JP2015059080A - 接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】セラミックス体にクラックを発生させることなく、優れた接合強度でセラミックス体と金属体との接合を行うことができる接合体の製造方法を提供すること。【解決手段】導電性を有するセラミックス体２と、導電性を有する金属体３との接合体１を製造する方法である。その製造にあたっては、セラミックス体２と金属体３とを当接させる当接工程と、セラミックス体２と金属体３との当接面に電圧を印加して電流を流し、通電発熱により当接面を加熱し、セラミックス体２と金属体３とを接合させる接合工程とを行う。接合工程においては、少なくとも三段階の温度制御を行うことにより、当接面を加熱して接合を行う。【選択図】図１
Description
本発明は、セラミックス体と金属体との接合体を通電発熱により製造する方法に関する。
セラミックスは、複雑な形状への成形、加工が困難であるため、成形、加工が容易な金属と接合させることにより、所望の部品を得ることが行われている。また、通電によりセラミックスを発熱させるヒータなどにおいても、セラミックスと金属との接合体が用いられている。
金属とセラミックスとの接合方法としては、従来、炉内においてろう付けにより両者を接合する方法が広く採用されていた。例えば金属ピースと、中間ピースと、セラミク材料ピースがろう付けにより順次取り付けられたアセンブリが開発されている（特許文献１参照）。かかるアセンブリにおいては、中間ピースを用いて膨張係数を段階的に傾斜させている。
しかしながら、ろう材は、高温環境下における耐クリープ性に問題がある。そのため、ろう材を用いて接合した金属とセラミックスとの接合体は、使用可能温度が低く、特に高温環境下に晒される用途に適用することができなかった。例えば自動車等の車載用部品においては、地球環境の保護に基づいた排ガス規制の強化によって、排気ガスの高温化が求められており、例えば５００℃以上という高温環境下での耐久性が求められている。そのため、ろう材を用いた接合体は高温環境下に晒される車載用部品等には適さない。一方、ろう材等を用いることなく、加熱により金属とセラミックスとを直接接合することも可能である。しかし、この場合には、接合時における加熱によりセラミックスにクラックが発生するという問題がある。
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、セラミックス体にクラックを発生させることなく、優れた接合強度でセラミックス体と金属体との接合を行うことができる接合体の製造方法を提供しようとするものである。
本発明の一態様は、導電性を有するセラミックス体と、導電性を有する金属体との接合体を製造する方法であって、
上記セラミックス体と上記金属体とを当接させる当接工程と、
上記セラミックス体と上記金属体との当接面に電圧を印加して電流を流し、通電発熱により上記当接面を加熱し、上記セラミックス体と上記金属体とを接合させる接合工程とを有し、
上記接合工程においては、上記通電発熱により上記当接面の加熱を開始し、該当接面をＴｒ−２２０℃以上かつＴｒ−５０℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ1まで１０秒以上かけて昇温させる第１通電発熱工程と、上記通電発熱により上記所定温度Ｔ1℃よりも上記当接面をさらに昇温させると共に、該当接面をＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ2℃で５秒以上加熱する第２通電発熱工程と、上記通電発熱により上記所定温度Ｔ2℃よりも上記当接面をさらに昇温させると共に、該当接面をＴｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度で３秒以上加熱する第３通電発熱工程とを順次行う（但し、Ｔｍは金属体の融点（℃）であり、Ｔｒは金属体の再結晶温度（℃）である）ことを特徴とする接合体の製造方法にある。
上記セラミックス体と上記金属体とを当接させる当接工程と、
上記セラミックス体と上記金属体との当接面に電圧を印加して電流を流し、通電発熱により上記当接面を加熱し、上記セラミックス体と上記金属体とを接合させる接合工程とを有し、
上記接合工程においては、上記通電発熱により上記当接面の加熱を開始し、該当接面をＴｒ−２２０℃以上かつＴｒ−５０℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ1まで１０秒以上かけて昇温させる第１通電発熱工程と、上記通電発熱により上記所定温度Ｔ1℃よりも上記当接面をさらに昇温させると共に、該当接面をＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ2℃で５秒以上加熱する第２通電発熱工程と、上記通電発熱により上記所定温度Ｔ2℃よりも上記当接面をさらに昇温させると共に、該当接面をＴｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度で３秒以上加熱する第３通電発熱工程とを順次行う（但し、Ｔｍは金属体の融点（℃）であり、Ｔｒは金属体の再結晶温度（℃）である）ことを特徴とする接合体の製造方法にある。
