JP2015069970A - リチウムイオン二次電池用負極活物質、リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池、およびリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式1: 1.2≦A/B
式2: 6.0≦A/C
ただし、式1および式2において、
Aは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、400℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水素分子(H2)数(個/mg)、
Bは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、300℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した一酸化炭素分子(CO)数(個/mg)、
Cは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、300℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した二酸化炭素分子(CO2)数(個/mg)、
である。
本発明に係るリチウムイオン二次電池用負極活物質は、炭素を主成分とした粒子状であって、粒子表面の炭素官能基が水素化処理されている。このような粒子を負極活物質とする負極を有するリチウムイオン二次電池は、高い出力密度と高い保存容量維持率を両立する。その理由は明らかではないが、本発明者らは、本発明に係るリチウムイオン二次電池用負極活物質表面の炭素官能基が水素化されることで、炭素表面におけるリチウムイオンの吸蔵放出が容易になるためと推測している。水素化された炭素官能基の数(量)は、下記の式1および式2により評価する。即ち、本発明に係るリチウムイオン二次電池負極用負極活物質は、次に記載の式1および式2の少なくとも一方を満たす。
式1: 1.2≦A/B
式2: 6.0≦A/C
ただし、式1および式2において、
Aは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、400℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水素分子(H2)個数(個/mg)、
Bは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、300℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した一酸化炭素分子(CO)個数(個/mg)、
Cは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、300℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した二酸化炭素分子(CO2)個数(個/mg)、
である。
ただし、式3において、
Aは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、400℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水素分子(H2)個数(個/mg)、
Dは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、25℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水分子(H2O)個数(個/mg)、
である。
式4: 20≦S4−10/S1−10×100
ただし、式4において、
S4−10は、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対してガス吸着法により求めた、直径4nm以上、かつ10nm以下の細孔表面積、
S1−10は、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対してガス吸着法により求めた、直径1nm以上、かつ10nm以下の細孔表面積、
である。
本発明に係るリチウムイオン二次電池用負極活物質の原料として用いられる炭素粒子は特に限定されない。例えば、グラファイト構造を有する人造又は天然の黒鉛を主成分として含有する炭素粒子を用いることができる。ただし、コークス粉末やピッチ等の熱処理により製造した黒鉛からなる炭素粒子を用いることが好ましい。炭素粒子に黒鉛化可能なバインダ(例えば、石炭系、石油系、有機合成系等の各種ピッチ、タール、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂等の有機系材料)を配合して焼成してもよい。炭素粒子は、バインダを混合させることにより粒径が拡大することを考慮し、最終的に得たい負極活物質粒子の1/2以下の平均粒径とすることが好ましい。例えば、平均粒径10μm以上の平均粒径を有する負極活物質粒子を作製するためには、平均粒径5μmのコークス粉末、または、そのコークス粉末を粉砕したものを原料の炭素粒子として用い、これにピッチ系バインダを添加して焼成する。
本発明に係るリチウムイオン二次電池用負極活物質を用いた負極の作製について説明する。
次に、本発明に係るリチウムイオン二次電池の一実施形態について説明する。本発明に係るリチウムイオン二次電池の内部構成を図1に模式的に示す。
まず、正極活物質を作製した。正極活物質の原料として酸化ニッケル、酸化マンガン、及び酸化コバルトを使用し、これらの原料を、Ni:Mn:Co比が原子比で1:1:1となるように秤量した後、湿式粉砕機で粉砕混合した。次に、粉砕混合した正極活物質原料にバインダとしてポリビニルアルコール(PVA)を加え、噴霧乾燥機(スプレードライヤー)から噴射して粒子を作製した。こうして得られた粒子を高純度アルミナ容器に入れ、600℃で12時間の条件で仮焼成を行った。空冷後に粉砕し、これに、Li:遷移金属(Ni+Mn+Co)の原子比が1:1となるよう水酸化リチウム水和物を添加して混合した。この混合物を高純度アルミナ容器に入れて900℃で6時間本焼成を行うことで正極活物質を得た。この正極活物質をボールミルでさらに粉砕し分級した。マイクロトラックを用いてこの正極活物質の平均粒径を測定したところ6μmであった。
A:昇温脱離ガス分析(TDS)により、400℃から1250℃までの温度上昇において負極活物質から脱離した水素分子(H2)個数(個/mg)を測定。
B:昇温脱離ガス分析(TDS)により、300℃から1250℃までの温度上昇において負極活物質から脱離した一酸化炭素分子(CO)個数(個/mg)を測定。
C:昇温脱離ガス分析(TDS)により、300℃から1250℃までの温度上昇において負極活物質から脱離した二酸化炭素分子(CO2)個数(個/mg)を測定。
D:昇温脱離ガス分析(TDS)により、25℃から1250℃までの温度上昇において負極活物質から脱離した水分子(H2O)個数(個/mg)を測定。
保存容量維持率(%)=(保存電池容量)/(初期電池容量)
負極活物質を作製する際に、分級後の炭素粒子について、実施例1では平均粒径が16.2μmのものを用いたが、本実施例では平均粒径が8.5μmのものを用いた。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、分級後の炭素粒子に対して、実施例1ではフェノール樹脂を用いて被覆層を設けたが、本実施例では被覆層を設けなかった。それ以外は、実施例1と条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、分級後の炭素粒子に対して、実施例1ではフェノール樹脂を用いて被覆を行ったが、本実施例では被覆層を設けなかった。それ以外は、実施例2と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、分級後の炭素粒子について、実施例3では平均粒径が16.2μmのものを用いたが、本実施例では平均粒径が19.5μmのものを用いた。また、粉砕した生コークスをか焼して黒鉛を得る際の雰囲気温度は、実施例3では2800℃であったが、本実施例では1500℃とした。それ以外は、実施例3と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。因みに、本実施例で得られた負極活物質の炭素002面の面間隔は0.345nm、比表面積は3.5m2/gであった。
