JP2015007146A - 素子封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂と、硬化剤と、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基及びベンゾトリアゾール基を有する化合物と、を含有する素子封止用エポキシ樹脂成形材料;並びに、素子と、該素子を封止する前記素子封止用エポキシ樹脂成形材料の硬化物と、を備える電子部品装置。
【選択図】なし
Description
本発明はかかる状況に鑑みなされたもので、高温における金属との接着性が高く、耐リフロー性に優れる硬化物を形成可能な素子封止用エポキシ樹脂成形材料、及びこれにより封止した素子を備える電子部品装置を提供することを課題とする。
[1] 1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂と、硬化剤と、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基及びベンゾトリアゾール基を有する化合物と、を含有する素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[2] 前記エポキシ基と反応し得る官能基が、フェノール性水酸基、カルボキシル基、アミノ基、及びメルカプト基からなる群より選択される少なくとも1つである[1]記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[3] 前記化合物の融点が、220℃以下である[1]又は[2]に記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[4] 前記化合物は、前記エポキシ基と反応し得る官能基の官能基当量が90g/eq〜500g/eqである[1]〜[3]のいずれか1に記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[5] 前記エポキシ基と反応し得る官能基が、フェノール性水酸基である[1]〜[4]のいずれか1に記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[6] 前記化合物は、ベンゾトリアゾール基1つあたりの前記エポキシ基と反応し得る官能基の数が1である[1]〜[5]のいずれか1に記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[7] 前記化合物の含有率が、総質量中、0.1質量%〜1.0質量%である[1]〜[6]のいずれか1に記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
[8] 素子と、前記素子を封止する[1]〜[7]のいずれか1に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料の硬化物と、を備える電子部品装置。
なお、本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。また、本発明において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂と、硬化剤と、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基及びベンゾトリアゾール基を有する化合物と、を含有する。前記素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、必要に応じて、その他の成分を更に含んでいてもよい。
即ち、前記1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基とベンゾトリアゾール基とを有する化合物における前記官能基は、前記エポキシ樹脂におけるエポキシ基と反応する。これにより、前記エポキシ樹脂の硬化物に前記化合物が連結されて、当該化合物のベンゾトリアゾール基が前記エポキシ樹脂の硬化物の表面に付加される。一方、前記化合物のベンゾトリアゾール基の窒素原子は、金属と相互作用しうるため、電子部品装置の金属表面と当該窒素原子とが相互作用しうる。前記化合物は、このようなベンゾトリアゾール基と、エポキシ基を反応し得る官能基とを1分子中に有しているので、前記素子封止用エポキシ樹脂成形材料で素子を封止し、硬化処理を行うと、エポキシ樹脂硬化物の表面と金属との間に当該化合物が介在する。その結果、エポキシ樹脂硬化物の金属表面に対する付着力が向上し、高温における金属との接着性が高くなるものと推察される。
以下、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料を構成する各成分について説明する。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂を含有する。エポキシ基の数は1分子中に2個以上であればよく、2〜10であることが好ましく、2〜5であることがより好ましい。
本発明において用いられる1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂は、素子封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限はなく、例えばフェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール化合物及びα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したノボラック型エポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換の、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、チオジフェノール等のジグリシジルエーテルであるビスフェニル型エポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換のビフェノール等のジグリシジルエーテルであるビフェニル型エポキシ樹脂;スチルベン型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール化合物の共縮合樹脂のエポキシ化物であるジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂;ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂であるナフタレン型エポキシ樹脂;アルキル置換、芳香環置換又は非置換の、フェノール化合物又はナフトール化合物とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型エポキシ樹脂;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;テルペン変性エポキシ樹脂;並びにオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂又は脂環族エポキシ樹脂が挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂が軟化点を有する場合、該融点は、40℃〜180℃が好ましく、45℃〜150℃がより好ましく、50℃〜130℃が更に好ましい。
