JP2014508859A - マイクロ電子工業におけるビアホール充填方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーを金属化する方法であって、当該方法は、充填サイクル中に、金属化基板におけるアノード電位を発生させ、ビア内の銅表面からレベラーを脱着させるために、間隔用の回路の極性を反転させ、その後に、回路においてカソードとしてビア内に銅の表面を再構築することによって、銅堆積させ、それによって、銅充填ビア・フィーチャーを形成する。
【選択図】図1A
Description
本発明は、マイクロエレクトロニクス装置の製造における導電性回路を形成することに関し、さらに詳しくは、ビアの充填、特に比較的深いビアホールの深さ、および/または比較的小さい入り口径を有するビアホールの充填方法に関する。
密接した間隙の空いた8μm×100μm(アスペクト比=10.6)を有する集積回路チップは、播種され、硫酸銅(40−50g/L銅イオン)、硫酸(20−80g/L)、米国特許6,776,893号のIA式の化合物の3,3’−ジチオビスナトリウム塩(3ml/L)、4,4’−エチレンジピリジンを含み、および米国特許出願2010/0126872の式VIIIに相当する1−クロロ−2−(2−クロロエトキシ)エタンからなるアルキル化剤との反応によって調製されたポリマーを含むレベラー(8ml/L)、および約700g/molの分子量を有するポリプロピレングリコール(2ml/L)、および塩素イオン(50ppm)とからなる。米国特許6,773,893および特許公開2010/0126872がここに参照として組み入れられる。
比較例1と同じめっき溶液、サンプル調製、めっき方法を用いて、比較例1でめっきしたのと同等の集積回路が以下のスケジュールに従ってめっきされた:
−0.5mA/cm2x2分間 (カソードで)
−1.0mA/cm2x10分間 (カソードで)
+0.5mA/cm2x5秒間 (アノードで)
−0.5mA/cm2x2分間 (カソードで)
−2.0mA/cm2x10分間 (カソードで)
+0.5mA/cm2x5秒間 (アノードで)
−0.5mA/cm2x30秒間 (カソードで)
−4.0mA/cm2x10分間 (カソードで)
+0.5mA/cm2x5秒間 (アノードで)
−0.5mA/cm2x1分間 (カソードで)
−8.0mA/cm2x30分間 (カソードで)
40g/Lの銅イオン、20g/Lの硫酸を含むめっき溶液、および然もなくは実施例1の電解浴に類似のものを用いて、変化するビア配置を有する集積回路チップが、実施例1に記載された方法で調製され、めっきされた。100%充填ビアが、5μm×40μm寸法のチップにおいて20分で達成され、6μm×60μm寸法のチップにおいて30分で達成され、8μm×100μm寸法のチップにおいて55分で達成された。再び、ボイドや過負荷または突出しはなかった。
ここにおいて、
Xは O,S,または S=O;
nは 1〜6の何れかの整数;
Mは水素、アルカリ金属、またはアンモニウムで、価数を満足するために必要とされるもの;
R1は、C1〜C8のアルキレン、または環状アルキレン基、芳香族炭化水素、またはC6〜C12の脂肪族炭化水素または芳香族炭化水素、;およびMO3SR1、ここでMおよびR1は、上記に定義されたもの。
ここにおいて、Mは酸素原子上に陰性電荷をバランスするに十分な量の電荷を有する、対イオンである。Mは、例えば陽子、アルカリ金属でナトリウム、カリウム、またはアンモニウム、または第四級アミンの如き別の電荷バランスカチオンである。
R1−L 構造式(17)
ここで、R1はアルキル、アルケニル、アラルキル、ヘテロアリールアルキル、置換アルキル、置換アルケニル、置換アラルキル、または置換ヘテロアリールアルキル;Lは残基である。
ここで、R1は、ピリジン環と結合する部分である。構造(18)において、R1からピリジン環へ繋がるそれぞれの線はR1部分の原子とピリジン環の5つの炭素原子の1つの間の結合を表す。幾つかの態様において、R1は、単結合で、ピリジン環の1つの炭素原子が他のピリジン環の1つの炭素原子に直接結合する場合である。
ここで、hは0−6の整数、R2及びR3は各々独立して水素、または炭素数が1〜3の短いアルキル基を有する。構造式(19)において、アルキル鎖の炭素からピリジン環の1つを結ぶ各線は、アルキル鎖の炭素原子とピリジン環の5つの炭素原子の1つの結合を表す。hは0、結合部分は単結合、ピリジン環の1つからの炭素原子は他のピリジン環の1つの炭素原子と直接結合する。ある好ましい態様においては、hは2または3であり、R2、R3の各々は水素である。
