JP2015017040A - サツマイモ茎葉を用いたポリフェノール抽出濃縮液の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】サツマイモ茎葉を原料として，効率的なポリフェノール抽出液の精製を可能とする，ポリフェノール抽出濃縮液の製造方法の提供。
【解決手段】サツマイモ茎葉を洗浄する茎葉洗浄工程と，茎葉洗浄工程後のサツマイモ茎葉からポリフェノールを抽出するポリフェノール抽出工程と，抽出液が規定量に達するまで茎葉洗浄工程とポリフェノール抽出工程を繰り返し，ポリフェノール抽出液を一時保存する抽出液保存工程と，抽出液保存工程完了後の規定量のポリフェノール抽出液を精製するポリフェノール抽出液精製工程と，精製後のポリフェノール抽出液を濃縮する濃縮工程とを含む。ポリフェノール抽出濃縮液の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は，サツマイモ茎葉を原料として用いたポリフェノール抽出濃縮液の製造方法に関する。

ポリフェノールとは，分子内に複数のフェノール性水酸基を持つ物質の総称をいう。ポリフェノールは，抗酸化作用を有することで知られており，食品や化粧品などに添加され，用いられている。また，ポリフェノールは，ゴボウや春菊，ホウレンソウなど，種々の植物に含まれているが，近年，ポリフェノールを含有する植物として，サツマイモ（甘藷）が，注目を浴びている。

サツマイモは，地上部である茎葉部と，地下部である塊根部に分けられる。
このうちサツマイモは，地下部である塊根部の利用が一般的であり，食したり，焼酎やでんぷん，菓子などの原料などに用いられる。
一方，茎葉部は，日本においてほとんど利用されていない。すなわち，茎葉部は，塊根部を収穫する前に刈り取られ，そのまま廃棄されるのが通常である。このように，廃棄されるなどして有効に利用されていない茎葉部であるが，茎葉部がポリフェノールを多く含むことが，近年，報告されている。このような背景もあって，茎葉部からポリフェノールを抽出する技術が開示されている（特許文献１，２，３）。

特開２００５−２９８３８２ 特開２００５−３４８６６０ 特開２００６−００８６６５

先行技術においては，サツマイモ茎葉を利用した，ポリフェノールの抽出方法が開示されている。しかしながら，これらの技術は，サツマイモ茎葉の湿重量として，せいぜい１ｋｇ程度のものを使用しており，実験室レベルのポリフェノール抽出技術に留まるものである。

発明者らは，ポリフェノールの商業的な利用を目的として，先行技術を利用したポリフェノール含有製品の大量生産を試みたところ，種々の課題を発見した。

第一の課題として，サツマイモ茎葉から抽出されるポリフェノール含量のばらつきが大きく，安定的な品質担保が難しい点である。
すなわち，ポリフェノール抽出濃縮液の商業的生産を行う場合，ポリフェノール抽出濃縮液のポリフェノール含有量を一定程度の幅に収め，その品質を担保する必要があるが，使用するサツマイモ茎葉は数十ｋｇを超え，重量としても，そして容量としても，非常に大きなものとなってしまう。ポリフェノール抽出濃縮液の品質担保のためには，同一品種のサツマイモ茎葉を使うことが理想ではあるが，一年を通して大量のサツマイモ茎葉を担保するためには，一品種に限らず，複数種のサツマイモ茎葉を用いることが選択肢として重要である。このサツマイモ茎葉についてポリフェノール抽出を行ったところ，品種が異なる場合は当然であるが，同じ品種であっても，収穫時期ないし栽培を行う畑によってポリフェノール含量が大きくばらつくことを発明者らは発見した。このばらつきが大きいポリフェノール抽出液を濃縮して一定品質のポリフェノール抽出濃縮液の製造を行うとすると，ポリフェノール抽出液のポリフェノール含量の把握と，これに応じた濃縮条件の細かなコントロールが必要となる。そのため，ポリフェノール含量のばらつきが大きいままポリフェノール抽出濃縮液の製造を行うこととなり，製造方法自体が複雑となり，標準化することが困難となってしまう。結果として，一定品質を保ったポリフェノール抽出濃縮液を，安定的に生産することが困難であることを発明者らは発見した。

