JPWO2020175142A1 - 担持触媒粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
酸化物担体粒子、及び上記酸化物担体粒子上に担持されている貴金属粒子を有し、
上記貴金属粒子の質量が、上記酸化物担体粒子の質量を基準として5.0質量%以下であり、
透過型電子顕微鏡観察により測定された上記貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である、
担持触媒粒子。
《態様2》
上記貴金属粒子の粒径の標準偏差σが0.6nm以下である、態様1に記載の担持触媒粒子。
《態様3》
上記貴金属粒子の平均粒径が1.2nm以上1.8nm以下であり、かつ粒径1.0nm未満の貴金属粒子の存在割合が、上記貴金属粒子の全質量に対して5.0質量%以下である、態様1又は2に記載の担持触媒粒子。
《態様4》
上記貴金属粒子を構成する貴金属が、ロジウム、パラジウム、及び白金から選択される、態様1〜3のいずれか一項に記載の担持触媒粒子。
《態様5》
上記貴金属粒子を構成する貴金属が、ロジウム及び白金から選択され、かつ
上記貴金属粒子の質量が、酸化物担体粒子の質量を基準として1.0質量%以下である、
態様4に記載の担持触媒粒子。
《態様6》
上記酸化物担体粒子が、チタニウム、ジルコニウム、セリウム、及びアルミニウムから選択される1種又は2種以上の金属の酸化物の粒子である、態様1〜5のいずれか一項に記載の担持触媒粒子。
《態様7》
液状媒体、及び上記液状媒体中に分散されている貴金属粒子前駆体を含有する貴金属粒子前駆体分散液であって、
動的光散乱法によって測定した上記貴金属粒子前駆体のメジアン径(D50)が1.4nm以上2.9nm以下であり、
上記貴金属粒子前駆体分散液を、アルミナと接触させた後、焼成して、上記アルミナ、及び上記アルミナ上の貴金属粒子を有し、上記貴金属粒子の質量が上記アルミナの質量を基準として5.0質量%以下である担持触媒粒子を製造したとき、
上記担持触媒粒子の透過型電子顕微鏡観察により測定された上記貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である、
貴金属粒子前駆体分散液。
《態様8》
上記担持触媒粒子中の上記貴金属粒子の平均粒径が1.2nm以上1.8nm以下であり、かつ粒径1.0nm未満の貴金属粒子の存在割合が、上記貴金属粒子の全質量に対して5.0質量%以下である、態様7に記載の貴金属粒子前駆体分散液。
《態様9》
上記貴金属粒子前駆体が、貴金属の水酸化物である、態様7又は8に記載の貴金属粒子前駆体分散液。
《態様10》
態様1〜6のいずれか一項に記載の担持触媒粒子の製造方法であって、
上記酸化物担体粒子を、態様7〜9のいずれか一項に記載の貴金属粒子前駆体分散液と接触させ、次いで焼成することを含む、
担持触媒粒子の製造方法。
酸化物担体粒子、及び酸化物担体粒子上に担持されている貴金属粒子を有し、
貴金属粒子の質量が、酸化物担体粒子の質量を基準として5.0質量%以下であり、
透過型電子顕微鏡観察により測定された貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である。
(1)反応場のクリアランスが所定の範囲に設定された反応器中で、貴金属化合物の酸性溶液と、塩基性溶液とを反応させることを含む、貴金属粒子前駆体分散液の製造方法(方法1)、及び
(2)貴金属化合物の酸性溶液と、塩基性溶液とを混合して反応させた後、高速ミキサー中で撹拌処理することを含む、貴金属粒子前駆体分散液の製造方法(方法2)。
本発明の担持触媒粒子は、
酸化物担体粒子、及び酸化物担体粒子上に担持されている貴金属粒子を有し、
貴金属粒子の質量が、酸化物担体粒子の質量を基準として5.0質量%以下であり、
透過型電子顕微鏡観察により測定された貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である。
本発明の担持触媒粒子における酸化物担体粒子は、例えば、金属の酸化物の粒子であってよい。この金属酸化物に含まれる金属としては、例えば、周期律表の3族、4族、及び13族から選択される1種又は2種以上の金属であってよい。酸化物担体粒子が2種以上の金属の酸化物から構成されるとき、2種以上の金属酸化物の混合物であってよく、2種以上の金属を含む複合酸化物であってよく、又は1種若しくは2種以上の金属酸化物と、1種若しくは2種以上の複合酸化物との混合物であってもよい。
本発明の担持触媒粒子における貴金属粒子は、酸化物担体粒子上に担持されている。
本発明の担持触媒粒子における貴金属粒子を構成する貴金属は、ロジウム、パラジウム、及び白金から選択される1種又は2種以上であってよい。貴金属粒子が2種以上の貴金属から構成されるとき、各単体の貴金属の粒子を含んでいてよく、2種以上の貴金属の合金粒子であってよく、又は1種若しくは2種以上の単体の貴金属の粒子と、1種若しくは2種以上の合金粒子とを含んでいてもよい。
