JP7392217B2 - 多孔性金属錯体を含有する成形シート - Google Patents
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Description
これら生活臭を除去する手段の一つとして、従来からゼオライト、シリカ、活性炭といった多孔性物質が用いられている。しかし、このような天然の多孔性物質では、比表面積はPCP/MOFよりも小さく、十分な消臭効果があるとは言い難い。
本発明の課題の一つは、PCP/MOFが加水分解されずにシート基材上に固定されてなる新規な成形シートを提供することにある。
[2]多孔性金属錯体の金属イオンが、銅イオンまたは鉄イオンである、上記[1]に記載の成形シート。
[3]さらに添加剤を含む、上記[1]または[2]に記載の成形シート。
[4]添加剤が、吸着剤、導電剤、および/または滑剤である、上記[3]に記載の成形シート。
[5]非水性接着剤に対する多孔性金属錯体の含有比率、または添加剤を含む場合には多孔性金属錯体と添加剤との合計含有比率が、重量比で100:10~100:50(多孔性金属錯体等:非水性接着剤)の範囲内にある、上記[1]~[4]のいずれか一項に記載の成形シート。
[6]シート基材が、繊維構造、フィルム構造または多孔構造を有し、不連続なシート形状または連続するロール形状である、上記[1]~[5]のいずれか一項に記載の成形シート。
[7]上記[1]~[6]のいずれか一項に記載の成形シートから製造される、成形品。
[9]多孔性金属錯体の金属イオンが、銅イオンまたは鉄イオンである、上記[8]に記載の固形物または溶液。
[10]さらに添加剤を含む、上記[8]または[9]に記載の固形物または混合物。
[11]添加剤が、吸着剤、導電剤、および/または滑剤である、上記[10]に記載の固形物または溶液。
[12]非水性接着剤に対する多孔性金属錯体の含有比率、または添加剤を含む場合には多孔性金属錯体と添加剤との合計含有比率が、重量比で100:10~100:50(多孔性金属錯体等:非水性接着剤)の範囲内にある、上記[8]~[11]のいずれか一項に記載の固形物または溶液。
1.少なくとも多孔性金属錯体、非水性接着剤、および有機溶剤を水不含の状態で混合撹拌して非水性の溶液を調製する工程、
2.上記溶液をシート基材上に塗布する工程、
3.上記溶液が塗布されたシート基材を乾燥する工程。
[14]多孔性金属錯体の金属イオンが、銅イオンまたは鉄イオンである、上記[13]に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
[15]前記混合物に、さらに添加剤を含む、上記[13]または[14]に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
[16]添加剤が、吸着剤、導電剤、および/または滑剤である、上記[15]に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
[17]非水性接着剤に対する多孔性金属錯体の含有比率、または添加剤を含む場合には多孔性金属錯体と添加剤との合計含有比率が、重量比で100:10~100:50(多孔性金属錯体等:非水性接着剤)の範囲内にある、上記[13]~[16]のいずれか一項に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
本発明に係る成形シート(以下、「本発明成形シート」という。)は多孔性金属錯体およびシート基材を含み、当該多孔性金属錯体は、非水性接着剤により当該シート基材上に固定化されており、かつ0.2~50μmの範囲内の平均粒径を有することを特徴とする。
本発明に係るPCP/MOF(以下、単に「PCP/MOF」ともいう。)は、金属イオンと有機配位子とが交互に配位結合してなり、平均粒径が0.2~50μmの範囲内にある。
PCP/MOFは、上記平均粒径を有すれば特に制限されない。好ましい平均粒径は、0.5~30μmの範囲内であり、さらに好ましくは、0.7~1μmの範囲内である。かかる平均粒径は、レーザー回析式粒度分布測定装置で測定して得られるピーク値である。