ここで、iおよびjは0〜6の整数で、R4、R5、R6、Rは各々独立して水素または1〜3の炭素数を有する短いアルキルから選ばれる。構造(20)において、結合部分の炭素原子とピリジン環の一つを結ぶ各線は、結合部分の炭素原子とピリジン環の5つの炭素原子の一つの間の結合を表す。i及びjが0の態様において、カルボニル基の炭素原子は各々のピリジン環の1つの炭素原子に直接結合する。
ここで、kおよびlは0〜6の整数で、R8、R9、R10、R11およびR12は各々独立して水素または1〜3の炭素数を有する短いアルキル鎖から選ばれる。構造式(23)において、結合部分の炭素原子とピリジン環の一つを結ぶ各線は、結合部分の炭素原子とピリジン環の5つの炭素原子の一つの間の結合を表す。k及びlが0の態様において、窒素原子は各々のピリジン環の1つの炭素原子に直接結合する。
この構造式では、各ピリジン環から出る各線は一つの環上の一つの炭素と別の環上の別の炭素の結合を表す。
ここで、mは0〜6の整数である。構造式(27)において、アルキル鎖の一つの炭素原子とピリジン環の一つを結ぶ各線は、アルキル鎖の炭素原子とピリジン環の5つの炭素原子の一つの間の結合を表す。mが0の態様において、結合部分は単結合、およびピリジン環の一つの炭素原子は別のピリジン環の1つの炭素原子に直接結合する。ある好ましい態様においては、mは2または3である。
ここで、mは0〜6の整数である。mが0のとき、2つのピリジン環は単結合を介して互いに直接結合する。好ましい態様において、mは2または3である。
oは1〜6の整数、好ましくは1または2;
xは1〜約4の整数、好ましくは1または2、
Yは残基である。残基は、例えば塩素、臭素、沃素、トシル、トリフレート、スルホネート、メシレート、ジメチルスルホネート、フロロスルホネート、メチルトシレート、ブロシレート、またはノシレートの中から選択され得る。
A群の例は以下を含む:
またはこれら各々の誘導体。
より好ましくは、Aは以下から選ばれる:
またはそれら各々の誘導体である。
pおよびqは、同じまたは異なり、0〜6の整数で、好ましくは、0〜2、ここで少なくともpまたはqの何れかは1;
xは1〜約4の整数、好ましくは1または2;
YおよびZは残基。当該残基は、例えば塩素、臭素、沃素、トシル、トリフレート、スルホネート、メシレート、メソサルフェート、フロロスルホネート、メチルトシレート、ブロシレート、或いはノシレートから選ばれる。
ここで、
R11、R12、およびR13は水素、または置換、非置換アルキル基で、1〜6の炭素数、好ましくは1〜3の炭素数を有する;
oは1〜6の整数、好ましくは1または2である;そして
Yは残基で、例えば、塩素、臭素、沃素、トシル、トリフレート、メシレート、メソ硫酸塩、フロロスルホン酸塩、メチルトシレート、ブロシレート、またはノシレートである。
ここで、oおよびYは上記構造(36)において定義したものに同じである。
ここで、B,m,p,q,Y,およびZは構造式(27)および(35)と同じように定義され、Xは少なくとも2である整数である。好ましくは、Xは2〜100、例えば約2〜約50、約2〜約25、より好ましくは約4〜約20である。
ここで、B,p,q,Y,およびZは、構造式(35)に関し定義したのと同じで、Xは少なくとも2である整数である。好ましくは、Xは2〜100、例えば約2〜約50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、Xは少なくとも2である整数で、好ましくは、Xは2〜100、例えば約2〜約50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、B,p,q,Y,およびZは構造式(35)に関して定義したのと同じで、Xは少なくとも2である整数である。好ましくは、Xは2〜100、例えば約2〜約50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、Xは少なくとも2である整数、好ましくは2〜100で、例えば2〜50で、より好ましくは3〜約20である。構造式(42)の一つの好ましいレベラーは、Xが平均値で約3〜約12、例えば約4〜約8、または約5〜約6である。構造式(42)の一つの好ましいレベラーは、Xが平均値で約10〜約24、例えば約12〜約18、または約13〜約14である。
