JP2015048267A - 水硬性材料用添加剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の水硬性材料用添加剤は、オキシアルキレン基と第2級アミノ基とを有する化合物(G)及び水硬性材料用分散剤(J)を含み、化合物(G)と分散剤(J)が質量比で(G)/(J)=1/1〜99/1であることを特徴とする。該分散剤(J)は、リグニンスルホン酸塩、又はポリオキシアルキレン基とアニオン性基とを有する重合体が好ましい。
【選択図】なし
Description
オキシアルキレン基と第2級アミノ基とを有する化合物(G)、および水硬性材料用分散剤(J)を含む水硬性材料用添加剤であって、
該化合物(G)が、下記一般式(1):
R1−NH−(X−NH)m−(Y1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、R1は炭素原子数1〜12の炭化水素基を表し、R2は水素原子又は、炭素原子数1〜12の炭化水素基を表し、Xは炭素原子数2〜4のアルキレン基を表し、mは0〜10である。Y1Oは炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nは、オキシアルキレン基の平均付加モル数であり1〜50である。)
で表され、化合物(G)と分散剤(J)との質量比が、固形分換算で、(G)/(J)=1/1〜99/1の範囲であることを特徴とする。
本発明の水硬性材料用添加剤は、水硬性材料に用いる添加剤であって、上記化合物(G)及び上記分散剤(J)を含む。
本発明の水硬性材料用添加剤は、オキシアルキレン基と第2級アミノ基とを有する化合物(G)を含む。化合物(G)は、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
本発明の水硬性材料用添加剤は、分散剤(J)を含む。分散剤(J)は、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
下記一般式(3−1)〜(3−3):
の中から選ばれる、少なくとも1種のアニオン性基を有する単量体(b)由来の構成単位(B)とを含む、ポリアニオン系共重合体であることが好適である。
次に、ポリカルボン酸系共重合体を構成する単量体成分について、更に説明する。なお、各単量体は、各々1種又は2種以上を使用することができる。
(不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a))
上記単量体(a)は、上述した一般式(2)で表される単量体であるが、上記単量体(a)由来の構成単位(A)とは、単量体(a)が有する不飽和二重結合(炭素炭素二重結合)部分が、単結合となった構造を意味する。
上記単量体(b−1)としては、不飽和二重結合(炭素炭素二重結合)と、カルボキシル基及び/又はカルボン酸塩とを含む単量体である。なお、不飽和カルボン酸系単量体(b−1)由来の構成単位(B−1)とは、単量体(b−1)が有する不飽和二重結合部分が、単結合となった構造を意味する。ここで、カルボキシル基及び/又はカルボン酸塩を含むとは、−COOM(Mは、水素原子、金属原子、アンモニウム基又は有機アンモニウム基を表す。)で表される基を、1分子中に1個又は2種以上有することを意味する。金属原子としては、ナトリウム、カリウム、等のアルカリ金属;マグネシウム、カルシウム、等のアルカリ土類金属;アルミニウム、鉄等が挙げられる。また、有機アンモニウム基を形成する有機アミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン;モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン;エチレンジアミン、トリエチレンジアミン等のポリアミン等が挙げられる。上記カルボン酸塩としては、これらの中でも、アンモニウム塩、ナトリウム塩又はカリウム塩が好ましく、より好ましくはナトリウム塩である。
上記ポリアニオン系共重合体は、必須単量体成分である上記(a)及び(b)以外のその他の単量体(c)に由来する構成単位(C)を含むものであっても良い。このような単量体(c)は、上記単量体(a)及び/又は(b)と共重合可能な単量体であればよく、例えば、下記化合物等の1種又は2種以上を使用することができる。
本発明の水硬性材料用添加剤は、好ましくは消泡剤(D)を含む。消泡剤(D)は、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
本発明の水硬性材料用添加剤は、本発明の作用効果を奏する限り、必要に応じて、その他の成分を含んでいても良い。その他の成分としては、例えば、水、水溶性高分子物質、高分子エマルジョン、pH調整剤、遅延剤、早強剤・促進剤、界面活性剤、防水剤、防錆剤、ひび割れ低減剤、膨張材、セメント湿潤剤、増粘剤、分離低減剤、凝集剤、他の乾燥収縮低減剤、強度増進剤、セルフレベリング剤、着色剤、防カビ剤、高炉スラグ、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、石膏などが挙げられる。このようなその他の成分は、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