1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂が融点を有する場合、該融点は、40℃〜180℃が好ましく、45℃〜150℃がより好ましく、50℃〜130℃が更に好ましい。
ガラス毛細管に固体試料(1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂)を入れて、それをシリコーンオイル中に浸漬し、シリコーンオイルの温度を上昇させながら目視で融点を測定する方式の融点測定器による測定で、固体試料が融け始める温度から融け終わる温度までの温度差が一点の温度に決定できるか否かを判定し、温度差が一点の温度に決定できる場合に固体試料が融点を有すると判断する。一方、温度差を一点の温度に決定できない場合、固体試料が軟化点を有すると判断する。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、硬化剤を含有する。
本発明において用いられる硬化剤は、素子封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限はなく、フェノールノボラック樹脂、オルソクレゾールノボラック樹脂、トリフェニルメタン型フェノール樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、チオジフェノール、アミノフェノール等のフェノール化合物及びα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール化合物からなる群より選択される少なくとも1種と、ホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;フェノール化合物とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;フェノールノボラック構造とフェノールアラルキル構造がランダム、ブロック又は交互に繰り返された共重合型フェノールアラルキル樹脂;パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂;メラミン変性フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂;シクロペンタジエン変性フェノール樹脂;多環芳香環変性フェノール樹脂などのフェノール樹脂が挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組合せて用いてもよい。
ナフトールアラルキル樹脂としては、市販品として新日鐵化学株式会社製商品名SN−475又は新日鐵化学株式会社製商品名SN−170が挙げられる。上記ナフトールアラルキル樹脂を含有する場合、ナフトールアラルキル樹脂の含有率は、その性能を発揮するために硬化剤全量中20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上が更に好ましい。
硬化剤の水酸基当量は、70g/eq〜1000g/eqが好ましく、75g/eq〜700g/eqがより好ましく、80g/eq〜500g/eqが更に好ましい。
硬化剤が軟化点を有する場合、該軟化点は、40℃〜180℃が好ましく、45℃〜150℃がより好ましく、50℃〜130℃が更に好ましい。
硬化剤が融点を有する場合、該融点は、40℃〜180℃が好ましく、45℃〜150℃がより好ましく、50℃〜130℃が更に好ましい。
ガラス毛細管に固体試料(硬化剤)を入れて、それをシリコーンオイル中に浸漬し、シリコーンオイルの温度を上昇させながら目視で融点を測定する方式の融点測定器による測定で、固体試料が融け始める温度から融け終わる温度までの温度差が一点の温度に決定できるか否かを判定し、温度差が一点の温度に決定できる場合に固体試料が融点を有すると判断する。一方、温度差を一点の温度に決定できない場合、固体試料が軟化点を有すると判断する。
本発明に係る素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基と、ベンゾトリアゾール基と、を有する化合物(以下、「特定化合物」と称する場合がある)を含有する。
特定化合物におけるエポキシ基と反応し得る官能基とは、エポキシ基を開環して共有結合を形成可能な官能基を意味する。特定化合物の少なくとも一部は、前記エポキシ樹脂を硬化して得られる硬化物中でエポキシ基を開環して共有結合している。特定化合物において、エポキシ基と反応し得る官能基とベンゾトリアゾール基とは、それぞれ独立に、1つ以上存在することができる。
特定化合物が、前記エポキシ基と反応しうる官能基としてメルカプト基を有する場合、メルカプト基及びベンゾトリアゾール基を有する化合物としては、1−メルカプト−1H−ベンゾトリアゾール、2−メルカプト−2H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
特定化合物が、前記エポキシ基と反応しうる官能基としてアミノ基を有する場合、アミノ基及びベンゾトリアゾール基を有する化合物としては、1−アミノ−1H−ベンゾトリアゾール、2−アミノ−2H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、シラン化合物を含有してもよい。
シラン化合物とは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン、メチルトリメトキシシラン等のアルキルシラン、γ−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン等のイソシアネートシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシランなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、硬化促進剤を含有してもよい。
本発明で用いられる硬化促進剤としては、素子封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用されているもので特に限定はない。