上記製造方法においては、上記当接工程と上記接合工程を行っている。特に、上記接合工程においては、上記第１通電発熱工程、上記第２通電発熱工程、及び上記第３通電発熱工程という３段階の加熱条件で上記セラミックス体と上記金属体との接合を接合させている。上記第１通電発熱工程及び上記第２通電発熱工程においては、それぞれ上記所定の加熱条件で加熱を行うことにより、上記セラミックス体と上記金属体との当接面において両者を十分になじませることができる。そのため、上記第３通電発熱工程においてより高温の上記加熱条件で加熱を行って上記セラミックス体と上記金属体との接合を行ってもセラミックス体にクラックが発生することを防止することができる。また、接合強度に優れた接合体を得ることができる。
また、上記製造方法においては、ろう材などを介することなく、上記セラミックス体と上記金属体とを直接接合させることができる。そのため、上記接合体は、比較的高温環境下においても接合を保持することができる。したがって、上記製造方法によって得られる上記接合体は、高温環境下に晒される用途に適用することが可能である。
また、上記製造方法においては、通電発熱により加熱を行っている。そのため、例えば炉等を用いて接合を行う場合に比べて短時間で接合を行うことができる。即ち、例えば炉内においてセラミックス体と金属体とを接合する場合には、炉内の温度制御とセラミックス体と金属体との当接面の温度制御にタイムラグが生じ易い。そのため、接合時間が長くなり、接合体の製造効率が低下する。これに対し、上記製造方法においては、通電発熱（ジュール熱）により当接面の加熱を行っている。そのため、温度制御のタイムラグを小さくすることができる。それ故、上記セラミックス体と上記金属体との接合を短時間で行うことが可能になり、上記接合体の製造効率を高めることができる。
次に、上記製造方法の好ましい実施形態について説明する。
上記製造方法は、様々なセラミックス体と金属体の組み合わせの接合に適用することができる。ただし、上述のごとく通電発熱による加熱を行うため、金属体及びセラミックス体としては、導電性を有するものを選択する。上記製造方法は、例えば金属電極とセラミックス電極との接合や、固体電解質体と金属との接合などのように、様々な接合体の製造に適用することができる。
上記製造方法は、様々なセラミックス体と金属体の組み合わせの接合に適用することができる。ただし、上述のごとく通電発熱による加熱を行うため、金属体及びセラミックス体としては、導電性を有するものを選択する。上記製造方法は、例えば金属電極とセラミックス電極との接合や、固体電解質体と金属との接合などのように、様々な接合体の製造に適用することができる。
金属体の主成分としては、例えばＴｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｗ、Ｚｒ又はこれらの金属のいずれかを主成分とする合金を採用することができる。また、セラミックス体は、導電性セラミックスを主成分とすることができる。導電性セラミクッスとしては、例えばＳｉＣ、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材、ＴｉＣ／Ｎ、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ、ＮｂＣ、Ｂ4Ｃ、及びＶＣから選ばれる少なくとも１種を用いることができる。
また、上記接合工程においては、加熱条件の異なる少なくとも３つの上記通電発熱工程を行う。
これらの通電発熱工程のうち第２通電発熱工程においては、第１通電発熱工程における目標温度である温度Ｔ1℃よりも当接面をさらに昇温させる。そして、当接面をＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ2℃で５秒以上加熱する。所定温度Ｔ2℃での少なくとも５秒間の加熱は、通電発熱における接合部の設定温度であり、通電発熱による温度制御上生じうる多少の温度幅を許容するものである。具体的にはＴ2±１０℃程度の温度変化内であればこれを所定温度（Ｔ2℃）での加熱であるとする。
これらの通電発熱工程のうち第２通電発熱工程においては、第１通電発熱工程における目標温度である温度Ｔ1℃よりも当接面をさらに昇温させる。そして、当接面をＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ2℃で５秒以上加熱する。所定温度Ｔ2℃での少なくとも５秒間の加熱は、通電発熱における接合部の設定温度であり、通電発熱による温度制御上生じうる多少の温度幅を許容するものである。具体的にはＴ2±１０℃程度の温度変化内であればこれを所定温度（Ｔ2℃）での加熱であるとする。
