JP2014514372A - 生分解性ポリマーブレンド - Google Patents
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Abstract
【選択図】図10
Description
各ブレンドは、Natureworks Ingeo社の7000Dグレードのポリ乳酸(PLA)に基づくものである。
PLAに種々の追加ポリエステル成分を加えた場合の物理的及び機械的特性を調べるために、以下の2元ブレンドを試験した。
1.PLA90重量%およびPHBV5重量%;
2.PLA90重量%およびh−PCL5重量%;
3.PLA90重量%および1−PCL5重量%;
4.PLA90重量%およびh−PBS5重量%;
5.PLA90重量%および1−PBS5重量%;
6.PLA90重量%およびPBAT5重量%。
原料物質は、配合に先立って、50℃で、少なくとも5日間、真空オーブン中で乾燥させた。150gのバッチ毎に、シール可能なバッグに入れて測り取り、配合に先立って、転倒混合させた。
引張試験は、1組成当り少なくとも5個の試料について、クロスヘッド速度50mm/分で、行った。
メルトフロー流体測定は、Haake Minijet IIの適合(adaptation)を用い、その標準ダイ(直径4mm、長さ18mm)を用いて、行われた。印加力(Applied force)は、190℃で、400mm/分の定ピストン速度について、測定した。この試験から定常状態荷重を取り、パイプを通る流量のHagen-Poisselleの式が、BS EN ISO 1133で規定される、より短くより狭いダイ(直径2.095mm、長さ8mm)中での固定荷重21.6Nにおける、定常状態流動(steady state flow)の評価のために、使用された。末端効果は容易に説明できないし、溶融物の圧縮率及び潜在的乱流も容易に説明できないので、これは単なるおおよその換算である。しかしながら、このアプローチは、効果的に比較できる数値を供給する。この数値は、純粋なPLAの製造者の仕様にほぼ釣り合っている。
試料は、再度射出成形されたダンベルのゲージ部を用いて、液体窒素中で冷却後の低温破壊によって調製した。試料は、エポキシ樹脂を用いて、アルミニウム片上に取り付け、金をスパッターして被覆した。その被覆は観察できる特徴のサイズには有害であるが、これは、表面からのアブレーションや蒸発と共に、表面電荷の増加を回避するのに必要であった。電界放出電子銃電子顕微鏡(FEGSEM)の観察は、サンプルを調べるのに用いられ、10nmの典型的な分解能をもたらした。
引張試験の結果を、図1に示し、又表1に、ブレンドされた物質の透明性の観察と共にまとめた。
DMTA試験は、純粋なPLA対照物質と比べて、相分離した複合体の弾性率におけるいかなる顕著な変化も明らかにしなかった。下記表2に書き留める通り、ガラス転移は、成形条件における組成間の単なるわずかな変化を示すのみである。結晶後の影響は、複合体試料において、より顕著であり;上記転移の弾性率の保持は、より高い。予期されるように、結晶後は、ガラス転移上の弾性率における低下を、2ケタを超えるところから、1ケタを殆ど越えないまで、減少させた。
メルトフロー上の第二相の影響を、図2に示し、又表3にまとめた。第二相の導入は、粒子の積載(particurate loading)と同じ様式で、効果的に作用し、系全体の粘度を増加させる(従ってメルトフローレートを低下させる)。MFRが顕著に増加するという一つの例外が、低分子量PCLにおいて、見出された:これは体積粘性率の低下を伴う。機械的及び熱的試験の結果を、図3に示す。
図4に、相分離したブレンドを示す低温破壊された表面の顕微鏡写真を、示した。左側の欄のブレンドは、低密度の広く分離したマイナー相粒子を示す;これは、先に記録した、それらの良い光学的透明性と良く適合する。比較によって、右側の欄を形成する3種のブレンドは、高密度のマイナー相の小さい球体を持っている。1−PBS及びPBATの場合において、金の被覆下に解像できる特徴の限度があるが、示された倍率において、より組織的な表面(more textured surface)として大いに明白である。
全ての二元ポリマーブレンドは、マイナー相の低い体積分率のポリマー−ポリマー複合体を形成することが見出された。すべての場合に、破断時の改良された伸びを示した。このことは、室温よりも顕著に低いガラス転移点のマイナー相小球体による可塑化及びゴム強靭化の合わせた効果によるのかも知れない。制御の度合は、加工温度と滞留時間の変化によって、マイナー相の溶解部分に及ぼすのであるのかも知れないと思われる。
・貯蔵弾性率は、転移の初期は大きくは影響されないが、PHBVは2℃抑制され、一方PBATは5℃上昇したことを確認している。
・tanδトレースにおけるピークは、第一の転移点は添加物によって5℃まで上昇したことを示している。
・損失弾性率は、純粋なPLAでさえも分割したピークを示し、2つの構造(conformations)があることを暗示している。これらのピークは、一般的に複合体ではブロードであり、マイナー成分(溶解しているポリエステル添加物)がメジャー成分のPLAを可塑化していることを示唆している。
・損失弾性率におけるより高温のピークは、大多数の添加物でより支配的になり、温度においてシフトアップしている。PBATについては、このことは特に強く、第二のより低いピークは殆ど消失している。
・パフォーム(performs)の適度に急速な冷却と再加熱を達成するように、注意を払うこと;
・そのブレンドは、再利用する消費者に、他の製品より、例えばボトル特に水冷却ボトルのような熱可塑性製品として、良い性能を示す。
メルトフローレートの改良における1−PCLの驚くべき効果が得られたので、第三成分のh−PBSを加えることにより三元相ブレンドを試験した。これは、透明性を保持しながら、靱性におけるもっとも良い改良を与えた。これが、ブレンドの内の一群(one family)において、より良い加工性と靱性を、これと共に特許性を、与えることが提案された。
1.PLA94重量%とh−PBS5重量%および1−PCL1重量%;