本発明の担持触媒粒子における貴金属粒子の担持量は、酸化物担体粒子の質量を基準とする貴金属粒子の質量割合として、5.0質量%以下である。貴金属粒子の担持量を5.0質量%以下に制限することにより、担持触媒粒子の製造コストを削減することができる。一方で、貴金属粒子の平均粒径を本発明所定の1.0nm以上2.0nm以下に調整することにより、貴金属粒子の表面積を十分に高くすることができるから、貴金属粒子の担持量が5.0質量%以下に制限されても、高度の触媒活性が発現される。貴金属粒子の担持量は、酸化物担体粒子の質量を基準とした貴金属粒子の質量割合として、4.0質量%以下、3.0質量%以下、2.0質量%以下、1.0質量%以下、0.7質量%以下、0.5質量%以下、0.3質量%以下、又は0.2質量%以下であってよい。
本発明の担持触媒粒子における貴金属粒子について、透過型電子顕微鏡観察により測定された平均粒径(数平均粒子径)は、1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ粒径分布の標準偏差σは0.8nm以下である。貴金属粒子の平均粒径を1.0nm以上とすることにより、触媒反応中に凝集する粒径1.0nm未満の微細粒子の割合を低減することができ、担持触媒粒子の高活性を長期間維持することができる。金属粒子の平均粒径を2.0nm以下とすることにより、貴金属粒子の表面積を大きくすることができ、触媒活性を高くすることができる。金属粒子の平均粒径は、1.1nm以上又は1.2nm以上であってもよく、2.0nm未満、1.9nm以下、又は1.8nm以下であってもよい。
本発明の担持触媒粒子は、例えば、所望の酸化物担体粒子を、所定の貴金属粒子前駆体分散液と接触させ、次いで焼成することを含む、担持触媒粒子の製造方法によって製造されてよい。
本発明の担持触媒粒子の製造方法に用いられる貴金属粒子前駆体分散液は、
液状媒体、及び液状媒体中に分散されている貴金属粒子前駆体を含有する貴金属粒子前駆体分散液であって、
動的光散乱法によって測定した貴金属粒子前駆体のメジアン径(D50)が1.4nm以上2.9nm以下であり、
貴金属粒子前駆体分散液を、アルミナと接触させた後、焼成して、アルミナ、及びアルミナ上の貴金属粒子を有し、貴金属粒子の質量が前記アルミナの質量を基準として5.0質量%以下である担持触媒粒子を製造したときに、
担持触媒粒子の透過型電子顕微鏡観察により測定された貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である、
貴金属粒子前駆体分散液である。
本発明の担持触媒粒子の製造方法に用いられる貴金属粒子前駆体分散液は、例えば、以下のいずれかの方法によって製造されてよい。
(1)反応場のクリアランスが所定の範囲に設定された反応器中で、貴金属化合物の酸性溶液と、塩基性溶液とを反応させることを含む方法(方法1)、又は
(2)貴金属化合物の酸性溶液と、塩基性溶液とを混合して反応させた後、高速ミキサー中で撹拌処理することを含む方法(方法2)。
方法1は、貴金属粒子前駆体を製造するために、貴金属化合物の酸性溶液と塩基性溶液とを反応させるときに、反応場のクリアランスが所定の範囲に設定された反応器を用いることにより、得られる貴金属粒子前駆体の平均粒径及び粒径分布を制御する方法である。
方法2は、貴金属化合物の酸性溶液と塩基性溶液との反応によって、大粒径粒子として生成した貴金属粒子前駆体に、強い剪断力を与えて分散することにより、分散後の貴金属粒子前駆体の平均粒径及び粒径分布を制御する方法である。
方法1及び2で用いられる貴金属化合物の酸性溶液は、貴金属化合物が適当な溶媒中に溶解された溶液であってよい。
方法1及び2で用いられる塩基性溶液は、塩基、特に有機塩基が適当な溶媒中に溶解された溶液であってよい。
貴金属化合物の酸性溶液と塩基性溶液とを反応させて得られる貴金属粒子前駆体分散液は、塩基性(アルカリ性)であってもよいし、酸性であってもよい。
本発明の担持触媒粒子を製造する際の、酸化物担体粒子と貴金属粒子前駆体分散液との接触、及び接触後の焼成は、それぞれ、公知の方法にしたがって行われてよい。
〈貴金属粒子前駆体分散液の調製〉
イオン交換水50mL中に硝酸ロジウム(III)0.2gを加えて溶解し、貴金属化合物の酸性溶液(pH1.0)を調製した。
(1)貴金属粒子の粒径
アルミナの質量に対する貴金属(ロジウム)の質量の割合が0.5質量%となるように、貴金属粒子前駆体分散液とアルミナとを接触させた後、焼成することにより、担持量0.5質量%の粒径測定用ロジウム担持触媒粒子を得た。
ジルコニアの質量に対する貴金属(ロジウム)の質量の割合が0.2質量となるように、貴金属粒子前駆体分散液とジルコニアとを接触させた後、焼成することにより、担持量0.2質量%の性能評価用ロジウム担持触媒粒子を得た。
