JP2015042403A - 排ガス浄化用触媒とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
パラジウム塩溶液を希釈する工程では、パラジウム塩溶液に水を添加することにより希釈する。パラジウム塩溶液としては、例えば、硝酸パラジウム(II)溶液、塩化パラジウム溶液、硫酸パラジウム溶液、酢酸パラジウム溶液等が挙げられる。パラジウム塩溶液の濃度は、特に限定されないが、例えば1〜10質量%であることが好ましい。希釈は、パラジウム塩溶液の濃度が0.1〜1質量%となるまで行うことが好ましい。希釈後のパラジウム塩溶液のpHは、好ましくは1〜2である。
希釈されたパラジウム塩溶液に速やかに尿素を添加して、水酸化パラジウムが分散した含浸溶液を調製する工程では、工程(1)で得られた希釈パラジウム塩溶液に、好ましくは希釈後30分以内に尿素を添加し、静置して、水酸化パラジウムを析出させる。これにより、微細かつ均一な粒径をもつパラジウム前駆体である水酸化パラジウムが分散した含浸溶液を得ることができる。静置期間は、微細かつ均一な粒径の水酸化パラジウムの分散溶液を得られる限り特に限定されないが、好ましくは1〜7日間である。
CO(NH2)2 + H2O → CO2 + 2NH3 ・・・(A)
含浸溶液に担体を浸漬し、担体に水酸化パラジウムを付着させる工程では、含浸溶液に担体を浸漬して静置する。この工程により、水酸化パラジウム粒子が担体表面に吸着される。静置は、担体の種類に応じて、任意の期間行うことができ、好ましくは0.5〜48時間、より好ましくは24時間行う。含浸溶液の温度は、20〜30℃とすることが好ましい。担体としては、セラミックス、例えばアルミナ、セリア・ジルコニア複合酸化物、またはそれらの混合物を使用することが好ましい。担体は、粉末状、粒状、ペレット状、またはハニカム形状等、任意の形状に成型されたものであってよい。水酸化パラジウム粒子に対する担体の質量比は、例えば、水酸化パラジウム粒子1質量部に対して担体が10〜100質量部である。
水酸化パラジウムが付着した担体を乾燥し、焼成する工程は、当業者に知られた方法によって行うことができるが、例えば水酸化パラジウムが付着した担体を所定の温度に加熱することにより行う。乾燥時の加熱温度は、好ましくは80〜120℃であり、加熱時間は例えば12〜24時間とすることできる。焼成時の温度は、好ましくは150〜800℃であり、加熱時間は好ましくは1〜5時間である。焼成により、前駆体である水酸化パラジウムを還元し、担体上にパラジウム粒子を固着させることができる。
硝酸パラジウム溶液(8.289質量%、田中貴金属工業製)をイオン交換水で希釈し、1.0g/LのPd溶液を調製した。尿素(和光純薬工業製)を、調製した溶液に対してそれぞれ0.5g/L、2.5g/L、5.0g/L、10.0g/L、15.0g/L、20.0g/Lとなるように添加し、1日間静置することで含浸溶液を得た。この含浸溶液中の水酸化パラジウムの平均粒子径は、動的光散乱法(マルバーン社製、ゼータサイザー)により測定した。水酸化パラジウム粒子の平均粒子径の測定結果を表1に示す。
尿素を添加しないこと以外は実施例1〜6と同様の手順にて、Al2O3100質量部に対しPdを1質量部担持した比較例1の排ガス浄化用触媒を得た。
担体としてアルミナ粉末の代わりにセリア・ジルコニア複合酸化物(第一稀元素性)を用いたこと以外は実施例4と同様の手順により、CeO2−ZrO2100質量部に対しPdを1質量部担持した実施例7の排ガス浄化用触媒を得た。
担体としてアルミナ粉末の代わりにセリア・ジルコニア複合酸化物(第一稀元素性)を用いたこと以外は比較例1と同様の手順によって、CeO2−ZrO2100質量部に対しPdを1質量部担持した比較例2の排ガス浄化用触媒を得た。
尿素の添加量を、調製した溶液に対して25.0g/mLとしたこと以外は実施例1〜6と同様の手順にて、含浸溶液を調製したところ、水酸化パラジウム粒子が沈降し、粒子径を測定できなかった。
実施例1〜7および比較例1、2の排ガス浄化用触媒について、大気中において電気炉で900℃、5時間の耐久処理を行った。その後、これらの排ガス浄化用触媒について、模擬排気ガス装置(模擬排気ガス発生装置:堀場製作所製TU−2125、質量分析装置:HIDEN製HPR20 QIC System)を用いて窒素酸化物の浄化率を測定した。測定は、0.1gの排ガス浄化用触媒を模擬排ガス装置の反応管に充填し、表2に示す組成の模擬排気ガスを2000cc/minの流速で流通させながら、模擬排気ガスの温度を25℃/minで昇温させ、100℃〜600℃の温度条件で行った。前排ガス中と後排ガス中の窒素酸化物の濃度変化率を浄化率として以下の式に基づいて算出した。
浄化率(%)=[1−(後排ガス中の濃度)/(前排ガス中の濃度)]×100
