JP2014529900A - 空心リアクトルの含浸方法、含浸空心リアクトル、および含浸システムの使用 - Google Patents

空心リアクトルの含浸方法、含浸空心リアクトル、および含浸システムの使用 Download PDF

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Abstract

本発明は、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸させるための方法、および該方法によって得られる含浸空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部品に関する。【選択図】図１

Description

本発明は、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸させるための方法、および該含浸方法によって得られる含浸空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部品に関する。本発明はさらに、空心リアクトルまたはその部品に含浸させるための含浸システムの使用に関する。
エポキシ樹脂硬化性組成物は、繊維への塗布後に優れた特性の硬化材料をもたらすことで当業界によく知られている。エポキシ樹脂は、たとえば酸および／または無水物で硬化させることができる。これらの組成物は現在、工業用途に使用されているけれども、幾つかの欠点が明確に認識されている。酸および／または無水物で硬化させたシステムは感水性であることが多く、硬化マトリックスの加水分解を引き起こす。さらに、乾式空心リアクトルに含浸させるプロセスでの、無水物を含む硬化性エポキシ樹脂組成物の使用には、作業上の衛生問題が付きものである。乾式空心リアクトルは、滴下含浸や真空含浸によって被覆することができる。大型のチャンバーが使用され、大量のエポキシ-無水物システムが高温にて使用される。したがって多量の無水物蒸気がチャンバー中に存在し、事故があった場合には作業者が容易に汚染されることがあるので、保護対策が極めて重要になる。さらに、空心リアクトルは戸外で使用される。したがって空心リアクトルは高湿度にさらされ、作動中に温度が−４０℃から１５０℃まで変わる。現在使用されているシステムはビスフェノールＡエポキシ／無水物システムをベースとしており、このシステムは、特に高温下での湿気によって分解することがある。さらに、現在使用されているシステムは、亀裂抵抗が低いために温度変化時に亀裂が生じることがあり、湿気がさらに深く浸透してより厳しい損傷を引き起こすことがある。
本発明の目的は、当業界に周知の方法および上記方法の欠点を克服する、空心リアクトルまたはその部品に含浸させるための方法を提供することである。
確認されている上記問題が、空心リアクトルに含浸させるための特定の方法によって解決できる、ということが見出された。
本発明の第１の態様は、（１）空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品を供給する工程；（２）（ａ）１つ以上のエポキシ基を含む１種以上の成分、（ｂ）１種以上の可撓性付与剤、（ｃ）ジシアンジアミド、および（ｄ）イミダゾール、イミダゾール誘導体、ウレア誘導体、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる１種以上の促進剤、を含む含浸システムを空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に塗布する工程；ならびに（３）含浸空心リアクトルまたは空心リアトルの含浸部品をキュアーする工程；を含む、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸させるための方法である。
空心リアクトル、空心インダクター、および空心コイルという用語は、ここでは同意語として使用されている。インダクター（またはリアクトル、またはコイル）は、磁界においてエネルギーを貯蔵するのに使用される受動電気部品である。空心リアクトルという用語は、強磁性材料から造られる磁気コアを使用しないインダクターを表わしている。空心リアクトルという用語は、プラスチック巻き型、セラミック巻き型、または他の非磁性巻き型にコイルを巻き付けたものだけでなく、実際には巻き線の内側に空気を有するものも表わしている。空心コイルは、強磁性コアコイルより低いインダクタンスを有するが、強磁性コイルにおいて生ずるエネルギー損失がないので、高周波数にて使用されることが多い。巻き線が巻き型にしっかり支持されていない空心コイルにおいて起こりうる副作用がマイクロフォニーであり、巻き線の機械的振動がインダクタンスの変動を引き起こすことがある。

