータG=[η]/[η]linが、0.1以上0.9以下の範囲である。但し、[η]linは、光散乱法又は汎用較正曲線を用いたGPC法で測定される重量平均分子量が同一の直鎖状ポリカーボネートの、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度である。
(c)キャピラリーレオメータで測定した、300℃、剪断速度10sec−1における溶融粘度(Pa・s)の対数値lnη* 10を、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)で除した数値lnη* 10/[η]が、10.0以上15.0以下の範囲である。
(d)キャピラリーレオメータで測定した、300℃、剪断速度1000sec−1における溶融粘度(Pa・s)の対数値lnη* 1000を、塩化メチレン溶媒中、20℃における極限粘度[η](dl/g)で除した数値lnη* 1000/[η]が、8.0以上11.0以下の範囲である。
(e)JIS K5400に準拠した鉛筆硬度が、HB以上である。 - 前記ポリカーボネート樹脂の式(1)におけるR1及びR2が、フェニル基の3位の炭素に結合したメチル基、R3及びR4が、フェニル基の5位の炭素に結合した水素原子、Xが、イソプロピリデン基であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記式(3)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂の含有量が、全ポリカーボネート樹脂中の90重量%以下であることを特徴とする請求項6に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形体であって、厚さ2mm以下の試験片によるUL94の難燃性試験においてV−0規格を満たし、JIS−K7136の規定に基づく厚さ3mmの試験片によるヘーズ値が1.0以下であり、且つ鉛筆硬度がHB以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形体。
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