負極活物質を作製する際に、分級後の炭素粒子について、実施例5では平均粒径が19.5μmのものを用いたが、本実施例では平均粒径が7.8μmのものを用いた。それ以外は、実施例5と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、実施例1では、分級後の炭素粒子とフェノール樹脂の混合物を乾燥後に800℃の窒素雰囲気で10時間保持したが、本実施例では、400℃の酸素雰囲気で30分保持した後に、800℃の窒素雰囲気で10時間保持した。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、分級後の炭素粒子について、実施例7では平均粒径が16.2μmのものを用いたが、本実施例では平均粒径が8.5μmのものを用いた。それ以外は、実施例7と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理時間について、実施例1では2時間であったが、本実施例では5時間とした。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理時間について、実施例1では2時間であったが、本実施例では7時間とした。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理温度について、実施例1では1500℃であったが、本実施例では1300℃とした。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の工程を省略したこと以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の工程を省略したこと以外は、実施例2と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の工程を省略したこと以外は、実施例3と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の工程を省略したこと以外は、実施例4と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の工程を省略したこと以外は、実施例5と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の工程を省略したこと以外は、実施例6と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、被覆炭素粒子の水素化処理について、実施例1では水素100%雰囲気で熱処理したが、本比較例では、窒素100%雰囲気で熱処理した。即ち、この比較例においては、水素化処理を行なわなかった。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、被覆炭素粒子の水素化処理について、実施例1では温度1500℃で熱処理を行ったが、本比較例では温度1200℃とした。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、実施例1では、分級後の炭素粒子とフェノール樹脂の混合物を乾燥後に800℃の窒素雰囲気に保持したが、本比較例では、800℃の水素雰囲気に保持した。それ以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、実施例5では、石炭系コールタールを熱処理して生コークスを得る際に実施例5では、400℃の空気雰囲気で行ったが、本比較例では、400℃の水素雰囲気とした。それ以外は、実施例5と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
負極活物質を作製する際に、水素化処理の条件を、500℃の水素プラズマ雰囲気としたこと以外は、実施例1と同様の条件でリチウムイオン二次電池を作製し、同様の項目について測定を行った。その結果を図3の表に示す。
11 セパレータ
12 負極
13 電池缶
14 正極タブ
15 負極タブ
16 内蓋
17 内圧開放弁
18 ガスケット
19 PTC素子
20 電池蓋
Claims (13)
- 炭素を主成分とし、式1および式2の少なくとも一方を満たすことを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。
式1: 1.2≦A/B
式2: 6.0≦A/C
ただし、式1および式2において、
Aは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、400℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水素分子(H2)数(個/mg)、
Bは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、300℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した一酸化炭素分子(CO)数(個/mg)、
Cは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、300℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した二酸化炭素分子(CO2)数(個/mg)、
である。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池負極用負極活物質において、
さらに式3を満たすことを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。
式3: 0.8≦A/D
ただし、式3において、
Aは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、400℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水素分子(H2)数(個/mg)、
Dは、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対して、25℃から1250℃までの温度上昇における昇温脱離ガス分析(TDS)において測定された、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質から脱離した水分子(H2O)数(個/mg)、
である。 - 請求項1および2のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質において、
前記炭素についてラマン分光法より求めたR値が0.15以上であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。 - 請求項1〜3に記載のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質において、
さらに式4を満たすことを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。
式4: 20≦S4−10/S1−10×100
ただし、式4において、
S4−10は、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対してガス吸着法により求めた、直径4nm以上、かつ10nm以下の細孔表面積、
S1−10は、前記リチウムイオン二次電池用負極活物質に対してガス吸着法により求めた、直径1nm以上、かつ10nm以下の細孔表面積、
である。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質において、
比表面積は、0.5m2/g以上、かつ20m2/g以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質において、
前記炭素についてX線回折(XRD)により測定した002面の面間隔が、0.334nm以上、かつ0.338nm以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。 - 請求項1〜乃至6のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質を有するリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項7に記載のリチウムイオン二次電池負極において、
請求項1乃至6のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質以外の物質であって、かつ、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項7または8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用負極を備えたリチウムイオン二次電池。
- リチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法であって、
炭素を主成分とする炭素粒子を雰囲気温度1300℃以上の水素含有雰囲気に所定時間保持して、前記炭素粒子の炭素官能基を水素化する水素化処理工程を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。 - 請求項10のリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法であって、
前記炭素粒子の表面に非晶質炭素材料により被覆層を形成して被覆炭素粒子とする被覆工程をさらに有し、
前記水素化処理工程において、前記被覆炭素粒子を雰囲気温度1300℃以上の水素含有雰囲気に所定時間保持して、前記被覆炭素粒子の炭素官能基を水素化することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。 - 請求項10または11のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法であって、
前記水素含有雰囲気は水素100%雰囲気であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。 - 請求項10〜12のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法であって、
前記雰囲気温度は1500℃以上であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
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