JP2015035594A - 金属カルコゲナイド分散液の製造方法、金属カルコゲナイド分散液、太陽電池用光吸収層の製造方法及び太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に示すように、カルコパイライト系太陽電池又はCZTS系太陽電池1は、基板2上に第1の電極3、CIGS又はCZTS層(光吸収層)4、バッファ層5、i−ZnO層6及び第2の電極7が、この順序で積層されて概略構成されている。なお、バッファ層としては、例えばCdS層や、ZnS層や、InS層等が知られている。
なお、第2の電極7の表面は、例えばMgF2層からなる反射防止膜層8によって覆われることで保護されている。
分散液を調製する方法としては、前記金属元素の金属化合物粒子及びバインダを有機溶媒に分散させる方法(特許文献1参照)、前記金属元素の金属化合物粒子を水に分散し、Se又はSを添加し、抽出して再度分散させる方法(特許文献2参照)、第13族物質/有機物錯体をポリアミン溶媒に添加し、次いで還元剤を添加する方法(特許文献3参照)、セレン成分、有機カルコゲナイド及び液体キャリアを混合する方法(特許文献4参照)等が知られている。
すなわち、本発明の第一の態様は、太陽電池の光吸収層の形成に用いられる金属カルコゲナイド分散液の製造方法であって、第11族金属、第12族金属、第13族金属、第14族金属、第15族金属、第11族金属化合物、第12族金属化合物、第13族金属化合物、第14族金属化合物及び第15族金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属または金属化合物と、水を主成分とする溶媒と、第16族元素含有化合物とを混合して金属カルコゲナイドナノ粒子を得る金属カルコゲナイドナノ粒子形成工程と、前記金属カルコゲナイドナノ粒子に下記一般式(1)で表される化合物(1)を添加して金属カルコゲナイド分散液を得る添加工程と、を含む金属カルコゲナイド分散液の製造方法である。
本発明の第一の態様は、太陽電池の光吸収層の形成に用いられる金属カルコゲナイド分散液の製造方法(以下、単に「金属カルコゲナイド分散液の製造方法」という場合がある。)であって、第11族金属、第12族金属、第13族金属、第14族金属、第15族金属、第11族金属化合物、第12族金属化合物、第13族金属化合物、第14族金属化合物及び第15族金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属または金属化合物と、水を主成分とする溶媒と、第16族元素含有化合物とを混合して金属カルコゲナイドナノ粒子を得る金属カルコゲナイドナノ粒子形成工程と、前記金属カルコゲナイドナノ粒子に下記一般式(1)で表される化合物(1)を添加して金属カルコゲナイド分散液を得る添加工程とを含む。
金属カルコゲナイドナノ粒子形成工程においては、前記少なくとも1種の金属または金属化合物と、水を主成分とする溶媒と、第16族元素とを混合して金属カルコゲナイドナノ粒子を得る。
前記第12族金属としては、例えば、Zn元素、およびCd元素等が挙げられる。これらの中でも、Zn元素が特に好ましい。
前記第13族金属としては、例えば、Al元素、Ga元素、およびIn元素等が挙げられる。これらの中でも、Ga元素およびIn元素が特に好ましい。
前記第14族金属としては、例えば、Si元素、Ge元素、およびSn元素等が挙げられる。これらの中でも、Ge元素およびSn元素が特に好ましい。
前記第15族元素としては、例えば、As元素、Sb元素、およびBi元素等が挙げられる。これらの中でも、Sb元素が特に好ましい。
前記第12族金属化合物としては、例えば、ZnO、水酸化亜鉛、ZnS、ZnSe、ZnTe、塩化亜鉛およびその水和物、臭化亜鉛およびその水和物、ヨウ化亜鉛およびその水和物、硫酸亜鉛およびその水和物、硝酸亜鉛およびその水和物等の水溶性無機塩、ギ酸亜鉛およびその水和物、酢酸亜鉛およびその水和物、グルコン酸亜鉛およびその水和物等の水溶性有機酸塩等が挙げられる。
前記第13族金属化合物としては、例えば、In(OH)3、酸化インジウム、硫化インジウム、セレン化インジウム、テルル化インジウム、酸化ガリウム、硫化ガリウム、セレン化ガリウム、テルル化ガリウム、塩化インジウムおよびその水和物、臭化インジウムおよびその水和物、ヨウ化インジウムおよびその水和物、硝酸インジウムおよびその水和物、硫酸インジウムおよびその水和物、塩化ガリウムおよびその水和物、臭化ガリウムおよびその水和物、ヨウ化ガリウムおよびその化合物、硝酸ガリウムおよびその水和物、硫酸ガリウムおよびその水和物等が挙げられる。
前記第14族金属化合物としては、例えば、SnS、SnO、SnO2、SnS2、SnSe、SnSe2、SnTe、酸化ゲルマニウム、塩化スズ(IV)、塩化スズ(II)およびその水和物、臭化スズ(II)およびその水和物、ヨウ化スズ(II)およびその水和物、塩化ゲルマニウム(IV)、臭化ゲルマニウム(IV)、ヨウ化ゲルマニウム(IV)等が挙げられる。
前記第15族金属含有化合物としては、例えば、Sb2O3、砒酸、亜砒酸、硫化アンチモン、セレン化アンチモン、テルル化アンチモン等が挙げられる。
第16族元素含有化合物としては、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
