JP2015068680A - 熱履歴表示材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エキシマー状態とモノマー状態とで異なる蛍光波長を有する会合性の蛍光染料が特定の分子分散状態で固定されている熱履歴表示層を含み、前記熱履歴表示層の少なくとも一方の面側に、紫外線吸収性を有する外側樹脂層を含むことを特徴とする、熱履歴表示材。
【選択図】図1
Description
[1] エキシマー状態とモノマー状態とで異なる蛍光波長を有する会合性の蛍光染料が特定の分子分散状態で固定されている熱履歴表示層を含み、
前記熱履歴表示層の少なくとも一方の面側に、紫外線吸収性を有する外側樹脂層を含むことを特徴とする、熱履歴表示材。
[5] 前記基材は、厚み方向に貫通する貫通口を有し、
前記熱履歴表示層は、前記貫通口内に埋設されている、[4]に記載の熱履歴表示材。
R1は各々独立に、水素、炭素数1〜36のアルキル基、炭素数1〜36のアルコキシ基、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルキル基、ハロゲン基、フェニレンビニレン基またはシアノ基を示し、
R2は各々独立に、水素、炭素数1〜36のアルキル基、炭素数1〜36のアルコキシ基、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルキル基、ハロゲン基、フェニレンビニレン基またはシアノ基を示す。)
で表わされるオリゴフェニレンビニレン化合物である、[1]〜[8]のいずれかに記載の熱履歴表示材。
図1は、本発明に係る熱履歴表示材の一実施形態を模式的に示す断面図である。図1に示される熱履歴表示材1は、外側樹脂層10;蛍光染料を含有し、特定温度以上の温度で一定時間以上保持されたときに、初期の色相とは異なる色相に不可逆的に変色する熱履歴表示層20;有機薄膜層40をこの順に含む。また、熱履歴表示層20の側面を被覆するように基材30が配置されており、有機薄膜層40における熱履歴表示層20とは反対側の面に積層される接着性樹脂層50をさらに備えている。
熱履歴表示層20は、所定の蛍光染料が特定の分子分散状態で固定されている層であり、特定温度以上の温度で一定時間以上保持されたときに、初期の色相とは異なる色相に不可逆的に変色する性質を有している。このような性質を発現させるため、本発明では、上記蛍光染料としてエキシマー状態とモノマー状態とで異なる蛍光波長を有する会合性の蛍光染料を用いる。
外側樹脂層10は、熱履歴表示層20の一方の主面(図1における上面)上に配置される層である。外側樹脂層10を熱履歴表示層20の一方の主面に配置することにより、当該主面を被覆し、紫外線から保護することができる。図1に示される実施形態において、外側樹脂層10は、透光性樹脂層11と、その熱履歴表示層20側の面に積層された接着性樹脂層12とから構成される。接着性樹脂層12は、外側樹脂層10を熱履歴表示層20(および後述する基材30)に貼着するための層である。
有機薄膜層40は、熱履歴表示層20の他方の主面(図1における下面)上に配置される層である。有機薄膜層40を熱履歴表示層20の他方の主面に配置することにより、当該主面を被覆し、保護することができる。また、有機薄膜層40は、熱により熱履歴表示層20の成分が一部溶出するという不具合が生じる事態に備えて、そのような溶出物から、熱履歴表示材を貼着等した物品を保護する役割も果たす。
図1に示される実施形態において基材30は、熱履歴表示層20の全側面を被覆し、保護するための層である。また、外側樹脂層10等とともに、物品に貼着等するラベル用途としての熱履歴表示材1の適度な剛性を確保する役割も果たしている。図1に示される実施形態のように、複数の被覆層を用いて熱履歴表示層20のすべての表面を被覆(封止)しておくことは、熱履歴表示層20の経時安定性、とりわけ色相変化により物品の熱履歴を安定して正確に表示する機能を長期持続性を確保するうえで好ましい。
接着性樹脂層50は、必要に応じて任意で設けられる層であり、熱履歴表示材1を物品に貼着するための層である。この接着性樹脂層50は、熱履歴表示層20の外側樹脂層10と反対側の最表面に設けられている。接着性樹脂層50を設けることにより、熱履歴表示材1をシール形態のラベルとすることができる。
本発明の熱履歴表示材は、その剛性を高めるために、接着性樹脂層50の外面に積層される支持層を含むことができる。支持層の材料としては、例えば、外側樹脂層10を構成する材料として例示したような熱可塑性樹脂を用いることができる。支持層を含む場合、さらにその外面(熱履歴表示層の前記外側樹脂層と反対側の最表面)に、熱履歴表示材1を物品に貼着するための接着性樹脂層を積層することができる。
ポリエステル樹脂0.1gを精秤し、25mLのフェノール/テトラクロロエタンの混合溶媒(質量比3/2)に溶解した後、オストワルド粘度計を用いて30℃で測定した。
ポリエステル樹脂約5mgを、0.7mLの重クロロホルムとトリフルオロ酢酸の混合溶媒(体積比9/1)に溶解し、1H−NMR(varian製、UNITY50)を使用して求めた。
