JP2015037025A - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る導電性粒子1は、基材粒子2と、基材粒子2の表面上に配置された導電層3とを備える。導電層3が、フッ素原子を含有する粒子4を含む。
【選択図】図1
Description
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える。本発明に係る導電性粒子では、上記導電層が、フッ素原子を含有する粒子を含む。
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを備えるコアシェル粒子であってもよい。なかでも、金属を除く基材粒子が好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子がより好ましい。
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子の表面上に配置されており、かつフッ素原子を含有する粒子を含む導電層(以下、[導電層及びフッ素原子を含有する粒子]の欄において、フッ素原子を含有する粒子を含む導電層を、導電層Xと記載することがある)を備える。上記導電層Xは、フッ素原子を含有する粒子を含む。本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と上記導電層Xとの間に、上記導電層Xとは異なり、かつ上記フッ素原子を含有する粒子を含まない導電層(他の導電層)を備えていてもよく、上記導電層Xの外表面上に、上記導電層Xとは異なり、かつ上記フッ素原子を含有する粒子を含まない導電層(他の導電層)を備えていてもよい。
導通信頼性をより一層高める観点からは、上記導電性粒子の導電性の表面が防錆処理されていることが好ましく、上記フッ素原子を含有する粒子を含む導電層の表面が防錆処理されていることが好ましく、導電層の表面が防錆処理されていることが好ましい。導通信頼性をより一層高める観点からは、炭素数6〜22のアルキル基を有する化合物により、導電性の表面及び上記導電層の表面が防錆処理されていることが好ましい。導通信頼性をより一層高める観点からは、アルキルリン酸化合物又はアルキルチオールにより、導電性の表面及び上記導電層の表面が防錆処理されていることが好ましい。防錆処理により、導電性の表面及び上記導電層の表面に、被膜を形成できる。すなわち、被膜を備える導電性粒子が得られる。
上記導電性粒子は導電性の表面に突起を有することが好ましい。上記導電層は外表面に突起を有することが好ましい。上記突起は複数であることが好ましい。上記導電性粒子により接続される電極の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。さらに、上記導電性粒子の導電層の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。上記突起を有する導電性粒子の使用により、電極間に導電性粒子を配置した後、圧着させることにより、突起により酸化被膜が効果的に排除される。このため、電極と導電性粒子とをより一層確実に接触させることができ、電極間の接続抵抗を低くすることができる。さらに、上記導電性粒子が表面に絶縁性物質を有する場合、又は導電性粒子が樹脂中に分散されて導電材料として用いられる場合に、導電性粒子の突起によって、導電性粒子と電極との間の樹脂を効果的に排除できる。このため、電極間の導通信頼性を高めることができる。
上記導電性粒子は、上記導電層の表面上に配置された絶縁性物質を備えることが好ましい。この場合には、導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡をより一層防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。上記導電性粒子が導電層の外表面に複数の突起を有する場合には、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁性物質をより一層容易に排除できる。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電性粒子及び上記導電材料はそれぞれ、電極間の電気的な接続に用いられることが好ましい。
上記導電性粒子を用いて、又は上記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203」)を用意した。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を、20重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−PTFE−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を、10重量%PTFE粒子(平均粒子径10nm)水分散液500重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−PTFE−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
実施例1と同様の基材粒子を用意した。この基材粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に基材粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に基材粒子を添加し、パラジウムが付着された基材粒子を得た。
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を、25重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−PTFE−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を、15重量%PTFE粒子(平均粒子径60nm)水分散液500重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−PTFE−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を、5重量%シリカ粒子(平均粒子径10nm)水分散液500重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−シリカ−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
5重量%PTFE粒子(平均粒子径40nm)水分散液500重量部を、20重量%ポリスチレン粒子(平均粒子径50nm)水分散液500重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面上に、ニッケル−ポリスチレン−タングステン−ボロン導電層(厚み約0.1μm)が配置された導電性粒子を得た。
(1)ニッケルを含む導電層の全体100重量%中のニッケル、ボロン、タングステン及びフッ素原子を含有する粒子の含有量
60%硝酸5mLと37%塩酸10mLとの混合液に、導電性粒子5gを加え、導電層を完全に溶解させ、溶液を得た。得られた溶液を用いて、ニッケル、ボロン及びタングステンの含有量をICP−MS分析器(日立製作所社製)により分析した。フッ素原子を含有する粒子の含有量をSEM−EDX分析器(堀場製作所社製)により分析した。
接続構造体の作製:
マイクロカプセル型アミン系硬化剤(旭化成ケミカルズ社製「ノバキュアHX3941HP」)50重量部と、液状エポキシ樹脂(三菱化学社製「EP828」)14重量部と、フェノキシ樹脂(新日鐵住金化学社製「YP50」)35重量部と、シランカップリング剤(信越化学工業社製「KBE403」)1重量部とに、導電性粒子を含有量が3重量%となるように添加し、分散させて、樹脂組成物を得た。
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、初期の接続抵抗Aを下記の基準で判定した。
○○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
△:接続抵抗が5.0Ωを超え、10Ω以下
×:接続抵抗が10Ωを超える
上記(2)初期の接続抵抗Aの評価で得られた接続構造体を85℃、湿度85%で、500時間放置した。接続構造体を上記条件で放置したことによって、バインダー樹脂中に含まれる酸によって、接続構造体における電極間の接続部分が酸の存在下に一定期間晒された。放置後の接続構造体において、接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、酸の存在下に晒された後の接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○○:接続抵抗Bが接続抵抗Aの2倍未満
○○:接続抵抗Bが接続抵抗Aの2倍以上、3倍未満
○:接続抵抗Bが接続抵抗Aの3倍以上、5倍未満
△:接続抵抗Bが接続抵抗Aの5倍以上、9倍未満
×:接続抵抗Bが接続抵抗Aの9倍以上
2…基材粒子
3…導電層
4…フッ素原子を含有する粒子
11…導電性粒子
11a…突起
12…導電層
12a…突起
13…芯物質
14…絶縁性物質
21…導電性粒子
21a…突起
22…導電層
22a…突起
22A…第1の導電層
22Aa…突起
22B…第2の導電層
22Ba…突起
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (8)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備え、
前記導電層が、フッ素原子を含有する粒子を含む、導電性粒子。 - 前記フッ素原子を含有する粒子の平均粒子径が50nm以下である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記導電層100重量%中、前記フッ素原子を含有する粒子の含有量が5重量%以上、50重量%以下である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記フッ素原子を含有する粒子が、ポリテトラフルオロエチレン粒子である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の外表面が防錆処理されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層が、前記フッ素原子を含有する粒子と、ニッケルとを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の接続対象部材と、
第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されている、接続構造体。
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