有機溶媒としては、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、前記少なくとも1種の金属または金属化合物と、前記第16元素含有化合物の水溶液とを混合する方法も好ましい。
前記少なくとも1種の金属または金属化合物と、前記水を主成分とする溶媒と、前記第16族元素含有化合物とを混合することにより、金属カルコゲナイドナノ粒子が析出する。
分散処理としては特に限定されないが、超音波処理、ホモジナイザー、ビーズミル、剪断分散等が挙げられる。
添加工程においては、前記金属カルコゲナイドナノ粒子に前記一般式(1)で表される化合物(1)を添加して金属カルコゲナイド分散液を得る。
R1〜R4のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれであってもよく、直鎖状または分岐鎖状が好ましい。
該直鎖状のアルキル基は、炭素数が1〜5であることが好ましく、1〜4がより好ましく、1または2がさらに好ましい。具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基等が挙げられる。これらの中でも、メチル基、エチル基またはn−ブチル基が好ましく、メチル基またはエチル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。
該分岐鎖状のアルキル基は、炭素数が3〜10であることが好ましく、3〜5がより好ましい。具体的には、イソプロピル基、イソブチル基、tert−ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基等が挙げられ、イソプロピル基であることが最も好ましい。
該環状のアルキル基は、炭素数4〜15であることが好ましく、炭素数4〜12であることがさらに好ましく、炭素数5〜10が最も好ましい。具体的には、フッ素原子またはフッ素化アルキル基で置換されていてもよいし、されていなくてもよいモノシクロアルカン、ビシクロアルカン、トリシクロアルカン、テトラシクロアルカン等のポリシクロアルカンから1個以上の水素原子を除いた基などを例示できる。具体的には、シクロペンタン、シクロヘキサン等のモノシクロアルカンや、アダマンタン、ノルボルナン、イソボルナン、トリシクロデカン、テトラシクロドデカン等のポリシクロアルカンから1個以上の水素原子を除いた基などが挙げられる。
金属カルコゲナイド分散液の初期粘度からの変化割合が上記範囲内であることにより、金属カルコゲナイド分散液を用いて成膜した場合において、膜厚安定性に優れる。
粘度の変化量=[(調製直後の粘度)−(所定期間経過後の粘度)]
初期粘度からの変化割合={[(粘度の変化量)/(調製直後の粘度)]×100}
前記所定期間としては、1週間以上が好ましく、1ヶ月以上がより好ましい。
また、前記添加工程後の金属カルコゲナイドナノ粒子の平均粒径の下限値は特に限定されないが、実用上、20nm以上であることが好ましい。
Naの添加量は、例えばCZTS系太陽電池用の光吸収層に用いる場合、CZTSの金属モル量に対して0.1〜10atm%が好ましく、0.1〜2atm%が更に好ましい。
また、例えばCIGS系太陽電池用の光吸収層に用いる場合、CIGSの金属モル量に対して、0.1〜10atm%が好ましく、0.1〜2atm%が更に好ましい。
Sbの添加量は、例えばCZTS系太陽電池用の光吸収層に用いる場合、CZTSの金属モル量に対して0.1〜2atm%が好ましく、0.1〜0.5atm%がより好ましい。
また、例えばCIGS系太陽電池用の光吸収層に用いる場合、CIGSの金属モル量に対して、CIGSの金属モル量に対して0.1〜2atm%が好ましく、0.1〜0.5atm%がより好ましい。
また、従来の方法により得られた金属カルコゲナイド分散液は、経時に伴い金属カルコゲナイド粒子が凝集して沈殿するため、再度の分散処理を行う必要があり、均一な塗布膜を形成するという観点から問題があった。これに対し、本発明の金属カルコゲナイド分散液の製造方法により得られた金属カルコゲナイド分散液は、経時に伴う粒子凝集が抑制されているため、一定期間保存後も金属カルコゲナイド粒子の沈殿が生じることなく、均一な塗布膜を形成出来る。
本発明の第二の態様は、太陽電池の光吸収層の形成に用いられる金属カルコゲナイド分散液であって、第11族金属、第12族金属、第13族金属、第14族金属、第15族金属、第11族金属化合物、第12族金属化合物、第13族金属化合物、第14族金属化合物及び第15族金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属または金属化合物の金属カルコゲナイドナノ粒子と、水を主成分とする溶媒と、前記一般式(1)で表される化合物(1)とを含有する。
また、金属カルコゲナイドナノ粒子の平均粒径の下限値は特に限定されないが、実用上、20nm以上であることが好ましい。
本発明の第三の態様は、前記第一の態様に係る金属カルコゲナイド分散液の製造方法により得られた金属カルコゲナイド分散液を、基体に塗布し、焼成することを特徴とする太陽電池用光吸収層の製造方法である。
本発明の太陽電池用光吸収層の製造方法は、本発明の第四の態様に係る太陽電池の製造方法における光吸収層を形成する工程と同様である。
