JP2015088446A - セル間接続部材接合構造およびセル間接続部材接合方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体酸化物形燃料電池用セルに用いられる空気極31に、セル間接続部材1を接合するためのセル間接続部材接合構造であって、セル間接続部材1の基材11に、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4からなる保護膜12を設けるとともに、保護膜12と空気極31との間を、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる保護膜形成材料と同系酸化物材料からなる接合材4で接着接合してある。
【選択図】図3
Description
そして、このようなSOFC用セルは、例えば700〜900℃程度の作動温度で作動し、空気極側から燃料極側への電解質膜を介した酸化物イオンの移動に伴って、一対の電極間に起電力が発生し、その起電力を外部に取り出し利用することができる。セル間接続部材にはインターコネクタやインターコネクタを介してセル間を電気的に接続する部材(集電部材)等が該当する。インターコネクタは燃料と空気の隔壁となる部材である。
同材料の接合材が用いられることで、空気極との間の接合性を高くするとともに、焼成条件を、空気極がシンタリングしない程度に抑制することができる。また、セル間接合部材に設けられる保護膜材料に対しても十分な接合力を発揮する。
上記目的を達成するための本発明のセル間接続部材接合構造は、固体酸化物形燃料電池用セルに用いられる空気極に、セル間接続部材を接合するためのセル間接続部材接合構造であって、
セル間接続部材の基材に、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜を設けるとともに、前記保護膜と空気極との間を、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる保護膜形成材料と同系酸化物材料からなる接合材で接着接合してあることを特徴とする。
コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜は、基材として用いられる種々材料との密着性が高く、受熱に対する耐久性が高く、かつ、緻密層を形成した際に、スピネル構造の酸素バリア性が高く、Cr飛散防止効果の高い保護膜に形成されることが明らかになっている。また、スピネル構造を有する保護膜材料の中でも、上記保護膜は、基材、空気極等との熱膨張率の不一致(差)が小さく、特に製造工程時(保護膜の焼成時)において、一度は晒される800℃〜1000℃の環境下においても基材、空気極等との熱膨張率の不一致(差)が小さいうえに、Crの飛散抑制効果がきわめて高いことを見出している。
ここで、同系という場合、たとえば、CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)からなる保護膜に対してCoxMnyO4(0≦x、y≦3、x+y=3)からなる接合材、ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜に対してZnzCoxMnyO4(0≦x、y、z≦3、x+y+z=3)からなる接合材のように、主要な元素構成が共通しており、元素拡散が生じる共通の金属元素を備えるものをさす。
ここで、拡散接合とは、接合面間に生じる元素の拡散を利用して接合する強度を増す現象をさし、一般的には加圧、加熱を要することを前提とするが、本願では、同様の現象が燃料電池の使用時の通電、発熱等の作用によって生起される場合を含むものとする。
前記保護膜形成材料がZn(Co,Mn)O4であり、前記接合材が、Co1.5Mn1.5O4、Co2MnO4、Co3O4から選ばれる少なくとも一種の酸化物材料とすることができる。
また、前記保護膜形成材料がCo1.5Mn1.5O4であり、前記接合材が、Co2MnO4、Co3O4から選ばれる少なくとも一種の酸化物材料とすることができる。
上記拡散接合を生起する保護膜と、接合材との組み合わせは、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜に対して、前記保護膜と同系の酸化物材料からなり、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる接合材であればよいが、このような組み合わせとしては、前記保護膜形成材料がZn(Co,Mn)O4であり、前記接合材が、Co1.5Mn1.5O4、Co2MnO4、Co3O4から選ばれる少なくとも一種の酸化物材料である場合、および、前記保護膜形成材料がCo1.5Mn1.5O4であり、前記接合材が、Co2MnO4、Co3O4から選ばれる少なくとも一種の酸化物材料である場合のいずれであっても、拡散接合による強固な一体化が望めることが実験的に明らかになっている。