第二の課題として，製造過程において，枯れた茎葉（以下，「枯れ茎葉」と略する）が混在してしまう点である。
すなわち，サツマイモ茎葉が大量に及ぶと，かさばってしまい，その容量も大きなものとなってしまうが，この際，枯れ茎葉の混在が不可避である。枯れ茎葉は，抽出効率を下げ，結果として，ポリフェノール抽出液のポリフェノール含量のばらつきに影響を与えてしまうという課題を発明者らは発見した。これに加え，枯れ茎葉には，菌が付着しており洗浄によってその菌を簡単に除去することができないため，後述する保存工程におけるポリフェノール抽出液の腐食に大きな影響を及ぼしうることを発明者らは発見した。

第三の課題として，効率的なポリフェノール抽出液の精製が難しい点である。
すなわち，使用するサツマイモ茎葉は大きな量に及んでしまうが，ポリフェノール抽出液になると，容量としてはそれほど大きなものではなく，また，抽出液のポリフェノール含量は，必ずしも十分なものとはいえない。これらの理由から，ポリフェノール抽出液をそのまま精製すると，比較的短時間で精製が終わるものの，それ以降の精製や濃縮等を含めたポリフェノール濃縮液製造全体を考慮すると，必ずしも効率が良いものといえない。そのため，より大容量かつ多量のポリフェノールを含有する抽出液の精製を行うほうが，ポリフェノール濃縮液製造全体を考慮すると，好ましいという問題である。

上記事情を背景として，本発明では，サツマイモ茎葉を原料として，安定的な品質担保を目的としたポリフェノール抽出濃縮液の製造方法の開発を課題とする。

発明者らは，鋭意研究の結果，サツマイモ茎葉の洗浄ならびにポリフェノール抽出を行う一連の工程を複数サイクル行うとともに，ポリフェノール抽出液の保存工程を含ませ，一定量のポリフェノール抽出液を蓄えることにより，ポリフェノール含量のばらつきを抑制したうえで濃縮を行う製造方法に想到し，本発明を完成させた。

加えて，発明者らは，前記発明について，サツマイモ茎葉から，枯れ茎葉を除去する工程を加えることにより，ポリフェノール抽出濃縮液の品質ならびに製造効率を向上させた発明を完成させた。

発明者らは，さらに，熱交換器を用いてエネルギー効率を向上させたり，保存工程において菌の発生を抑制するなどして，ポリフェノール抽出液の製造効率や品質を向上させた発明を完成させた。

本発明は，以下の構成からなる。

本発明の第一の構成は，サツマイモ茎葉を用いたポリフェノール抽出濃縮液の製造方法であって，サツマイモ茎葉を洗浄する茎葉洗浄工程と，茎葉洗浄工程後のサツマイモ茎葉からポリフェノールを抽出するポリフェノール抽出工程と，抽出液が規定量に達するまで茎葉洗浄工程とポリフェノール抽出工程を繰り返し，ポリフェノール抽出液を一時保存する抽出液保存工程と，精製後のポリフェノール抽出液を濃縮する濃縮工程とを含むことを特徴とするポリフェノール抽出濃縮液の製造方法である。
これにより，大量のサツマイモ茎葉を用いても，ポリフェノール抽出液におけるポリフェノール含量のばらつきを抑制することが可能となり，ポリフェノール抽出濃縮液の品質ならびに製造効率を向上させる効果を有する。

本発明の第二の構成は，抽出液保存工程において，保存温度が，４０〜１１０℃であることを特徴とする第一の構成に記載の製造方法である。
これにより，抽出液の保存において，ポリフェノールの分解を抑制するとともに，菌の繁殖抑制を効果的に行うことができるという効果を有する。

本発明の第三の構成は，さらに，サツマイモ茎葉から，枯れ茎葉を除去する枯れ茎葉除去工程を含むことを特徴とする第一又は第二の構成に記載の製造方法である。
これにより，一連の製造工程において，枯れ茎葉による菌の混入等が防止でき，ポリフェノール抽出濃縮液の品質ならびに製造効率を向上させるという効果を有する。