ここで、Xは少なくとも2の整数、好ましくは2〜100、例えば2〜50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、Xは少なくとも2の整数、好ましくは2〜100、例えば2〜50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、Xは少なくとも2の整数、好ましくは2〜100、例えば2〜50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、Xは少なくとも2の整数、好ましくは2〜100、例えば2〜50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、B,p,q,Y,およびZは、構造式(35)に関し定義したのと同じであり、Xは少なくとも2の整数、好ましくは2〜100、例えば2〜50、より好ましくは3〜約20である。
ここで、Xは少なくとも2である整数で、好ましくは2〜100、例えば2〜50、より好ましくは3〜約20、例えば約4〜約8、または約12〜約16である。構造式(48)の一つの好ましいレベラーにおいて、Xは平均値が約5〜約6である。構造式(48)の一つの好ましいレベラーにおいて、Xは約13〜約14の平均値である。
ここで、B,m,p,q,Y,およびZは、構造式(27)および(35)で定義されたのと同じである。
ここで、B,p,q,Y,およびZは構造式(35)に関し定義されたのと同じである。
ここで、B,p,q,Y,およびZは構造式(35)で定義されたのと同じである。
ここで、A,m,o,およびYは構造式(27)および(34)に関して定義されたのと同じである。
ここで、A,o,およびYは構造式(34)に関して定義したのと同様である。
Claims (29)
- 半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーをメタライズするための方法であって、前記機器は中にビア・フィーチャーを有する表面を含み、前記ビア・フィーチャーは前記表面から広がる側壁および底部を含み、前記側壁、前記底部および前記表面は銅堆積のための金属化基板を有し、前記金属化基板はシード層を含み、当該方法は、以下からなる:
前記金属化基板を電解銅堆積組成物に接触させ、ここで、シリコン貫通ビア・フィーチャーは1μm〜25μmの入口寸法、50μm〜300μmの深さ寸法、および約2:1より大なるアスペクト比を有し、前記金属化基板は電解銅堆積用のカソードを備え、当該堆積組成物は、
銅イオン源;
無機酸、有機スルホン酸及びそれらの混合物から選ばれる酸成分;
促進剤;
抑制剤;
レベラー;並びに
塩素イオン;
アノード、前記電解組成物、前記カソード、および電源を含む電気堆積回路を形成し;
ビア充填サイクル中に前記アノードと前記カソード間に電位を印加し、前記カソードで銅イオンを減少させるカソード電気堆積電流を発生せしめ、それによって前記ビアの底部および側壁の前記基板上に銅めっきし、当該ビアは優先的に底部および側壁にめっきし、底部から銅でビア充填をせしめ;
前記充填サイクル中に、間隔を開けるために回路の極性を反転させ、前記金属化基板にアノード電位を形成し、当該ビア内で銅表面からレベラーを脱着し;
回路のカソードとして当該ビア内に銅の表面を復元さあせることによって銅堆積を再開し、それによって銅充填ビア・フィーチャーを形成する。 - 前記充填サイクル中に複数の間隔の前記金属化基板にアノード電位を供与するために、前記回路の極性が反転される、請求項1に記載の方法。
- 前記充填サイクル内の銅堆積中に前記回路における累積電荷移動の、前記金属化基板におけるアノード電位の全ての間隔を総和する間の累積電荷移動に対する比が、少なくとも約50:1、少なくとも約80:1、少なくとも約100:1、少なくとも約300:1または少なくとも約1000:1である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記充填サイクル内の銅堆積中に前記回路における累積電荷移動の、前記金属化基板におけるアノード電位の全ての間隔を総和する間の累積電荷移動に対する比が、約500:1〜100,000:1、約1,000:1〜約50,000:1、または約3,000:1〜約30,000:1である、請求項1または2に記載の方法。
- 全ての前記アノード電位間隔の総和における前記金属化基板のアノード電荷移動の最大累積の程度が、前記金属化基板の合計の電極エリアに渡って集積される平均の約1.8クーロン/cm2より大ではない先行する請求項の何れかに記載する方法。