また、前記セル間接続部材の基材がSUS材であってもよい。
前記基材がSUSである場合、前述のように、コストダウン、ロバスト性の向上が期待できる。また、SUSはCrを含んでおり、作動環境である高温大気雰囲気で表面にCr2O3やMnCr2O4の酸化被膜を形成する。この酸化被膜は経時的に膜厚が厚くなり、電気抵抗が増大するとともに、作動環境である高温大気雰囲気で6価クロムの化合物として蒸発し、空気極を被毒させて劣化を引き起こすことが知られている(Cr被毒と呼ばれる)。そのため、その表面に耐熱性に優れた金属酸化物材料をコーティングして劣化を抑制するのに前記保護膜を有効に作用させることができる。
また、本発明のセル間接続部材接合方法の特徴構成は、固体酸化物形燃料電池用セルに用いられる空気極と、セル間接続部材を接合するセル間接続部材接合方法であって、セル間接続部材の基材に、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜を焼成・焼結して設け、前記保護膜と空気極との間を、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる保護膜形成材料と同系酸化物材料からなる接合材で接着接合するとともに、燃料電池作動温度〜950℃で焼成・焼結する点にある。
すなわち、上記セル間接続部材接合構造を得るに、保護膜を形成してなるセル間接合部材と空気極との間を、接合材により接着接合して燃料電池作動温度〜950℃で焼成・焼結する点にある。
上記構成によると、得られるセル間接続部材接合構造を、長期耐久性に優れたものとすることができる。そして、それらを接着接合する温度を燃料電池作動温度〜950℃とすることにより、上記セル間接続部材接合構造を得るに、保護膜を形成してなるセル間接合部材と空気極との間を接合する際に、焼成・焼結に要する時間を必要以上に短くすることなく、低温で焼成・焼結することができ、燃料電池の空気極などの他の構成要素に熱的な負荷をかけることなく燃料電池用セルを組み立てることができるようになる。
本発明にかかるSOFC用セル間接続部材およびその製造方法の実施の形態について、図面に基づいて説明する。
図1および図2に示すSOFC用セルCは、酸化物イオン伝導性の固体酸化物の緻密体からなる電解質膜30の一方面側に、酸化物イオンおよび電子伝導性の多孔体からなる空気極31を接合するとともに、同電解質膜30の他方面側に電子伝導性の多孔体からなる燃料極32を接合してなる単セル3を備える。
さらに、SOFC用セルCは、この単セル3を、空気極31または燃料極32に対して電子の授受を行うとともに空気および水素を供給するための溝2が形成された一対の電子伝導性の合金または酸化物からなるセル間接続部材1により、適宜外周縁部においてガスシール体を挟持した状態で挟み込んだ構造を有する。そして、空気極31側の上記溝2が、空気極31とセル間接続部材1とが密着配置されることで、空気極31に空気を供給するための空気流路2aとして機能し、一方、燃料極32側の上記溝2が、燃料極32とセル間接続部材1とが密着配置されることで、燃料極32に水素を供給するための燃料流路2bとして機能する。セル間接続部材1はインターコネクタとセルC間を電気的に接続する部材が接続された構成となることもある。
このセルスタックにおいて、積層方向の両端部に配置されたセル間接続部材1は、燃料流路2bまたは空気流路2aの一方のみが形成されるものであればよく、その他の中間に配置されたセル間接続部材1は、一方の面に燃料流路2bが形成され他方の面に空気流路2aが形成されるものを利用することができる。なお、かかる積層構造のセルスタックでは、上記セル間接続部材1をセパレータと呼ぶ場合がある。
このようなセルスタックの構造を有するSOFCを一般的に平板型SOFCと呼ぶ。本実施形態では、一例として平板型SOFCについて説明するが、本願発明は、その他の構造のSOFCについても適用可能である。
電力Eを外部に取り出し利用することができる。
前記セル間接続部材1は、図1、図3に示すように、例えば、フェライト系ステンレス合金製のセル間接続部材用の基材11の表面に保護膜12を設けて構成してある。そして、前記各単セル3の間に空気流路2a、燃料流路2bを形成しつつ接続可能にする溝板状に形成してある。
一般的な成膜法としては、下記のようなものが挙げられる。
たとえば、ウエットコーティング法あるいは、ドライコーティング法によって形成することができる。