PCP/MOFの細孔口径は、IUPACの定義によるマイクロポアの領域である0.6~1.0nmの範囲内であるが、0.7~0.9nmの範囲内が好ましい。当該細孔口径(直径)は、ガス/蒸気吸着量測定装置より測定される口径値であって、例えば、マイクロトラック・ベル社のBELSORP-maxにより測定することができる。当該細孔口径が0.6nmより小さくても、1.0nmより大きくても十分な瞬間消臭能は得られ難い。
PCP/MOFを構成しうる金属イオンとしては、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sc3+、Y3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、V4+、V3+、V2+、Nb3+、Ta3+、Cr3+、Mo3+、W3+、Mn3+、Mn2+、Re3+、Re2+、Fe3+、Fe2+、Ru3+、Ru2+、Os3+、Os2+、Co3+、Co2+、Rh2+、Rh+、Ir2+、Ir+、Ni2+、Ni+、Pd2+、Pd+、Pt2+、Pt+、Cu2+、Cu+、Ag+、Au+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Tl3+、Si4+、Si2+、Ge4+、Ge2+、Sn4+、Sn2+、Pb4+、Pb2+、As5+、As3+、As+、Sb5+、Sb3+、Sb+、Bi5+、Bi3+、Bi+が挙げられる。この中、銅イオンまたは鉄イオンが特に好ましい。
PCP/MOFを構成しうる有機配位子は、金属イオンと配位可能な複数の官能基を有する芳香族化合物、脂肪族化合物、脂環式化合物、ヘテロ芳香族化合物、ヘテロ環式化合物を含み、さらに金属イオンと配位可能な1つの官能基を有する芳香族化合物、脂肪族化合物、脂環式化合物、ヘテロ芳香族化合物、ヘテロ環式化合物を併用してもよい。
また、PCP/MOFとして、国際公開第2015/129685号に開示されている[Zn4(μ4-O)2(BTMB)2] (BTMB= 1,3,5-tris(3-carboxyphenyl)benzene)などの1,3,5-トリス(3-カルボキシフェニル)ベンゼン系のものも使用することができる。
本発明成形シートにおいては、PCP/MOFが非水性接着剤によりシート基材上に固定化されている。
本発明に係る「非水性接着剤」は、水不含の有機溶剤に溶解ないし拡散(分散)して用いるものである。
本発明成形シートは、シート基材上にPCP/MOFが固定化した、シート状物の形体を有する。当該シート基材の構造としては、シート状であれば特に制限されないが、例えば、繊維構造、フィルム構造、多孔構造、発泡体を挙げることができる。また、これらの構造のものが、不連続なシート形状または連続するロール形状であってもよい。
本発明成形シートは、さらに吸着剤、導電剤、滑剤といった添加剤を含むことができる。
当該吸着剤としては、例えば、活性炭、シリカ、ゼオライト等が挙げられる。当該導電剤としては、例えば、カーボンブラック、カーボンナノファイバー、黒鉛粉末等が挙げられる。当該滑剤としては、例えば、六方晶窒化ホウ素(hBN)、黒鉛、二硫化モリブデン等が挙げられる。いずれも通常、適当な溶液に拡散させて用いるが、溶液内での拡散の容易性や、溶液内での沈降分離を避けるため、いずれも平均粒径は300μmを超えない範囲が適当であり、50μm以下が好ましく、35μm以下ないし1~35μmの範囲内がより好ましい。
上記活性炭としては、例えば、クラレコール(登録商標、クラレケミカル社製)を挙げることができる。活性炭の比表面積としては、500m2/g以上が好ましく、1500m2/g以上がより好ましい。
本発明成形シートを製造する際に用いる原料としては、シート基材以外に、例えば、PCP/MOF、非水性接着剤、各種添加剤、有機溶剤を挙げることができる。この中、少なくともPCP/MOFおよび非水性接着剤を含む固形物や、少なくとも多孔性金属錯体、非水性接着剤および有機溶剤を含む非水性の混合物を原料として用いることができる。
ここで、「非水性接着剤」、「有機溶剤」、「添加剤」、「シート基材」などの用語は前記と同義である。
原料のPCP/MOFは、それ自身公知の化合物であり、公知の製造方法(前記文献等に記載の製造方法)で得ることができ、また常法により前記細孔口径のものを調製することができる。PCP/MOFとポリマーとの複合体は、例えば、国際公開第2015/012373号の記載に準じて製造することができる。また、PCP/MOFを含め各種原料、シート基材などは、所望のものを購入することができる。