本発明の第四の構成は，前記枯れ茎葉除去工程が，サツマイモ茎葉を水に漬けるサツマイモ茎葉水漬け工程と，水漬け上澄みに水流をかけることにより，浮いた枯れ茎葉を除去する水流式枯れ茎葉除去工程からなることを特徴とする第三の構成に記載の製造方法である。
これにより，茎葉の洗浄と枯れ茎葉の除去という二つの作用を伴った効率的な枯れ茎葉除去が可能となるという効果を有する。

本発明の第五の構成は，前記ポリフェノール抽出工程において，ポリフェノール抽出が加熱液体によりなされており，ｎ回目（ｎは１以上の整数）のポリフェノール抽出後の抽出液の余熱を利用して，ｎ＋１回目の抽出液の加熱を行うことを特徴とする第一から第四の構成に記載の製造方法である。
これにより，製造方法の熱効率を向上させ，より経済的なポリフェノール抽出濃縮液の製造が可能となるという効果を有する。

本発明の第六の構成は，前記ポリフェノール抽出工程が，水を溜め，加熱することができる加熱釜と，加熱釜の上部から落とすことが可能であり，かつ，通水穴を有する落としざるとからなる熱水抽出装置により行われることを特徴とする第一から第五の構成に記載の製造方法である。
これにより，安全性ならびに製造効率を向上させた，ポリフェノール抽出濃縮液の製造が可能になるという効果を有する。

本発明の第七の構成は，前記加熱釜の最下部に送液通水孔を設けられることを特徴とする第六の構成に記載の製造方法である。
これにより，送液通水孔に，ポリフェノール抽出液を次の工程に送るための配水管を設置すること，ならびに，重力を用いて効率よく送液作業を行うことが可能となることから，容易かつ安全で効率的な保存タンクへのポリフェノール抽出液の送液を行うことができるという効果を有する。

本発明の第八の構成は，前記落としざるにおける通水穴が，一つ又は複数種の一定形状の通水穴が規則正しく配列されており，かつ，その開口率が４０から６０％であることを特徴とする第六又は第七の構成に記載の製造方法である。
これにより，ポリフェノール抽出完了後，スラッジ状に変化するサツマイモ茎葉を効率的に除去することが可能となり，加熱釜へのサツマイモ茎葉の混入を最小限にとどめることができるという効果を有する。

本発明の第九の構成は，さらに，抽出液保存工程後の規定量のポリフェノール抽出液を精製するポリフェノール抽出液精製工程を含むことを特徴とする第一から第八の構成に記載の製造方法である。
これにより，ポリフェノール含有率を向上させたポリフェノール濃縮液を得ることが可能となる効果を有する。

本発明の第十の構成は，前記ポリフェノール抽出液精製工程における精製が，カラム精製により行われることを特徴とする第九の構成に記載の製造方法である。
これにより，より効率的なポリフェノール精製が可能となるという効果を有する。

本発明の第十一の構成は，用いるサツマイモ茎葉が，安納芋，ムラサキマサリ，宮崎紅，紅はるか，紅キララ，紅アズマ，鳴門金時，タマアカネ，シロユタカ，コガネセンガン，クイックスイート，エイムラサキ，アヤムラサキから選択されることを特徴とする第一から第十の構成に記載のポリフェノール抽出濃縮液製造方法である。

本発明の第十二の構成は，第一ないし第十一の構成に記載の製造方法を用いて得られたポリフェノール抽出濃縮液を凍結乾燥，濃縮乾固，スプレードライ等して得られることを特徴とするポリフェノール含有粉末である。

本発明において，規定量とは，容積値又は重量値として定義され，後述する保存装置の容量や精製装置，又は製造規模に応じて，適宜，設定できるものである。

本発明により，安定的な品質担保を可能としたポリフェノール抽出濃縮液の製造方法の提供が可能となった。また，本発明により，本来ならば廃棄されることがほとんどのサツマイモ茎葉の有効利用を促進できるという効果を有する。