ウエットコーティング法としては、スクリーン印刷法、ドクターブレード法、スプレーコート法、インクジェット法、スピンコート法、ディップコート、電気めっき法、無電解めっき法、電着塗装法等が例示できる。また、ドライコーティング法としては、たとえば蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、化学気相成長(CVD)法、電気化学気相成長(EVD)法、イオンビーム法、レーザーアブレーション法、大気圧プラズマ成膜法、減圧プラズマ成膜法、溶射法等が例示できる。
また、レーザーアブレーション法を採用すると、CVD・EVD法や溶射法に比べて、製造コストが高くなるため、現実的には、安価に保護膜を製造できる技術として、ウエットコーティング法が採用される場合が多い。
そのようなウエットコーティング法としては、スクリーン印刷法、ドクターブレード法、スプレーコート法、インクジェット法、スピンコート法、ディップコート、電気めっき法、無電解めっき法、電着塗装法等が例示できる。
例えば、電着塗装法を適用すれば、下記のような手法で保護膜を形成することができる。
金属酸化物微粒子を電着液1リットル当り100gになるように分散し、ポリアクリル酸等のアニオン型樹脂とを含有している混合液を用いて電着塗装を行った。ここでは、(金属酸化物微粒子:アニオン型樹脂)=(1:1)(質量比)とした。
前記混合液を用い、基材11をプラス、対極としてSUS304の極板にマイナスの極性として通電を行うことによって、基材11表面に未硬化の電着塗膜が形成される。
電着塗装は、公知の方法に従い、たとえば、前記混合液を満たした通電槽中に基材11を完全にまたは部分的に浸漬して陽極とし、通電することにより実施される。
電着塗装条件も特に制限されず、基材11である金属の種類、前記混合液の種類、通電槽の大きさおよび形状、得られるセル間接続部材1の用途などの各種条件に応じて広い範囲から適宜選択できるが、通常は、浴温度(前記混合液温度)10〜40℃程度、印加電圧10〜450V程度、電圧印加時間1〜10分程度、前記混合液の液温10〜40℃とすればよい。
なお、電着電圧、電着時間を変更することにより電着塗膜の膜厚をコントロールできる。また、基材に対して、種々前処理を行うこともできる。
この未硬化の電着塗膜が形成された基材11に加熱処理することによって、基材11表面に硬化した電着塗膜が形成される。
加熱処理は、電着塗膜を乾燥させる予備乾燥と、電着塗膜を硬化させる硬化加熱とを含み、予備乾燥後に硬化加熱が行われる。その後、電気炉を使用して1000℃で2時間焼成し、その後徐冷してセル間接続部材1を得た。
前記保護膜12は、接合材4を用いて前記空気極31に接着接合し、燃料電池用セルCとして形成される。さらに、その燃料電池用セルCを順次直列に接合することによって燃料電池のセルスタックを形成する。(図1,3参照)
この接合材4としては、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜に対して、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0≦x、y≦3、x+y=3)の接合材、より具体的には、前記保護膜形成材料がZn(Co,Mn)O4である場合、前記接合材4として、Co1.5Mn1.5O4、Co2MnO4、Co3O4等の酸化物材料を用いることができ、前記保護膜形成材料がCoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)である場合、前記接合材が、Cox+αMny-αO4(0≦x、y、α≦3、x+y=3)、より具体的には、前記保護膜形成材料がCo1.5Mn1.5O4である場合、前記接合材4として、Co2MnO4、Co3O4等の酸化物材料を用いることができる。これらの材料は後述の実験例より、前記保護膜12と空気極31との間を、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる保護膜形成材料と同系酸化物材料からなる接合材4で接着接合する構成となるように選択することが好ましい。
すなわち、接合材4を選択すれば、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じるものと考えられる。
また、前記保護膜12の焼成には1000℃での加熱を要するのに対し、接合材4による接着・接合は、燃料電池の作動温度〜950℃の低温で行うことができる。これは、基材11と保護膜12との接合には比較的高温(燃料電池の使用温度よりもやや高い温度)が必要であるのに対して、空気極31と接合材4、接合材4と保護膜12の接着接合には、拡散接合が期待できることから比較的低温で可能になるものと考えられる。
前記ステンレス鋼材からなるインターコネクタ(セル間接続部材1)用の基材11表面にCo1.5Mn1.5O4よりなる塗膜を設けた試験片を作成し、前記試験片を1000℃で、2時間加熱する熱処理を行うことにより、前記塗膜を焼成し(焼成工程)、保護膜12を作成した。前記保護膜12は、各試験片とも保護膜12の膜厚が5〜10μm程度になる条件でアニオン電着塗装した。