また、第３通電発熱工程においては、上記所定温度Ｔ2℃よりも当接面をさらに昇温させると共に、当接面をＴｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度で３秒以上加熱する。第３通電発熱工程における加熱温度は、上記所定の温度範囲内であれば温度を一定にしてもよいし、温度を変化させてもよい。即ち、Ｔｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度での加熱を３秒以上行えばよい。
また、第３通電発熱工程においては、Ｔｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度範囲において実質的に一定の温度で加熱する時間を１秒以上設けることが好ましく、２秒以上設けることがより好ましい。この場合には、温度制御を容易に行うことができる。なお、実質的に一定の温度とは、具体的には通電発熱による当接面の設定温度であり、±１０℃程度の温度変化を許容した温度である。通電発熱においては、電流値などによって温度制御を行うため、多少の温度変化が避けられない場合があるからである。また、各通電発熱工程において、温度Ｔｍは、金属体の融点（℃）であり、温度Ｔｒは金属体の再結晶温度（℃）である。例えば、実施例において使用するＴｉよりなる金属体の融点は、１６６８℃であり、再結晶温度は５００℃前後である。
各通電発熱工程においては、通電発熱における電流値を制御することにより温度制御を行うことができる。このとき、各通電発熱工程においては、当接面に流す電流値を０．１ｋＡ〜１．５ｋＡの範囲内で行うことが好ましい。電流値がこの範囲を下回る場合には、必要な加熱時間が長くなり、接合体の生産性が低下するおそれがある。また、電流値がこの範囲を上回る場合には、各通電発熱工程における所望の温度制御が困難になる。より好ましくは、当接面に流す電流値は０．３ｋＡ〜１．２ｋＡの範囲内がよい。
（実施例１）
次に、接合体の製造方法の実施例について図１〜図６を参照して説明する。
本例においては、図１及び図２に示すごとく、セラミックス体２と金属体３との接合体１を製造する。具体的には、セラミックス体２は、ＳｉＣにＳｉを含浸させたＳｉＣ−Ｓｉ複合材からなり、導電性を有している。また、金属体３は、Ｔｉからなり、導電性を有している。本例においてセラミックス体２及び金属体３は円柱状であり、セラミックス体２は金属体３よりも大きくなっている。これらの形状及び大きさは適宜変更可能である。
次に、接合体の製造方法の実施例について図１〜図６を参照して説明する。
本例においては、図１及び図２に示すごとく、セラミックス体２と金属体３との接合体１を製造する。具体的には、セラミックス体２は、ＳｉＣにＳｉを含浸させたＳｉＣ−Ｓｉ複合材からなり、導電性を有している。また、金属体３は、Ｔｉからなり、導電性を有している。本例においてセラミックス体２及び金属体３は円柱状であり、セラミックス体２は金属体３よりも大きくなっている。これらの形状及び大きさは適宜変更可能である。
セラミックス体２と金属体３との接合界面１５には、セラミックス体２を構成するセラミックス成分元素と金属体３を構成する金属元素が相互に拡散した幅数μｍの拡散領域（図示略）を有している。このような拡散領域が存在すると、セラミックス体２と金属体３との間の線膨張係数を段階的に近づけることができる。そのため、高温環境下において接合体１の接合界面１５付近やセラミックス体２にクラックが発生することを防止できる。この拡散領域の存在は、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により確認することができる。
本例の接合体１の製造にあたっては、図３に示すごとく、まず、セラミックス体２と金属体３とを当接させた（当接工程）。次いで、一対の電極４でセラミックス体２と金属体３とを挟み、外部電源（図示略）から電極４間に電圧を印加した。これにより、当接面１１に通電を行い、その通電発熱により当接面１１を加熱した。この加熱によりセラミックス体２と金属体３とを当接面１１において接合させた（接合工程）。本例の接合工程においては、当接面１１に流す電流値を制御することにより、加熱条件を下記のように制御して接合を行った。
具体的には、まず、当接面１１に流す電流値を０．５ｋＡに設定して、電極４間に電圧を印加して当接面１１の昇温を開始させた。そして、電流値を制御することにより、当接面１１を所定温度Ｔ1℃（Ｔ1＝３００）まで１０〜１５秒間かけて昇温させた（第１通電発熱工程）。この所定温度Ｔ1は、Ｔｉからなる金属体３の再結晶温度をＴｒ（℃）とすると、Ｔｒ−２２０〜Ｔｒ−５０℃の範囲内にある温度である。
続いて、当接面１１に流す電流値を０．８〜０．９ｋＡに制御して、通電発熱により当接面１１の温度をさらに昇温させた。そして、電流値を制御することにより、当接面１１を所定温度Ｔ2℃（Ｔ2＝６５０）で５〜８秒間加熱した（第２通電発熱工程）。この所定温度Ｔ2は、Ｔｉからなる金属体３の融点をＴｍ（℃）とすると、Ｔｍ×０．３〜Ｔｍ×０．４５℃の範囲内にある温度である。
