JP2014522373A - 炭素被覆硫化リチウムの製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
4Li+CS2 → 2Li2S+C
または
4Li+COS → Li2S+Li2O+C
に従って行われ得る。とりわけ特に好ましい実施態様においては、元素硫黄と二硫化炭素との混合物が使用される。選択されるべきモル比は、所望のC含有率によって決まる。一般に、硫黄と二硫化炭素とのモル比は、99:1〜1:99の間、特に好ましくは50:50〜95:5の間で変化することができる。硫黄源は少なくとも完全な反応のために必要な化学量論組成比または過剰量(1〜30%)で使用されることが好ましい。
不活性化された(即ち、水および空気を含まず、アルゴンで満たされた)特殊鋼二重ジャケット反応器内で、19.8gの硫黄顆粒を520gのShellsol(登録商標) D100中に装入し、且つ、140℃のジャケット温度で撹拌しながら溶融もしくは溶解した。その後、8.33gのリチウム粉末を小分けにして(1Molあたり1g)、反応器の開口部を通じて添加した。反応は発熱性であり、136℃から140℃弱への内部温度の上昇で検知可能であった。最後の部分の添加後、150℃でさらに1時間、追加的に撹拌し、その後、80℃へと冷却し、且つ、テフロンの浸漬管を用いて懸濁液をフィルターフリットに押しつけ、(最初はShellsol(登録商標)で、その後3回、ペンタンで)洗浄し、且つ、室温(RT)で一定の質量になるまで乾燥させた。定量的な生成物の収率(理論値の99.8%)が得られた。該粉末は自由流動性であり、灰褐色がかっていた。
SEM: カリフラワー状の表面構造(図2)。
実施例1による反応器内で、9.24gのリチウム金属を、497gのShellsol(登録商標) D100中で溶融した。約190℃の内部温度で、21.98gの硫黄顆粒を複数の部分で、よく撹拌しながら約1時間のうちに計量供給した。添加終了後、さらに2時間、190℃で追加的に撹拌し、その後、冷却した。ろ過および真空乾燥後、32.1gの暗い灰色の、流動性の良好な粉末が得られた。
SEM: カリフラワー状の表面構造(図4)
C含有率: 4.7%
Li含有率 41.1mmol/g; S含有率 20.5mmol/g (→ Li2S含有率 94%)。
実施例1による反応器内で、9.98gのリチウムを、504gのShellsol(登録商標) D100中で溶融した。内部温度185℃で、15.8gの硫黄顆粒を、よく撹拌しながら小分けにして添加した。その後、5.6gの二硫化炭素をShellsol(登録商標) D100中の30%溶液として15分のうちに滴下した。滴下終了後、さらなる硫黄(8.0g)を添加した。190℃で2時間の撹拌後、冷却し、且つ生成物を単離した(35.1g、ほぼ黒い粉末)。
SEM: カリフラワー状の表面構造(図6)
C含有率: 7.2%
Li含有率 39.9mmol/g; S含有率 20.0mmol/g (→ Li2S含有率 92%)。
実施例1による反応器内で、7.67gのリチウムを、450gのビフェニル中で溶融した。内部温度約190℃で、18.25gの硫黄顆粒を、1時間のうちに小分けにして添加した。計量供給後、さらに2時間、190℃でさらに撹拌した。120℃に冷却し、且つ、500mlのデカンを添加した(凝固防止のため)。その後、加熱ろ過し、ヘプタンで洗浄し、且つフィルター残留物を真空乾燥させた。25.8gの暗い灰色の生成物が得られた。
SEM: カリフラワー状の表面構造(図8)
C含有率: 6%
Li含有率 40.0mmol/g; S含有率 10.0mmol/g。
実施例1による反応器内で、8.92gのリチウムを、556gのテトラリン中で溶融した。内部温度190℃で、21.22gの硫黄顆粒を、約1時間のうちに小分けにして添加した。計量供給後、さらに2時間、190℃でさらに撹拌した。80℃に冷却し、その後、加温ろ過し、ヘプタンで洗浄し、且つフィルター残留物を真空乾燥した。25.4gの黄土色の生成物が得られた。
SEM: カリフラワー状の表面構造(図10)
C含有率: 1.1%
Li含有率 41.5mmol/g; S含有率 12.0mmol/g。
Claims (15)
- 炭素ドープされた硫化リチウム粉末の製造方法であって、元素リチウムを、元素硫黄および/またはCS2、COS、SO2およびSOの群から選択される硫黄含有化合物と、液体の状態で、脂肪族または脂環式の炭化水素溶剤中で反応させることを特徴とする前記方法。
- 前記反応を、温度120℃〜300℃、好ましくは150℃〜250℃、および特に好ましくは180℃〜200℃で実施することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 炭化水素溶剤として、反応条件で液体である、つまり少なくとも120℃、より良好には少なくとも150℃の沸点、および特に好ましくは沸点>180℃を有する飽和溶剤を使用することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 炭化水素溶剤として、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカンまたは上記の化合物の任意の混合物からなる群から選択されるものを使用することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 炭化水素溶剤として、市販のパラフィン沸騰留分を使用することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫黄源として、硫黄および二硫化炭素からなる混合物を使用することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫黄源が、少なくとも、完全な変換のために必要な化学量論組成比で、または1〜30モル%過剰量で使用されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫黄と二硫化炭素との間のモル比が、99:1〜1:99の間、特に好ましくは50:50〜95:5の間で変化することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 1段階法として、殊に1ポット法として実施されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 高い比表面積およびカリフラワー状の表面構造を有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法によって得られる硫化リチウム/炭素複合材。
- 炭素含有率0.5〜50%、好ましくは1〜20%を有することを特徴とする、請求項10に記載の硫化リチウム/炭素複合材。
- XRD測定によれば、硫化リチウムの他にさらなる結晶相が含有されないことを特徴とする、請求項10または11に記載の硫化リチウム/炭素複合材。
- リチウム電池の電極を製造するための、請求項10から12までのいずれか1項に記載の硫化リチウム/炭素複合材の使用。
- リチウムイオン伝導性固体を製造するための、請求項10から12までのいずれか1項に記載の硫化リチウム/炭素複合材の使用。
- リチウム電池内のセパレータとしての、請求項14に記載の硫化リチウム/炭素複合材の使用。
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