1.少なくともPCP/MOF、非水性接着剤、および有機溶剤を水不含の状態で混合撹拌して非水性の溶液を調製する工程、
2.上記溶液をシート基材上に塗布する工程、
3.上記溶液が塗布されたシート基材を乾燥する工程。
本発明製法においては、まず、PCP/MOF、非水性接着剤、および必要に応じて添加剤を、水を含まない有機溶剤に拡散溶解して混合物溶液を調製する(工程1)。その際、原料と有機溶剤との混合撹拌は、常法により行うことができる。次に該溶液をシート基材に塗布し(工程2)、加熱処理を行って、該溶液が塗布されたシート基材を乾燥し、残留溶液を留去すると共に非水性接着剤の固化ないしPCP/MOFのシート基材への固定を行う(工程3)。
非水性接着剤の比率が相対的に高いと、PCP/MOFが非水性接着剤に埋もれてしまうおそれがあり、そうするとPCP/MOFの細孔が空気と接触する機会が減少するおそれがある。一方、非水性接着剤の比率が相対的に低いと、PCP/MOFが十分にシート基材に接着されず脱落するおそれがある。
また、ビーズミルやボールミル等のメディアを使用した手法も有効である。
3 本発明成形シートの用途
本発明成形シートは、例えば、次のような生活臭の消臭性に優れる。
(1)介護・看護臭、病院臭:尿臭、排泄臭
(2)一般生活臭-1:生ごみ臭、更衣室臭・ロッカー臭、フィッティングルーム臭、混雑臭(満員電車内臭)、エアコン臭、畳臭、床臭、台所臭、トイレ臭、風呂場臭、下駄箱臭、排水口臭
(3)一般生活臭-2:体臭、汗臭
(4)一般生活臭-3:タバコ臭、焼肉臭
(5)その他の生活臭:堆肥臭、動物臭、ペットの糞尿臭、自動車内部の臭い
(1)グラム陰性通性嫌気性桿菌
大腸菌(Eshericha coli)、シゲラ属(Shigella)、サルモネラ属(Salmonella)、クレブシエラ属(Klebsiella)、プロテウス属(Proteus)、エルシニア属(Yersinia)、コレラ菌(V.cholerae)、腸炎ビブリオ(Vparahaemolyticus)、ヘモフィルス属(Haemophilus)
(2)グラム陰性好気性桿菌
シュードモナス属(Pseudomonas)、レジオネラ属(Legionella)、ボルデテラ属(Bordetella)、ブルセラ属(Brucella)、野兎病菌(Francisella tularensis)
(3)グラム陰性嫌気性桿菌
バクテロイデス属(Bacteroides)
(4)グラム陰性球菌
ナイセリア属(Neisseria)
(5)グラム陽性球菌
ブドウ球菌属(Staphylococcus)、レンサ球菌属(Streptococcus)、腸球菌属(Enterococcus)
(6)グラム陽性有芽胞桿菌
バシラス属(Bacillus)、クロストリジウム属(Clostridium)
(7)放線菌と関連微生物群
コリネバクテリウム属(Corynebacterium)、マイコバクテリウム属(Mycobacterium)
(8)マイコプラズマ
マイコプラズマ(Mycoplasma)
(9)スピロヘータとらせん菌
回帰熱ボレリア(Borrelia recurrentis)、ライム病ボレリア(B.burgdoferi)、 梅毒トレポネーマ(Treponema palidum)、カンピロバクター属(Campylobacter)、ヘリコバクター属(Helicobacter)
(10)リケッチア
リケッチア(Rickettsia)
(11)クラミジア
クラミジア(Clamydia)
クリプトコッカス症(Cryptococcosis)、カンジダ症(Candiasis)、アスペルギルス症(Aspergilosis)、ニューモシスチス・カリニ肺炎(Pneumocystis carinii)、白癬菌(Trichophyton)、癜風菌(Tinea versicolor)
伝染性軟属腫ウイルス、単純ヘルペスウイルス、水痘・帯状疱疹ウイルス、ロタウイルス、ヒト乳頭腫ウイルス、ポリオウイルス、コクサッキーウイルス、ライノウイルス、風疹ウイルス、麻疹(はしか)ウイルス、インフルエンザウイルス、流行性耳下腺炎ウイルス、RSウイルス、肝炎ウイルス、HIV
