JP2014507652A - ガス分析による熱分析装置及び熱分析方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
12 熱重量測定セル
14 試料室
16 試料
18 試料ホルダ
20 炉
26 ガス分析手段
GC ガスクロマトグラフ
MS 質量分析計
28 バルブ装置
30 インジェクタ
32 搬送管
34 アダプタ
36 バイパス管
38 吸引
40 バルブ
42 ガス試料貯蔵部
44 キャピラリ
t 時間
tret 滞留時間
T 試料温度
TG 試料質量
DTG 質量変化率
Claims (10)
- 熱分析装置であって,
・試料(16)の温度(T)を制御下で変化させるように制御可能な温度調整手段(ST, 20)と,
・試料温度(T)が変化する間,試料(16)の特性を表す少なくとも1種の信号(TG)を連続的に検出するための検出手段(ST)と,
・試料(16)から放出される各種ガスを検査するためのガス分析手段(26)と,
を備える熱分析装置において,試料温度(T)が変化する間,
・温度調整手段(20)を,検出された信号(TG)に基づく所定の制御アルゴリズムに従って制御し,及び/又は,
・ガス分析手段(26)を制御可能(28, 30)に構成し,かつ検出された信号(TG)に基づく所定の制御アルゴリズムに従って制御することを特徴とする熱分析装置。 - 請求項1に記載の熱分析装置であって,試料(16)を収める試料室(14)が,加熱可能な搬送管(32)及び加熱可能なバルブ/インジェクタシステム(28,30)を介してガス分析手段(26)に接続されていることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1又は2に記載の熱分析装置であって,前記制御アルゴリズムは,検出手段(ST)が変化率(DTG)を連続的に算出する目的で検出する信号(TG)に対して事前処理を施すことを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の熱分析装置であって,前記制御アルゴリズムにおける少なくとも1つの制御パラメータが,使用者により予め設定可能とされていることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の熱分析装置であって,前記制御アルゴリズムは,検出された信号(TG)及び/又は該信号(TG)から算出された変化率(DTG)が所定の基準を満たしたときに,温度調整手段(20)又はガス分析手段(26)の制御を行うことを特徴とする熱分析装置。
- 請求項5に記載の熱分析装置であって,前記制御は,温度調整手段(20)により試料温度(T)の変化率を変更すること及び/又はガス分析手段(26)の作動を開始させることを含むことを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1〜6の何れか一項に記載の熱分析装置であって,前記制御アルゴリズムが,試料温度(T)の予定された変化を時間に応じて実行する所定の温度プログラムであり,該温度プログラムは,検出された信号(TG)及び/又は該信号(TG)から算出された変化率(DTG)が所定の基準を満たした時点で一時的に中断することを特徴とする熱分析装置。
- 請求項7に記載の熱分析装置であって,温度変化を中断させている間にガス分析手段(26)を動作させ,ガス分析手段(26)によるガス検査の完了後に前記制御アルゴリズムにより温度変化を再開させることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項1〜8の何れか一項に記載の熱分析装置であって,評価手段(A)を更に備え,該評価手段(A)は,試料温度(T)の制御下での変化を完了した後,試料温度(T)の測定及びガス検査結果に基づいて評価結果を提供し,該評価結果は,試料の熱分解又は熱蒸発が生じる温度を示すと共に,好適には該温度を,対応するガス検査結果に関連付けた状態で示すことを特徴とする熱分析装置。
- 熱分析方法であって,
・試料(16)の温度調整を制御することにより試料温度(T)を制御下で変化させるステップと,
・試料温度(T)が変化する間,試料(16)の特性を表す少なくとも1種の信号(TG)を連続的に検出するステップと,
・試料(16)から放出される各種ガスを検査するステップと,
を含む方法において,試料(16)の温度(T)が変化する間,
・試料(16)の温度調整を,検出された信号(TG)に基づく制御アルゴリズムに従って制御し,及び/又は,
・各種ガスの分析を,検出された信号(TG)に基づく制御アルゴリズムに従って制御された状態で行うことを特徴とする熱分析方法。
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