JP2015076220A - 有機el素子の製造方法、有機el装置、及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機EL素子の製造方法は、画素電極と、画素電極の周囲を囲む隔壁とで構成される塗布領域に機能層形成材料を含有するインクを塗布する工程を有し、該工程は、インクの隔壁の側面に対する接触角θbcとし、インクが塗布される塗布領域の表面に対する接触角θlcとした場合に、下記の式(1)〜(3)を満たすように上記インクを塗布する工程を含むことを特徴とする。
θbc≦θlc・・・・(1)
θbc≦5度・・・・・(2)
θlc≦20度・・・・(3)
【選択図】図5
Description
θbc≦θlc・・・・(1)
θbc≦5度・・・・・(2)
θlc≦20度・・・・(3)
この様な製造方法によれば、機能層を形成する各層のうちの少なくとも一層を、高い膜厚均一性で形成できる。したがって、均一な発光を有する有機EL素子を得ることができる。
本適用例の構成によれば、優れた表示品質を有する有機EL装置を提供できる。
本適用例の構成によれば、優れた表示品質を有する電子機器を提供できる。
<有機EL装置>
まず、有機EL素子を備えた有機EL装置の一例について、図1〜図3を参照して説明する。図1は有機EL装置の電気的な構成を示す等価回路図、図2は有機EL装置の構成を示す概略平面図、図3は有機EL装置の画素の構造を示す概略断面図である。
駆動用トランジスター122のソースまたはドレインのうち一方が有機EL素子130の画素電極131に接続され、ソースまたはドレインのうち他方が電源線114に接続されている。駆動用トランジスター122のゲートと電源線114との間に蓄積容量123が接続されている。
なお、画素回路111の構成は、これに限定されるものではない。例えば、駆動用トランジスター122と画素電極131との間に、駆動用トランジスター122と画素電極131との間の導通を制御する発光制御用トランジスターを備えていてもよい。
なお、以下の記載において、符号の末尾にアルファベットのR(r)、G(g)、B(b)の何れかが付加されている場合、R(r)が付加されている構成要素は赤色光に対応する要素であり、G(g)が付加されている構成要素は緑色光に対応する要素であり、B(b)が付加されている構成要素は青色光に対応する要素である。そしてアルファベットが付加されていない場合は、総称であるとする。
本実施形態の有機EL装置100においては、画素電極131の表面に対して交差する隔壁133の側面が、画素電極131の表面に対して40度〜60度の角度をなすように形成されている。詳細は後述するが、隔壁133の側面がかかる角度を有することにより、後述する機能層137の膜厚均一性等が向上しており、有機EL装置の表示性能の向上に寄与している。
対向電極134は、例えばAlやAgなどの光反射性を有する金属材料や、該金属材料と他の金属(例えばMg)との合金などにより形成されている。
正孔注入層は、画素電極131からの正孔の注入を容易にする機能を有するものである。
正孔輸送層は、正孔注入層と発光層との間に設けられ、発光層に対する正孔の輸送性(注入性)を向上させると共に、発光層から正孔注入層に電子が侵入することを抑制するために設けられている。すなわち、発光層における正孔と電子との結合による発光の効率を改善する機能を有するものである。
発光層では、注入された正孔と電子が励起子(エキシトン)を形成し、励起子(エキシトン)が消滅する際(電子と正孔とが再結合する際)にエネルギーの一部が蛍光や燐光となって放出される。すなわち発光層は通電により発光を生じさせる機能を有するものである。なお、機能層137の構成は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層を有する構成に限定されず、キャリア(正孔や電子)の流れを制御するための有機層や無機層を含んでいてもよい。
次に、より具体的な有機EL素子130の製造方法について、図4〜図7を参照して説明する。図4は有機EL素子の製造方法を示すフローチャート、図5(a)〜(d)、図6(e)〜(h)及び図7(i)〜(k)は本実施形態の有機EL素子の製造方法を示す概略断面図である。