図１は、Ａ〜Ｃの系の加水分解速度を示す。 図２は、ＡとＣの系の結果（圧力釜処理後のILSS値）を示す。 厳しい処理の後、マトリックスシステムＡ（Ａの系）は完全に加水分解されたことを示す。 システムＣ（Ｃの系）のサンプルは、幾らかの接着性低下を示すが、７日間の圧力釜処理後に安定なレベルに達したことを示す。
本発明の好ましい実施態様によれば、空心リアクトルの一部がコイルまたは巻き線である。
本発明の方法の工程（１）では、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品を供給する。本発明の好ましい実施態様によれば、空心リアクトルまたはその部品を予熱してから含浸システムを塗布する（工程２）。空心リアクトルまたはその部品を、含浸システムの流動性が確実に得られるに足る温度に予熱するのが好ましく、最高で１１０℃までの温度に予熱するのがさらに好ましく、最高で１０５℃または１００℃までの温度に予熱するのがさらに好ましい。空心リアクトルまたはその部品を７０℃〜１１０℃の温度に、さらに好ましくは８０℃〜１０５℃の温度に、特に８５℃〜１０５℃または９５℃〜１０５℃の温度に予熱することによって良好な結果を得ることができる。
しかしながら塗布（工程２）時に、予熱された空心リアクトルまたはその部品の温度が（たとえば約４０℃〜８０℃の温度に）低下することがある。
含浸システムの塗布（工程２）中に、空心リアトルまたはその部品の温度は４０℃〜１００℃の範囲であり、好ましくは５０℃〜９０℃の範囲である。
本発明の方法の工程（２）では、好ましくは予熱された空心リアクトルまたはその部品に含浸システムを塗布する。
本発明の含浸システムは、（ａ）１つ以上のエポキシ基を含む１種以上の成分；（ｂ）１種以上の可撓性付与剤；（ｃ）ジシアンジアミド；および（ｄ）イミダゾール、イミダゾール誘導体、ウレア誘導体、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる１種以上の促進剤；を含む。
本発明の含浸システムは、成分（ａ）〜（ｄ）を含んでなる組成物である。しかしながら、本発明の含浸システムはさらに、個々の成分（ａ）〜（ｄ）の１つ以上を含んでなる別個の組成物を含んでよく、そのため空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に塗布する前に、前記組成物が混合される。
含浸システムの成分（ａ）は、１つ以上のエポキシ基を含む成分である。
含浸システムの成分（ａ）として適切なのは、少なくとも１つのグリシジルもしくはα-メチルグリシジル基、直鎖アルキレンオキシド基、またはシクロアルキレンオキシド基を有するあらゆるタイプのエポキシドである。
エポキシドは、個々に使用することもできるし、あるいは２種以上の異なるエポキシドを含む混合物として使用することもできる。
適切なエポキシ樹脂の例は、１分子当たり少なくとも２つの遊離のアルコール基および／またはフェノール性ヒドロキシル基を有する化合物とエピクロロヒドリンもしくはα−メチルエピクロロヒドリンとを、アルカリ性条件下にて、あるいはこれとは別に酸触媒の存在下にて反応させ、引き続きアルカリ処理を施すことによって得られるポリグリシジルエーテルおよびポリ（α−メチルグリシジル）エーテルである。
このようなグリシジルエーテルまたはα−メチルグリシジルエーテルを製造するための適切な出発化合物としては、たとえば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、高級ポリ(オキシエチレン)グリコール、プロパン-1,2-ジオール、ポリ(オキシプロピレン)グリコール、プロパン-1,3-ジオール、ブタン-1,4-ジオール、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ペンタン-1,5-ジオール、ヘキサン-1,6-ジオール、ヘキサン-2,4,6-トリオール、グリセロール、1,1,1-トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、およびソルビトール等の非環式アルコール；レゾルシノール、キニトール、ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)メタン、2,2-ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)プロパン、および1,1-ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキス-3-エン等の脂環式アルコール；ならびに、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)アニリンやp,p'-ビス(2-ヒドロキシエチルアミノ)ジフェニルメタン等の芳香核を有するアルコール；等が挙げられる。