次いで、当接面１１に流す電流値を１〜１．１ｋＡに制御して、通電発熱により当接面１１の温度をさらに昇温させた。そして、電流値を制御することにより、当接面１１を温度８２０〜９５０℃で少なくとも４秒間加熱した（第３通電発熱工程）。
このようにして、セラミックス体２と金属体３とを当接面１１において接合させて接合体１を得た（図１〜図３参照）。なお、各通電発熱工程における当接面１１の温度は、放射温度計を用いて測定した。実際には、当接面１１ではなく当接面１１付近のセラミックス体２の温度を測定したが、この温度は当接面１１の温度とほとんど差がないことを別途確認している。
このようにして、セラミックス体２と金属体３とを当接面１１において接合させて接合体１を得た（図１〜図３参照）。なお、各通電発熱工程における当接面１１の温度は、放射温度計を用いて測定した。実際には、当接面１１ではなく当接面１１付近のセラミックス体２の温度を測定したが、この温度は当接面１１の温度とほとんど差がないことを別途確認している。
本例においては、第３通電発熱工程における加熱温度を８２０〜８５０℃、８７５〜９００℃、９００〜９２５℃、９２５〜９５０℃にそれぞれ変更し、異なる加熱温度条件で複数の接合体１を作製した。なお、これらの加熱温度条件においては、当接面１１の加熱温度をそれぞれ８５０℃、９００℃、９２５℃、９５０℃にそれぞれ設定しているが、通電発熱における制御上、実際には上述のように加熱温度に若干の幅が生じている。次いで、得られた接合体１について、プッシュプルゲージを用いてせん断強度（Ｎ）を測定した。その結果を図４に示す。なお、同図におけるせん断強度は、同条件で作製した３つの接合体１のせん断強度の平均値を示す。
図４より知られるごとく、第３通電発熱工程における当接面１１の設定温度を８５０℃（実際には８２０〜８５０℃）、９００℃（実際には８７５〜９００℃）、９２５℃（実際には９００〜９２５℃）、９５０℃（実際には９２５〜９５０℃）にした場合には、いずれの場合にも、接合体１は十分に高いせん断強度を示した。即ち、これらの接合体１においては、セラミックス体２と金属体３とが十分に優れた接合強度で接合していた（図１及び図２参照）。特に、車載用部品などにおける振動等に耐えうる十分な接合強度を示していた。また、これらの接合体１について、セラミックス体２のクラックの発生の有無を目視にて確認したが、クラックの発生はなかった。なお、本例において、金属体３は融点Ｔｍが１６６８℃のＴｉからなり、第３通電発熱工程においては、Ｔｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度範囲において加熱を行っている。本例においては、この温度範囲内において第３通電発熱工程を行うことにより、クラックを発生させることなく、例えば車載用部品として振動等に耐えうる十分に接合強度の高い接合体を得ることを確認できた。
これに対し、第３通電発熱工程における加熱温度をＴｍ×０．４８℃未満となる８００℃に設定した場合には、せん断強度を測定するまでもなく、セラミックス体と金属体とが当接面において簡単に分離した。また、第３通電発熱工程における加熱温度をＴｍ×０．６を超える１０１０℃に設定した場合には、接合体のセラミックス体にクラックが発生していた。このクラックの発生は目視にて確認することができる。したがって、セラミックス体にクラックを発生させることなく、十分な接合強度でセラミックス体と金属体とを接合するためには、第３通電発熱工程の温度をＴｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下にすればよい。セラミックス体と金属体との接合強度をより向上させるという観点から、第３通電発熱工程における加熱温度はＴｍ×０．５℃以上がより好ましく、Ｔｍ×０．５３℃以上がさらに好ましい。また、セラミックス体のクラックの発生をより一層確実に防止するという観点からは、第３通電発熱工程における加熱温度は、Ｔｍ×０．５８℃以下がより好ましく、Ｔｍ×０．５７℃以下がさらに好ましい。より具体的には、本例のように金属体がＴｉからなる場合には、第３通電発熱工程における接合部の加熱温度は８２０〜９５０℃であることが好ましく、８７５〜９５０℃であることがより好ましい。
次に、第３通電発熱工程における加熱時間を変更して接合体１を製造した。当接工程、第１通電発熱工程、及び第２通電発熱工程については、上述の方法から変更点はない。具体的には、第３通電発熱工程において、温度９２５℃（９００〜９２５℃）で加熱する時間を秒、４秒、５秒にそれぞれ３変更して接合体１を作製し、そのせん断強度を測定した。せん断強度の測定方法は上述の通りである。その結果を図５に示す。なお、同図におけるせん断強度は、同条件で作製した３つの接合体のせん断強度の平均値を示す。