本発明成形シートは、例えば、樹脂成形品やフィルターなどの成形品に加工することができる。本発明成形シートから製造される成形品も本発明に含めることができる。
上記樹脂成形品とは、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、シリコン樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリアミド、ポリスチレン、ポリエステル、アミノプラスト樹脂、グリオキザール樹脂、エチレン尿素樹脂およびこれらのブレンド樹脂;天然ゴム、ニトリルゴム(NBR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブチルゴムなどからなる、板状物、柱状物、押出成形品などの成形品のことをいう。具体的な樹脂成形品としては、これら樹脂のフィルム、シート、容器を挙げることができる。
フィルム、シート、容器等への成形は、各種のインフレーション装置、プレス、カレンダー、押出成形機、紡糸機、ブロー成形機、射出成形機、真空成形機などにより行うことができる。
本発明成形シートから製造される成形品は、所望の成形品に応じて、本発明成形シートを常法に従って加工することにより製造することができる。
[実施例1]
非水性接着剤として30gのポリビニルブチラール樹脂(積水化学株式会社製、エスレックBL-S)と280gのジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートとを計量して撹拌溶解し、別途、15gのPCP-MOF(AP002:Cu/1,3,5-Benzenetricarboxylic acid、Atomis社製。以下同じ。)を先に溶解した溶液に投入して、ビーズミルにて分散処理を行った。次に85gの活性炭(クラレケミカル社製、YP-50F、以下同じ。)を分散処理したPCP-MOF溶液に投入、プラネタリーミキサーにて混練り分散処理をし、塗料溶液を調製した。当該調製した溶液をシート基材(アンビック社製、ポリエステル、アラミド混合不織布、目付20g/m2)に含浸塗布し、熱風炉乾燥器にて150℃で30分間加熱乾燥処理を行うことにより本発明成形シートを得た。
30gのPCP/MOFと70gの活性炭とを用いた以外は、実施例1と同様にして本発明成形シートを得た。
3gのPCP/MOFと97gの活性炭とを用いた以外は、実施例1と同様にして本発明成形シートを得た。
100gのPCP/MOFと75gの活性炭とを用いた以外は、実施例1と同様にして本発明成形シートを得た。
30gのPCP/MOFと70gの活性炭とを用いた以外は、実施例1と同様にして本発明成形シートを得た。
30gのPCP/MOFと70gの活性炭とを用いた以外は、実施例1と同様にして本発明成形シートを得た。
比表面積が大きい活性炭(クラレケミカル社製、YP-80F)を用いた以外は、実施例5と同様にして本発明成形シートを得た。
非水溶性接着剤としてエチルセルロース系樹脂を用いた以外は、実施例5と同様にして本発明成形シートを得た。
非水溶性樹脂としてSBR系樹脂をキシレンにて溶解させた以外は、実施例5と同様にして本発明成形シートを得た。
プラネタリーミキサーでの分散処理を省略した以外は、実施例5と同様にして本発明成形シートを得た。
PCP/MOFを加えず、100gの活性炭を用いた以外は、実施例1と同様にして比較用成形シートを得た。
シート基材をそのまま使用し、比較用サンプルとした。
以下の工程を含む検知管法に準じて、本発明成形シート等による、アンモニアおよび硫化水素の消臭率を測定し、本発明成形シート等の消臭効果を検証した。消臭率70%以上を合格とした。
(1)500mL共栓付三角フラスコに本発明成形シート等の試料サンプルを入れ、同時に対象ガス(アンモニアまたは硫化水素)の水溶液を、初発濃度100ppm(アンモニア)または10ppm(硫化水素)になるように入れ密栓した。
(2)上記試料サンプル等が封入された三角フラスコを、恒温槽(60℃)に15分静置し、対象ガスの水溶液を気化させた。
(3)恒温槽(60℃)から取り出し、三角フラスコを左右に振り、中の空気を撹拌した後、1時間静置した。
(4)測定前にフラスコを左右に振り、中の空気を撹拌した後、検知管にて測定し、下式により対象ガスの消臭率を算出した。