グリシジルエーテルまたはα−メチルグリシジルエーテルを製造するためのさらなる適切なジヒドロキシ化合物としては、レゾルシノールやヒドロキノン等の単核フェノール類；ビス(4-ヒドロキシフェニル)メタン、4,4-ジヒドロキシジフェニル、ビス(4-ヒドロキシフェニル)スルホン、1,1,2,2-テトラキス(4-ヒドロキシフェニル)エタン、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン（ビスフェノールＡ)、および2,2-ビス(3,5-ジブロモ-4-ヒドロキシフェニル)プロパン等の多核フェノール類；ならびにノボラック（たとえば、フェノールノボラックやクレゾールノボラック)；等が挙げられる。
ポリグリシジルエステルとポリ（α−メチルグリシジル）エステルは、アルカリの存在下にて、１分子当たり２つ以上のカルボン酸基を有する化合物と、エピクロロヒドリン、グリセロールジクロロヒドリン、もしくはα−メチルエピクロロヒドリンとを反応させることによって得ることができる。このようなポリグリシジルエステルは、たとえば、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、および二量化もしくは三量化リノール酸等の脂肪族ポリカルボン酸から；テトラヒドロフタル酸、4-メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、および4-メチルヘキサヒドロフタル酸等の脂環式ポリカルボン酸から；ならびに、フタル酸、イソフタル酸、およびテレフタル酸等の芳香族ポリカルボン酸から誘導することができる。
成分（ａ）として適切なさらなるエポキシドはポリ（Ｎ−グリシジル）化合物であり、たとえば、少なくとも２つのアミノ水素原子を有するアミン〔たとえばアニリン、n-ブチルアミン、ビス(4-アミノフェニル)メタン、およびビス(4-メチル-アミノフェニル)メタン〕とエピクロロヒドリンとの反応生成物の脱塩化水素によって得られる生成物である。さらに、トリグリシジルイソシアヌレートのほかに環状アルキレンウレア〔たとえば、エチレンウレア、1,3-プロピレンウレア、およびヒダントイン(5,5-ジメチルヒダントイン等)〕のN,N'-ジグリシジル誘導体も含まれる。ポリ（Ｓ−グリシジル）化合物、たとえば、ジチオール〔エタン-1,2-ジチオールやビス(4-メルカプトメチルフェニル)エーテル等〕のジ-S-グリシジル誘導体も同様に適切である。
本発明の含浸システム（含浸用の系）は、脂環式エポキシ樹脂、または天然不飽和油もしくはその誘導体のエポキシ化物を成分（ａ）として含むのが適切である。
本発明の文脈での「脂環式エポキシ樹脂」という用語は、脂環式構造単位を有する全てのエポキシ樹脂を表わしている。すなわち、この用語は、脂環式グリシジル化合物とα−メチルグリシジル化合物のほかに、シクロアルキレンオキシドをベースとするエポキシ樹脂を含む。
適切な脂環式グリシジル化合物およびメチルグリシジル化合物は、脂環式ポリカルボン酸（たとえば、テトラヒドロフタル酸、4-メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、3-メチルヘキサヒドロフタル酸、および4-メチルヘキサヒドロフタル酸）のグリシジルエステルおよびα−メチルグリシジルエステルである。
さらなる適切な脂環式エポキシ樹脂は、脂環式アルコール〔たとえば、1,2-ジヒドロキシシクロヘキサン、1,3-ジヒドロキシシクロヘキサン、1,4-ジヒドロキシシクロヘキサン、1,4-シクロヘキサンジメタノール、1,1-ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキス-3-エン、ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)メタン、2,2-ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)プロパン、およびビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)スルホン〕のグリシジルエーテルおよびα−メチルグリシジルエーテルである。
シクロアルキレンオキシド構造を有するエポキシ樹脂の例としては、ビス(2,3-エポキシシクロペンチル)エーテル、2,3-エポキシシクロペンチルグリシジルエーテル、1,2-ビス(2,3-エポキシシクロペンチル)エタン、ビニルシクロヘキセンジオキシド、3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボン酸3,4-エポキシシクロヘキシルメチル、3',4'-エポキシ-6'-メチルシクロヘキサンカルボン酸3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル、アジピン酸ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)、およびアジピン酸ビス(3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル)などが挙げられる。