例えば、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5、5,6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7等のシクロアミジン化合物;シクロアミジン化合物に無水マレイン酸、1,2−ベンゾキノン、1,4−ベンゾキノン、ジフェノキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン、アントラキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物;ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の三級アミン化合物及びこれらの誘導体;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2―フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール化合物及びこれらの誘導体;トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(4−メチルフェニル)ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有機ホスフィン化合物;これらの有機ホスフィン化合物に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物;テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウムエチルトリフェニルボレート、テトラブチルホスホニウムテトラブチルボレート等のテトラ置換ホスホニウムテトラ置換ボレート;並びに2−エチル−4−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、N−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体が挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、無機充てん剤を含有してもよい。
本発明で用いられる無機充てん剤は、吸湿性、線膨張係数低減、熱伝導性向上及び強度向上のために成形材料に含有されるものであり、素子封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているものであれば特に制限されるものではない。無機充てん剤としては、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、無機充填剤としては、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが好ましく、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。充てん剤の形状としては、成形の際の流動性及び金型摩耗性の点から球形が好ましい。特にコストと性能のバランスの観点からは球状溶融シリカが好ましい。
(陰イオン交換体)
また、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料には、IC等の素子の耐湿性及び高温放置特性を向上させる目的で陰イオン交換体を必要に応じて配合することができる。陰イオン交換体としては特に制限はなく、従来公知のものを用いることができる。陰イオン交換体としては、ハイドロタルサイト;マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びビスマスからなる群より選択される少なくとも一種の元素の含水酸化物;等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料には、必要に応じて離型剤を含有してもよい。離型剤としては、酸化型又は非酸化型のポリオレフィンを挙げることができる。酸化型又は非酸化型のポリオレフィンとしては、クラリアント社製商品名H4、PE、PEDシリーズ等の数平均分子量が500〜10000程度の低分子量ポリエチレンなどが挙げられる。
離型剤を含有する場合、離型剤は、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂100質量部に対して0.01質量部〜10質量部用いることが好ましく、0.1質量部〜5質量部用いることがより好ましい。0.01質量部以上であれば離型性が充分となる傾向があり、10質量部以下であれば接着性の低下が抑制される傾向がある。
また、上記以外の他の離型剤としては、カルナバワックス、モンタン酸エステル、モンタン酸、ステアリン酸等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。酸化型又は非酸化型のポリオレフィンに加えてこれら他の離型剤を併用する場合、その含有量は合わせて、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂100質量部に対して0.1質量部〜10質量部が好ましく、0.5質量部〜3質量部がより好ましい。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料には従来公知の難燃剤を必要に応じて含有することができる。難燃剤としては、ブロム化エポキシ樹脂;三酸化アンチモン;赤リン;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の無機物及び/又はフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂等で被覆された赤リン、リン酸エステル等のリン化合物;メラミン、メラミン誘導体、メラミン変性フェノール樹脂、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物;シクロホスファゼン等のリン及び窒素含有化合物;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、錫酸亜鉛、硼酸亜鉛、酸化鉄、酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛、ジシクロペンタジエニル鉄等の金属元素を含む化合物などが挙げられる。これらは1種を単独で用いても2種以上を組合せて用いてもよい。難燃剤を含有する場合、難燃剤の含有量は特に制限はなく、1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂100質量部に対して1質量部〜30質量部が好ましく、2質量部〜15質量部がより好ましく、3質量部〜10質量部が更に好ましい。
また、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、カーボンブラック、有機染料、有機顔料、酸化チタン、鉛丹、ベンガラ等の着色剤を含有してもよい。更に、その他の添加剤として、シリコーンオイル及びシリコーンゴム粉末等の応力緩和剤などを必要に応じて含有することができる。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は、各種成分を均一に分散混合できるのであれば、いかなる手法を用いても調製できる。一般的な手法として、所定の配合量の成分をミキサー等によって混合し、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練し、冷却及び粉砕する方法を挙げることができる。具体的には、上述した成分の所定量を撹拌又は混合し、予め70℃〜140℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクストルーダー等で混練した後、冷却し、粉砕するなどの方法で得ることができる。成形条件に合うような寸法及び質量でタブレット化すると使いやすい。
本発明の電子部品装置は、素子と、前記素子を封止する前記素子封止用エポキシ樹脂成形材料の硬化物とを備え、必要に応じて、他の構成成分を有する。