- 前記充填サイクル中の前記金属化基板の全てのアノード電位間隔の累積持続時間が、50秒を超えない、先行する各請求項の何れかに記載された方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、少なくとも0.1秒の間行渡る、先行する請求項の何れかに記載された方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、少なくとも0.5秒の間、少なくとも1秒間、または少なくとも12秒間行渡る、先行する請求項の何れかに記載された方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、少なくとも0.1秒〜約100秒の間、0.5秒間〜約100秒間、1秒〜約100秒間、約0.1秒〜約30秒間、約0.5秒〜約30秒の間、または約2秒〜約30秒の間行渡る、先行する各請求項の何れかに記載された方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも2つがそこに特定された期間の間行渡る、請求項7〜9の何れかに記載された方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、前記金属化基板の電極エリアに渡って集積される、平均電荷移動が少なくとも約5×10−5クーロン/cm2の程度で行渡る、先行する請求項の何れかに記載された方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、前記金属化基板の電極エリアに渡って集積される、平均電荷移動が少なくとも約3×10−4クーロン/cm2の程度で行渡る、請求項11の方法。
- 前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、前記金属化基板の電極エリアに渡って集積される、平均電荷移動が約0.3クーロン/cm2を超えない程度で、および/または前記金属化基板の電極エリアに渡って集積される、平均電荷移動が約0.3クーロン/cm2より大なる程度で行渡る、請求項12の方法。
- 前記充填サイクルが、材料持続時間の複数のアノード電位間隔からなり、各々の材料持続時間のアノード電位間隔が少なくとも0.6秒の時間だけ伸び、材料持続時間の連続アノード電位間隔間の前記金属化基板における順方向カソード電流の期間が、少なくとも約0.5分である、請求項1〜13の何れかに記載の方法。
- 前記充填サイクルが、前記金属化基板の複数のファラデイ則にしたがう材料のアノード電位間隔からなり、それらの各々において、平均アノード電荷移動が前記金属化基板の総電極エリアに渡って集積される、少なくとも約5×10−5クーロン/cm2であり、および、連続するファラデイ則にしたがう材料のアノード電位間隔間において、前記カソードの総表面積に渡る集積平均ネットの順方向カソード電流電荷移動が少なくとも約1.5×10−2クーロン/cm2である、請求項1〜14の何れかに記載の方法。
- 材料持続時間のまたは各前記ファラデイ則にしたがう材料アノード電位間隔の各前記アノード電位間隔の際の、前記回路の電流密度が、前記金属化基板の総電極エリアに渡って集積される、約0.1〜約100mA/cm2の間の平均に維持される、請求項14または15に記載された方法。
- 材料持続時間の各前記アノード電位間隔、および/または各前記ファラデイ則にしたがう材料のアノード電位間隔の際、前記回路の電流密度が約0.1〜約100mA/cm2の間の平均、約0.1〜約20mA/cm2間、または約0.1〜約10mA/cm2の間の平均において維持され、前記金属化基板の総電極エリアに渡って集積される、請求項16の方法。
- 回路への最初の電位の印加から、ビアが少なくとも約90%充填されるまでに、前記アノード電位間隔の際の平均累積アノード電荷移動が約0.2〜約1.8クーロン/cm2−hrであって、総金属化基板に渡って集積される、請求項1〜17の何れかに記載された方法。
- 90分間に満たない充填サイクルの後に、前記ビアが少なくとも90%充填される、請求項1〜18の何れかに記載の方法。
- ビアの銅充填が、実質的にシーム、ボイド、および/または土手、および突出し部なしである、請求項1〜19の何れかに記載の方法。
- 前記アノード電位間隔の各々が電極表面からレベラーを脱着させるのに効果的で、それによって、金属化基板の上に集積される平均電流密度が、前記アノード電位間隔に先立ち、電流密度に対する順方向カソード電流の再開の際に、増加する、請求項1〜20の何れかに記載の方法。
- 前記アノード電位間隔がビア内の銅表面から抑制剤を脱着するのに効果的である、請求項1〜21の何れかに記載の方法。
- 前記充填サイクル内の銅堆積中、順方向カソード電流の累積持続時間の、前記基板表面の全アノード電位間隔の合計の累積持続時間に対する比が少なくとも約30:1である、先行する請求項の何れかに記載の方法。
