JP2015003408A - 二軸配向積層ポリエステルフィルムおよびそれを用いた塗布型磁気記録テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層Aと層Bの2層からなる二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、A層は平均粒径0.05〜0.15μmの粒子Aを含有し、その表面粗さ(RaA)が0.3〜1.5nm、10点平均粗さ(RzA)が5〜20nm、地肌指数が90%以上であり、B層はその表面に見られる粒径50nm以上の粒子Bの粒子数表面密度Bが0.1〜2個/μm2であって、かつその平均粒径(dB)が150nm以下であり、平均粒径に対して1.5倍以上の粒子径を有する粒子B´の粒子数表面密度B´が1.0×10−4〜4.0×10−3個/μm2である二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
しかしながら、近年の磁気記録テープの高容量化の要求はますます高くなり、より平坦な表面が要求されてきた。
なお、本発明における粒子数表面密度Bは、測定面積1000μm2を測定した結果に基づく単位面積当たりの換算値であり、粒子数表面密度B´は粒子数300個を測定するのに要した測定面積結果に基づく単位面積当たりの換算値である。
したがって、本発明の2軸配向積層ポリエステルフィルムを用いれば、該フィルムを磁気テープにした際の電磁変換特性、信号抜けなどを安定的に抑制できる。
また、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、搬送性などの加工特性を実用上問題のない範囲で維持しつつ、データストレージにしたときの電磁変換特性やドロップアウトを高度に維持する観点から、A層は平均粒径0.05〜0.15μmの粒子Aを含有し、A層の表面粗さRaが0.3〜1.5nm、Rzが5〜20nm、地肌指数が90%以上である必要がある。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行うことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、2回以上に分割して行ってもよい。
本発明の磁気記録媒体は、上述の二軸配向積層ポリエステルフィルムのA層側の表面に、例えば磁性層を塗布・形成することで塗布型磁気記録テープとすることができる。
このようにして得られる塗布型磁気記録テープは、データ8ミリ、DDSIV、DLT、S−DLT、LTO等のデータ用途の磁気テープとして極めて有用である。
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、o−クロロフェノール、35℃で測定し、o−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、p−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いて35℃で測定して求めた。
まず、不活性粒子AとBとは、フィルム表面層のポリエステルをプラズマ低温灰化処理法(例えばヤマト科学製、PR−503型)で除去し、粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステルは灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これをSEM(走査型電子顕微鏡)にて1万倍程度の倍率で粒子を観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃淡)をイメージアナライザー(例えば、ケンブリッジインストルメント製、QTM900)に結びつけ、観察箇所を変えて少なくとも5,000個の粒子の面積円相当径(Di)を求める。この結果から不活性粒子AとBの粒径分布曲線を作成し、数平均を平均粒径として求めた。なお、粒子種の同定はSEM−XMA、ICPによる金属元素の定量分析などを使用して行うことができる。また、上記測定で求めた不活性粒子Bの平均粒径に対して、まず粒径が1.5倍以上である粒子の個数とそれぞれの粒径を0.1mm2の測定面積に渡って測定し、その測定結果から同様に粒子B’の平均粒径を求めた。
なお、ポリエステル中に添加する粒子の粒径は、それぞれ添加する粒子について、上記のSEM観察にて、それぞれ5,000個の粒子の面積円相当径(Di)を測定し、数平均を平均粒径として算出した。
粒子B´に関する粒子表面密度は、エッチング条件(酸素量30mL/min、出力電力5W)で8分間エッチング処理したフィルム表面を電子顕微鏡にて、存在する粒子の粒径が確認できる程度の倍率で1000μm2分の確認を実施し、1μm2あたりの粒子数を算出した。粒子Bの粒子表面密度は、粒子Bを300個以上測定するのに要した観察面積を測定し、1μm2あたりの粒子数として算出した。
(4−1)フィルムの厚み
ゴミが入らないようにフィルムを10枚重ね、打点式電子マイクロメータにて厚みを測定し、1枚当たりのフィルム厚みを計算する。
2次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、表層から深さ3,000nm迄の範囲のフィルム中の粒子の内もっとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比(M+/C+)を粒子濃度とし、表面から深さ3,000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、これを表層厚さとする。そして、先ほどのフィルムの厚みと表層厚みとから、各層の厚みを算出する。
条件は次のとおりである。
(a)測定装置:2次イオン質量分析装置(SIMS)