図５より知られるごとく、第３通電発熱工程における時間を３秒以上で変更しても、接合体は、十分に高いせん断強度を示した。また、加熱時間３〜５秒での接合強度の違いは大きくなく、３秒以上の加熱において、加熱時間は接合強度に大きな影響を与えないことがわかる。一方、第３通電発熱工程の加熱時間を短くしすぎると、温度制御が困難になると共に、セラミックス体と金属体とが十分に接合しなくなるおそれがある。実際に、第３通電発熱工程の加熱時間を２秒にすると、せん断強度を測定するまでもなく、セラミックス体と金属体とが当接面において簡単に分離するという結果が得られた。したがって、第３通電発熱工程の加熱時間は、３秒以上であることが好ましい。また、加熱時間を長くすると生産性が低下するという観点から、第３通電発熱工程における加熱時間はできるだけ短い方がよい。具体的には、第３通電発熱工程の加熱時間は１０秒以下であることが好ましく、８秒以下がより好ましく、５秒以下がさらに好ましい。
次に、本例においては、第２通電発熱工程における加熱温度及び加熱時間の検討を行った。
具体的には、第２通電発熱工程における所定の加熱温度Ｔ2（℃）をそれぞれ５５０℃、６５０℃、７５０℃に設定してセラミックス体２と金属体３との接合体１をそれぞれ作製した（図１及び図２参照）。温度Ｔ2での加熱時間は５秒間とした。当接工程、及び第１通電発熱工程については、上述の方法から変更点はない。また、第３通電発熱工程における加熱温度は９２５℃として、その加熱時間は４秒とした。そして、加熱温度Ｔ2を変更して作製した複数の接合体１について、そのせん断強度を測定した。せん断強度の測定方法は上述の通りである。その結果を図６に示す。なお、同図におけるせん断強度は、同条件で作製した３つの接合体のせん断強度の平均値を示す。
具体的には、第２通電発熱工程における所定の加熱温度Ｔ2（℃）をそれぞれ５５０℃、６５０℃、７５０℃に設定してセラミックス体２と金属体３との接合体１をそれぞれ作製した（図１及び図２参照）。温度Ｔ2での加熱時間は５秒間とした。当接工程、及び第１通電発熱工程については、上述の方法から変更点はない。また、第３通電発熱工程における加熱温度は９２５℃として、その加熱時間は４秒とした。そして、加熱温度Ｔ2を変更して作製した複数の接合体１について、そのせん断強度を測定した。せん断強度の測定方法は上述の通りである。その結果を図６に示す。なお、同図におけるせん断強度は、同条件で作製した３つの接合体のせん断強度の平均値を示す。
図６より知られるごとく、第２通電発熱工程における当接面１１の加熱温度Ｔ2（℃）を５５０℃、６５０℃、７５０℃のいずれにしても、接合体１は十分に高いせん断強度を示した。即ち、セラミックス体２と金属体３とが十分に優れた接合強度で接合していた（図１及び図２参照）。また、これらの接合体１について、セラミックス体のクラックの発生の有無を目視にて確認したが、クラックの発生はなかった。なお、本例において、金属体３は融点Ｔｍが１６６８℃のＴｉからなり、上記第２通電発熱工程においては、いずれもＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下の温度範囲にあるＴ2℃で加熱を行っている。即ち、この温度範囲内において第２通電発熱工程を行うことにより、クラックを発生させることなく、接合強度の高い接合体１が得られることを確認した。
これに対し、第２通電発熱工程における加熱温度Ｔ2をＴｍ×０．３℃未満の温度となる５００℃に設定した場合、及びＴｍ×０．４５℃を超える温度となる７６０℃に設定した場合には、いずれの場合においても接合工程後のセラミックス体にクラックが発生していた。したがって、セラミックス体にクラックを発生させることなくセラミックス体と金属体とを接合するためには、第２通電発熱工程における加熱温度Ｔ2をＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下にすればよい。加熱温度Ｔ2は、Ｔｍ×０．３２℃以上がより好ましい。本例のように金属体がＴｉからなる場合には、第２通電発熱工程における接合部の加熱温度Ｔ2は、５５０〜７５０℃の範囲内で設定することが好ましい。
また、第２通電発熱工程における温度Ｔ2℃での加熱時間を５秒未満にすると、セラミックス体にクラックが発生しやすくなった。これは、加熱時間が短くなるとセラミックス体と金属体を十分になじませることができなくなるためであると考えられる。したがって、温度Ｔ2℃における加熱時間は５秒以上がよい。より好ましくは８秒以上がよい。また、加熱時間を長くすると生産性が低下するという観点から、温度Ｔ2℃での加熱時間はできるだけ短い方がよい。具体的には、温度Ｔ2℃での加熱時間は２０秒以下であることが好ましく、１５秒以下がより好ましく、１２秒以下がさらに好ましい。
次に、本例においては、第１通電発熱工程における加熱温度及び加熱時間の検討を行った。
