JP2015062174A - 多孔質フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二次電池用セパレータまたはキャパシタ用セパレータとして使用可能な多孔質フィルムであって、耐熱性多孔質体に変性ポリオレフィン系樹脂が含浸されてなり、200℃に加熱した際の形状維持率が98%以上である多孔質フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明の課題は、すなわち、イオン透過性および耐熱性(耐熱イオン透過性および耐熱変形性)に優れた多孔質フィルムを提供することにある。
「耐熱変形性」は、200℃程度の高温環境下においても、多孔質フィルムが全体形状として収縮および膨張(特に収縮)を起こさない特性を意味する。
二次電池用セパレータまたはキャパシタ用セパレータとして使用可能な多孔質フィルムであって、
耐熱性多孔質体に変性ポリオレフィン系樹脂が含浸されてなり、
200℃での形状維持率が98%以上であることを特徴とする多孔質フィルムに関する。
本発明の多孔質フィルムは、耐熱性多孔質体に、変性ポリオレフィン系樹脂がバインダとして含浸されたされたものである。
変性ポリオレフィン系樹脂を溶液もしくはエマルジョンとし、これに、所定量のフィラー、架橋剤またはこれらの混合物を添加し、均一に分散した含浸液(以下、単に「含浸液」と略記することがある)を調製する。含浸液には、界面活性剤、増粘剤等の他の添加剤が含有されてもよい。
前記含浸液を前記耐熱性多孔質体に含浸または塗布した後、乾燥して溶媒もしくは分散媒を除去する。ここで必要に応じ、乾燥後の多孔質フィルムを熱プレス処理しても良い。熱プレス処理により、表面が平滑な多孔質フィルムが得られる。また、熱プレスする際に、本発明の多孔質フィルムと、二次電池もしくはキャパシタ用セパレータとして市販されているポリオレフィン製多孔質フィルムとを積層一体化しても良い。ポリオレフィン製多孔質フィルムの市販品としては、SK社やFoshan社のポリエチレン製多孔質フィルムやCelgard社のポリプロピレン多孔質フィルムを例示することができる。これらの市販品は、9〜25μmの厚みを有するものである。
多孔質フィルムの厚みは、JIS K7130−1992に基づいて測定した。
多孔質フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいてガーレ値を測定した。
多孔質フィルムを、8cm×8cmに切り出し、その中に6cm×6cmの四角を書き入れた。この多孔質フィルムをアラミド短繊維からなるノメックス紙に挟んで、200℃のオーブンに入れて3分加熱した。加熱後のフィルム(縦方向および横方向)の線間隔を測定することで、加熱後の形状維持率(縦方向および横方向の平均値)を算出した。
加熱後の縦方向形状維持率=加熱後の縦方向線間隔/加熱前の縦方向線間隔
加熱後の横方向形状維持率=加熱後の横方向線間隔/加熱前の横方向線間隔
加熱後の形状維持率=(加熱後の縦方向形状維持率+加熱後の横方向形状維持率)/2
耐熱性(耐熱変形性)の評価方法で得られた加熱後のフィルムの透気度(ガーレ値)を上記方法により測定することにより、ガーレ値変動率を算出した。
ガーレ値変動率=(加熱後のガーレ値−加熱前のガーレ値)/加熱前のガーレ値
耐熱性多孔質体として、ユニチカ株式会社製Gクロス(品番E02R SK、目付け24g/m2、厚み20μm)を用意し、アミノ基含有シランカップリング剤で表面処理した。一方、含浸用の変性ポリオレフィン系樹脂として、変性ポリオレフィン系樹脂の水性エマルジョンであるユニチカ株式会社製「アローベース」(商品名)の品番SB−1200を用意した。この水性エマルジョンに、平均粒径が0.2μmのα−アルミナ粉末を加えて撹拌し均一な分散体とすることによりMPO樹脂からなる含浸液を調製した。(含浸液中の固形分を「MPO樹脂」という)。ここで、α−アルミナ粉末の配合量は変性ポリオレフィン系樹脂に対し100質量%とした。前記Gクロスを、適度に希釈した前記含浸液に浸漬処理し、マングルで絞液し、次いで、100℃で乾燥することによりMPO樹脂の含浸量がGクロス当たり32.2質量%の多孔質フィルムA−1を得た。多孔質フィルムA−1を評価し、結果を表1に示す。