製造方法の流れを説明した図 製造方法の流れを説明した図 熱水抽出装置の外観 熱水抽出装置の三面図 落としざるに設けられた通水穴の例を示した図 熱水抽出装置の使用方法を示した模式図 保存装置の外観 ポリフェノール抽出濃縮液のHPLC分析結果 ポリフェノール抽出濃縮液のHPLC分析結果

以下，本発明のポリフェノール抽出濃縮液の製造方法について，図面を例にとり説明を行う。

図１ないし図２は，本発明の製造方法のフローを示した図である。以下，それぞれの工程について，説明する。

＜＜茎葉洗浄工程ならびに枯れ茎葉除去工程（Ｓ１）＞＞
茎葉洗浄工程は，使用するサツマイモ茎葉の洗浄を行う工程である。茎葉洗浄工程は，サツマイモ茎葉を洗浄しうるかぎり特に限定する必要はなく，種々の洗浄方法を採用することができる。例えば，水による洗浄などである。
枯れ茎葉除去工程は，使用するサツマイモ茎葉から，枯れ茎葉を除去する工程である。枯れ茎葉除去工程は，枯れ茎葉の除去が可能な限り，特に限定する必要はなく，種々の枯れ茎葉除去方法を採用することができる。例えば，人の目視で枯れ茎葉を除去するなどである。
本発明において，これら茎葉洗浄工程と枯れ茎葉除去工程は，それぞれを区別した形で行ってもよいし，これらを合わせて一つの工程として行っても構わない。

茎葉洗浄工程ならびに枯れ茎葉除去工程として，好ましくは，水流式枯れ茎葉除去方法を採用することができる。これにより，サツマイモ茎葉の洗浄と枯れ茎葉の除去を同時に行うことができ，効率的なポリフェノール抽出濃縮液の製造が可能となるという効果を有する。

この水流式枯れ茎葉除去方法として，例えば，異物除去洗浄装置（製品名：アル・パートＣ，株式会社アルス製）を用いて，行うことができる。
異物除去洗浄装置では，サツマイモ茎葉が移動する進路にコンベアが設けられており，水が満たされている。この進路が水に満たされた状態のときに，サツマイモ茎葉を置き，水に漬ける（サツマイモ茎葉水漬け工程）。すると，枯れていないサツマイモ茎葉は水につかりながら進路を移動するのであるが，枯れ茎葉は，水に浮くことになる。この際，水の上部では，進行方向に対し垂直に水流ができているため，浮いた枯れ茎葉は，進路外に逸れることになる。結果として，活きた茎葉を多く含むサツマイモ茎葉が，進路に従い進むことにより，枯れ茎葉を除去することが可能になる。

＜＜ポリフェノール抽出工程（Ｓ２）＞＞
ポリフェノール抽出工程は，枯れ茎葉除去後のサツマイモ茎葉から，ポリフェノールを抽出する工程である。サツマイモ茎葉からのポリフェノール抽出が可能な限り，特に限定する必要はなく，種々のポリフェノール抽出方法を採用することができる。例えば，熱水抽出法や，有機溶媒抽出法などである。

ポリフェノール抽出工程として，好ましくは，熱水抽出法を行うことができる。これにより，最終的なポリフェノール抽出濃縮液への有機溶媒の混入を抑えることが可能となり，ポリフェノール抽出濃縮液の安全性を向上させるという効果を有する。加えて，有機溶媒抽出法と比較して，より安価にポリフェノール抽出濃縮液の製造を行うことができるという効果を有する。

熱水抽出法を行う場合，例えば，サツマイモ茎葉重量１に対し，３から８倍程度の水を加え加熱を行い，サツマイモ茎葉が熱水から浮かないよう，ヘラ等で押さえ撹拌しながら，抽出を行えばよい。撹拌時間については，熱水の温度や重量比などに応じて適宜変更すればよく，例えば，９５℃以上の温度で３から１０分ほど抽出を行うなどすればよい。
より，好ましい条件として，９７℃以上の熱水で，２０分以上，熱水抽出を行うことができる。これにより，サツマイモ茎葉の加熱殺菌ならびに効率的なポリフェノール抽出が可能となり，ポリフェノール抽出濃縮液の品質ならびに製造効率を向上させる効果を有する。
なお，温度の上限については，標準大気圧上での上限温度とすればよく，時間の上限については，サツマイモ茎葉と熱水の重量比に応じて，適宜，調整すればよい。