具体的には、第１通電発熱工程における昇温の目標温度Ｔ1℃を３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃に変更して複数の接合体１をそれぞれ製造した。第２通電発熱工程においては、当接面１１を所定温度Ｔ2℃（Ｔ2：６５０℃）で５〜８秒間加熱した。また、第３通電発熱工程における当接面１１の加熱温度は９２５℃とし、その加熱時間は４秒とした。その他は上述の方法と同様にして複数の接合体を作製した。そしてこれらの接合体のせん断強度を測定した。その結果、第１通電発熱工程における目標温度Ｔ1を変更してもせん断強度に大きな変化はなく、図４に示す第３加熱温度（設定値）が９２５℃の場合とほとんど同じせん断強度（３９０Ｎ前後）を示した。また、これらの接合体１について、セラミックス体２のクラックの発生の有無を目視にて確認したが、クラックの発生はなかった。なお、本例において、金属体３はＴｉからなり、その再結晶温度Ｔｒは約５００℃である。したがって、上記第１通電発熱工程においては、いずれもＴｒ−２２０〜Ｔｒ−５０（℃）以下の温度範囲にあるＴ1℃まで加熱を行っている。即ち、この温度範囲内において第１通電発熱工程の温度Ｔ1を（℃）を設定することにより、クラックを発生させることなく、十分な接合強度の接合体を得ることが確認できた。
具体的には、第１通電発熱工程における昇温の目標温度Ｔ1℃を３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃に変更して複数の接合体１をそれぞれ製造した。第２通電発熱工程においては、当接面１１を所定温度Ｔ2℃（Ｔ2：６５０℃）で５〜８秒間加熱した。また、第３通電発熱工程における当接面１１の加熱温度は９２５℃とし、その加熱時間は４秒とした。その他は上述の方法と同様にして複数の接合体を作製した。そしてこれらの接合体のせん断強度を測定した。その結果、第１通電発熱工程における目標温度Ｔ1を変更してもせん断強度に大きな変化はなく、図４に示す第３加熱温度（設定値）が９２５℃の場合とほとんど同じせん断強度（３９０Ｎ前後）を示した。また、これらの接合体１について、セラミックス体２のクラックの発生の有無を目視にて確認したが、クラックの発生はなかった。なお、本例において、金属体３はＴｉからなり、その再結晶温度Ｔｒは約５００℃である。したがって、上記第１通電発熱工程においては、いずれもＴｒ−２２０〜Ｔｒ−５０（℃）以下の温度範囲にあるＴ1℃まで加熱を行っている。即ち、この温度範囲内において第１通電発熱工程の温度Ｔ1を（℃）を設定することにより、クラックを発生させることなく、十分な接合強度の接合体を得ることが確認できた。
これに対し、第１通電発熱工程における加熱温度Ｔ1（℃）Ｔｒ−２２０℃未満の温度となる２７０℃に設定した場合、及びＴｒ−５０℃を超える温度となる４６０℃に設定した場合には、いずれの場合においても接合後のセラミックス体にクラックが発生していた。したがって、セラミックス体にクラックを発生させることなくセラミックス体と金属体とを接合するためには、第１通電発熱工程における目標温度Ｔ1をＴｒ−２２０℃以上かつＴｒ−５０℃以下の範囲内にすればよい。本例のように金属体がＴｉからなる場合には、第１通電発熱工程における目標温度Ｔ1は、２８０〜４５０℃の範囲内で設定することが好ましい。
また、第１通電発熱工程における温度Ｔ1℃までの昇温時間を１０秒未満にすると、セラミックス体にクラックが発生しやすくなった。したがって、温度Ｔ1℃までの昇温時間は１０秒以上がよい。より好ましくは１２秒以上がよい。また、加熱時間を長くすると生産性が低下するという観点から、温度Ｔ1℃までの昇温時間はできるだけ短い方がよい。具体的には、温度Ｔ1℃での昇温時間は３０秒以下であることが好ましく、２０秒以下がより好ましい。
このように、所定の加熱条件に制御した第１通電発熱工程、第２通電発熱工程、及び第３通電発熱工程を順次行うことにより、セラミックス体２にクラックを発生させることなく、優れた接合強度でセラミックス体２と金属体３とを接合させることができる（図１〜３参照）。また、本例の当接工程及び接合工程を実施することにより、セラミックス体２と金属体３との接合界面付近に、セラミックス成分元素（Ｓｉ）と金属元素（Ｔｉ）が相互に拡散した幅数μｍの拡散領域（図示略）が形成されることを走査型電子顕微鏡により確認している。
また、本例においては、第１通電発熱工程、第２通電発熱工程、及び第３通電発熱工程における温度制御をセラミックス体２と金属体３との当接面１１に流す電流値の制御により行っている（図３参照）。そのため、温度制御を容易に行うことができる。
また、本例において、セラミックス体２はＳｉＣ−Ｓｉ複合材を主成分とし、金属体３はＴｉを主成分とする。そのため、例えば５００℃以上という高温環境下においても、セラミックス体にクラックが発生し難く、接合部の破壊も起こり難い。そのため、本例の接合体は、高温環境下での使用に適している。接合部の破壊が起こり難い理由としては、セラミックス体２と金属体３との線膨張係数の差が比較的小さいだけでなく、セラミックス体２と金属体３との接合界面に上述のように拡散領域が形成されるためであると考えられる。即ち、拡散領域の線膨張係数が、セラミックス体２の線膨張係数と金属体３の線膨張係数の間の値を示すため、セラミックス体２と金属体３との熱膨張差による接合部１５の破壊を防止することができる。なお、本例においては、Ｔｉからなる金属体３を用いているが、Ｔｉの代わりに金属組織の近いＴｉ合金からなる金属体３についても、本例と同様の加熱条件での接合を適用することが可能である。
（実施例２）