なお、有機EL装置100を構成する要素のうち、有機EL素子130以外の要素、すなわち、画素回路111及び画素回路111に電気的に接続された画素電極131等(図1及び図3参照)は、公知の製造方法を用いて形成することができる。したがって、図5〜図7では、画素回路111等の図示を省略している。そして、以降の有機EL素子130の製造方法の説明は、画素電極131を形成した後の工程から順次説明する。
一方、隔壁133の側面に傾斜を設けた場合、図13に示すように、膜厚均一性が向上した正孔注入層(及びその他の各層)を得ることができ、均一な発光状態を有する有機EL素子130を得ることができる。
なお、図中の小点は分布状態すなわち分布密度の差を模式的に表現したものである。機能層形成材料は溶解あるいは分散しているため、機能液なかにおいて目視可能な点としては存在していない。
そして本実施形態では、かかる塗布工程を、機能液70の隔壁133の側面に対する接触角をθbcとし、機能液70の塗布領域Aの表面に対する接触角をθlcとした場合に、下記の式(1)〜(3)を満たすように行う。
θbc≦θlc・・・・(1)
θbc≦5度・・・・・(2)
θlc≦20度・・・・(3)
なお、塗布領域Aに吐出された機能液70は隔壁133の上端まで盛り上がるが、固化工程において体積が縮小し、固化の直前には画素電極131と隔壁133の下部にのみ接触する。そのため、隔壁133の材料層としては撥液剤141を含有していない状態の感光性樹脂材料を用いて測定している。
材料層上における機能液70の接触角θは、以下の数式で与えられる。
θ=2tan−1h/r (hは液滴の高さ、rは材料層上における液滴の半径)
例えば、光学的に材料層上の液滴を撮像して、液滴の高さhと半径rとを計測すれば、接触角θを求めることができる。あるいは、液滴の接点Dと頂点Eとを結ぶ線分DEと材料層の表面とがなす角度を求めれば、その角度がθ/2であることから接触角θを求めることができる。
図11に示すように、正孔注入層132aを形成する場合(工程では)、画素電極131上に機能液70が塗布されるため、画素電極131の形成材料であるITOが、塗布領域Aの表面に対する接触角θの測定対象となる。
そして正孔輸送層132cを形成する場合(工程では)、正孔注入層132a上に機能液80(後述)が塗布されるため、乾燥・固化された正孔注入層132aが、塗布領域Aの表面に対する接触角θの測定対象となる。
そして発光層132を形成する場合(工程では)、正孔輸送層132c上に機能液90(後述)が塗布されるため乾燥・固化された正孔輸送層132cが、塗布領域Aの表面に対する接触角θの測定対象となる。
一方、隔壁133の側面に対する接触角θbcの測定対象は、上述のように上記の3工程において共通である。
本実施形態における機能液70は、4,4’,N,N’−Diphenylcarbazole、またはN,N’−Bis(3−methylphenyl)−N,N’−bis(phenyl)benzidineを、溶媒としてのジペンチルエーテルに溶解したものである。かかる構成の機能液70であれば、上述の接触角(θbc≦θlc(画素電極131に対する接触角)、θbc≦5度、θlc≦20度)の条件を満たすことが実験で確認されている。
本実施形態の有機EL素子130の製造方法によれば、機能液70の、隔壁133(の下部)に対する接触角θbcが、画素電極131に対する接触角θlcよりも小さい。そのため、吐出された機能液70が、隔壁133に弾かれることなく、良好な接触状態を保つことができる。かかる状態で上述の固化工程を実施することで、良好なピニングを形成し、画素電極131上における正孔注入層132aの膜厚均一性を向上できる。
また、隔壁133における傾斜した側面の存在も、良好なピニングの形成に寄与している。隔壁133の画素電極131に対する側面の傾斜角が(垂直に比べて)緩やかになることによって、隔壁133の側面積が拡大し、機能液70の固化工程におけるピニング位置の選択の幅が広がるため、流動性の高い低分子材料を含有する機能液70を用いても、このようにピニングが良好に形成されると推定される。
ピニングが良好に形成されることにより、正孔注入層132aの内側の部分、すなわち平面視で画素電極131と重なる領域における膜厚(層厚)均一性が向上する。すなわち、平坦な正孔注入層132aが形成される。
図示するように、隔壁133の側面積が狭くかつ隔壁133の側面が吐出された機能液70に対して親和的でないため、ピニングが良好に形成されず、画素電極131上における正孔注入層132aの膜厚(層厚)均一性が悪化している。