2.PLA93重量%とh−PBS5重量%および1−PCL2重量%;
3.PLA90重量%とh−PBS5重量%および1−PCL5重量%;
4.PLA85重量%とh−PBS5重量%および1−PCL10重量%;
5.PLA89重量%とh−PBS10重量%および1−PCL1重量%;
6.PLA88重量%とh−PBS10重量%および1−PCL2重量%;
7.PLA85重量%とh−PBS10重量%および1−PCL5重量%;
8.PLA80重量%とh−PBS10重量%および1−PCL10重量%。
図9から、1−PCLのより多い添加は、靱性には不利に影響し、より高分子量の1−PCLの配合は、メルトフローの改良にはあまり効果的ではないことが分かる。しかしながら、図9特に図10から、5%h−PBS及び5%を超える1-PCL(10%1−PCLまでは結果から確認され、それ以上高くても外挿法で可能)で、メルトフローにおいてある程度の相乗作用が達成されることに留意すべきである。これらの成分濃度及びその近辺で、メルトフローにおける改良がさらに大きい。この驚くべきかつ有利な効果は、h−PBSがより容易に溶解し、分離相に残る1-PCLの割合が増加することによるのかも知れない。
Claims (21)
- 70重量%以上のポリ乳酸;
0.5重量%〜15重量%の間の、平均分子量が40,000以下、80℃で、2.16kgでのメルトフローレートが7g/10分より大きい第一のポリエステル;及び
0.5重量%〜15重量%の間の、第一のポリエステルのそれより大きい平均分子量及び第一のポリエステルより小さいメルトフローレートを有する第二のポリエステルを含有する生分解性ポリマーブレンド。 - 85重量%以上のポリ乳酸を含有する請求項1に記載のブレンド。
- 90重量%以上のポリ乳酸を含有する請求項1に記載のブレンド。
- 3重量%〜7重量%の間の第一のポリエステルを含有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 3重量%〜7重量%の間の第二のポリエステルを含有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 第一のポリエステルが、15,000以下の平均分子量を有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 第一のポリエステルが、35,000以下の平均分子量を有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 第二のポリエステルが、50,000以上の平均分子量を有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 第一のポリエステルが、ポリカプロラクトン(PCL)又は線状ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)を含有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 第二のポリエステルが、
・ポリブチレンサクシネート(PBS);
・ポリカプロラクトン(PCL);
・ポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA);
・ポリブチレンアジペート(PBA);又は
・ポリブチレンアジペートテレフタレート(PBAT)を含有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。 - ポリ乳酸が、L−ポリ乳酸、D−ポリ乳酸又はL及びD−ポリ乳酸の共重合体を含有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 180℃〜220℃の範囲の融点温度を含有する前記のいずれかの請求項に記載のブレンド。
- 70重量%以上のポリ乳酸;
0.5重量%〜15重量%の間の、80℃で、2.16kgでのメルトフローレートが7g/10分より大きい第一のポリエステル;及び
0.5重量%〜15重量%の間の、第一のポリエステルの平均分子量より大きい平均分子量及び第一のポリエステルより小さいメルトフローレートを有する第二のポリエステルを含有する生分解性ポリマーブレンド。 - 前記のいずれかの請求項に記載のポリマーブレンドを含有する物品。
- 前記のいずれかの請求項に記載のポリマーブレンドを含有するボトル。
- 請求項1〜13のいずれかの請求項に記載のポリマーブレンドを含有する食料品又は飲料用のコンテナー。
- 請求項1〜13のいずれかの請求項に記載のポリマーブレンドを含有するボトル又はコンテナーのキャップ、蓋又はスプレーヘッド。
- 請求項1〜13のいずれかの請求項に記載のポリマーブレンドを含有するシート状の物品であって、以下のセットのいずれか一つ又は組み合わせを含有する:
・フィルム;
・実質的に柔軟な又は堅い平面フィルム;
・フィルムスリーブ;
・ドキュメントウォレット;
・包装用フィルム;
・シート。 - 75重量%以上のポリ乳酸を供給すること;
0.5重量%〜15重量%の間の、平均分子量が40,000以下、80℃で、2.16kgでのメルトフローレートが7g/10分より大きい第一のポリエステルを、該ポリ乳酸とブレンドすること;及び
0.5重量%〜15重量%の間の、第一のポリエステルのそれより大きい平均分子量及び第一のポリエステルより小さいメルトフローレートを有する第二のポリエステルを、該ポリ乳酸及び第一のポリエステルとブレンドすることを含む、生分解性ポリマーブレンドの製造方法 - 請求項1〜13のいずれかの請求項に記載のポリマーブレンドから生分解性物品を製造する方法であって、そのブレンドを、以下のいずれかの成形方法によって、物品に成形することを含む:
・射出成形;
・圧縮成形;
・ブロー成形;
・熱成形;
・真空成形;
・押出成形;
・カレンダー成形;
・ポリマー延伸成形。 - 成形工程が、射出成形又はブロー成形を含み、更に、成形工程に先立って、1重量%より少ない炭素又は強い赤外線吸収性の他の粒子を、加えることを含む請求項20に記載の方法。
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