［熱水抽出装置］
また，熱水抽出法として，図３又は４に示すような，熱水抽出装置を用いることができる。
この熱水抽出装置は，作業効率ならびに安全性の向上を課題として，発明者らにより完成されたものである。すなわち，熱水抽出法において，大量かつ大容積のサツマイモ茎葉を用いるわけであるが，このサツマイモ茎葉からのポリフェノール抽出，ならびに抽出作業を完了した後，ポリフェノール抽出液からのサツマイモ茎葉の除去を，効率的かつ安全に行うことを可能とするものである。

熱水抽出装置は，水を溜め，加熱することができる加熱釜と，加熱釜の上部から落とすことが可能であり，かつ，通水穴を有する落としざるとからなることを特徴とする。

また，熱水抽出装置の好ましい態様として，加熱釜の最下部に送液通水孔を設けることができる。これにより，送液通水孔に，ポリフェノール抽出液を次の工程に送るための配水管を設置すること，ならびに，重力を用いて効率よく送液作業を行うことが可能となることから，容易かつ安全で効率的な保存タンクへのポリフェノール抽出液の送液を行うことができるという効果を有する。

さらに，熱水抽出装置の好ましい態様として，落としざるにおける通水穴が，一つ又は複数種の一定形状の通水穴が規則正しく配列されており，かつ，その開口率が４０から６０％である構成とすることができる。これにより，ポリフェノール抽出完了後，スラッジ状に変化するサツマイモ茎葉を効率的に除去することが可能となり，加熱釜へのサツマイモ茎葉の混入を最小限にとどめることができるという効果を有する。

本態様の通水穴として，図５に示すような円形の通水穴が規則正しく配列される態様が挙げられる。これら通水穴について，一定形状であれば特に限定する必要ななく，円形や多角形状，種々の構成とすることができる。この通水穴を，４０から６０％の開口率に調整することにより，ポリフェノール抽出完了後，スラッジ状に変化するサツマイモ茎葉を，落としざるで効率的に除去することが可能となる。結果として，加熱釜へのサツマイモ茎葉の混入を最小限に留めることができ，その後，ポリフェノール抽出液は，通水孔の配水管を通じて送液されるのであるが，その配水管のつまりなどを抑制することが可能となり，製造効率の向上が可能となる。

熱水抽出装置の使用方法の一例を説明する。
(1) 初期状態として，落としざるを加熱釜に落とした状態にしておく（図６，ａ）。
(2) 加熱されていない水を，熱水抽出装置に入れる（図６，ｂ）。
(3) サツマイモ茎葉を，熱水抽出装置に入れる（図６，ｃ）。
(4) 水の加熱を行い，所定の温度に達した後，規定の時間，熱水抽出を行う。必要に応じて，蓋をしたり，押さえ棒を用いて，サツマイモ茎葉を浸漬させる。
(5) 落としざるを加熱釜から挙げ，サツマイモ茎葉を除去する（図６，ｄ）。
(6) 送液通水孔を開き，フィルターに通しながら，ポリフェノール抽出液の送液を行う（図６，ｅ）。

枯れ茎葉除去工程ならびにポリフェノール抽出工程は，規定量のポリフェノール抽出液に達するまで繰り返すことが最低限必要であり，繰り返す際のポリフェノール抽出液は後述する保存工程において保存される。規定量については，後述する保存工程における保存装置，ならびにポリフェノール抽出液精製工程における精製能を考慮して適宜決定することができ，例えば，数百Ｌから数千Ｌの容量とすればよい。
また，ポリフェノール抽出液が規定量に達した後，濃縮工程が始まるのであるが，この間，保存装置から濃縮機へのポリフェノール抽出液の送液を行いつつ，上記洗浄工程から保存工程までを繰り返し行うことができる。これにより，濃縮工程を行いつつ，次の濃縮のためのポリフェノール抽出液を準備することができ，製造方法の効率を向上させることができる。