本発明の水硬性材料用添加剤は、任意の適切な方法で調製すれば良い。例えば、化合物(G)及び分散剤(J)を必須に用い、これと、必要に応じて、消泡剤(D)、及び任意の他の成分から選ばれる少なくとも1種を、任意の適切な方法で混合すれば良い。混合の順序は、任意の適切な順序を採用し得る。また、化合物(G)と分散剤(J)は、予め混合した後に水硬性材料(Z)に混合しても良いし、水硬性材料(Z)に各々別々に添加して混合しても良い。
本発明の水硬性材料組成物は、本発明の水硬性材料用添加剤と水硬性材料(Z)とを含む。
(1)水溶性高分子物質:メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の非イオン性セルロースエーテル類;酵母グルカンやキサンタンガム、β−1.3グルカン類等の微生物醗酵によって製造される多糖類;ポリエチレングリコール等のポリオキシアルキレングリコール類;ポリアクリルアミド等。
(2)高分子エマルジョン:(メタ)アクリル酸アルキル等の各種ビニル単量体の共重合物等。
(3)硬化遅延剤:グルコン酸、グルコヘプトン酸、アラボン酸、リンゴ酸、クエン酸等のオキシカルボン酸もしくはその塩;糖及び糖アルコール;グリセリン等の多価アルコール;アミノトリ(メチレンホスホン酸)等のホスホン酸及びその誘導体等。
(4)早強剤・促進剤:塩化カルシウム、亜硝酸カルシウム、硝酸カルシウム、臭化カルシウム、ヨウ化カルシウム等の可溶性カルシウム塩;塩化鉄、塩化マグネシウム等の塩化物;硫酸塩;水酸化カリウム;水酸化ナトリウム;炭酸塩;チオ硫酸塩;ギ酸及びギ酸カルシウム等のギ酸塩;アルカノールアミン;アルミナセメント;カルシウムアルミネートシリケート等。
(5)AE剤:樹脂石鹸、飽和又は不飽和脂肪酸、ヒドロキシステアリン酸ナトリウム、ラウリルサルフェート、ABS(アルキルベンゼンスルホン酸)、アルカンスルホネート、ポリオキシエチレンアルキル(フェニル)エーテル、ポリオキシエチレンアルキル(フェニル)エーテル硫酸エステル又はその塩、ポリオキシエチレンアルキル(フェニル)エーテルリン酸エステル又はその塩、タンパク質材料、アルケニルスルホコハク酸、α−オレフィンスルホネート等。
(6)その他界面活性剤:各種アニオン性界面活性剤;アルキルトリメチルアンモニウムクロライド等の各種カチオン性界面活性剤;各種ノニオン性界面活性剤;各種両性界面活性剤等。
(7)防水剤:脂肪酸(塩)、脂肪酸エステル、油脂、シリコン、パラフィン、アスファルト、ワックス等。
(8)防錆剤:亜硝酸塩、リン酸塩、酸化亜鉛等。
(9)ひび割れ低減剤:ポリオキシアルキルエーテル等。
(10)膨張材;エトリンガイト系、石炭系等。
使用カラム:東ソー社製TSKguardcolumn SWXL+TSKge1 G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
溶離液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合溶媒に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶かし、更に30%水酸化ナトリウム水溶液でpH6.0に調整した溶離液溶液を用いる。
溶離液流速:0.8mL/min
カラム温度:40℃
標準物質:ポリエチレングリコール、質量平均分子量(Mw)272500、219300、85000、46000、24000、12600、4250、7100、1470。
検出器:日本Waters社製 410 示差屈折検出器
解析ソフト:日本Waters社製 MILLENNIUM Ver.3.21
モルタル物性の評価
<モルタルの混練>
表1に示す所定量の水硬性材料用添加剤と消泡剤を秤量、水で希釈し、水/セメント比(W/C)が50%では希釈後の合計質量が225g、W/Cが45%では202.5gとなるように調整したものを、ホバート型モルタルミキサー(型番N−50、ホバート社製)に入れる。次に、太平洋セメント社製の普通ポルトランドセメント450gを低速回転でモルタルミキサーへ投入する。投入後、30秒低速で混練し、次にセメント強さ試験用標準砂(JIS R 5201−1997附属書2の5.1.3に規定)1350gを低速で30秒間で入れ、高速回転で30秒間混練し、回転を停止する。モルタルを掻き落し1分30秒間静置した後、高速回転で1分間混練する。
モルタル空気量の測定は、500mlメスシリンダーを用い、JIS−A1174(まだ固まらないポリマーセメントモルタルの単位容積質量試験方法及び空気量の質量による試験方法(質量方法))に準拠して実施した。
上記の混練で得たモルタルを、フローコーン(JIS R 5201−1997に記載)に2層に分けて詰め、コーンを引き上げ、直ちに15秒間に15回の落下運動を与え、モルタルの15打フローを測定し、これを15打フロー値とした。フロー値の測定は、JIS R 5201−1997に準じて行った。