得られた燃料電池試験用セルCを、集電材(白金メッシュ)を介してSUSからなる一対の試験用電極間に挟持させ、試験用電極間に800℃の燃料電池使用環境において通電して、両試験用電極間の電圧の経時変化を調べたところ図4のようになった。比較として上記保護膜12に対して、接合材4としてCo1.5Mn1.5O4を用いた場合と、LSCF6428を用いた場合についても同様に経時変化を求めた。
経時変化は、燃料電池使用環境における初期起電力と、時間経過後における起電力との比率の変化(電圧変化率)として求めた。
の間に元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じるため、1000時間にわたる長期使用によっても起電力はほとんど変化しないのに対して、接合材4として従来のLSCF6428を用いた場合(図中一点鎖線)には、保護膜12(Co1.5Mn1.5O4)と接合材4(LSCF6428)との間に元素拡散が生じず、長期使用にしたがって、起電力が高くなり電圧変化率が上昇しており長期安定性において不十分であることがわかる。また、Co1.5Mn1.5O4を用いた場合(図中実線〜破線)、100時間程度の試験により、電圧変化率が大きく上下し始め、保護膜12と接合材4との間で剥離が生じている兆候が見られ始めた(実測値では、図中破線部分から電圧変化率が大きく上下振動している)。
図より、初期と試験後とで、Mn分布(各図右上)が保護膜12から接合層に向かって元素拡散が生じていることが読み取れるとともに、相対的に接合層におけるCo分布が減少していることが読み取れる。
すなわち、接合材4と保護膜形成材料との間に拡散接合が生じていることが読み取れる。
保護膜12の材料と接合材4の材料との材質を表1のように種々変更して同様に起電力の経時変化を調べ、電圧増加率の増減(長期安定性)についてまとめた。長期安定性は1000時間の通電試験によって電圧増加率が増加したもの(1より大)について×、それ以外を○として表示している。
上記の実施例1および2では1000時間の通電試験を行ったが、より長期間での安定性を確認するために4000時間の通電試験を行った。結果を図6に示す。
燃料電池の作動温度は約800℃であるから、燃料電池の起動・停止の繰り返しによりSOFC用セルは室温(燃料電池停止時)→800℃→室温→800℃の温度変化を繰り返し受けることになる。このような環境下でのセル間接続部材接合構造の耐久性を確認するため、サーマルサイクル試験を行った。結果を図7と図8に示す。
2 :溝
2a :空気流路
2b :燃料流路
3 :単セル
11 :基材
12 :保護膜
30 :電解質膜
31 :空気極
32 :燃料極
C :固体酸化物形燃料電池(SOFC)用セル
Claims (5)
- 固体酸化物形燃料電池用セルに用いられる空気極に、セル間接続部材を接合するためのセル間接続部材接合構造であって、
セル間接続部材の基材に、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜を設けるとともに、前記保護膜と空気極との間を、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる保護膜形成材料と同系酸化物材料からなる接合材で接着接合してあるセル間接続部材接合構造。 - 前記保護膜形成材料がZn(Co,Mn)O4であり、前記接合材が、Co1.5Mn1.5O4、Co2MnO4、Co3O4から選ばれる少なくとも一種の酸化物材料である請求項1に記載のセル間接続部材接合構造。
- 前記保護膜形成材料がCo1.5Mn1.5O4であり、前記接合材が、Co2MnO4、Co3O4から選ばれる少なくとも一種の酸化物材料である請求項1に記載のセル間接続部材接合
構造。 - 前記セル間接続部材の基材がSUS材である請求項1〜3のいずれか一項に記載のセル間接続部材接合構造。
- 固体酸化物形燃料電池用セルに用いられる空気極と、セル間接続部材を接合するセル間接続部材接合方法であって、
セル間接続部材の基材に、コバルトマンガン系酸化物CoxMnyO4(0<x、y<3、x+y=3)または、亜鉛コバルトマンガン系酸化物ZnzCoxMnyO4(0<x、y、z<3、x+y+z=3)からなる保護膜を焼成・焼結して設け、前記保護膜と空気極との間を、燃料電池の通電条件下で元素拡散が生じ、保護膜形成材料との間に拡散接合が生じる保護膜形成材料と同系酸化物材料からなる接合材で接着接合するとともに、燃料電池の作動温度〜950℃で焼成・焼結するセル間接続部材接合方法。
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