JP2015066512A - 多孔性金属錯体を含有する成形体、および、それを用いたフィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔性金属錯体を含有する成形体、および、それを用いたフィルタにおいて、エチレンに由来する構成単位を有する有機バインダーを含有すること。
【選択図】なし
Description
はない特徴、すなわち、高比表面積、シャープな細孔分布、および、高い構造設計性という特徴を有しており、注目されている。また、活性炭やシリカゲル、ゼオライト等の従来の多孔質材料にはないその他の特徴として、多孔性金属錯体微粒子の細孔以外の表面部分においては、架橋配位子が金属イオンに架橋していない状態で配位しているため結合力が弱く、水蒸気が存在する雰囲気下では、その架橋配位子が水に容易に置換されるという特徴がある。特に、成形体のように多孔性金属錯体微粒子同士を結着させ、それら微粒子間の隙間が多く形成される場合には、水蒸気が存在する雰囲気下において、その隙間部分に多量の水が吸着されるため、成形体として高い耐水性が要求される。
1.多孔性金属錯体を含有する成形体において、エチレンに由来する構成単位を有する有機バインダーを含むことを特徴とする成形体。
2.前記有機バインダーがエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、又はエチレン−酢酸ビニル−アクリル共重合体から選ばれる少なくとも1種以上を含むことを特徴とする上記1に記載の成形体。
3.上記1又は2に記載の成形体を用いたフィルタ。
4. 細孔内に溶媒を有する多孔性金属錯体を成形する工程、及び脱溶媒処理する工程を含むことを特徴とする、上記1又は2のいずれかに記載の成形体の製造方法である。
造粒サンプル(粒子直径:4.75〜5.6mm)10粒を100ml三角フラスコに投入し、サンプルが完全に水につかるように水を加えた。恒温振とう器(東京理化器械社製、MMS−1)にセットし、温度80℃、振とう速度160rpm(振とう振幅25mm)条件で24時間振とうさせた。サンプルの中で壊れずに形状を維持しているものの数を数え、それを10で割ることにより、形状維持率[%]を算出した。
ハニカムサンプル(サイズ3cm×1cm×1cm)2個を100ml三角フラスコに投入し、サンプルが完全に水につかるように水を加えた。恒温振とう器(東京理化器械社製、MMS−1)にセットし、温度80℃、振とう速度160rpm(振とう振幅25mm)条件で24時間振とうさせた。その後、ハニカムサンプルを取り出し、100℃で24時間乾燥させた後、その重量を測定した。耐水性試験後のハニカムと担持前のハニカムとの重量差を、耐水試験前のハニカムと担持前のハニカムとの重量差で割ることにより、形状維持率[%]を算出した。
JIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」記載の方法により測定した。すなわち、示差走査熱量計装置DSC200型(セイコー電子工業社製)を用い、測定容器にサンプル10mg充填して、窒素ガス流量30mL/min、昇温速度20℃/minで220℃まで昇温し、10分間保持した後に取り出し室温にて急冷する。その後、再度、窒素ガス流量30ml/min、昇温速度10℃/minで220℃まで昇温してガラス転移温度を測定し、中間点ガラス転移温度をガラス転移点[℃]とした。
サンプル約100mgを採取し、120℃で12時間真空乾燥した後、秤量した。自動比表面積装置ジェミニ2375(マイクロメリティックス社製)を使用し、液体窒素の沸点(−195.8℃)における窒素ガスの吸着量を相対圧が0.02〜0.95の範囲で徐々に高めながら40点測定し、前記サンプルの吸着等温線を作製した。自動比表面積装置ジェミニ2375に付属の解析ソフト(GEMINI−PCW version1.01)にて、BET条件で、表面積解析範囲を0.01〜0.15に設定して、BET比表面積[cc/g]を求め、相対圧0.95のデータより全細孔容積[cc/g]を求めた。成形体サンプルの場合は、上記で得られた全細孔容積にサンプル重量を掛け合わせ、それを成形体に担持されている多孔性金属錯体の重量で割ることにより、成形体における多孔性金属錯体の単位重量当たりの全細孔容積[cc/g(PCP)]を算出した。成形体における多孔性金属錯体当たりの全細孔容積を成形前の多孔性金属錯体の全細孔容積で割ることにより性能維持率[%]を算出した。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)2.0g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite A100(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)2.0g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite C300(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをエタノール中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)2.0g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite F300(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)2.0g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
preELM−11(東京化成工業社製)を100℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをイオン交換水中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に水分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)2.0g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)0.96g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)4.5g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