それに対し、本実施形態の有機EL素子130の製造方法では、隔壁133の側面が40度〜50度の角度で傾斜しているため、流動性が高い低分子材料を含有する機能液70を用いても形成後の膜の状態(すなわち膜厚均一性)を良好に保つことができる。なお、隔壁133の側面の傾斜角と形成後の膜の状態との関係については後述する。
塗布工程が終了した後、固化工程を実施する。固化工程としては、上述の機能液80を真空乾燥させた後、不活性気体雰囲気中で130℃で30分間の加熱を実施する。かかる工程により、機能液80の溶媒成分を蒸発させて除去され、図6(h)に示すように塗布領域Aの正孔注入層132a上に正孔輸送層132cが形成される。
ただし、本工程では吐出する機能液90が3種類ある点で上述の各工程と異なっている。本実施形態で製造する有機EL装置100はカラー表示可能な有機EL装置であり、赤色(R)光を発光する有機EL素子130Rと緑色(G)光を発光する有機EL素子130Gと青色(B)光を発光する有機EL素子130Bと、の、計3種類の有機EL素子130を有している。
そして本工程では、塗布領域Aにすでに正孔輸送層132cが形成されているので、接触角θlcは、機能液90の正孔輸送層132cに対する接触角である。塗布工程が終了した後、固化工程を実施する。固化工程としては、上述の機能液90を真空乾燥させた後、不活性気体雰囲気中で、130℃で10分間の加熱を実施する。かかる工程により、機能液90の溶媒成分を蒸発させて除去され、図7(j)に示すように膜形成領域Aの正孔輸送層132c上に発光層132(132r,132g,132b)が形成される。
赤色光発光材料としては、例えば、Iridium(III)bis(2−(2'−benzothienyl)pridinato−N,C3')(acetylacetonate)が挙げられる。
緑色光発光材料としては、例えば、Alq3(Tris(8−hydroxyquinolato)aluminium(III))が挙げられる。
青色光発光材料としては、例えば、Iridium(III)bis(2−(4,6−diflurophenyl)pyridinato−N,C2')picolinateが挙げられる。
かかる構成の機能液90であれば、上述の接触角(θbc≦θlc(正孔輸送層132cに対する接触角)、θbc≦5度、θlc≦20度)の条件を満たすことが実験で確認されている。
対向電極134の材料としては、アルミニウム(Al)や銀(Ag)とマグネシウム(Mg)の合金などが用いられる。機能層137r,137g,137bに近い側に仕事関数が小さいCa、Ba、LiFの膜を形成してもよい。また、対向電極134の上にSiO2、SiN等の保護層を積層してもよい。このようにすれば、対向電極134の酸化を防止することができる。対向電極134の形成方法としては、蒸着法、スパッタ法、CVD法等が挙げられる。特に機能層137r,137g,137bの熱による損傷を防止できるという点では、蒸着法が好ましい。
以上の工程により、図7(k)に示すように、低分子材料を含む材料で形成された機能層137を有する有機EL素子130(130R,130G,130B)を形成することができる。
上記の実施形態における機能液(70,80,90)については、上述したもの以外にも、各種の材料を各種の溶媒と組み合わせて用いることができる。以下、上述の有機EL素子、すなわち傾斜角が略45度の隔壁133を有する有機EL素子の製造方法において、実際に実験を行い、効果を確認した材料について述べる。
正孔注入層132aの形成に用いる機能液70としては、上述の2種類の低分子の正孔注入層材料以外に、高分子の正孔注入層材料であるPoly vinyl carbazole、またはPoly[N,N’−bis(4−butylphenyl)−N,N’−bis(phenyl)− benzidine]を用いての実験も行った。そしてかかる実験は、上述の計4種類の正孔注入層材料のそれぞれの単独、あるいは2種類以上の組み合わせたもの(混合したもの)を用いて実験を行った。
そして溶媒についても、ジペンチルエーテルの他に、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、N-メチルピロリドン、ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキサイド、ブチロラクトン、1,3-ジイソプロピルベンゼン1,4-ジイソプロピルベンゼン、トリイソプロピルベンゼン、ペンチルベンゼン、ヘキシルベンゼン、ヘプチルベンゼン、オクチルベンゼン、ノニルベンゼン、3-フェノキシトルエン、2-イソプロピルナフタレン、ジベンジルエーテル、イソオプロピルビフェニル、を用いて実験を行った。