本例は、金属体におけるセラミックス体との当接面との反対面に他部材を接合させる例について説明する。
図７に示すごとく、本例においても、セラミックス体２と金属体３とを当接させ、その当接面１１において両者を通電発熱により接合させる。本例においては、金属体３の当接面１１とは反対面３１に、他部材５を配置させて通電発熱を行う。
本例は、金属体におけるセラミックス体との当接面との反対面に他部材を接合させる例について説明する。
図７に示すごとく、本例においても、セラミックス体２と金属体３とを当接させ、その当接面１１において両者を通電発熱により接合させる。本例においては、金属体３の当接面１１とは反対面３１に、他部材５を配置させて通電発熱を行う。
即ち、図７に示すごとく、一対の電極間４に、セラミックス体２、金属体３、及び他部材５をこの順序で並べて配置する。金属体３と他部材５とは導電性接着剤等により接合されていてもよいし、金属体３と他部材５とは接合されておらず当接されているだけでもよい。通電発熱により接合を行うため、セラミックス体２、金属体３、及び他部材５は、いずれも導電性材料からなることが必要である。例えば、セラミックス体をＳｉＣ−Ｓｉ複合材、金属体３をＴｉ、他部材５をＮｉ合金等により構成することができる。
実施例１と同様に、電極４間に電流を流し、当接面１１を実施例１と同様の加熱条件で加熱してセラミックス体２と金属体３とを接合させた。金属体３と他部材５とがすでに接合されている場合には、これらの接合を保持しつつ、さらにセラミックス体２と金属３体とを両者の当接面１１において接合させることができる。また、金属体３と他部材５とが当接している場合には、実施例１と同様の加熱条件を実施することにより、セラミックス体２と金属体３とを接合させると共に、金属体３と他部材５とを接合させることもできる。本例におけるその他の作用効果は、実施例１と同様である。なお、本例において、実施例１と同じ符号は、実施例１と同一の構成を示すものであって、先行する説明を参照する。
（実施例３）
本例は、実施例１において作製した接合体を車載用部品に適用する例である。具体的には、排ガス経路内に搭載される電気加熱式触媒装置（ＥＨＣ）の電極端子に適用する例である。図８に示すごとく、本例のＥＨＣ６は、円柱状のハニカム構造体６０と、その側面を形成する外周壁６０１に設けられた一対の電極６１と、各電極６１にそれぞれ接合された電極端子６２（１）とを有する。以下、詳細に説明する。
本例は、実施例１において作製した接合体を車載用部品に適用する例である。具体的には、排ガス経路内に搭載される電気加熱式触媒装置（ＥＨＣ）の電極端子に適用する例である。図８に示すごとく、本例のＥＨＣ６は、円柱状のハニカム構造体６０と、その側面を形成する外周壁６０１に設けられた一対の電極６１と、各電極６１にそれぞれ接合された電極端子６２（１）とを有する。以下、詳細に説明する。
図８に示すごとく、本例のＥＨＣ６において、ハニカム構造体６０は、円筒状の外周壁６０１と、外周壁６０１内において四角形格子状に設けられた隔壁６０２と、その隔壁６０２に囲まれて形成された径方向６９の断面が四角形状の多数のセル６０３とを有する。ハニカム構造体６０は、ＳｉＣにＳｉを含浸させたＳｉＣ−Ｓｉ複合材を主成分とする導電性セラミックスからなる円柱状の多孔質体である。なお、本例においては、ハニカム構造体６０の径方向６９におけるセル６０３の断面形状や、ハニカム構造体６０の軸方向６８における端面６０４、６０５におけるセル６０３の形状が四角形となるセル形状を採用しているが、他の形状を採用することも可能である。例えば、セル６０３の形状を円形にしたり、三角形、六角形、八角形等の多角形にしたりすることができる。多孔質のハニカム構造体６０の気孔率は例えば１０〜７０％とすることができる。
ハニカム構造体６０には、隔壁６０２やその細孔内に排ガスの浄化性能を有する貴金属等からなる触媒を担持させることができる。触媒としては、例えばＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等からなる三元触媒を用いることができる。ハニカム構造体６０には、軸方向６８における一方の端面６０４から排ガスが流入し、この排ガスはセル６０３内を通過して他方の端面６０５から排出される。
ハニカム構造体６０の外周壁６０１上には、図８に示すごとく、一対の電極６１が設けられている。これらの電極６１は、ハニカム構造体６０の径方向６９において、相反する位置に形成されている。電極６１は、ＳｉＣ−Ｓｉの複合材を主成分とする導電性セラミックスからなる。また、電極６１は、円筒状の外周壁の周方向に沿って均一な厚みで板状に形成されている。
電極６１は、導電性の接着剤（図示略）を介して、ハニカム構造体６０の外周壁６０１に接合されている。ここで、接着剤としては、電極６１を構成するＳｉＣ−Ｓｉの複合材、カーボン、バインダー等を含有するものを用いることができる。
また、一対の電極６１には、電極端子６２がそれぞれ設けられている。これら電極端子６２としては、実施例１で作製したセラミックス体２と金属体３との接合体１が用いられている（図１及び図２参照）。