preELM−11(東京化成工業社製)を100℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをイオン交換水中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に水分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−355HQ)2.0g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
preELM−11(東京化成工業社製)を100℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをイオン交換水中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に水分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−408HQE)2.2g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite C300(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをエタノール中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル−アクリル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−900HL)1.9g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−アクリル酸共重合体の水性エマルジョン(住化精化社製ザイクセンL)4.4g、および、イオン交換水18gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)0.56g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)9.8g、および、イオン交換水15gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
preELM−11(東京化成工業社製)を100℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをイオン交換水中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に水分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−752)2.2g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにベントナイト(ナカライテスク社製)2.5g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにポリビニルピロリドン(日本触媒社製K−90)1.1g、および、イオン交換水20gを加え、よく混練した。得られた混練物を直径5mm、高さ5mmの円筒形金型内にいれ、ペレットを成形した。得られた成形体を100℃、真空条件下、24時間で脱溶媒処理を行い、耐水性試験(ペレット)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)2.0g、および、イオン交換水60gを加え、終夜撹拌し、十分に分散させることにより、水性スラリーを調整した。
続いて、厚さ0.05mmのセルロース紙、および、バインダーとしてエチレン−酢酸ビニル共重合体の水性エマルジョン(住化ケムテックス社製スミカフレックスS−400HQ)を用いてハニカム基材(500セル/inch2、サイズ3cm×1cm×1cm)を作製し、100℃で5時間乾燥させた後、担持前のハニカム基材の重量を測定した。前記ハニカムを前記水性スラリーに浸漬し、水性スラリーがハニカム内部に十分に浸透したことを確認してから、ハニカムを引き上げた。エアーブローでハニカムから余分なスラリーを吹き落とした後、乾燥機内(100℃)で3時間乾燥させ、さらに、100℃、真空条件下、24時間の脱溶媒処理を行ったところ、ハニカム成形体が得られた。担持前後のハニカムの重量差、および、多孔性金属錯体の含有比率より、多孔性金属錯体の担持量はハニカム1L当たり37gであった。得られたハニカム成形体について耐水性試験(ハニカム)、および、性能維持率の測定を行った。
Basolite Z1200(BASF社製)を150℃で24時間真空乾燥させ、室温まで窒素雰囲気下で冷却したサンプル10gをN,N−ジメチルホルムアミド中に24時間浸漬させた後、ろ過し、細孔内に溶媒分子が吸着された多孔性金属錯体サンプルを得た。続いて、多孔性金属錯体サンプルにポリビニルピロリドン(日本触媒社製K−90)1.1g、および、イオン交換水60gを加え、終夜撹拌し、十分に分散させることにより、水性スラリーを調整した。
続いて、実施例15と同様にしてハニカム成形体を作製した。多孔性金属錯体の担持量はハニカム1L当たり42gであった。得られたハニカム成形体について耐水性試験、および、性能維持率の測定を行った。
Claims (4)
- 多孔性金属錯体を含有する成形体において、エチレンに由来する構成単位を有する有機バインダーを含むことを特徴とする成形体。
- 前記有機バインダーがエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、又はエチレン−酢酸ビニル−アクリル共重合体から選ばれる少なくとも1種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の成形体。
- 請求項1又は2に記載の成形体を用いたフィルタ。
- 細孔内に溶媒を有する多孔性金属錯体を成形する工程、及び脱溶媒処理する工程を含むことを特徴とする、請求項1又は2のいずれかに記載の成形体の製造方法。
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