(b)測定条件
1次イオン種 :O2+
1次イオン加速電圧:12KV
1次イオン電流:200nA
ラスター領域 :400μm□
分析領域 :ゲート30%
測定真空度 :0.8Pa(6.0×10−3Torr)
E−GUN :0.5KV−3.0A
なお、表層から深さ3000nm迄の範囲にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はSIMSでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分光法)などで上記同様のデプスプロファイルを測定し、表層厚さを求めてもよい。
フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mmにして、引張速度10m/min、チャート速度500mm/minの条件でインストロンタイプの万能引張試験装置にて引っ張る。得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて測定倍率25倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm2)の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetro Proにより中心面平均粗さ(Ra)および10点平均粗さ(Rz)を求め、これを表面粗さ(Ra、Rz)とした。なお、測定は測定箇所を変えて10回行い、それらの平均値を中心面平均粗さ(Ra)、10点平均粗さ(Rz)とした。また積層ポリエステルフィルムの平坦な側(A層側)の表面の表面粗さをRaA、RzA、粗い側(B層側)の表面の粗さをRaB、RzBとした。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて、上述(6)の条件にてRaを測定後、該粗さ計に内蔵されたソフトMetro Proにより、表面のセンターラインから高さ方向に凸側と凹側にそれぞれ5nmずつ離れたラインを引き、それ以上の高さを有するものを突起と認識させ、さらに0.5μm2以上の面積を有する突起を突起数としてカウントした。この突起全ての突起面積を合計し、測定面積283μm×213μm=(0.0603mm2)から差し引いた値を測定面積に対する百分率で表した数値を本発明でいう地肌指数として求めた。
ポリエステルA層側の表面とポリエステルB層側の表面とを重ね合せた2枚のフィルム(それぞれ縦方向20cm×横方向10cm)の下側に固定したアクリル板を置き、重ね合せた2枚のフィルムの上側の中央部にスレッドを配置し、重ね合せたフィルムのA層を上側、B層を下側にしてアクリル板に固定し、アクリル板を低速ロールにて引取り(10cm/min)、上側のフィルムの一端(下側フィルムの引取り方向と逆端)に検出器を固定してフィルム/フィルム間のスタート時の引張力を検出する。なお、そのときに用いるスレッドは重さ200g、下側面積50cm2(縦方向10cm×横方向5cmの長方形)のものを使用する。
なお、静摩擦係数(μs)は次式より求めた。
μs=(スタート時の引張力g)/(荷重200g)
フィルムの静摩擦係数が大きくなると、滑り性が低下し、フィルムをロール状に巻き取る際、シワや欠陥が出やすくなる。
親ロールから1m幅の製品ロールを40m/分でスリットしながら、10000mの長さで巻取った際に、巻取った直後の外観検査にて、ブロッキングやシワがなく巻き取れたものを○、1つでも発生したものを×とした。
上記(9)で良品として巻き取られたものを平均−5℃の環境および40℃の環境で、芯棒にかけた状態で保管し、24時間経った後に、ロールにタテシワが存在するかどうかと下記で評価した。
○:タテシワなし
×:タテシワ発生
(9)にて巻取り試験を実施したフィルムロールをパロテスタ―を用いて、1mの幅方向に5点測定し、平均値をフィルムロールの巻硬度として算出した。
各実施例及び比較例で得られた幅1000mm、長さ1000mの積層二軸配向ポリエステルフィルムの粗面層(A層)側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ(加工時の張力:20MPa、温度:130℃、速度:200m/分)で、塗布し、乾燥させた後、フィルムの平坦層(B層)側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置(スチ−ルロール/ナイロンロール、5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカレンダ−処理した後、70℃、48時間キュアリングする。上記テ−プを12.65mmにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ0.5μm、1.2μmおよび0.1μmとなるように塗布量を調整した。
・二酸化チタン微粒子 :100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
<磁性塗料の組成>
・鉄(長軸:0.025μm、針状比:3.5、2350エルステッド):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
<バックコート層塗料の組成:>
カーボンブラック :100重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 :60重量部
イソシアネート化合物 :18重量部
(日本ポリウレタン工業社製コロネートL)
シリコーンオイル :0.5重量部
メチルエチルケトン :250重量部
トルエン :50重量部