本発明の第四の態様は、基板上に第1の電極を形成する工程と、前記第一の態様に係る金属カルコゲナイド分散液の製造方法により得られた金属カルコゲナイド分散液を塗布し、焼成して光吸収層を形成する工程と、前記光吸収層上にバッファ層を形成する工程と、前記バッファ層上に第2の電極を形成する工程と、を有することを特徴とする太陽電池の製造方法である。
塗布条件は、所望の膜厚、材料の濃度などに応じて適宜設定すればよい。
また、ディップ法を用いる場合には、塗布液が入った容器中に、基体を浸漬させることにより行うことができ、浸漬回数は1回でもよいし、複数回行ってもよい。
なお、基体上に光吸収層形成用塗布液を塗布した後に、真空乾燥を行っても構わない。
焼成条件は、所望の膜厚、材料の種類などに応じて適宜設定することができる。例えば、ホットプレート上でソフトベーク(前焼成)を行った後に、オーブン中で焼成(アニーリング)を行う2段階工程とすることができる。
これにより、光吸収層が硬化される。
CuCl20.43gと、ZnCl20.24gと、SnCl40.46gと20%硫化アンモニウム((NH4)2S)水溶液10mlを撹拌混合することで、Cu、Zn、Snの硫化物を析出させて析出液を得た。
次いで、得られた析出液を超音波にて2時間分散処理した。その後、遠心分離を行い、上澄みを除去して不純物を除去した。
遠心分離で分離したCZTSナノパーティクルを水25mlで希釈し、1,1,3,3−テトラメチルグアニジンを0.78g添加した。その後、超音波にて分散処理し、CZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンを添加しなかった以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにホルムアミド0.30gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにN−メチルアセトアミド0.49gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにチオアセトアミド0.50gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりに尿素0.41gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにチオ乳酸0.72gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにテトラメチル尿素0.78gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにテトラメチルチオ尿素0.89gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
1,1,3,3−テトラメチルグアニジンの替わりにグアニジンチオシアナート0.80gを添加した以外は実施例1と同様にしてCZTSナノパーティクル分散液を得た。
実施例1及び比較例1〜9で得られたCZTSナノパーティクル分散液について、動的光散乱粒度分布測定装置LB−550((株)堀場製作所製)を用いて調製直後の平均粒径(nm)を測定した。結果を表1に示す。
また、実施例1及び比較例1で得られたCZTSナノパーティクル分散液については、1ヶ月経過後の平均粒径及び1ヶ月経過後超音波処理後の平均粒径も同様にして測定した。結果を表1に示す。
実施例1及び比較例1〜9で得られたCZTSナノパーティクル分散液について、音叉型振動式粘度計SV−10((株)エーアンドデイ製)を用いて、25℃の環境下で粘度(cP)を測定した。なお、実施例1及び比較例1で得られたCZTSナノパーティクル分散液については、調製直後の粘度及び1ヶ月経過後の粘度を測定した。また、比較例2〜9で得られたCZTSナノパーティクル分散液については、調製直後の粘度及び1週間経過後の粘度を測定した。
また、測定した粘度から、粘度の変化量[(調製直後の粘度)−(1週間又は1ヶ月経過後の粘度)]及び変化割合{[(粘度の変化量)/(調製直後の粘度)]×100}を求めた。
結果を表1に示す。
実施例1及び比較例1で得られたCZTSナノパーティクル分散液について、1ヶ月静置後の沈殿の有無を目視で観察した。また、また、比較例2〜9で得られたCZTSナノパーティクル分散液について、1週間静置後の沈殿の有無を目視で観察した。結果を表1に示す。
一方、比較例1のCZTSナノパーティクル分散液は、実施例1のCZTSナノパーティクル分散液に比べて平均粒径が大きく、1ヶ月静置後の粘度も増加しており、沈殿も観察された。また、1ヶ月静置後に平均粒径が大幅に増加しており、超音波処理によっても十分に低減させることはできなかった。
また、比較例2〜9のCZTSナノパーティクル分散液は、いずれも実施例1のCZTSナノパーティクル分散液に比べて平均粒径が大きかった。また、比較例2,3,5〜9のCZTSナノパーティクル分散液は、わずか1週間静置後に粘度が増加していた。また、比較例2〜9のCZTSナノパーティクル分散液は、いずれも1週間静置後に沈殿が観察された。
Claims (19)
- 太陽電池の光吸収層の形成に用いられる金属カルコゲナイド分散液の製造方法であって、