モルタルの混練を上記と同様に実施した。次に、収縮低減性評価用のモルタル供試体(4×4×16cm)の作成を、JIS−A1129に従って実施した。型枠には予めシリコングリースを塗布して止水すると共に容易に脱型できるようにした。また、供試体の両端にはゲージプラグを装着した。混練して得られたモルタルを流し込んだ型枠を容器に入れ、密閉し、20℃で保管し、初期養生を行った。1日後に脱型し、供試体に付着したシリコングリースを、たわしを用いて水で洗浄し、続いて、20℃の静水中で6日間養生(水中養生)した。JIS−A1129に従い、ダイヤルゲージ((株)西日本試験機製)を使用し、静水中で6日間養生した供試体の表面の水を紙タオルで拭き取った後、直ちに測長し、この時点の長さを基準とした。その後、温度20℃、湿度60%に設定した恒温恒湿室内に保存し、適時測長した。なお、水硬性材料用添加剤を添加していないモルタルを基準モルタルとした。この際、長さ変化比は、下記式で示されるように、基準モルタルの収縮量に対する水硬性材料用添加剤添加モルタルの収縮量の比とし、値が小さいほど、収縮を低減できることを示す。
={(水硬性材料用添加剤添加モルタルの収縮量)/(基準モルタルの収縮量)}×100
〔製造例1〕:共重合体(1)の製造
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却装置を備えたガラス製反応装置に、イオン交換水を14.66質量部、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキシドを平均50モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル単量体(IPN50)を49.37質量部仕込み、攪拌下反応装置内を窒素置換し、窒素雰囲気下で60℃に昇温した後、2%過酸化水素水溶液2.39質量部を添加し、アクリル酸3.15質量部及びイオン交換水0.79質量部からなる水溶液を3.0時間、並びに3−メルカプトプロピオン酸0.13質量部、L−アスコルビン酸0.06質量部及びイオン交換水15.91質量部からなる水溶液を3.5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続いて60℃に温度を維持した後、冷却して重合反応を終了させ、48%水酸化ナトリウム水溶液でpH7.0に調整し、質量平均分子量が37700の共重合体(1)の水溶液を得た。
実施例1〜実施例6、比較例1〜比較例4で用いる化合物(G)、分散剤(J)、消泡剤(D)を表1に示す。
Claims (6)
- オキシアルキレン基と第2級アミノ基とを有する化合物(G)及び水硬性材料用分散剤(J)を含む水硬性材料用添加剤であって、
該化合物(G)が、下記一般式(1):
R1−NH−(X−NH)m−(Y1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、R1は炭素原子数1〜12の炭化水素基を表し、R2は水素原子又は、炭素原子数1〜12の炭化水素基を表し、Xは炭素原子数2〜4のアルキレン基を表し、mは0〜10である。Y1Oは炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nは、オキシアルキレン基の平均付加モル数であり1〜50である。)
で表され、該化合物(G)と分散剤(J)との質量比が、固形分換算で、(G)/(J)=1/1〜99/1の範囲であることを特徴とする水硬性材料用添加剤。 - 前記分散剤(J)が、リグニンスルホン酸塩、及びポリオキシアルキレン基とアニオン性基とを有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1に記載の水硬性材料用添加剤。
- 前記分散剤(J)が、ポリオキシアルキレン基とアニオン性基とを有する重合体である請求項1または2に記載の水硬性材料用添加剤。
- 前記化合物(G)と前記分散剤(J)との質量比が、固形分換算で、(G)/(J)=6/4〜99/1の範囲であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の水硬性材料用添加剤。
- 前記化合物(G)は、炭素原子数1〜12のモノアルキルアミン1モルに、エチレンオキシドを1モル反応させた化合物である請求項1ないし4のいずれかに記載の水硬性材料用添加剤。
- オキシアルキレン基と第2級アミノ基とを有する化合物(G)、分散剤(J)及び水硬性材料を含んでなる水硬性材料組成物であって、
該化合物(G)が、下記一般式(1):
R1−NH−(X−NH)m−(Y1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、R1は炭素原子数1〜12の炭化水素基を表し、R2は水素原子又は、炭素原子数1〜12の炭化水素基を表し、Xは炭素原子数2〜4のアルキレン基を表し、mは0〜10である。Y1Oは炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nは、オキシアルキレン基の平均付加モル数であり1〜50である。)
で表され、該化合物(G)と該分散剤(J)との質量比が、固形分換算で(G)/(J)=1/1〜99/1の範囲であることを特徴とする水硬性材料組成物。
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