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した1/2インチリニアシステムを用いた。記録は、電磁誘導型ヘッド(トラック幅25μm、ギャップ0.1μm)を用い、再生はMRヘッド(8μm)を用いた。ヘッド/テープの相対速度は10m/秒とし、記録波長0.2μmの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア信号(波長0.2μm)の出力Cと、スペクトル全域の積分ノイズNの比をC/N比とし、実施例2を0dBとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎ : +1dB以上
○ : −1dB以上、+1dB未満
× : −1dB未満
上記(13)で作製したテープ原反を12.65mm(1/2インチ)幅にスリットし、それをLTO用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが850mのデータストレージカートリッジを作成した。このデータストレージを、IBM社製LTO5ドライブを用いて23℃50%RHの環境で記録し(記録波長0.55μm)、次に、カートリッジを50℃、80%RH環境下に7日間保存した。カートリッジを1日常温に保存した後、全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。
エラーレート=(エラービット数)/(書き込みビット数)
◎:エラーレートが1.0×10−6未満
○:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−4未満
×:エラーレートが1.0×10−4以上
上記(14)でエラーレートを測定したデータストレージカートリッジを、IBM社製LTO5ドライブに装填してデータ信号を14GB記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して50%以下の振幅(P−P値)の信号をミッシングパルスとし、4個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは850m長1巻を評価し、1m当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎:ドロップアウト 3個/m未満
○:ドロップアウト 3個/m以上、9個/m未満
×:ドロップアウト 9個/m以上
平坦層側に添加する粒子として、平均粒子径0.12μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ粒子(粒子A1)を0.008重量%添加した固有粘度が0.62のポリエステルA層用ポリエチレン―2,6―ナフタレートペレット(ガラス転移温度:121℃、融点:265℃)と粗面層側に添加する粒子として、平均粒子径0.12μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ粒子(粒子B1)を0.50重量%、平均粒子径0.3μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ(粒子B2)を0.003重量%添加した固有粘度が0.62のポリエステルB層用ポリエチレン―2,6―ナフタレートペレット(ガラス転移温度:121℃、融点:265℃)を用意した。そして、それぞれペレットを170℃で6時間乾燥した後、2台の押出機ホッパーにそれぞれ供給し、溶融温度310℃で、A層:B層=75:25の厚み比率でダイから冷却ドラム上にシート状に共押出し、積層未延伸ポリエステルフィルムを得た。
このようにして得られた積層未延伸ポリエステルフィルムを、120℃に予熱し、上方よりIRヒーターにてフィルム表面温度が140℃になるように加熱し、延伸倍率5.0倍で縦方向(製膜方向)の延伸を行った。続いて、155℃に加熱されたステンター内に供給し、165℃、170℃に段階的に温度を上げながら、横方向に5.3倍に延伸(第1段)後、更に180℃に加熱されたステンター内に供給して再度横方向に1.2倍に延伸した後、215℃の熱風で4秒間熱固定し、その後、190℃、弛緩率0.27%で幅方向に弛緩をして、厚み4.0μmの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向6.5GPa、横方向8.9GPaであった。ポリエステルA層の地肌指数は99.11%であった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
含有させる、粒子A1、粒子B1、粒子B2を表1に示すように変更した他は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性を表1および表2に示す。
A層:B層=62:38の厚み比率でダイから冷却ドラム上にシート状に共押出した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
平坦層側に添加する粒子として、平均粒子径0.12μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ粒子(粒子A1)を0.008重量%添加した固有粘度が0.62のポリエステルA層用ポリエチレン―2,6―ナフタレートペレット(ガラス転移温度:121℃、融点:265℃)と粗面層側に添加する粒子として、平均粒子径0.12μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ粒子(粒子B1)を0.50重量%、平均粒子径0.2μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ(粒子B2)を0.005重量%添加した固有粘度が0.62のポリエステルB層用ポリエチレン―2,6―ナフタレートペレット(ガラス転移温度:121℃、融点:265℃)を用意した。そして、それぞれペレットを170℃で6時間乾燥した後、2台の押出機ホッパーにそれぞれ供給し、溶融温度310℃で、A層:B層=75:25の厚み比率でダイから冷却ドラム上にシート状に共押出し、積層未延伸ポリエステルフィルムを得た。