適切な脂環式エポキシ樹脂は、ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)メタンジグリシジルエーテル、2,2-ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)プロパンジグリシジルエーテル、テトラヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、4-メチルテトラヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、4-メチルヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、および特にヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステルと3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボン酸3,4-エポキシシクロヘキシルメチルである。
不飽和脂肪酸エステルのエポキシ化物も成分（ａ）として使用することができる。１２〜２２個の炭素原子と３０〜４００のヨウ素価を有するモノ脂肪酸およびポリ脂肪酸〔たとえば、ラウリン酸（lauroleic acid）、ミリスチン酸（myristoleic acid）、パルミチン酸（palmitoleic acid）、オレイン酸、ガドレイン酸、エルカ酸、リシノール酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、リカン酸、アラキドン酸、およびクルパノドン酸〕から誘導されるエポキシ含有化合物を使用するのが適切である。
同様に、大豆油、亜麻仁油、エゴマ油、キリ油、オイチシカ油、サフラワー油、ケシ油、大麻油、綿実油、ヒマワリ油、菜種油、多価不飽和トリグリセリド、ユーホルビア由来のトリグリセリド、トウダイグサ属由来のトリグリセリド、落花生油、オリーブ油、オリーブ核油、扁桃油、カポック油、ヘーゼルナッツ油、杏仁油、ブナの実油、ルピナス油、トウモロコシ油、ゴマ油、ブドウ種子油、ラレマンチア油（lallemantia oil）、ヒマシ油、ニシン油、イワシ油、メンヘーデン油、鯨油、トール油、およびこれらの誘導体のエポキシ化物も本発明に従って使用することができる。
さらに、これらの油に対して引き続き脱水素反応を施すことによって得られる高級不飽和誘導体も適切である。
上記化合物の不飽和脂肪酸基のオレフィン性二重結合は、周知の方法〔たとえば、必要に応じて触媒の存在下で過酸化水素と反応させることによって、アルキルヒドロペルオキシドと反応させることによって、あるいは過酸（たとえば、過ギ酸や過酢酸）と反応させることによって〕によってエポキシ化することができる。
本発明の範囲内にて、完全エポキシ化油および遊離の二重結合をなお有する部分エポキシ化誘導体を成分（ａ）として使用することができる。
成分（ａ）として適切なのは、エポキシ化大豆油とエポキシ化亜麻仁油である。
さらなる好ましい実施態様によれば、本発明の含浸システムの成分（ａ）は、平均エポキシ官能価が２以上である化合物である。
さらなる好ましい実施態様によれば、含浸システムの成分（ａ）は多価アルコールのポリグリシジルエーテルであり、ポリフェノールであるのが好ましく、ビスフェノールＡもしくはビスフェノールＦのポリグリシジルエーテルであるのが特に好ましい。
含浸システムのさらなる成分は可撓性付与剤である（成分ｂ）。
可撓性付与剤は２５℃にて液体成分であるのが好ましい。
適切な可撓性付与剤はポリアミンまたはポリエーテル-ポリアミンである。同様に、ポリエーテルとホスゲンもしくは塩化チオニルとを反応させてから、ポリエーテル-アミンを得るべくアミノ化することによって得られるポリエーテル−ポリアミンも適切である。本発明に従って使用されるポリエーテル-ポリアミンは、たとえばJEFFAMINE（登録商標）（JEFFAMINEはHuntsman社の商標である）の品名で市販されているポリエーテル-ポリアミン〔たとえば、JEFFAMINE（登録商標）D400、JEFFAMINE（登録商標）D2000、JEFFAMINE（登録商標）T403、およびJEFFAMINE（登録商標）T5000〕、およびこれらのJEFFAMINE（登録商標）をベースとする誘導体（たとえば、エポキシ樹脂との反応生成物）である。エチレングリコールまたはプロピレングリコールをベースとする、より低い分子量の他のポリエーテルジアミンがBASF社から市販されている（たとえば、4,7-ジオキサデカン-1,10-ジアミンや4,7,10-トリオキサトリデカン-1,13-ジアミン）。