このように枯れ茎葉除去工程ならびにポリフェノール抽出工程は，繰り返される。この繰り返されるポリフェノール抽出工程にいて，ｎ回目（ｎは１以上の整数）のポリフェノール抽出後の抽出液の余熱を利用して，ｎ＋１回目の抽出液の加熱を行うことが好ましい。これにより，製造方法全体のエネルギー効率を向上させ，製造方法の経済性を向上させる効果を有する。

＜＜ポリフェノール抽出液保存工程（Ｓ３）＞＞
ポリフェノール抽出液保存工程は，規定量に達するまでポリフェノール抽出液を一時的に保存する工程である。ポリフェノール抽出液保存工程は，このポリフェノール抽出液の一時保存が可能な限り，特に限定する必要はなく，種々の方法ないし装置を用いることができる。なお，規定量とは，容積値又は重量値として定義され，後述する保存装置の容量や精製装置，又は製造規模に応じて，適宜，設定できるものである。

ポリフェノール抽出液保存工程においては，図７に示すような保存装置を用いることができる。保存装置の容量は，精製装置における精製能ないしポリフェノール抽出濃縮液の生産量などに応じて，適宜，選択することができる。また，保存装置としては，防錆性や保温性などに優れた素材が好ましく，例えば，ステンレスなどを用いることができる。加えて，その後のポリフェノール抽出液精製のための送液機構，温度調節機構，撹拌機構など，種々の構成を備えることができる。

ポリフェノール抽出液保存工程において，好ましくは，保存温度を４０から１１０℃とすることができる。これにより，ポリフェノール抽出液における，ポリフェノールの分解を抑制するとともに，菌の繁殖抑制を効果的に行うことができる効果を有する。１００℃を超える保存温度とする場合は，保存溶液の加温を，加圧条件下で行えばよい。保存温度として，より好ましくは，４５から７０℃とすることができる。これにより，ポリフェノールの分解抑制ならびに菌の増殖抑制に加え，エネルギー効率を改善した，ポリフェノール抽出濃縮液の製造が可能となるという効果を有する。

＜＜ポリフェノール抽出液精製工程（Ｓ４）＞＞
ポリフェノール抽出液精製工程は，種々の成分が混在するポリフェノール抽出液について，ポリフェノール以外の成分を可能な限り除去し，ポリフェノールが多く含まれるよう精製する工程である。この精製が可能な限り，特に限定する必要はなく，種々の精製方法を採用することができ，例えば，カラム精製法や，膜ろ過精製法などを用いることができる。

好ましくは，カラム精製法を用いることができる。これにより，前述した一定程度の温度を有することにより，ポリフェノールの分解抑制能ならびに菌の繁殖抑制能を高めたポリフェノール抽出液を，そのまま精製でき，品質ならびに製造効率を向上させることができる効果を有する。

カラム精製法に用いるカラムについては，サツマイモ茎葉の品種などに応じて適宜選択することができ，例えば，イオン交換樹脂や合成吸着剤などを用いたカラムを用いることができる。

カラム精製の例を挙げると，用いるカラムとしては，合成吸着剤を樹脂とし，容量が６０から１００Ｌのものを用いる。これに保存工程で保存されたポリフェノール抽出液をそのまま送液し，カラムにポリフェノールを十分吸着させた後，６０から９０％程度のエタノールを含む水溶液でポリフェノールを溶出するなどすればよい。

＜＜濃縮工程＞＞
濃縮工程は，得られた精製後のポリフェノール抽出液を濃縮する工程である。この精製後のポリフェノール抽出液の濃縮が可能な限り，特に限定する必要はなく，種々の濃縮方法を採用することができる。例えば，煮沸濃縮法，膜濃縮法，減圧蒸留濃縮法などである。

濃縮方法の例を挙げると，煮沸濃縮法の一つであるフラッシュ式濃縮を用いる。濃縮の条件としては，蒸発温度を４５から６０℃，加熱蒸気圧力を０．１から０．３ＭＰａとし，最終的な濃縮設定比重を１．０４程度に設定すればよい。