- 前記充填サイクル内の銅堆積中の順方向カソード電流の累積持続時間の、前記金属化基板における全アノード電位間隔の累積持続時間の比が、少なくとも約80:1、少なくとも約150:1、少なくとも約200:1、約30:1〜約500:1、約80:1〜約300:1、または約150:1〜約300:1である、請求項23に記載の方法。
- 半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーをメタライズするための方法であって、前記機器は中にビア・フィーチャーを有する表面を含み、前記ビア・フィーチャーは前記表面から広がる側壁および底部を含み、前記側壁、前記底部および前記表面は銅堆積のための金属化基板を有し、前記金属化基板はシード層を含み、当該方法は、以下からなる:
前記金属化基板を電解銅堆積組成物に接触させ、ここで、シリコン貫通ビア・フィーチャーは1μm〜25μmの入口寸法、50μm〜300μmの深さ寸法、および約2:1より大なるアスペクト比を有し、前記金属化基板は電解銅堆積用のカソードを備え、当該堆積組成物は、
銅イオン源;
無機酸、有機スルホン酸及びそれらの混合物から選ばれる酸成分;
促進剤;
抑制剤;
レベラー;並びに
塩素イオン;
アノード、前記電解組成物、前記カソード、および電源を含む電気堆積回路を形成し;
ビア充填サイクル中に前記アノードと前記カソード間に電位を印加し、前記カソードで銅イオンを減少させる電気堆積電流を発生せしめ、それによって前記ビアの底部および側壁の前記基板上に銅めっきし、当該ビアは優先的に底部および側壁にめっきし、底部から銅でビア充填をせしめ;
前記充填サイクル中に、間隔を開けるために回路の極性を反転させ、前記金属化基板にアノード電位を形成し;
回路のカソードとして当該ビア内に銅の表面を復元させることによって銅堆積を再開し、それによって銅充填ビア・フィーチャーを形成させ;
前記充填サイクル内の銅堆積中の前記回路内の累積電荷移動の全アノード電位間隔の合計する間の累積電荷移動に対する比が、少なくとも約80:1である。 - 半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーをメタライズするための方法であって、前記機器は中にビア・フィーチャーを有する表面を含み、前記ビア・フィーチャーは前記表面から広がる側壁および底部を含み、前記側壁、前記底部および前記表面は銅堆積のための金属化基板を有し、前記金属化基板はシード層を含み、当該方法は、以下からなる:
前記金属化基板を電解銅堆積組成物に接触させ、ここで、シリコン貫通ビア・フィーチャーは1μm〜25μmの入口寸法、50μm〜300μmの深さ寸法、および約2:1より大なるアスペクト比を有し、前記金属化基板は電解銅堆積用のカソードを備え、当該堆積組成物は、
銅イオン源;
無機酸、有機スルホン酸及びそれらの混合物から選ばれる酸成分;
促進剤;
抑制剤;
レベラー;並びに
塩素イオン;
アノード、前記電解組成物、前記カソード、および電源を含む電気堆積回路を形成し;
ビア充填サイクル中に前記アノードと前記カソード間に電位を印加し、前記カソードで銅イオンを減少させる電気堆積電流を発生せしめ、それによって前記ビアの底部および側壁の前記基板上に銅めっきし、当該ビアは優先的に底部および側壁にめっきし、底部から銅でビア充填をせしめ;
前記充填サイクル中に、間隔を開けるために回路の極性を反転させ、前記金属化基板にアノード電位を形成し;
回路のカソードのように当該ビア内に銅の表面を復元させることによって銅堆積を再開し、それによって銅充填ビア・フィーチャーを形成させ;
アノード電位の全間隔の合計において前記回路のアノード電荷移動の最大累積程度が、前記金属化基板の電極エリアの上に集積する平均約1.8クーロン/cm2より大でない。 - 半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーをメタライズするための方法であって、前記機器は中にビア・フィーチャーを有する表面を含み、前記ビア・フィーチャーは前記表面から広がる側壁および底部を含み、前記側壁、前記底部および前記表面は銅堆積のための金属化基板を有し、前記金属化基板はシード層を含み、当該方法は、以下からなる:
前記金属化基板を電解銅堆積組成物に接触させ、ここで、シリコン貫通ビア・フィーチャーは1μm〜25μmの入口寸法、50μm〜300μmの深さ寸法、および約2:1より大なるアスペクト比を有し、前記金属化基板は電解銅堆積用のカソードを備え、当該堆積組成物は、
銅イオン源;
無機酸、有機スルホン酸及びそれらの混合物から選ばれる酸成分;
促進剤;
抑制剤;
レベラー;並びに
塩素イオン;
アノード、前記電解組成物、前記カソード、および電源を含む電気堆積回路を形成し;