(株)日立ハイテクサイエンス社製高感度示差走査熱量計(DSC)(型式:EXSTAR DSC7020)にて窒素ガス雰囲気下で、昇温速度10℃/分にて測定した。
試料1.0gを精秤し20mLのクロロホルムに溶解した。ついで、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬としては、フェノールフタレインを用いた。
分光光度計「U−3500」((株)日立製作所製)を用いて、波長320〜360nmの範囲の透過率を求めた。
耐候性試験は、促進耐候性試験機QUV(Q−パネル社製)を用いて行った。また、UV照射しながら35℃で2時間保持した後、UV照射せず、結露しない湿度条件において、30℃で8時間保持する計10時間の試験を1サイクルとして、100サイクルの試験を実施した。
次の手順に従って、図1に示される構成の熱履歴表示材を作製した。
(熱履歴表示層A)
温度計、撹拌機、還流式冷却管および蒸留管を具備した反応容器に、グリコール成分としてエチレングリコールおよびプロピレングリコール、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸を、グリコール成分/ジカルボン酸成分のモル比が2.0となるように仕込み、さらに、モノマー成分(グリコール成分およびジカルボン酸成分の合計)200モル部に対してトリエチルアミンを0.3モル部を仕込み、窒素雰囲気、2気圧にて、5時間かけて250℃まで徐々に昇温し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。続いて、常圧に戻した後、モノマー成分200モル部に対して二酸化ゲルマニウム0.05モル部を加え、5分間攪拌した後、30分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うとともに温度を250℃まで昇温し、さらに1mmHg以下で60分間後期重合を行い、共重合ポリエステル樹脂Aを得た。
(外側樹脂層A)
透光性樹脂層11として、紫外線吸収剤〔(株)ADEKA製「アデカスタブLA36」〕を0.3重量%含有する厚み50μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用意し、その一方の面にアクリル系粘着剤〔綜研化学(株)製「SKダイン701」〕を乾燥後の厚みが約1.5μmとなるようにグラビヤロールコーターにて塗布し、60℃で10秒間乾燥させて粘着剤層12を形成した。次いで、粘着剤層の外面に剥離紙を貼り合わせた後、縦3cm×横3cmのサイズに切り出し、粘着剤層を有する外側樹脂層10(外側樹脂層A)を作製した。なお、外側樹脂層Aは紫外線吸収剤の配合により紫外線吸収性を有している(紫外線透過率:0.01%)。
基材30として、厚み50μmの空洞含有ポリエステルフィルム〔東洋紡製「クリスパーK7911」〕を用意し、その一方の面にアクリル系粘着剤〔綜研化学(株)製「SKダイン701」〕を乾燥後の厚みが約1.5μmとなるようにグラビヤロールコーターにて塗布し、60℃で10秒間乾燥させて粘着剤層31を形成した。次いで、粘着剤層31の外面に剥離紙を貼り合わせた後、基材30、粘着剤層31および剥離紙に対して厚み方向に貫通する直径約2cmの貫通口を設け、この貫通口が中央に位置するように、縦3cm×横3cmのサイズに切り出し、粘着剤層31を有する基材30を作製した。
有機薄膜層40として、厚み50μmの2軸延伸PETフィルムにアクリル系粘着剤を用意し、その一方の面にアクリル系粘着剤〔綜研化学(株)製「SKダイン701」〕を乾燥後の厚みが約1.5μmとなるようにグラビヤロールコーターにて塗布し、60℃で10秒間乾燥させて粘着剤層50を形成した。次いで、粘着剤層50の外面に剥離紙を51貼り合わせた後、縦3cm×横3cmのサイズに切り出し、粘着剤層50を有する有機薄膜層40を作製した。
粘着剤層50付きの有機薄膜層40(剥離紙51が付いた状態)を剥離紙51が下側となるように設置した。次に、剥離紙を剥離した粘着剤層31付きの基材30を、粘着剤層31が下側となるように、有機薄膜層40の上に端を合わせて重ねることで、有機薄膜層40に貼り付けた。その後、基材30の貫通口32に熱履歴表示層20(熱履歴表示層A)を埋め込んだ。次いで、剥離紙を剥離した粘着剤層12付きの透光性樹脂層11からなる外側樹脂層10(外側樹脂層A)を、粘着剤層12が下側となるように、基材30(および熱履歴表示層20)の上に端を合わせて重ね、熱履歴表示層20および基材30に貼り付けた。このようにして、熱履歴表示層20の外側樹脂層10と反対側の最表面に接着性樹脂層(粘着剤層)50を含む熱履歴表示材(実施例1)を得た。
外側樹脂層Aに代えて下記の外側樹脂層Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、熱履歴表示材(実施例2)を得た。