以下，実施例を用いて，本発明のポリフェノール抽出濃縮液の製造方法を詳述するが，本発明の内容は，実施例に限定して解釈すべきでないことはいうまでもない。

＜＜実施例１，ポリフェノール抽出濃縮液の製造＞＞
＜Ｉ．製造方法概略＞
１．サツマイモ茎葉について，洗浄，抽出，保存を行い，適宜これらの工程を繰り返した。これらについては，以下の手順で行った。
(1) 異物除去洗浄装置（製品名：アル・パートＣ，株式会社アルス製）を用いて，サツマイモ茎葉の洗浄ならびに枯れ茎葉の除去を行った。
(2) 加熱抽出装置（図２）に，水道水を加えた後，サツマイモ茎葉を加えた。
(3) 加熱抽出装置の加熱を開始し，抽出水の温度が９８℃に達してから，さらに２０分以上，抽出作業を行った。
(4) 落としざるを上げ，サツマイモ茎葉を加熱抽出装置から除去した。
(5) 加熱釜中の抽出液を，保存装置（図６）に送液した。送液する際は，抽出液をフィルターに通しながら，送液を行った。加えて，熱交換器（製品名，プレート式熱交換器）を通して送液を行い，次のサイクルの抽出水の加熱に利用した。
(6) 保存装置（容量1000L）に規定量（200〜800L）のポリフェノール抽出液が満たされるまで，上記(1)から(5)を繰り返した。保存中のポリフェノール抽出液については，保存温度を４０から７０℃とし，適宜，撹拌を行った。
(7) なお，ポリフェノール抽出液が規定量に達した後は，適宜，一連の洗浄・抽出を繰り返し，ポリフェノール抽出液の保存装置への送液と，後述するカラム精製への通液が平衡化するよう調整した。

２．保存後のポリフェノール抽出液について，カラムによる精製を行った。カラムとしては，合成吸着剤を樹脂とするカラムを用い，以下の手順で精製を行った。
(1) 保存装置から，フィルターを通した後，流速2.0L/minでカラムに通液することにより，ポリフェノールを吸着させた。
(2) 流速4.0L/minで約10分ほど水道水を通液させ洗浄した後，80%エタノール水溶液60Lを流速1.5L/minで通液することにより，ポリフェノールの溶出を行った。さらに，水道水を通液し，残存するポリフェノールの回収，ならびにカラムの洗浄を行った。

３．精製した後，フラッシュ式濃縮により，抽出液の濃縮を行った。最終的な濃縮については，水媒体濃縮液もしくはエタノール媒体濃縮液，それぞれの濃縮液に応じて，濃縮設定比重，蒸発温度，原液温度，加熱蒸気圧力，蒸発量などの濃縮条件を適宜変更して行った。

＜ＩＩ．製造条件ならびに結果概要＞
(1) 期間および製造回数：２０１２年４月から１１月にかけて合計114回
(2) サツマイモ茎葉の重量平均値：445kg（100〜1200kg）
(3) サツマイモ茎葉種：安納芋，ムラサキマサリ，宮崎紅，紅はるか，紅キララ，紅アズマ，鳴門金時，タマアカネ，シロユタカ，コガネセンガン，クイックスイート，エイムラサキ，アヤムラサキ
(4) ポリフェノール抽出液容量平均値：1280L（350〜1600L）
(5) ポリフェノール抽出液中のポリフェノール含量平均値：1.7g/L（0.47〜2.80g/L）
(6) ポリフェノール精製液容量平均値：211L（69〜287L）
(7) ポリフェノール濃縮液重量平均値：35kg（3〜61kg）
(8) ポリフェノール濃縮液中のポリフェノール含量平均値：33g/L（18〜74g/L）
※ ポリフェノール含量は，クロロゲン酸換算量として算出

＜ＩＩＩ．考察＞
１．細かな抽出条件は異なるものの，ポリフェノール抽出液におけるポリフェノール含量の平均値は，1.30から1.88g/Lと品種間で大きく異なった（表１）。
２．同品種であっても，年間のポリフェノール含量には大きく差があり，例えば，鳴門金時では最大値が2.43g/L，最小値が1.42g/Lと，その差は，約1.7倍に及んだ。さらに，コガネセンガンおいては，最大値が2.63g/L，最小値が0.47g/Lと，その差は約5.6倍にも及んだ。
３．これらの結果から，サツマイモ茎葉のポリフェノール抽出液におけるポリフェノール含量が，品種間においても，そして同一品種間においても，大きく異なることが分かった。