本発明成形シート等について、日本産業規格JIS L1902に準拠して抗菌性試験を行った。具体的には、下記方法にて行った。抗菌活性値2.2以上を合格とした。
本発明成形シート等の試料サンプル1gを寒天2.5gと混合し、生地(綿ニット)に塗付けたものを試験素材とした。寒天としては、蒸留水1L当たり、肉エキス3g、ペプトン5g、粉寒天15gに調整したものを使用した。試験菌としては、黄色ブドウ球菌を用いた。
滅菌した試験素材に試験菌のブイヨン懸濁液を注入し、密閉容器中にて、37℃×18時間培養し、培養後の生菌数を測定した。植菌後、無加工布菌数に対する抗菌活性値により、菌に対する効果を評価した。
Ma:標準布の試験菌液接触直後の生菌数
Mb:標準布の18時間培養後の生菌数
Mo:抗菌防臭加工布の試験菌液接種直後の生菌数
Mc:抗菌防臭加工布の18時間培養後の生菌数
(3)試験有効性: Mb - Mo > 1.0
Claims (17)
- 多孔性金属錯体およびシート基材を含む成形シートであって、当該多孔性金属錯体は、非水性接着剤としてのポリビニルアセタールにより当該シート基材上に固定化されており、かつ0.2~50μmの範囲内の平均粒径を有することを特徴とする、成形シート。
- 多孔性金属錯体の金属イオンが、銅イオンまたは鉄イオンである、請求項1に記載の成形シート。
- さらに添加剤を含む、請求項1または2に記載の成形シート。
- 添加剤が、吸着剤、導電剤、および/または滑剤である、請求項3に記載の成形シート。
- 非水性接着剤に対する多孔性金属錯体の含有比率、または添加剤を含む場合には多孔性金属錯体と添加剤との合計含有比率が、重量比で100:10~100:50(多孔性金属錯体等:非水性接着剤)の範囲内にある、請求項1~4のいずれか一項に記載の成形シート。
- シート基材が、繊維構造、フィルム構造または多孔構造を有し、不連続なシート形状または連続するロール形状である、請求項1~5のいずれか一項に記載の成形シート。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の成形シートから製造される、成形品。
- 少なくとも多孔性金属錯体、および非水性接着剤としてのポリビニルアセタールを含む、組成物。
- 少なくとも多孔性金属錯体、非水性接着剤としてのポリビニルアセタール、および有機溶剤を含む非水性の溶液である、請求項8に記載の組成物。
- 多孔性金属錯体の金属イオンが、銅イオンまたは鉄イオンである、請求項8または9に記載の組成物。
- さらに添加剤を含む、請求項8~10のいずれか一項に記載の組成物。
- 非水性接着剤に対する多孔性金属錯体の含有比率、または添加剤を含む場合には多孔性金属錯体と添加剤との合計含有比率が、重量比で100:10~100:50(多孔性金属錯体等:非水性接着剤)の範囲内にある、請求項8~11のいずれか一項に記載の組成物。
- 次の工程1~3を含むことを特徴とする、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法:
1.少なくとも多孔性金属錯体、非水性接着剤としてのポリビニルアセタール、および有機溶剤を水不含の状態で混合撹拌して非水性の溶液を調製する工程、
2.上記溶液をシート基材上に塗布する工程、
3.上記溶液が塗布されたシート基材を乾燥する工程。 - 多孔性金属錯体の金属イオンが、銅イオンまたは鉄イオンである、請求項13に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
- 前記混合物に、さらに添加剤を含む、請求項13または14に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
- 添加剤が、吸着剤、導電剤、および/または滑剤である、請求項15に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
- 非水性接着剤に対する多孔性金属錯体の含有比率、または添加剤を含む場合には多孔性金属錯体と添加剤との合計含有比率が、重量比で100:10~100:50(多孔性金属錯体等:非水性接着剤)の範囲内にある、請求項13~16のいずれか一項に記載の、多孔性金属錯体を含有する成形シートの製造方法。
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