第11族金属、第12族金属、第13族金属、第14族金属、第15族金属、第11族金属化合物、第12族金属化合物、第13族金属化合物、第14族金属化合物及び第15族金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属または金属化合物と、水を主成分とする溶媒と、第16族元素含有化合物とを混合して金属カルコゲナイドナノ粒子を得る金属カルコゲナイドナノ粒子形成工程と、
前記金属カルコゲナイドナノ粒子に下記一般式(1)で表される化合物(1)を添加して金属カルコゲナイド分散液を得る添加工程と、
を含む金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記一般式(1)中、R1〜R4がぞれぞれ独立してアルキル基を表す請求項1に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記一般式(1)中、R1〜R4がぞれぞれ独立して炭素数1〜5の直鎖状のアルキル基を表す請求項1または2に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記化合物(1)を、前記少なくとも1種の金属または金属化合物1モルに対して、0.1〜3モル添加する請求項1〜3のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記金属カルコゲナイドナノ粒子形成工程が、前記金属カルコゲナイドナノ粒子を分散処理することを含む請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記分散処理が超音波処理である請求項5に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記分散処理した金属カルコゲナイドナノ粒子を分離することを含む請求項5または6に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記分離した金属カルコゲナイドナノ粒子と溶媒とを混合する請求項7に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記前記分離した金属カルコゲナイドナノ粒子と溶媒とを混合して分散処理する請求項7または8に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記溶媒が更にメタノール、エタノール、プロパノール、ジメチルスルホキシド及びN,N−ジメチルアセトアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の有機溶媒を含有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 前記金属カルコゲナイド分散液の初期粘度からの変化割合が±10%以内である請求項1〜10のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法。
- 第11族金属、第12族金属、第13族金属、第14族金属、第15族金属、第11族金属化合物、第12族金属化合物、第13族金属化合物、第14族金属化合物及び第15族金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属または金属化合物の金属カルコゲナイドナノ粒子と、水を主成分とする溶媒と、下記一般式(1)で表される化合物(1)とを含有する、太陽電池の光吸収層の形成に用いられる金属カルコゲナイド分散液。
- 前記一般式(1)中、R1〜R4がぞれぞれ独立してアルキル基を表す請求項12に記載の金属カルコゲナイド分散液。
- 前記一般式(1)中、R1〜R4がぞれぞれ独立して炭素数1〜5の直鎖状のアルキル基を表す請求項12または13に記載の金属カルコゲナイド分散液。
- 前記化合物(1)の含有量が、前記少なくとも1種の金属または金属化合物1モルに対して、0.1〜3モルである請求項12〜14のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液。
- 前記溶媒が更にメタノール、エタノール、プロパノール、ジメチルスルホキシド及びN, N−ジメチルアセトアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種の有機溶媒を含有する請求項12〜15のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液。
- 初期粘度からの変化割合が±10%以内である請求項12〜16のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法により得られた金属カルコゲナイド分散液を、基体に塗布し、焼成することを特徴とする太陽電池用光吸収層の製造方法。
- 基板上に第1の電極を形成する工程と、
前記第1の電極上に、請求項1〜11のいずれか一項に記載の金属カルコゲナイド分散液の製造方法により得られた金属カルコゲナイド分散液を塗布し、焼成して光吸収層を形成する工程と、
前記光吸収層上にバッファ層を形成する工程と、
前記バッファ層上に第2の電極を形成する工程と、を有することを特徴とする太陽電池の製造方法。
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