特に好ましいのは、貯蔵中にジシアンジアミドと反応しない液体可撓性付与剤である。
可撓性付与剤は、ポリオキシアルキレン、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ＯＨもしくはアミン末端基を有するポリテトラヒドロフラン、非環式アルコール〔たとえば、高級ポリ（オキシエチレン）グリコール、高級ポリ（オキシプロピレン）グリコール、高級ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール、ペンタン-1,5-ジオール、ヘキサン-1,6-ジオール、ヘキサン-2,4,6-トリオール、ビス-（4-ヒドロキシシクロヘキシル)-メタン、2,2-ビス-(4-ヒドロキシシクロヘキシル)-プロパン、および1,1-ビス-(ヒドロキシメチル)-シクロヘキセン-3〕、アリールアルキルホスフェート、アリールアルキルホスホネートからなる群から選択するのが好ましい。
本発明の好ましい実施態様によれば、含浸システムの成分（ｂ）は、ポリオキシアルキレン、ポリエーテル-ポリアミン、およびこれらの混合物からなる群から選択される。特に好ましいのは、可撓性付与剤としてのポリプロピレングリコールまたはポリエチレングリコールである。
含浸システムの成分（ｂ）は、成分（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）の合計量を基準として４０〜７０重量％の量で存在するのが好ましく、５０〜７０重量％の量で存在するのがさらに好ましく、５０〜６０重量％の量で存在するのがさらに好ましい。
含浸システムのさらなる必須成分はジシアンジアミドである（成分ｃ）。ジシアンジアミドは粉末形態で存在するのが好ましく、粉末は１〜２５０μｍの重量平均直径（光散乱法により測定）を有するのが好ましく、１〜１０μｍの重量平均直径を有するのがさらに好ましい。
含浸システムの成分（ｃ）は、成分（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）の合計量を基準として２５〜４５重量％の量にて存在するのが好ましく、２５〜４０重量％の量にて存在するのがさらに好ましく、３３〜３６重量％の量にて存在するのが特に好ましい。
本発明の含浸システムのさらなる必須成分は促進剤（成分ｄ）である。促進剤は、イミダゾール、イミダゾール誘導体、ウレア誘導体、およびこれらの混合物からなる群から選択される。
適切な促進剤は、イミダゾール類（たとえば、イミダゾール、2-エチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、1-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、またはイミダゾールとエポキシ樹脂との付加物）である。
適切な促進剤の他の種類は、たとえば、N,N-ジメチル-N'-(3-クロロ-4-メチルフェニル)ウレア(クロルトルロン)、N,N-ジメチル-N'-(4-クロロフェニル)ウレア(モニュロン)、N,N-ジメチル-N'-(3,4-ジクロロフェニル)ウレア(ジウロン)、2,4-ビス(N',N'-ジメチルウレイド)トルエン、または1,4-ビス(N',N'-ジメチルウレイド)ベンゼン等のウレア誘導体である。このウロン（urone）系の市販製品は、Evonic社からDYHARD（登録商標）Uroneとして入手できる〔たとえば、DYHARD（登録商標）UR200、UR300、およびUR500〕。
上記の適切な促進剤は、それぞれ単独で、あるいは混合物〔たとえば、イミダゾールとウロン誘導体（urone derivative）との混合物〕として使用される。
含浸システムの成分（ｄ）は、成分（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）の合計量を基準として５〜２５重量％の量にて存在するのが好ましく、５〜１５重量％の量にて存在するのがさらに好ましく、５〜７重量％の量にて存在するのがさらに好ましい。
エポキシ成分（成分ａ）の量は、他の成分（ｂ）〜（ｄ）に適合するような量でなければならない。好ましい実施態様によれば、成分（ａ）に対する成分（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）の合計（ｂ＋ｃ＋ｄ）の重量比は２０：１〜２：１の範囲であり、さらに好ましくは２５：２〜５：１の範囲であり、特に好ましくは１２：１〜８：１の範囲であり、９：１〜１１：１の範囲であるのが特に好ましい。