ビア充填サイクル中に前記アノードと前記カソード間に電位を印加し、前記カソードで銅イオンを減少させる電気堆積電流を発生せしめ、それによって前記ビアの底部および側壁の前記基板上に銅めっきし、当該ビアは優先的に底部および側壁にめっきし、底部から銅でビア充填をせしめ;
前記充填サイクル中に、間隔を開けるために回路の極性を反転させ、前記金属化基板にアノード電位を形成し;
回路のカソードのように当該ビア内に銅の表面を復元させることによって銅堆積を再開し、それによって銅充填ビア・フィーチャーを形成させ;
前記アノード電位間隔の少なくとも1つが、前記金属化基板の総電極エリアの上に少なくとも約3×10−4クーロン/cm2の平均電荷移動の程度だけ、行渡る。 - 半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーをメタライズするための方法であって、前記機器は中にビア・フィーチャーを有する表面を含み、前記ビア・フィーチャーは前記表面から広がる側壁および底部を含み、前記側壁、前記底部および前記表面は銅堆積のための金属化基板を有し、前記金属化基板はシード層を含み、当該方法は、以下からなる:
前記金属化基板を電解銅堆積組成物に接触させ、ここで、シリコン貫通ビア・フィーチャーは1μm〜25μmの入口寸法、50μm〜300μmの深さ寸法、および約2:1より大なるアスペクト比を有し、前記金属化基板は電解銅堆積用のカソードを備え、当該堆積組成物は、
銅イオン源;
無機酸、有機スルホン酸及びそれらの混合物から選ばれる酸成分;
促進剤;
抑制剤;
レベラー;並びに
塩素イオン;
アノード、前記電解組成物、前記カソード、および電源を含む電気堆積回路を形成し;
ビア充填サイクル中に前記アノードと前記カソード間に電位を印加し、前記カソードで銅イオンを減少させる電気堆積電流を発生せしめ、それによって前記ビアの底部および側壁の前記基板上に銅めっきし、当該ビアは優先的に底部および側壁にめっきし、底部から銅でビア充填をせしめ;
前記充填サイクル中に、間隔を開けるために回路の極性を反転させ、前記金属化基板にアノード電位を形成し;
回路のカソードのように当該ビア内に銅の表面を復元さあせることによって銅堆積を再開し、それによって銅充填ビア・フィーチャーを形成させ;
前記充填サイクルは、複数のファラデイ則にしたがう材料のアノード電位間隔からなり、その各々において、平均アノード電荷移動は、金属化基板の総電極エリアに渡って集積される少なくとも約3×10−4クーロン/cm2で、および連続的ファラデイ則にしたがう材料のアノード電位間隔間で前記金属化基板の総表面積に渡って集積される平均ネットの順方向カソード電荷移動は、少なくとも約1.5×10−2クーロン/cm2である。 - 半導体集積回路機器におけるシリコン貫通ビア・フィーチャーをメタライズするための方法であって、前記機器は中にビア・フィーチャーを有する表面を含み、前記ビア・フィーチャーは前記表面から広がる側壁および底部を含み、前記側壁、前記底部および前記表面は銅堆積のための金属化基板を有し、前記金属化基板はシード層を含み、当該方法は、以下からなる:
前記金属化基板を電解銅堆積組成物に接触させ、ここで、シリコン貫通ビア・フィーチャーは1μm〜25μmの入口寸法、50μm〜300μmの深さ寸法、および約2:1より大なるアスペクト比を有し、前記金属化基板は電解銅堆積用のカソードを備え、当該堆積組成物は、
銅イオン源;
無機酸、有機スルホン酸及びそれらの混合物から選ばれる酸成分;
促進剤;
抑制剤;
レベラー;並びに
塩素イオン;
アノード、前記電解組成物、前記カソード、および電源を含む電気堆積回路を形成し;
ビア充填サイクル中に前記アノードと前記カソード間に電位を印加し、前記カソードで銅イオンを減少させる電気堆積電流を発生せしめ、それによって前記ビアの底部および側壁の前記基板上に銅めっきし、当該ビアは優先的に底部および側壁にめっきし、底部から銅でビア充填をせしめ;
前記充填サイクル中に、間隔を開けるために回路の極性を反転させ、前記金属化基板にアノード電位を形成し;
回路のカソードのように当該ビア内に銅の表面を復元させることによって銅堆積を再開し、それによって銅充填ビア・フィーチャーを形成させ;
前記充填サイクル内の銅堆積中の前記回路における累積電荷移動の、全アノード電位間隔間合計中の累積電荷移動に対する比は、少なくとも約50:1、および少なくとも約1つの前記アノード電位間隔間は、前記金属化基板の総電極エリアに渡って集積される、平均電荷移動が少なくとも5×10−5クーロン/cm2の程度だけ、行渡る。
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