JP2015080736A - 酸素吸放出材及びそれを含む排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)セリア−ジルコニア複合酸化物に鉄を添加してなる酸素吸放出材であって、
前記セリア−ジルコニア複合酸化物がパイロクロア相、κ相又はそれらの組み合わせを有しかつ貴金属を含有せず、前記鉄が該セリア−ジルコニア複合酸化物中のセリウムサイト及び/又はジルコニウムサイトに少なくとも部分的に置換してなることを特徴とする、酸素吸放出材。
(2)前記鉄が前記セリア−ジルコニア複合酸化物中のセリウムサイトとジルコニウムサイトの両方に置換されたことを特徴とする、上記(1)に記載の酸素吸放出材。
(3)前記セリア−ジルコニア複合酸化物中の鉄含有量が、該セリア−ジルコニア複合酸化物中に含まれる全金属元素に対して0mol%超25mol%未満であることを特徴とする、上記(1)又は(2)に記載の酸素吸放出材。
(4)前記セリア−ジルコニア複合酸化物中の鉄含有量が、該セリア−ジルコニア複合酸化物中に含まれる全金属元素に対して5mol%以上15mol%以下であることを特徴とする、上記(3)に記載の酸素吸放出材。
(5)前記セリア−ジルコニア複合酸化物中の鉄含有量が、該セリア−ジルコニア複合酸化物中に含まれる全金属元素に対して8mol%以上12mol%以下であることを特徴とする、上記(4)に記載の酸素吸放出材。
(6)上記(1)〜(5)のいずれか1つに記載の酸素吸放出材を含む、排ガス浄化用触媒。
4CeZrO4(κ相) ⇔ 2Ce2Zr2O7(パイロクロア相)+O2 (1)
Ce2-aFexZr2-bFeyOz (2)
ここで、0≦a<2、0≦x<2、0≦b<2及び0≦y<2、ただし0<x+y<2であり、
好ましくは、0<a≦0.4、0<x≦0.4、0<b≦0.4及び0<y≦0.4、ただし0<x+y≦0.4及びa−b=x−yである。
なお、zはセリア−ジルコニア複合酸化物全体の電荷がゼロになるように定まる値である。
[Ce1.7Fe0.4Zr1.6の複合酸化物の調製]
まず、セリウム塩としての硝酸二アンモニウムセリウム(IV)((NH4)2Ce(NO3)6)3.50gとジルコニウム塩としてのジクロロオキソジルコニウム(IV)(ZrOCl2・8H2O)1.94gをそれぞれ25mLの純水に溶解した。次いで、鉄塩としての塩化鉄(III)(FeCl3)0.245gを50mLの純水に溶解した。次いで、得られた各水溶液を混合し、300rpmで10分間攪拌して均一な混合溶液を得た。次いで、この混合溶液に3Mのアンモニア水を40mL添加し、さらに300rpmで攪拌して沈殿溶液を得た。
[Ce2Fe0.4Zr1.6の複合酸化物の調製]
各金属塩の仕込み比を変更したこと以外は実施例1と同様にして、Ce2Fe0.4Zr1.6(仕込み比)の複合酸化物からなる酸素吸放出材を得た。
[Ce2Zr2の複合酸化物の調製]
鉄塩としての塩化鉄(III)(FeCl3)を導入しなかったこと以外は実施例1と同様にして、セリアとジルコニアからなる酸化物固溶体を得た後、5%の水素雰囲気中1300℃で1時間熱処理し、さらに空気中500℃で1時間熱処理することにより、Ce2Zr2(仕込み比)の複合酸化物からなる酸素吸放出材を得た。
[CeLaZr2の複合酸化物の調製]
塩化鉄(III)(FeCl3)の代わりに塩化ランタン七水和物(LaCl3・7H2O)を使用し、さらに各金属塩の仕込み比を変更したこと以外は実施例1と同様にして、CeLaZr2(仕込み比)の複合酸化物からなる酸素吸放出材を得た。
[Ce2FeZrの複合酸化物の調製]
各金属塩の仕込み比を変更したこと以外は実施例1と同様にして、Ce2FeZr(仕込み比)の複合酸化物からなる酸素吸放出材を得た。
実施例1及び2並びに比較例1〜3の各酸素吸放出材について、X線回折(XRD)による測定を行った。その結果を図2に示す。
次に、実施例1及び比較例1の各酸素吸放出材についてH2−TPR(昇温還元)測定を実施し、それらのOSC能を評価した。具体的には、まず、実施例1及び比較例1の各酸素吸放出材について、図4に示す測定プログラムにより10%O2/He流中で酸素を吸蔵させた。次いで、Heガスで30分間パージした後、1%H2/He流中10℃/分で室温(R.T.)から950℃まで昇温する際に各酸素吸放出材から放出された酸素と雰囲気中の水素との反応によって消費されるH2量を測定し、その全H2消費量(μmol/g)を各酸素吸放出材のOSC能として評価した。その結果を下表1に示す。なお、具体的な測定条件は以下のとおりである。
測定装置: 日本ベル製 全自動昇温脱離スペクトル装置 TPD−1ATw
試料量: 200mg
測定条件: 図4に示す測定プログラムにおいて測定
測定範囲: 室温〜950℃
測定雰囲気: 1%H2/He 60mL/分
検出フラグメント:m/z=2
次に、実施例1及び2並びに比較例2の各酸素吸放出材について耐久試験を行い、当該耐久試験後における各酸素吸放出材のOSC能を評価した。具体的には、耐久試験は、各酸素吸放出材を大気中1000℃で5時間保持することにより行った。その後、上記と同様にして、各酸素吸放出材についてH2−TPR測定を実施し、それらのOSC能を評価した。その結果を下表2及び図5及び6に示す。
Claims (6)
- セリア−ジルコニア複合酸化物に鉄を添加してなる酸素吸放出材であって、
前記セリア−ジルコニア複合酸化物がパイロクロア相、κ相又はそれらの組み合わせを有しかつ貴金属を含有せず、前記鉄が該セリア−ジルコニア複合酸化物中のセリウムサイト及び/又はジルコニウムサイトに少なくとも部分的に置換してなることを特徴とする、酸素吸放出材。 - 前記鉄が前記セリア−ジルコニア複合酸化物中のセリウムサイトとジルコニウムサイトの両方に置換されたことを特徴とする、請求項1に記載の酸素吸放出材。
- 前記セリア−ジルコニア複合酸化物中の鉄含有量が、該セリア−ジルコニア複合酸化物中に含まれる全金属元素に対して0mol%超25mol%未満であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の酸素吸放出材。
- 前記セリア−ジルコニア複合酸化物中の鉄含有量が、該セリア−ジルコニア複合酸化物中に含まれる全金属元素に対して5mol%以上15mol%以下であることを特徴とする、請求項3に記載の酸素吸放出材。
- 前記セリア−ジルコニア複合酸化物中の鉄含有量が、該セリア−ジルコニア複合酸化物中に含まれる全金属元素に対して8mol%以上12mol%以下であることを特徴とする、請求項4に記載の酸素吸放出材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸素吸放出材を含む、排ガス浄化用触媒。
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