なお、溶媒が3−フェノキシトルエン、2−イソプロピルナフタレン、ジベンジルエーテル、イソオプロピルビフェニル、の4種類の場合はθlc≦20度の条件を満たせず、成膜状態(膜厚均一性)も×、すなわち分子の凝集により膜厚が不均一な状態という結果となった。
なお、溶媒が3−フェノキシトルエン、2−イソプロピルナフタレン、ジベンジルエーテル、イソオプロピルビフェニル、の4種類の場合はθlc≦20度の条件を満たせず、成膜状態(膜厚均一性)も×、すなわち分子の凝集により膜厚が不均一な状態という結果となった。
正孔輸送層132cの形成に用いる機能液80としては、上述の低分子の正孔輸送層材料としての(4,4’,4’’−tris(N,N−phenyl−3−methylphenylamino)triphenylamine)以外に、高分子の正孔輸送層材料であるPoly[(9,9−dioctylfluorenyl−2,7−diyl)−co−(4,4’−(N−(4−sec− butylphenyl))diphenylamine)] を用いての実験も行った。そしてかかる実験は、上述の2種類の正孔輸送層材料のそれぞれの単独、組み合わせたもの(混合したもの)を用いて実験を行った。そして溶媒についても、ジペンチルエーテルの他に、各種の溶媒を単独で、あるいは組み合わせて用いた実験を行った。
第1溶媒は、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ヘキサノール、ジペンチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、N-メチルピロリドン、ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキサイド、ブチロラクトン、ブチロラクトン、1,3-ジイソプロピルベンゼン、1,4-ジイソプロピルベンゼン、トリイソプロピルベンゼン、ペンチルベンゼン、ヘキシルベンゼン、ヘプチルベンゼン、オクチルベンゼン、ノニルベンゼン、3-フェノキシトルエン、のいずれかである。
第1溶媒と第2溶媒の混合比率については、第1溶媒と第2溶媒の比を、10:90、30:70、50:50、70:30、の4種類について実験を行った。
また、第1溶媒と第2溶媒とを混合して得られた溶媒と、均一系材料の下地と、の組み合わせで133の傾斜角が略45度の場合も、全ての溶媒において、接触角θbc≦5度、かつ、接触角θlc≦20度の条件を満足し、成膜状態(膜厚均一性)も良好であるという結果が得られた。
発光層132(132r,132b,132g)の形成に用いる機能液90に含まれる発光材料として、上述の実施形態では、低分子材料である、赤色光発光材料としてのIridium(III)bis(2−(2'−benzothienyl)pridinato−N,C3')(acetylacetonate)と、緑色光発光材料としてのAlq3(Tris(8−hydroxyquinolato)aluminium(III))と、青色光発光材料としてのIridium(III)bis(2−(4,6−diflurophenyl)pyridinato−N,C2')picolinateと、を用いている。
本発明の実施の態様は、上述の実施形態に限られるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能である。そのような変更を伴う有機EL素子130の製造方法並びに該有機EL素子130の製造方法を適用する有機EL装置100の製造方法もまた本発明の技術的範囲に含まれるものである。上記実施形態以外にも様々な変形例が考えられる。以下、変形例を挙げて説明する。
上述の有機EL装置100において、正孔注入層132a、正孔輸送層132c、発光層132の計3層が、上述の式(1)〜(3)で規定される条件で形成されている。しかし、上記の3層の一部のみを上述の式(1)〜(3)で規定される条件で形成する態様も可能である。一部とは、上記の3層のいずれかの層のみ、あるいは上記の3層のうちのいずれかの2層の組み合わせである。隔壁133等の構成が同一であっても機能液の溶媒等の変更により、上述の式(1)〜(3)で規定される条件を満たさなくなることはあり得る。