α−アルミナ粉末の配合量を変性ポリオレフィン系樹脂に対し250質量%とすること以外は、実施例1と同様に行い、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり40.5質量%の多孔質フィルムA−2を得た。多孔質フィルムA−2を評価し、結果を表1に示す。
平均粒径が0.7μmのα−アルミナ粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様に行い、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり33.1質量%の多孔質フィルムA−1を得た。多孔質フィルムA−1を評価し、結果を表1に示す。
実施例1で用いた変性ポリオレフィン系樹脂の水性エマルジョンに、オキサゾリン系架橋剤(日本触媒株式会社製WS−700)を加えて撹拌し、均一な分散体とすることによりMPO樹脂からなる含浸液を調製した。ここで、オキサゾリン系架橋剤の配合量は、変性ポリオレフィン系樹脂に対し、5.9質量%とした。実施例1で用いたGクロス(シランカップリング剤処理品)を、適度に希釈した前記含浸液に浸漬処理し、マングルで絞液し、次いで、100℃で乾燥して、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり17.0質量%の多孔質フィルムA−4を得た。多孔質フィルムA−4を評価し、結果を表1に示す。
オキサゾリン系架橋剤の配合量を変性ポリオレフィン系樹脂に対し6.8質量%としたこと以外は、実施例4と同様に行い、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり18.5質量%の多孔質フィルムA−5を得た。多孔質フィルムA−5を評価し、結果を表1に示す。
耐熱性多孔質体として、ユニチカ株式会社製Gクロス(品番E01Z SK、目付け12g/m2、厚み13μm、シランカップリング剤処理品)を用いたこと以外は、実施例4と同様に行い、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり16.5質量%の多孔質フィルムA−6を得た。多孔質フィルムA−6を評価し、結果を表1に示す。
実施例1で用いたGクロスを、適度に希釈した変性ポリオレフィン系樹脂の水性エマルジョン(実施例1で用いたもの)に浸漬処理し、マングルで絞液し、次いで、100℃で乾燥して、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり18.3質量%の多孔質フィルムB−1を得た。多孔質フィルムB−1を評価し、結果を表1に示す。
α−アルミナ粉末の配合量を2000質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり10.0質量%の多孔質フィルムB−2を得た。この多孔質フィルムでは、用いたα−アルミナ粉末が、フィルム表面から脱落し、フィラーの接着性に劣るものであった。
MPO樹脂の含浸量をGクロス当たり61.2質量%に調整したこと以外は、実施例1と同様にして多孔質フィルムB−3を得た。多孔質フィルムB−3を評価し、結果を表1に示す。
オキサゾリン系架橋剤の配合量を変性ポリオレフィン系樹脂に対し1.5質量%としたこと以外は、実施例4と同様に行い、MPO樹脂の含浸量がGクロス当たり16.9質量%の多孔質フィルムB−4を得た。多孔質フィルムB−4を評価し、結果を表1に示す。
Claims (5)
- リチウム二次電池用セパレータまたはキャパシタ用セパレータとして使用可能な多孔質フィルムであって、
耐熱性多孔質体に変性ポリオレフィン系樹脂が含浸されてなり、
200℃に加熱した際の形状維持率が98%以上であることを特徴とする多孔質フィルム。 - 耐熱性多孔質体がガラス繊維織物である請求項1に記載の多孔質フィルム。
- 変性ポリオレフィン系樹脂中にフィラーが配合されている請求項1に記載の多孔質フィルム。
- 変性ポリオレフィン系樹脂中に架橋剤が配合されている請求項1に記載の多孔質フィルム。
- 前記多孔質フィルムがガーレ値(JIS規格P8117)で1000秒/100cc以下1秒/100cc以上の透気度を有し、
前記多孔質フィルムを200℃に加熱した際のガーレ値の変動率が+20%未満、−50%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質フィルム。
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