JP2018523280A - 硫化リチウム電極および方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本願は、2015年8月13日に出願された「LITHIUM SULFIDE ELECTRODE AND METHOD」と題する米国仮特許出願第62/204,871号に基づく優先権を主張するものであり、その全開示は参照によって本明細書に組み込まれる。
本発明は、電池電極用の材料に関し、特に、硫化リチウムを含む電池電極用の材料およびその方法に関する。ある実施例では、本発明は硫化リチウム炭素複合材に関する。
以下の詳細な説明では、添付の図面を参照する。添付の図面は本明細書の一部であり、また、添付の図面では本発明が実施され得る特定の実施形態が例示として示される。図面では、実質的に同様の構成要素について、いくつかの図で同一の参照符号が用いられる。これらの実施形態について、当業者が本発明を実施できるのに十分な詳細説明がなされる。他の実施形態が用いられてもよく、本発明の範囲を逸脱することなく構造的または論理的な変更などが行われてもよい。
(反応1)
4LiNO3 → 2Li2O + 4NO2 + O2 〔1〕
(反応2)
スクロース → C(触媒としてLi2O) 〔2〕
(反応3)
Li2O + C + O2 → Li2CO3 〔3〕
(反応4)
Li2O + H2S → Li2S + H2O 〔4〕
(反応5)
Li2CO3+ H2S → Li2S + CO2 + H2O 〔5〕
(反応6)
2CH3COOLi → Li2CO3 + C3H6O(アセトン) 〔6〕
(反応7)
スクロース → C(触媒としてLi2CO3) 〔7〕
ASPシステム
前駆体溶液(表1に記載された)を、沈殿がみられなくなるまで攪拌プレートを用いて完全に混ぜ合わせ、その後、噴霧容器ボトルに詰める。図10に示されるように、ネブライザ(TSI、3076型)を拡散乾燥装置の底部に取り付けて、前駆体溶液の容器につなぐ。拡散乾燥装置は2つの同心管で構成されている。外管は硬質ポリ塩化ビニルチューブでできており、内管は直径1/2インチのスチールメッシュ(Specialty Metals Inc.)でできている。環状空間に多孔質シリカゲルを充填し、前駆体溶液のエアロゾルがアルゴンキャリア流の中、拡散乾燥装置を通るときに、エアロゾルから含有水分を取り除く。結果として得られた乾燥粒子は、石英管(外径1/2インチ、GM&Associates)を介して、拡散乾燥装置につないだ管状炉(加熱長61cm、Thermo−Scientific)を通って運ばれる。管状炉では、850℃でLi2CO3@Cが生成される。スチールメッシュのフィルタ(340SS、メッシュ:325/2300、McMaster Carr)を、ウルトラトール継手(Swagelok)を用いて石英管の端部に取り付ける。
以下の表にまとめた濃度で、リチウム塩と炭素前駆体を240mlの超純水(Millipore)に加える。
結果として得られるLi2CO3@C複合材を管状炉(OTF−1200X、MTI)のセラミック製の舟型容器に入れる。反応環境をアルゴンで1時間パージし、40分を超えて加熱を行い、H2S5%/アルゴン95%を流した状態で5時間、725℃を維持する。Li2S@C複合材が湿気に影響されやすいことから、グローブバッグ(シグマアルドリッチ)に生成物粉末を捕集する。反応容器を開けてシンチレーションバイアルに粉末を捕集する前に、グローブバッグを真空状態にして3回アルゴンパージする。電極を作製するために、バイアルをすばやく取り外し、アルゴンを充填したグローブボックスに入れる。図15のXRDは、以下の反応に基づいたLi2CO3のLi2Sへの転化を示した。
Li2S@C複合材を、3.33wt.%のポリスチレンのメシチレン(シグマアルドリッチ)溶液および導電性炭素(C65、Timcal)添加剤と混合する。質量比は70/20/10(Li2S@C/導電性炭素/ポリスチレン)である。結果として得られるペーストを、炭素で被覆したアルミニウム箔(MTI)の電流コレクタ上にのばす。アルゴンを充填した室温のグローブボックスの中で、カソード箔を一晩乾燥させる。カソード箔には1/2インチの孔用パンチャーで孔を開け、アルゴンの中に120℃で4時間入れた状態を保ち、確実に無溶媒タイプの電極を得る。乾燥した電極で2032型のコイン電池を作製する。アノードはリチウム箔(99.9%、Alfa Aesar)であり、セパレータは多孔質ポリプロピレン膜(MTI XTL Inc.)であり、電解液は1MのLiTFSI溶液である。LiTFSI溶液は、容量で1:1:2のジオキソラン(シグマアルドリッチ)、ジメチルエーテル(シグマアルドリッチ)、及び1−ブチル−1−メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを、1.5wt.%のLiNO3(シグマアルドリッチ)と混合したものである。バッテリーサイクラー(Arbin)で電池のサイクル試験を行った。最初のサイクルでは、速度C/50(Li2Sベースで23.3mA/g)で、カットオフ電圧が3.5V〜1.8Vである。それ以降のサイクルでは、速度C/10で、カットオフ電圧が2.6V〜1.8Vである。図16は、それぞれLi2S@CNitS、Li2S@CAceS、及びLi2S@CCarSと表される、前駆体であるNitS、AceS、及びCarSから生成されるLi2S@Cの容量を示す。