透光性樹脂層11として、ポリエチレンナフタレート(PEN)樹脂を3重量%含有する厚み50μmの2軸延伸PETフィルムを用意し、その一方の面にアクリル系粘着剤〔綜研化学(株)製「SKダイン701」〕を乾燥後の厚みが約1.5μmとなるようにグラビヤロールコーターにて塗布し、60℃で10秒間乾燥させて粘着剤層12を形成した。次いで、粘着剤層12の外面に剥離紙を貼り合わせた後、縦3cm×横3cmのサイズに切り出し、粘着剤層12を有する外側樹脂層10(外側樹脂層B)を作製した。なお、この外側樹脂層Bは、PEN樹脂の配合により紫外線吸収性を有している(紫外線透過率:0.08%)。
外側樹脂層Aに代えて下記の外側樹脂層Cを用いたこと以外は実施例1と同様にして、熱履歴表示材(実施例3)を作製した。
透光性樹脂層11として、厚み50μmの2軸延伸PENフィルムを用意し、その一方の面にアクリル系粘着剤〔綜研化学(株)製「SKダイン701」〕を乾燥後の厚みが約1.5μmとなるようにグラビヤロールコーターにて塗布し、60℃で10秒間乾燥させて粘着剤層12を形成した。次いで、粘着剤層12の外面に剥離紙を貼り合わせた後、縦3cm×横3cmのサイズに切り出し、粘着剤層12を有する外側樹脂層10(外側樹脂層C)を作製した。なお、外側樹脂層CはPENフィルムであるため紫外線吸収性を有している(紫外線透過率:0.05%)。
熱履歴表示層Aに代えて下記の熱履歴表示層Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、熱履歴表示材(実施例4)を作製した。
リコール/ジカルボン酸モル比が1.1となるように仕込みを行った以外は、上記共重合ポリエステル樹脂Aの作製と同様にして共重合ポリエステル樹脂Bを得た。
外側樹脂層Aに代えて下記の外側樹脂層Dを用いたこと以外は、実施例1と同様にして熱履歴表示材(比較例1)を作製した。
透光性樹脂層11として、厚み50μmの2軸延伸PETフィルムを用意し、その一方の面にアクリル系粘着剤〔綜研化学(株)製「SKダイン701」〕を乾燥後の厚みが約1.5μmとなるようにグラビヤロールコーターにて塗布し、60℃で10秒間乾燥させて粘着剤層12を形成した。次いで、粘着剤層12の外面に剥離紙を貼り合わせた後、縦3cm×横3cmのサイズに切り出し、粘着剤層12を有する外側樹脂層10(外側樹脂層D)を作製した。なお、外側樹脂層Dは、PETフィルムであるため実質的に紫外線吸収性を有していない(紫外線透過率:75.6%)。
実施例1〜4および比較例1で得られた熱履歴表示材に対して上記の促進耐候性試験を実施した。その熱履歴表示材を飲料缶の缶胴部に貼着した後、その飲料缶を90℃で40分間恒温機内に保存し、変色状況を観察した。
Claims (10)
- エキシマー状態とモノマー状態とで異なる蛍光波長を有する会合性の蛍光染料が特定の分子分散状態で固定されている熱履歴表示層を含み、
前記熱履歴表示層の少なくとも一方の面側に、紫外線吸収性を有する外側樹脂層を含むことを特徴とする、熱履歴表示材。 - 前記熱履歴表示層は、バインダー樹脂と、該バインダー樹脂中に分散される前記蛍光染料とを含有する、請求項1に記載の熱履歴表示材。
- 前記バインダー樹脂の酸価が0.5〜45eq/1tである、請求項2に記載の熱履歴表示材。
- さらに、基材を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱履歴表示材。
- 前記基材は、厚み方向に貫通する貫通口を有し、
前記熱履歴表示層は、前記貫通口内に埋設されている、請求項4に記載の熱履歴表示材。 - さらに、前記熱履歴表示層の前記外側樹脂層と反対側に有機薄膜層を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱履歴表示材。
- さらに、前記熱履歴表示層の前記外側樹脂層と反対側の最表面に接着性樹脂層を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱履歴表示材。
- 前記熱履歴表示層において、前記蛍光染料の分子がモノマー状態で固定されている、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱履歴表示材。
- 前記蛍光染料は、下記式:
R1は各々独立に、水素、炭素数1〜36のアルキル基、炭素数1〜36のアルコキシ基、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルキル基、ハロゲン基、フェニレンビニレン基またはシアノ基を示し、
R2は各々独立に、水素、炭素数1〜36のアルキル基、炭素数1〜36のアルコキシ基、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルキル基、ハロゲン基、フェニレンビニレン基またはシアノ基を示す。)
で表わされるオリゴフェニレンビニレン化合物である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱履歴表示材。 - 請求項7に記載の熱履歴表示材と、前記接着性樹脂層の前記外側樹脂層と反対側の表面に積層された剥離層とを含む、剥離層付き熱履歴表示材。
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