ガス組成(質量基準):CO=2%及びN2=バランスと、O2=5%及びH2O=10%並びにN2=バランスとを、5分ごとに切替え
耐久温度:1,000℃
耐久時間:10時間
(触媒性能評価)
ガス組成(質量基準):CO=5,200ppm、NO=3,200ppm、C3H6=炭素原子換算3,000ppm、O2=0.53%、CO2=14%、H2O=3%、N2=バランス
ガス流量:15L/分
〈貴金属粒子前駆体分散液の調製〉
貴金属化合物の酸性溶液と有機塩基溶液との反応時のモル比(TEAH/RN)を24に調整した他は、実施例1の〈貴金属粒子前駆体分散液の調製〉と同様にして、貴金属粒子前駆体分散液を調製した。得られた貴金属粒子前駆体分散液のpHは14であり、貴金属粒子前駆体のメジアン径(D50)は2.4nmであった。
(1)貴金属粒子の粒径
上記で得られた貴金属粒子前駆体分散液を用いた他は、実施例1と同様にして、担持量0.5質量%の粒径測定用ロジウム担持触媒粒子を調製し、ロジウム粒子の粒径分布を実施例1と同様にして調べた。その結果、ロジウム粒子の平均粒径は1.47nmであり、粒径の標準偏差σは0.59nmであった。
上記で得られた貴金属粒子前駆体分散液を用いた他は、実施例1と同様にして、担持量0.2質量%の性能評価用ロジウム担持触媒粒子を調製し、NOx浄化T50を実施例1と同様にして調べた。その結果、NOx浄化T50は327℃であった。
貴金属粒子前駆体分散液の代わりに、実施例1と同様にして調製した貴金属化合物の酸性溶液を用いて、担持量0.5質量%の粒径測定用ロジウム担持触媒粒子、及び担持量0.2質量%の性能評価用ロジウム担持触媒粒子をそれぞれ調製し、実施例1と同様の評価を行った。
クリアランス調節部材を有する反応器を用いずに、貴金属化合物の酸性溶液と有機塩基溶液との反応をビーカー中で行った他は実施例1と同様にして、担持量0.5質量%の粒径測定用ロジウム担持触媒粒子、及び担持量0.2質量%の性能評価用ロジウム担持触媒粒子をそれぞれ調製し、評価した。
Claims (10)
- 酸化物担体粒子、及び前記酸化物担体粒子上に担持されている貴金属粒子を有し、
前記貴金属粒子の質量が、前記酸化物担体粒子の質量を基準として5質量%以下であり、
透過型電子顕微鏡観察により測定された前記貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である、
担持触媒粒子。 - 前記貴金属粒子の粒径の標準偏差σが0.6nm以下である、請求項1に記載の担持触媒粒子。
- 前記貴金属粒子の平均粒径が1.2nm以上1.8nm以下であり、かつ粒径1.0nm未満の貴金属粒子の存在割合が、前記貴金属粒子の全質量に対して5質量%以下である、請求項1又は2に記載の担持触媒粒子。
- 前記貴金属粒子を構成する貴金属が、ロジウム、パラジウム、及び白金から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の担持触媒粒子。
- 前記貴金属粒子を構成する貴金属が、ロジウム及び白金から選択され、かつ
前記貴金属粒子の質量が、酸化物担体粒子の質量を基準として1.0質量%以下である、
請求項4に記載の担持触媒粒子。 - 前記酸化物担体粒子が、チタニウム、ジルコニウム、セリウム、及びアルミニウムから選択される1種又は2種以上の金属の酸化物の粒子である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の担持触媒粒子。
- 液状媒体、及び前記液状媒体中に分散されている貴金属粒子前駆体を含有する貴金属粒子前駆体分散液であって、
動的光散乱法によって測定した前記貴金属粒子前駆体のメジアン径(D50)が1.4nm以上2.9nm以下であり、
前記貴金属粒子前駆体分散液を、アルミナと接触させた後、焼成して、前記アルミナ、及び前記アルミナ上の貴金属粒子を有し、前記貴金属粒子の質量が前記アルミナの質量を基準として5質量%以下である担持触媒粒子を製造したときに、
前記担持触媒粒子の透過型電子顕微鏡観察により測定された前記貴金属粒子の平均粒径が1.0nm以上2.0nm以下であり、かつ標準偏差σが0.8nm以下である、
貴金属粒子前駆体分散液。 - 前記担持触媒粒子中の前記貴金属粒子の平均粒径が1.2nm以上1.8nm以下であり、かつ粒径1.0nm未満の貴金属粒子の存在割合が、前記貴金属粒子の全質量に対して5質量%以下である、請求項7に記載の貴金属粒子前駆体分散液。
- 前記貴金属粒子前駆体が、貴金属の水酸化物である、請求項7又は8に記載の貴金属粒子前駆体分散液。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の担持触媒粒子の製造方法であって、
前記酸化物担体粒子を、請求項7〜9のいずれか一項に記載の貴金属粒子前駆体分散液と接触させ、次いで焼成することを含む、
担持触媒粒子の製造方法。
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