また、一対の電極６１には、電極端子６２がそれぞれ設けられている。これら電極端子６２としては、実施例１で作製したセラミックス体２と金属体３との接合体１が用いられている（図１及び図２参照）。
より具体的には、実施例１において、第３通電発熱工程における加熱温度を９２５℃（設定値）にして作製した、せん断強度が３９０Ｎ（図４参照）の接合体１を用いた。なお、クラックを発生することなく、優れた接合強度を示した実施例１のその他の接合体１を採用することも可能である。また、実施例２で作製したセラミックス体２と金属体３と他部材５との接合体を採用することも可能である（図７参照）。本例における接合体１（電極端子６２）は、そのセラミックス体２側において、電極６１に接合されている。接合体１と電極６１との接合は、上記接着剤を用いて行うことができる。
本例のＥＨＣ６は、例えば金属製のケース（図示略）内に収容して、排ガス経路内に搭載して用いられる。
本例のＥＨＣ６は、例えば金属製のケース（図示略）内に収容して、排ガス経路内に搭載して用いられる。
本例のＥＨＣ６の電極端子６２として用いた接合体１は、実施例１に示すように接合強度に優れている。そのため、本例のような車載用部品に適用しても、振動等によって接合体１が接合部１５で破壊されてしまうことを防止することができる（図１及び図２参照）。また、接合体１においては、耐熱性の低いろう材などを介することなく、セラミックス体２と金属体３とが直接接合している。そのため、接合体１は、接合部１５の耐熱性に優れ、例えば５００℃以上という高温環境下に晒されうる排ガス経路内に搭載することが可能である。本例におけるその他の作用効果は、実施例１と同様である。なお、本例において、実施例１と同じ符号は、実施例１と同一の構成を示すものであって、先行する説明を参照する。
１ 接合体
１１ 当接面
２ セラミックス体
３ 金属体
１１ 当接面
２ セラミックス体
３ 金属体
Claims (7)
- 導電性を有するセラミックス体（２）と、導電性を有する金属体（３）との接合体（１）を製造する方法であって、
上記セラミックス体（２）と上記金属体（３）とを当接させる当接工程と、
上記セラミックス体（２）と上記金属体（３）との当接面（１１）に電圧を印加して電流を流し、通電発熱により上記当接面（１１）を加熱し、上記セラミックス体（２）と上記金属体（３）とを接合させる接合工程とを有し、
上記接合工程においては、上記通電発熱により上記当接面（１１）の加熱を開始し、該当接面をＴｒ−２２０℃以上かつＴｒ−５０℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ1まで１０秒以上かけて昇温させる第１通電発熱工程と、上記通電発熱により上記所定温度Ｔ1℃よりも上記当接面（１１）をさらに昇温させると共に、該当接面（１１）をＴｍ×０．３℃以上かつＴｍ×０．４５℃以下の温度範囲にある所定温度Ｔ2℃で５秒以上加熱する第２通電発熱工程と、上記通電発熱により上記所定温度Ｔ2℃よりも上記当接面（１１）をさらに昇温させると共に、該当接面（１１）をＴｍ×０．４８℃以上かつＴｍ×０．６℃以下の温度で３秒以上加熱する第３通電発熱工程とを順次行う（但し、Ｔｍは金属体（３）の融点（℃）であり、Ｔｒは金属体（３）の再結晶温度（℃）である）ことを特徴とする接合体（１）の製造方法。 - 上記第１通電発熱工程、上記第２通電発熱工程、及び上記第３通電発熱工程における温度制御を上記当接面（１１）に流す電流値の制御により行うことを特徴とする請求項１に記載の接合体（１）の製造方法。
- 上記セラミックス体（２）はＳｉＣ又はＳｉＣ−Ｓｉ複合材を主成分とし、上記金属体（３）はＴｉ又はＴｉ合金を主成分とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体（１）の製造方法。
- 上記第１通電発熱工程における上記所定温度Ｔ1は２８０〜４５０℃の範囲内の温度であり、上記第２通電発熱工程にける上記所定温度Ｔ2は５５０〜７５０℃の範囲内の温度であり、上記第３通電発熱工程においては上記当接面（１１）を温度８２０〜９５０℃で加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
- 上記第３通電発熱工程においては、上記当接面（１１）を８７５〜９５０℃の温度で加熱することを特徴とする請求項４に記載の接合体（１）の製造方法。
- 上記金属体（３）における上記セラミックス体（２）との上記当接面（１１）との反対面（３１）には、導電性材料からなる他部材（５）が接合又は当接されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
- 上記接合体（１）は、車載用部品であり、該車載用部品は排ガス経路内に搭載されるものであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
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