本発明のさらなる好ましい実施態様によれば、含浸システムは無水物を実質的に含まない。
さらに、含浸システムは、カルボン酸基および／またはエステル基を有する成分を実質的に含まないのが好ましい。
本発明が意図する意味の範囲内での「実質的に含まない」とは、当該成分が、５重量％未満の量にて、好ましくは２重量％未満の量にて、さらに好ましくは０．５重量％未満の量にて、特に０．０１重量％未満（たとえば０重量％）の量にて存在する、ということを意味している。
好ましい実施態様によれば、含浸システムは、一般には、第１の部分としての成分（ａ）と第２の部分としての成分（ｂ）〜（ｄ）という２つの部分で構成される。別の実施態様では、ジシアンジアミドを、第１の部分の成分（ａ）を含有するエポキシ中に分散させることもできるし、あるいは第１の部分（組成物Ａ）と第２の部分（組成物Ｂ）とに分けることもできる。
含浸システムは、（Ａ）少なくとも成分（ａ）を含んでなる組成物Ａ；および（Ｂ）少なくとも成分（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）を含んでなる組成物Ｂ；からなる二成分システムとして塗布するのが好ましい。
空心リアクトルまたはその部品に塗布する前に組成物Ａと組成物Ｂを混合する。
本発明の方法の工程（３）において、含浸させた空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部分を硬化させる。
本発明の方法の工程（３）における硬化は、一般には１２０℃以上の温度で行われ、好ましくは１３５℃〜１５５℃の温度で行われる。
含浸システムを硬化させるための時間は、コイルのサイズとワイヤの寸法に依存する。、硬化は通常、最長で２０時間、好ましくは５〜１５時間行われる。
本発明の方法のさらなる好ましい実施態様によれば、硬化工程の前に、含浸システムのゲル化が、好ましくは１００℃〜１２０℃の温度で、さらに好ましくは１００℃〜１１０℃の温度で行われる。周囲温度（２５℃）では含浸システムが極めてゆっくり反応し、温度を上げることによって重合が引き起こされる。しかしながら、温度を最終硬化温度に上げることによって反応がかなりの発熱反応となることがあり、この場合は、温度が制御不能の状態で上昇することがある。こうしたことが起こると、得られる硬化含浸システムは、気孔生成とそれに続く亀裂によってひどく脆弱化することがある。したがって、重合を制御された二段階にて行うのが有利である。重合の第一段階はゲル化であり、このとき樹脂が、巻き線全体にわたった多くの側にて架橋し始め、急速な粘度上昇が起こることを特徴とする。ゲル化温度は、一般には１００〜１２０℃であり、この温度を１５分〜６時間保持するのが好ましく、３０分〜３時間保持するのがさらに好ましい。引き続き、本発明の方法における硬化（工程３）を行う。
本発明の好ましい実施態様によれば、本発明の方法が滴下含浸として行われる。滴下含浸は、巻き線またはコイルを含浸システムで含浸させるための方法である。樹脂が、連続的なストリームで且つ制御された速度にて巻き線上に直接したたる、という事実を特徴とする。この方法は、当業者に周知の方法である。
本発明の方法のさらなる実施態様によれば、本発明の方法が真空含浸（VPI）として行われる。真空含浸は、減圧を施すこと、そして引き続きこれらのボイドを含浸システムで置き換えることによって、空心リアクトルまたはその部品から空気、水分、および他の混入物質を除去することを含むプロセシング手法である。
含浸システムを本発明の方法に従って硬化させた後、優れた加水分解抵抗性だけでなく優れた亀裂抵抗性を示す含浸空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部品が得られる。
したがって本発明のさらなる実施態様は、本発明の方法によって得られる含浸空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部品である。
上記の含浸システムは、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸させる上で優れた特性と適合性を示した。したがって本発明のさらなる実施態様は、（ａ）１つ以上のエポキシ基を含む１種以上の成分；（ｂ）１種以上の可撓性付与剤；（ｃ）ジシアンジアミド；および（ｄ）イミダゾール、イミダゾール誘導体、ウレア誘導体、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる１種以上の促進剤；を含んでなる含浸システムを、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸させるために使用することである。
（ａ）含浸システムの製造概要