本発明の電子部品装置としては、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子等の素子を搭載し、必要な部分を本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料で封止した、電子部品装置などが挙げられる。このような電子部品装置としては、リードフレーム上に半導体素子を固定し、ボンディングパッド等の素子の端子部とリード部をワイヤボンディング又はバンプで接続した後、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料を用いてトランスファ成形等により封止してなる、DIP(Dual Inline Package)、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、SOJ(Small Outline J−lead package)、TSOP(Thin Small Outline Package)、TQFP(Thin Quad Flat Package)等の一般的な樹脂封止型IC;テープキャリアにバンプで接続した半導体チップを、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料で封止したTCP(Tape Carrier Package);配線板又はガラス上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子及び/又はコンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子を、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料で封止したCOB(Chip On Board)モジュール、ハイブリッドIC、マルチチップモジュール;裏面に配線板接続用の端子を形成した有機基板の表面に素子を搭載し、バンプ又はワイヤボンディングにより素子と有機基板に形成された配線を接続した後、本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料で素子を封止したBGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Size Package);などが挙げられる。また、プリント回路板にも本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料は有効に使用できる。
本発明の素子封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて素子を封止する方法としては、低圧トランスファ成形法が一般的であるが、インジェクション成形法、圧縮成形法等を用いてもよい。
・エポキシ樹脂1:エポキシ当量196g/eq、融点106℃のビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名YX−4000、1分子中に含まれるエポキシ基の数:2個)
・エポキシ樹脂2:エポキシ当量240g/eq、軟化点96℃のビフェニル型エポキシ樹脂/ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂=20/80の質量比の組成物(日本化薬株式会社製、商品名CER−3000L、1分子中に含まれるエポキシ基の数:2個〜5個)
・エポキシ樹脂3:エポキシ当量238g/eq、軟化点55℃のフェノールアラルキル樹脂のエポキシ化物(日本化薬株式会社製、商品名NC−2000L、1分子中に含まれるエポキシ基の数:2個〜5個)
・エポキシ樹脂4:エポキシ当量202g/eq、軟化点60℃のオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、商品名N−660、1分子中に含まれるエポキシ基の数:2個〜5個)
・エポキシ樹脂5:エポキシ当量250g/eq、軟化点58℃のナフタレン変性ノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、商品名HP−5000、1分子中に含まれるエポキシ基の数:2個〜5個)
・エポキシ樹脂6:エポキシ当量258g/eq、軟化点60℃のジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、商品名HP−7200、1分子中に含まれるエポキシ基の数:2個〜5個)
・硬化剤1:水酸基当量175g/eq、軟化点70℃のフェノールアラルキル樹脂(明和化成株式会社製、商品名MEH−7800)
・硬化剤2:水酸基当量106g/eq、軟化点83℃のノボラック型フェノール樹脂(明和化成株式会社製、商品名H−100)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物1:2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(SEESORB701、シプロ化成株式会社製、融点:130℃、水酸基当量:225g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物2:2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(SEESORB704、シプロ化成株式会社製、融点:80℃、水酸基当量:352g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物3:2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチル−6−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミジルメチル)フェノール(SEESORB706、シプロ化成株式会社製、融点:164℃、水酸基当量:388g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物4:2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(SEESORB707、シプロ化成株式会社製、融点:75℃、水酸基当量:339g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物5:2,2’−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−t−オクチルフェノール](JF−832、城北化学株式会社製、融点:195℃、水酸基当量:329g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物6:6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−t−オクチル−6’−t−ブチル−4’−メチル−2,2’−メチレンビスフェノール(JAST−500、城北化学株式会社製、融点:107℃、水酸基当量:250g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物7:2−(2−ヒドロキシ−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(SEESORB709、シプロ化成株式会社製、融点:104℃、水酸基当量:323g/eq)