このようにして得られた積層未延伸ポリエステルフィルムを、120℃に予熱し、上方よりIRヒーターにてフィルム表面温度が140℃になるように加熱し、延伸倍率5.0倍で縦方向(製膜方向)の延伸を行った。続いて、145℃に加熱されたステンター内に供給し、160℃、165℃に段階的に温度を上げながら、横方向に5.3倍に延伸(第1段)後、更に180℃に加熱されたステンター内に供給して再度横方向に1.2倍に延伸した後、215℃の熱風で4秒間熱固定し、その後、190℃、弛緩率0.27%で幅方向に弛緩をして、厚み4.0μmの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向6.3GPa、横方向8.8GPaであった。ポリエステルA層の地肌指数は93.85%であった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
A層:B層=25:75の厚み比率でダイから冷却ドラム上にシート状に共押出した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
平坦層側に添加する粒子として、平均粒子径0.12μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ粒子(粒子A1)を0.008重量%添加した固有粘度が0.62のポリエステルA層用ポリエチレン−2,6−ナフタレートペレット(ガラス転移温度:121℃、融点:265℃)と粗面層側に添加する粒子として、平均粒子径0.12μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ粒子(粒子B1)を0.50重量%、平均粒子径0.2μm(粒径:相対標準偏差:10%)の真球状シリカ(粒子B2)を0.005重量%添加した固有粘度が0.62のポリエステルB層用ポリエチレン−2,6−ナフタレートペレット(ガラス転移温度:121℃、融点:265℃)を用意した。そして、それぞれペレットを170℃で6時間乾燥した後、2台の押出機ホッパーにそれぞれ供給し、溶融温度310℃で、A層:B層=75:25の厚み比率でダイから冷却ドラム上にシート状に共押出し、積層未延伸ポリエステルフィルムを得た。
このようにして得られた積層未延伸ポリエステルフィルムを、120℃に予熱し、上方よりIRヒーターにてフィルム表面温度が140℃になるように加熱し、延伸倍率5.0倍で縦方向(製膜方向)の延伸を行った。続いて、135℃に加熱されたステンター内に供給し、138℃、145℃に段階的に温度を上げながら、横方向に5.3倍に延伸(第1段)後、更に180℃に加熱されたステンター内に供給して再度横方向に1.2倍に延伸した後、215℃の熱風で4秒間熱固定し、その後、190℃、弛緩率0.27%で幅方向に弛緩をして、厚み4.0μmの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向6.6GPa、横方向8.8GPaであった。ポリエステルA層の地肌指数は86.66%であった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性を表2に示す。
Claims (8)
- 層Aと層Bの2層からなる二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、A層は平均粒径0.05〜0.15μmの粒子Aを含有し、その表面粗さ(RaA)が0.3〜1.5nm、10点平均粗さ(RzA)が5〜20nm、地肌指数が90%以上であり、B層はその表面に見られる粒径50nm以上の粒子Bの粒子数表面密度Bが0.1〜2個/μm2であって、かつその平均粒径(dB)が150nm以下であり、粒子Bの平均粒径に対して1.5倍以上の粒子径を有する粒子B´の粒子数表面密度B´が1.0×10−4〜4.0×10−3個/μm2であることを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 粒子数表面密度Bと平均粒径(dB)の積が0.02〜0.15個/μmを満足する請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- ポリエステルがエチレンテレフタレートまたはエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とする請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 厚みが2.0μm以上8.0μmである請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- フィルム製膜方向のヤング率が5GPa以上である請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 層Aからなる表面と層Bからなる表面を接した際の静止摩擦係数が0.95以下である請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 層Aおよび層Bが含有する粒子が、球状シリカ粒子、架橋ポリスチレン粒子、シリコーン粒子、シリカーアクリル複合粒子のいずれかである請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムと、そのA層側の表面に塗布形成された磁性層とからなる塗布型磁気記録テープ。
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