上述の有機EL装置100において、隔壁133を構成する感光性樹脂材料はネガ型であった。しかし感光性樹脂材料はネガ型に限定されず、ポジ型を用いることもできる。
上述の有機EL装置100において、機能層137を構成する層のうち、発光層132(r,g,b)のみが発光色毎に異なっていた。しかし他の層、すなわち正孔注入層132aや正孔輸送層132cも、発光色毎に形成材料を異ならせることも可能である。
上述の有機EL装置100は、赤(R)、緑(G)、青(B)、三色の発光画素107を有することに限定されず、黄(Y)の発光画素107を含む構成としてもよい。かかる構成によれば、色再現性を向上させることができる。
上述の有機EL装置100は、ボトムエミッション型であった。しかし、トップエミッション型であっても本発明の実施対象とすることができる。
上述の有機EL装置100は、発光層132の上層に対向電極134が形成されている。しかし発光層132と対向電極134との間に、電子輸送層を形成してもよい。さらに、電子輸送層と対向電極134との間に電子注入層を形成してもよい。電子輸送層は、対向電極134から注入された電子を発光層132に輸送する機能と、発光層132から対向電極134へ通過しようとする正孔をブロックする機能と、を有する層である。電子注入層は、対向電極134から上述の電子輸送層への電子の注入効率を向上させる機能を有する層である。双方とも蒸着法で形成することが好ましい。
電子注入層の厚みは、0.01nm以上、100nm以下程度であるのが好ましく、0.1nm以上、10nm以下程度であるのがより好ましい。
<電子機器>
図14(a)は、電子機器としてのヘッドマウントディスプレイ(HMD)を示す概略図である。図14(b)は、電子機器としてのデジタルカメラを示す概略図である。以下、図14(a)及び図14(b)を参照して、上述の実施形態1に係る有機EL装置100を搭載した電子機器を説明する。
表示部1001には、実施形態1に係る有機EL装置100が搭載されている。有機EL装置100は、機能層137の膜厚の均一性が向上し均一な発光が得られる有機EL素子130を有しているので、画像表示品質の向上したヘッドマウントディスプレイ1000を提供することができる。
Claims (5)
- 基板上に、画素電極を形成する第1の工程と、
前記画素電極の周囲を囲む隔壁を形成する第2の工程と、
前記隔壁で囲まれた塗布領域に機能層形成材料を含有するインクを塗布する第3の工程と、
塗布された前記インクを乾燥させて前記塗布領域に機能層を形成する第4の工程と、を含み、
前記第2の工程は、前記画素電極の表面に対して交差する前記隔壁の側面が、前記画素電極の表面に対して40度〜60度の角度をなすように前記隔壁を形成し、
前記第3の工程は、前記インクの前記隔壁の側面に対する接触角をθbcとし、前記インクが塗布される前記塗布領域の表面に対する接触角をθlcとした場合に、下記の式(1)〜(3)を満たすように前記インクを塗布する工程を含むことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
θbc≦θlc・・・・(1)
θbc≦5度・・・・・(2)
θlc≦20度・・・・(3) - 前記機能層は前記画素電極上に順次積層された正孔注入層、正孔輸送層、発光層の3層を少なくとも含み、前記3層のうちの少なくとも1層を、上記式(1)〜(3)を満たすように前記インクを滴下して形成することを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記インクは高分子材料のみ、または低分子材料のみ、もしくは高分子材料と低分子材料の混合物を含む前記機能層形成材料を含有していることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機EL素子の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれか一項に記載の有機EL素子の製造方法を用いて製造された有機EL素子を備えたことを特徴とする有機EL装置。
- 請求項4に記載の有機EL装置を搭載したことを特徴とする電子機器。
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