・ベンゾトリアゾール−フェノール化合物8:2−(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(JF−79、城北化学株式会社製、融点:140℃、水酸基当量:281g/eq)
・ベンゾトリアゾール−チオール化合物1:2−メルカプト−2H−ベンゾトリアゾール(東京化成株式会社製、融点:130℃、官能基当量:151g/eq)
・ベンゾトリアゾール−アミン化合物1:2−アミノ−2H−ベンゾトリアゾール(東京化成株式会社製、融点:122℃、官能基当量:134g/eq)
・ベンゾトリアゾール−カルボン酸化合物1:5−ベンゾトリアゾールカルボン酸(東京化成株式会社製、融点:260℃、官能基当量:163g/eq)
・フェノール化合物1:フェノール
・フェノール化合物2:o−クレゾール
・フェノール化合物3:2−ナフトール
・フェノール化合物4:レソルシノール
・ベンゾトリアゾール化合物1:1,2,3−ベンゾトリアゾール(東京化成株式会社製、融点:97℃)
・ベンゾトリアゾール化合物2:5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール(東京化成株式会社製、融点:80℃)
・ベンゾトリアゾール化合物3:1−メチル−1H−ベンゾトリアゾール(東京化成株式会社製、融点:64℃)
・シラン化合物1:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
硬化促進剤としては、以下のものを使用した。
・硬化促進剤1:トリフェニルホスフィンとp−ベンゾキノンとのベタイン型付加物
無機充てん剤としては、以下のものを使用した。
・無機充てん剤1:平均粒径17.5μm、比表面積3.8m2/gの球状溶融シリカ
その他の添加成分としてはモンタン酸エステル(商品名:HW−E、クラリアント社製)、カーボンブラック(商品名:MA−600、三菱化学株式会社製)を使用した。
本実施例において、水酸基当量は、精秤した硬化剤をピリジン−無水酢酸混合溶液中で加熱還流してフェノール性水酸基をアセチル化し、反応後の溶液を25℃の条件下で、水酸化ナトリウムで逆滴定することにより測定される。本実施例においては、詳細はJIS K0070:1992に準拠して測定される。
なお、融点は、ガラス毛細管に固体試料を入れて、それをシリコーンオイル中に浸漬し、シリコーンオイルの温度を上昇させながら目視で融点を測定する方式の融点測定器(MP-21:ヤマト科学株式会社製)により測定される。
EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、素子封止用エポキシ成形材料を上記条件で成形し、流動距離(cm)を求めた。
(2)熱時硬度
素子封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で直径50mm×厚さ3mmの円板に成形し、成形後直ちにショアD型硬度計(株式会社上島製作所製HD−1120(タイプD))を用いて測定した。
(2)で成形した円板を上記条件で後硬化し、85℃、60%RHの条件下で168時間放置し、放置前後の質量変化を測定して、吸水率(質量%)={(放置後の円板質量−放置前の円板質量)/放置前の円板質量}×100を評価した。
(4)260℃における弾性率(高温曲げ試験)
JIS K6911:2006に準じた3点曲げ試験を曲げ試験機(A&D社製テンシロン)を用いて行い、恒温槽で260℃に保ちながら、曲げ弾性率(E)を求めた。測定は素子封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で10mm×70mm×3mmに成形した試験片を用い、ヘッドスピード1.5mm/minの条件で行った。
素子封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で、銅板又は銀メッキした銅板にそれぞれ底面4mmφ,上面3mmφ,高さ4mmのサイズに成形し、後硬化し、ボンドテスター(デイジ社製シリーズ4000)によって、各種銅板の温度を260℃に保ちながら、せん断速度50μm/sでせん断接着力を測定した。
8mm×10mm×0.4mmのシリコーンチップを搭載した外形寸法20mm×14mm×2mmの80ピンフラットパッケージ(リードフレーム材質:銅合金、ダイパッド部上面及びリード先端部銀メッキ処理品)を、素子封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で成形、後硬化して作製し、85℃、60%RHの条件で1週間放置後、実施例1〜実施例16及び比較例1〜比較例16は240℃で、実施例17〜実施例20、実施例25〜実施例32、実施例41〜43及び比較例17〜比較例20、比較例25〜比較例32、比較例41〜43は230℃で、実施例21〜実施例24、実施例33〜実施例40及び比較例21〜比較例24、比較例33〜比較例40は220℃でリフロー処理を行い、樹脂とフレームとの界面におけるはく離の有無を超音波探傷装置(日立建機株式会社製HYE−FOCUS)で観察し、試験パッケージ数(5)に対するはく離発生パッケージ数で評価した。
Claims (8)
- 1分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂と、硬化剤と、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基及びベンゾトリアゾール基を有する化合物と、を含有する素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記エポキシ基と反応し得る官能基が、フェノール性水酸基、カルボキシル基、アミノ基、及びメルカプト基からなる群より選択される少なくとも1つである請求項1記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記化合物の融点が、220℃以下である請求項1又は請求項2記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記化合物は、前記エポキシ基と反応し得る官能基の官能基当量が90g/eq〜500g/eqである請求項1〜請求項3のいずれか1項記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記エポキシ基と反応し得る官能基が、フェノール性水酸基である請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記化合物は、ベンゾトリアゾール基1つあたりの前記エポキシ基と反応し得る官能基の数が1である請求項1〜請求項5のいずれか1項記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記化合物の含有率が、総質量中、0.1質量%以上1.0質量%以下である請求項1〜請求項6のいずれか1項記載の素子封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 素子と、前記素子を封止する請求項1〜請求項7のいずれか1項記載の封止用エポキシ樹脂成形材料の硬化物とを備える電子部品装置。
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