含浸システムの塗布前に成分を混合する。1000gのサンプルを、溶解器、アンカー攪拌機、ヒーティングポンプ、および真空ポンプを装備した２．５リットルのESCOミキサーにて混合することができる。
１）比較例１
２）本発明の実施例１
ｉ）含浸システムの第１の組成物の作製
減圧供給装置（a vacuum supply）を備えた２．５リットルの加熱可能なミキサー装置に、溶解器とアンカー攪拌機を取り付ける。ミキサー装置に、588.5gのポリプロピレングリコール、356.0gのDyhard（登録商標）100S、55.0gのDyhard（登録商標）UR500、および0.5gのAntischaum SHを仕込む。これらの成分を、減圧下（１０ミリバール）で１００rpmにて室温で１０分混合し、そして溶解器を使用して3000rpmにて約５分混合する。次いで壁面をこすった後に、混合物を、減圧下（１０ミリバール）で１００rpmにて室温で３０分撹拌する。
ｉｉ）本発明の含浸システムの作製
１． （１）で作成した第１の組成物をミキサーに移す。
２． ２５℃で３０分撹拌する。
３． Araldite（登録商標）CY30010CH樹脂と第１の組成物をミキサーに移す。
４． 含浸システムの最終的なミキシングを、５ミリバールにて２５℃で３０分〜３時間（量により変わる）行う。
３）空心リアクトルに含浸させるための塗布プロセスとその後の硬化
ａ）滴下含浸
１． 部品（コイル）を大型の滴下含浸炉中に据え付ける。
２． 部品（コイル）を１００℃〜１１０℃で９０分加熱する。
３． 含浸プロセス中、炉温度を３０分〜３時間（コイルのサイズより変わる）にわたって９０℃〜１００℃に保持する。
４． 炉中にて部品を回転させながら反応性混合物の注入を開始する。
５． 含浸時間後に反応性混合物の注入を止める。
６． ゲル化するよう部品を１００℃〜１１０℃で２〜３時間加熱する。
７． 最終的な硬化のために、部品を１４５℃で１０時間加熱する。
ｂ）真空含浸
１． 部品（コイル）を１００℃〜１１０℃で９０分加熱する。
２． 部品をVPI容器中に配置する。
３． 部品を真空にする（必要とされる真空は０．５〜５ミリバール）。
４． 反応性混合物をVPI容器に注入する。
５． ３０分〜３時間（コイルのサイズにより変わる）含浸する。
６． 含浸後、部品を硬化炉中に配置する。
７． ゲル化するよう部品を１００℃〜１１０℃で２〜３時間加熱する。
８． 最終的な硬化のために、部品を１４５℃で１０時間加熱する。
（ｃ）本発明のシステムのより優れた加水分解安定性の立証
無水物硬化マトリックスシステム（先行技術）の加水分解は比較的ゆっくりである。したがって試験目的のため、潜在的な加水分解を加速させるべく、より厳しい条件（９０℃にて１モル／リットルのNaOH）を適用する。
この試験により、加水分解速度の目安が得られる〔グラムNaOH/(kg・d)として表示〕。値が小さい程、加水分解抵抗性が高いことを示す。
下記の系（システム）を比較する。
（Ａ） ビスフェノールＡをベースとしていて、適切な硬化剤比（メチル-テトラヒドロフタル酸無水物）で硬化させた典型的な無水物硬化エポキシシステム。
（Ｂ） ビスフェノールＡをベースとしているが、過剰量の硬化剤で硬化させた同じ無水物硬化エポキシシステム（不満足な処理コントロールの例として）。
（Ｃ） 本発明の実施例１
この試験から、標準的なエポキシシステムでは、かなり厳しい条件下でごくわずかに加水分解が起こることがある、ということがわかる。不満足な処理コントロールの場合（過剰の無水物）は、より多くの加水分解が起こることからモデルメカニズムが確認された。試験により、本発明の含浸方法によって得られる優れた加水分解抵抗性（この試験において使用されるアグレッシブな条件下でも）の実際の確認がもたらされた。
図１は、Ａ〜Ｃの系の加水分解速度を示す。
（ｄ）加水分解抵抗性の第２の立証
圧力釜試験の結果による。ＡとＣの系のガラス繊維強化ピース（10mm×30mm×4mm）の５つからなる各セットを、加圧下にて７日、１４日、２１日、および２８日間クッキングした（were cooked）。次いで、エージングしたピースを、層間剪断試験に従って繊維に対する接着性に関して試験する。
図２は、ＡとＣの系の結果（圧力釜処理後のILSS値）を示す。
この厳しい処理の後、マトリックスシステムＡは完全に加水分解された（図３）。
システムＣのサンプルは、幾らかの接着性低下を示すが、７日間の圧力釜処理後に安定なレベルに達する（図４）。

Claims (15)

  1. （１）空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品を供給する工程；