図3には、実施例1〜6および比較例1の排ガス浄化用触媒を用いて測定した窒素酸化物の50%の浄化率が得られる温度(「50%浄化率温度」と称す)を示す。図3により、50%浄化率温度は、実施例1〜6のすべてにおいて比較例1よりも低く、熱負荷後の浄化性能に優れることが示された。特に、実施例3〜5の排ガス浄化用触媒の浄化性能が非常に高かった。ここで、比較例1の排ガス浄化用触媒は、パラジウム前駆体の平均粒子径が実施例6よりも小さい値であったにもかかわらず、実施例6の排ガス浄化用触媒よりも浄化性能が劣っていた。この原因は明らかではないが、尿素添加がパラジウム前駆体の形成およびその後の焼成に影響し、尿素を添加せずに製造したパラジウム触媒よりも耐熱性を向上させていると考えられた。
図4には、実施例7及び比較例2の排ガス浄化用触媒を使用して測定した窒素酸化物の50%浄化率温度を示す。図4に示されるように、実施例7において比較例2よりも低いことから、セリア・ジルコニア複合酸化物を担体とした場合も、尿素添加を行い作製した排ガス浄化用触媒は、尿素添加を行わずに作製した排ガス浄化用触媒よりも、熱負荷後の浄化性能が優れていた。これらの結果から、本発明に係る製造方法による排ガス浄化用触媒は、耐熱性に優れていることが実証された
硝酸パラジウム溶液(8.289質量%、田中貴金属工業製)をイオン交換水で希釈し、1.0g/Lの希釈Pd溶液を調製した。尿素(和光純薬工業製)を、希釈Pd溶液に対して0.5g/L添加した後、希釈Pd溶液100体積部に対して2体積部のエチレングリコールを添加し、十分に攪拌後、3日間静置することで含浸溶液を得た。次に、この含浸溶液に、担体となる活性化アルミナ粉末(住友化学製、水硬性アルミナBK105)を、担体100質量部に対して1質量部のパラジウムとなるように浸漬させ、一晩静置後、吸引濾過により固液分離を行った。100℃で一晩乾燥後、500℃で1時間焼成することにより、Al2O3100質量部に対しPdを1質量部担持した実施例8の排ガス浄化用触媒を得た。
尿素およびエチレングリコールを溶液に添加しないこと以外は実施例8と同様の手順にて、比較例4の排ガス浄化触媒を得た。
実施例8および比較例4の排ガス浄化用触媒について、大気中において電気炉で1000℃、5時間の耐久処理を行った。その後、これらの排ガス浄化用触媒について、模擬排気ガス装置(模擬排気ガス発生装置:堀場製作所製TU−2125、質量分析装置:HIDEN製HPR20 QIC System)を用いて窒素酸化物の浄化率を測定した。測定は、0.1gの排ガス浄化用触媒を模擬排ガス装置の反応管に充填し、表3に示す組成の模擬排気ガスを2000cc/minの流速で流通させながら、模擬排気ガスの温度を25℃/minで昇温させ、100℃〜600℃の温度条件で行った。前排ガス中と後排ガス中の窒素酸化物の濃度変化率を浄化率として以下の式に基づいて算出した。
浄化率(%)=[1−(後排ガス中の濃度)/(前排ガス中の濃度)]×100
実施例8および比較例4の排ガス浄化用触媒のパラジウム分散度を、触媒活性点評価装置(日本ベル製BELCAT−A)を用いて測定した。この結果を、図7に示す。
2 パラジウムイオン
3 水酸化パラジウム粒子
4 核
5 パラジウムイオン
6 水酸化パラジウム粒子
Claims (9)
- パラジウム塩溶液を希釈する希釈工程と、
前記希釈されたパラジウム塩溶液に速やかに尿素を添加して、水酸化パラジウムが分散した含浸溶液を調製する尿素添加工程と、
前記含浸溶液に担体を浸漬し、前記担体に前記水酸化パラジウムを付着させる含浸工程と、
前記水酸化パラジウムが付着した担体を乾燥、焼成する焼成工程と
を含む排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記希釈工程から前記含浸工程までの間に、ポリオールを添加する工程をさらに含む請求項1に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記ポリオールを添加する工程が、前記含浸工程の前までに行われる請求項2に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記ポリオールの添加量が、希釈後の前記パラジウム塩溶液100体積部に対して0.5〜2.0体積部である、請求項2または3に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記水酸化パラジウムの平均粒径が、0.6〜60nmである請求項1〜4のいずれかに記載の排ガス浄化触媒の製造方法。
- 前記水酸化パラジウムの平均粒径が、5〜35nmである請求項1〜5のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記尿素の添加量が、前記パラジウム塩溶液1Lに対して0.5〜20gである請求項1〜6のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記担体が、アルミナ、セリア・ジルコニア複合酸化物、およびそれらの混合物から成る群より選択される請求項1〜7のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法により得られる排ガス浄化用触媒。
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