本明細書と、参照により組み込まれるいずれかの文献との間で、言葉の用法が一致しない場合、本明細書における用法が優先される。本明細書では、特許の文献では一般的であるように、「at least one(少なくとも1つ)」や「one or more(1つ以上)」といった他のいかなる例や用法に左右されることなく、1つまたは複数の場合を含むように用語「a」や「an」が用いられる。本明細書では、別段の定めがない限り、排他的ではない「or」を指すように、すなわち、「A or B(AまたはB)」が「A but not B(AであってBではない)」、「B but not A(BであってAではない)」、並びに「A and B(AおよびB)」を含むように、用語「or(または)」が用いられる。本明細書では、用語「including(含む)」および「in which(ここで)」が、それぞれ、用語「comprising(含む)」および「wherein(ここで)」に対する分かり易い英語の同義語として用いられる。また、以下の特許請求の範囲では、用語「including(含む)」および「comprising(含む)」は非限定的な表現である。つまり、ある請求項の中でそのような用語の後に列挙された要素のほかに、要素を含むシステム、装置、品物、組成物、製剤、または工程もまた、当該請求項の範囲内にあるとみなされる。さらに、以下の特許請求の範囲では、「first(第1の)」、「second(第2の)」、及び「third(第3の)」などの用語は、単なるラベルとして用いられており、それらの用語の対象に対して数値的な要件を与えることを意図するものではない。
Claims (18)
- 電池電極を作製するための方法であって、
硫化リチウム前駆体および炭素前駆体を含む前駆体溶液を生成するステップと、
前記前駆体溶液をエアロゾルに転化するステップと、
前記エアロゾルから水分を取り除き、前駆体粒子を生成するステップと、
前記前駆体粒子を第1の反応温度で反応させ、炭酸リチウムを生成するステップと、
前記炭酸リチウムを硫化水素と反応させ、硫化リチウム炭素複合材を生成するステップと
を含む方法。 - ある量の前記硫化リチウム炭素複合材で電極を成形するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記硫化リチウム前駆体は、硝酸リチウム、酢酸リチウム、及び炭酸リチウムから選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記炭素前駆体は、スクロース、グルコース、及びポリビニルピロリドンから選択される、請求項1から3のいずれか1つに記載の方法。
- 前記硫化リチウム前駆体は硝酸リチウムであり、前記炭素前駆体はスクロースである、請求項1から4のいずれか1つに記載の方法。
- 前記硫化リチウム前駆体は酢酸リチウムであり、前記炭素前駆体はスクロースである、請求項1から5のいずれか1つに記載の方法。
- 前記硫化リチウム前駆体は酢酸リチウムであり、前記炭素前駆体はスクロースである、請求項1から6のいずれか1つに記載の方法。
- 前記硫化リチウム炭素複合材は硫化リチウムを約50容量パーセント〜約65容量パーセント含む、請求項1から7のいずれか1つに記載の方法。
- 前記前駆体粒子の含有水分は20パーセント未満である、請求項1から8のいずれか1つに記載の方法。
- 前記炭酸リチウムを硫化水素と反応させるステップは、不活性ガスおよび硫化水素を含む気体環境において、前記第1の反応温度より低い第2の反応温度で、前記炭酸リチウムを硫化水素と反応させるステップを含む、請求項1から9のいずれか1つに記載の方法。
- 前記気体環境を作り出すステップをさらに含む、請求項1から10のいずれか1つに記載の方法。
- 前記気体環境を作り出すステップは、アルゴンと水素を元素硫黄に循環させるステップを含む、請求項11に記載の方法。
- 炭素マトリクスと、
前記炭素マトリクスに均一に分散された複数の硫化リチウム粒子と、
を含む電極において、前記複数の硫化リチウム粒子は前記電極の約70重量パーセントを占めている、電極。 - 炭素1グラムにつき約1グラム〜約2.5グラムの範囲内で硫化リチウム粒子を含むように、前記複数のリチウム粒子はエアロゾルスプレー熱分解処理によって前記炭素マトリクスに均一に分散される、請求項14に記載の電極。
- 炭素殻で被覆された複数の硫化リチウム粒子を含む第1の電極と、
第2の電極と、
前記第1の電極および前記第2の電極の両方と接触する電解液と、
を含む電池。 - 前記炭素殻で被覆された複数の硫化リチウム粒子は、非結晶質の炭素殻で被覆された複数の硫化リチウム粒子を含む、請求項15に記載の電池。
- 前記複数の硫化リチウム粒子は前記電極の約70重量パーセントを占めている、請求項15または16に記載の電池。
- 炭素1グラムにつき約1グラム〜約2.5グラムの範囲内で硫化リチウム粒子を含むように、前記複数のリチウム粒子がエアロゾルスプレー熱分解処理によって均一に分散される、請求項15から17のいずれか1つに記載の電池。
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