    （２）空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸システムを塗布する工程、ここで該含浸システムは、（ａ）１つ以上のエポキシ基を含む１種以上の成分、（ｂ）１種以上の可撓性付与剤、（ｃ）ジシアンジアミド、および（ｄ）イミダゾール、イミダゾール誘導体、ウレア誘導体、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる１種以上の促進剤を含んでなる；ならびに、
    （３）含浸空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部品を硬化させる工程；
    を含む、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品への含浸方法。
  2. 空心リアクトルの部品がコイルである、請求項１に記載の方法。
  3. 含浸システムの成分（ａ）が、平均エポキシ官能価が２以上の化合物である、請求項１または２に記載の方法。
  4. 含浸システムの成分（ａ）が、多価アルコール、好ましくはポリフェノールのポリグリシジルエーテルであり、特に好ましくはビスフェノールＡまたはビスフェノールＦのポリグリシジルエーテルである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 含浸システムの成分（ｂ）が、ポリオキシアルキレン、ポリエーテル-ポリアミン、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 含浸システムの成分（ｂ）が、ポリプロピレングリコールまたはポリエチレングリコールである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 含浸システムの成分（ｂ）が、成分（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）の合計量を基準として４０〜７０重量％、好ましくは５０〜７０重量％、さらに好ましくは５０〜６０重量％の量にて存在する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 含浸システムの成分（ｃ）が、成分（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）の合計量を基準として２５〜４５重量％、好ましくは２５〜４０重量％、さらに好ましくは３３〜３６重量％の量にて存在する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 含浸システムの成分（ｄ）が、成分（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）の合計量を基準として５〜２５重量％、好ましくは５〜１５重量％、さらに好ましくは５〜７重量％の量にて存在する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 成分（ａ）と、成分（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）の合計との重量比が２０：１〜２：１の範囲、好ましくは２５：２〜５：１の範囲、特に好ましくは１２：１〜８：１の範囲、とりわけ９：１〜１１：１の範囲である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 含浸システムが、以下：
    （Ａ）少なくとも成分（ａ）を含む組成物Ａ；ならびに
    （Ｂ）少なくとも成分（ｂ）、（ｃ）、および（ｄ）を含む組成物Ｂ；
    からなる二成分システムとして塗布される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 工程（３）の硬化が、１２０℃より高い温度で、好ましくは１３５℃〜１５５℃の温度で行われる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 含浸が滴下含浸または真空含浸として行われる、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 請求項１〜１３のいずれかに記載の方法によって得られる含浸空心リアクトルまたは空心リアクトルの含浸部品。
  15. （ａ）１つ以上のエポキシ基を含む１種以上の成分；
    （ｂ）１種以上の可撓性付与剤；
    （ｃ）ジシアンジアミド；および
    （ｄ）イミダゾール、イミダゾール誘導体、ウレア誘導体、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる１種以上の促進剤；
    を含んでなる含浸システムの、空心リアクトルまたは空心リアクトルの部品に含浸させるための使用。
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