＜＜実施例２．ポリフェノール抽出濃縮液の分析＞＞
１．得られたポリフェノール抽出濃縮液について，HPLC分析を行った。
２．結果を図８（カラム精製無し）および図９（カラム精製あり）に示す。
(1) いずれの結果においても保持時間13分付近に，３つのポリフェノールに関するピークが確認された。
(2) これらについてはそれぞれ，保持時間の早い順に，3,4-ジカフェオイルキナ酸，3,5-ジカフェオイルキナ酸，4,5-ジカフェオイルキナ酸であることが確認された。
(3) また，7.5分付近のピークがカフェ酸，9.1分付近のピークがクロロゲン酸であり，これらについてもポリフェノール体である。
(4) 上記（3）のピークは，カラム精製により，大きく減少することから，カラム精製により，ジカフェオイルキナ酸の含有率が向上することが確認された。

Claims (12)

1. サツマイモ茎葉を用いたポリフェノール抽出濃縮液の製造方法であって，
   サツマイモ茎葉を洗浄する茎葉洗浄工程と，
   茎葉洗浄工程後のサツマイモ茎葉からポリフェノールを抽出するポリフェノール抽出工程と，
   抽出液が規定量に達するまで茎葉洗浄工程とポリフェノール抽出工程を繰り返し，ポリフェノール抽出液を一時保存する抽出液保存工程と，
   精製後のポリフェノール抽出液を濃縮する濃縮工程とを含むことを特徴とするポリフェノール抽出濃縮液の製造方法
2. 抽出液保存工程において，保存温度が，４０〜１１０℃であることを特徴とする請求項１から７に記載の製造方法
3. さらに，サツマイモ茎葉から，枯れ茎葉を除去する枯れ茎葉除去工程を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の製造方法
4. 前記枯れ茎葉除去工程が，
   サツマイモ茎葉を水に漬けるサツマイモ茎葉水漬け工程と，
   水漬け上澄みに水流をかけることにより，浮いた枯れ茎葉を除去する水流式枯れ茎葉除去工程からなることを特徴とする請求項３に記載の製造方法
5. 前記ポリフェノール抽出工程において，ポリフェノール抽出が加熱液体によりなされており，
   ｎ回目（ｎは１以上の整数）のポリフェノール抽出後の抽出液の余熱を利用して，ｎ＋１回目の抽出液の加熱を行うことを特徴とする請求項１から４に記載の製造方法
6. 前記ポリフェノール抽出工程が，
   水を溜め，加熱することができる加熱釜と，
   加熱釜の上部から落とすことが可能であり，かつ，通水穴を有する落としざるとからなる熱水抽出装置により行われることを特徴とする請求項１から５に記載の製造方法
7. 前記加熱釜の最下部に送液通水孔を設けられることを特徴とする請求項６に記載の製造方法
8. 前記落としざるにおける通水穴が，一つ又は複数種の一定形状の通水穴が規則正しく配列されており，かつ，その開口率が４０から６０％であることを特徴とする請求項６又は７に記載の製造方法
9. さらに，抽出液保存工程後の規定量のポリフェノール抽出液を精製するポリフェノール抽出液精製工程を含むことを特徴とする請求項１から８に記載の製造方法
10. 前記ポリフェノール抽出液精製工程における精製が，カラム精製により行われることを特徴とする請求項９に記載の製造方法
11. 用いるサツマイモ茎葉が，安納芋，ムラサキマサリ，宮崎紅，紅はるか，紅キララ，紅アズマ，鳴門金時，タマアカネ，シロユタカ，コガネセンガン，クイックスイート，エイムラサキ，アヤムラサキから選択されることを特徴とする請求項１から１０に記載のポリフェノール抽出濃縮液製造方法
12. 請求項１ないし１１に記載の製造方法を用いて得られたポリフェノール抽出濃縮液を凍結乾燥，濃縮乾固，スプレードライ等して得られることを特徴とするポリフェノール含有粉末