CN103370614A - 热分析装置以及通过气体分析进行热分析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热分析装置(10)，其包括：可控制的温度调节装置(ST，20)，用来受控制地改变待研究的样品(16)的温度(T)；检测装置(ST)，用来在温度(T)变化过程中连续地检测至少一个表征样品(16)的特性的信号(TG)；以及气体分析装置(28)，用来研究从样品(16)中逸出的气体。为了更好地对挥发性组分和分解产物进行时间分辨或温度分辨的研究，按本发明规定，在样品(16)的温度(T)变化过程中按控制算法在考虑检测到的信号(TG)的情况下控制温度调节装置(20)，和/或气体分析装置(26)构造为可控制，并且按控制算法在考虑检测到信号(TG)的情况下控制气体分析装置(26)。

Description

热分析装置以及通过气体分析进行热分析的方法
技术领域
本发明涉及一种按权利要求1前序部分所述的热分析装置以及一种按权利要求10前序部分所述的热分析方法。
背景技术
用于“热分析”的装置和方法都从现有技术中已知，目前日益应用于全球，尤其用于材料表征的目的。因此，可分析和表征例如聚合物、药物、织物、金属、陶瓷和其它有机或无机材料。
在“热分析”(或“热量分析”)中，待研究的样品借助温度调节装置(例如电加热装置)经受受控制的温度变化，例如经受可预先设置的“温度程序”。该样品可被加热、冷却或保持恒温。
尽量精确地遵循温度程序通常需要连续检测样品温度，例如借助温度测量传感器进行测量，因此代表样品温度的检测或测量信号可用来控制(例如PID控制)样品温度。
此外，在受控制地改变样品温度时，连续检测样品的(其他)特性的至少一个(其他)信号特征，并与样品温度的进程一起记录下来。
因此，热分析可研究或表征样品材料特性的与温度相关的特性变化，并包括在样品中热触发的过程。
应理解，此处应用的与信号检测(例如测量)有关的术语“连续地”还包括准连续检测(quasi-continuous detection)，例如以相对较小的时间间隔(例如周期性地)发生。
根据在受控制地改变样品温度时应检测(样品温度之外的)哪个其它信号或哪些其它信号，还可更精确地明确热分析方法。热分析的这种专用方法同样从现有技术已知，因此在此不需要详细阐述。下面的方法只是示例性地指出：差热分析法(DTA，differential thermoanalysis)、差示扫描量热法(DSC，differential calorimetry)或动态差示扫描量热法(DDK，dynamicdifferential calorimetry)、热重法(TG，thermogravimetry)或热重分析(TGA，thermogravimetric analysis)和热力学分析(TMA，thermogravimetric analysis)。
TG或“同步热分析”(STA，simultaneous thermal analysis)，也即TG和DSC或DDK的组合，通常用于表征热汽化和分解作用。在进一步的发展中，除了检测样品的质量损失，还同时研究例如从样品中逸出的气体。对于气体研究，可应用例如傅利叶变换红外线光谱分析法(FTIR)或质谱法(MS，例如应用四极质谱仪)。
虽然这些已知的方法可分析挥发性的样品组分和分解产物。但是，如果在热分析的时间过程中逸出多个甚至非常多不同的组分或分解产物，并且预期保持尽量好的“时间分辨或温度分辨”的气体分析过程，则这些方法在实践上会受到限制。
在此应注意的是，与在热分析过程中提供的典型时间相比，或相对于在温度程序中提供的典型温度变化速率(在约1K/min至50K/min的范围内)，借助现有的气体分析装置(取决于其精度)进行的气体研究是相对耗费时间的。
因此，如果许多不同的气体同时逸出来，则目前还不能更精确地研究热激发的气体逸出过程，尤其不能更精确地表征气体成分。
发明内容
在此背景下，本发明要解决的一个问题是改进前述类型的装置和方法，即更好地对挥发性组分和分解产物进行时间分辨或温度分辨的研究，并且能够将不同的气体分开以进行实际气体分析。
按本发明，问题的通过权利要求1所述的装置和通过权利要求10所述的方法得以解决。从属的权利要求涉及按本发明的装置的有利的改进方案，其中这些改进方案还能单个地或组合地以类似的方式用于按本发明的方法。
本发明的基本理念在于，在待研究的样品的温度调节(一方面)和所逸出气体的研究(另一方面)之间设置特别的“功能耦合”。
按本发明，在样品的温度变化期间按照控制算法在考虑检测到的信号的情况下控制样品的温度调节，和/或以受控的方式并按照控制算法在考虑检测到的信号的情况下对气体进行研究。
在本发明的上下文中尤其关注是，发生气体逸出时所处的时间点和样品温度可通过连续的信号检测以简单的方式实时地检测到。
然后，为了可在进行热分析的同时获得可配属于这些时间点或温度的气体研究结果，样品温度的变化可在检测到“逸出过程”时中断例如特定的时长，且相反地使样品温度保持恒定，以研究在相关温度下逸出的气体。
作为只在温度调节时考虑检测到的信号的补充或替代，还可考虑，在检测到“逸出过程”时相对迅速且优选在短时间中去除从样品中逸出的特定量的气体，并且将其传输至气体研究。
在这种情况下，以受控制的方式在考虑检测到的信号的情况下研究气体。总体上，与气体研究相关的术语“以受控制的方式”旨在指这样的研究，其中不是连续地研究处于样品周围的气体，而是以一定方式主动地触发用于研究的气体分析装置的运行，包括有可能主动地触发气体从样品至气体分析装置的传输。
这种气体传输的控制可例如通过设置在气体分析装置上游的一个或多个阀门和/或所谓的(气体)喷射器的构造来实现，该构造在下文中也称为“阀门/喷射系统”。
在尤其优选的实施例中，气体分析装置包括气体色谱分析仪或用来分隔不同气体的、下游具有质谱仪(例如四极质谱仪)的气体色谱分析仪，以实现实际气体分析。
在一个实施例中，包含待研究的样品的样品室通过传输管与气体分析装置相连。为了避免传输的气体吸附在传输管上，该传输管构造得可加热。这同样适用于可能设置在传输管的始端、末端或中段中的阀门/喷射系统。
在一个实施例中，该阀门/喷射系统包含可协调地触发的多个阀门的装置，它可在期望的时间点使一定量的气体流入阀门装置中，并且随后在期望的时间点或在期望的时间段上在气体分析装置方向上的另一点上排放该一定量的气体。因此，在检测到逸出过程时，可有利地从样品室或传输管中去除特定量的气体，并随后馈送给气体检测。
对这种阀门装置的替代或附加，阀门/喷射系统还可具有所谓的(气体)喷射器。这种喷射器例如作为气体色谱分析仪的输入组件已知。在本发明的范围中，合适的阀门装置和喷射器可例如由JAS公司(联合分析系统公司，“joint analytical systems”)从市场上获得。
为了实施控制算法(借助它可控制温度调节装置和/或气体分析装置)，可有利地应用电子的且特别是例如基于软件的系统，即程序控制的控制装置(例如包含微控制器)。借助检测装置连续检测到的信号(优选地以及代表当前样品温度的信号)可馈送至这种控制系统或控制装置中的一个中，以便根据在使用在其上运行的软件实现的控制算法来生成(计算出)合适的、用来控制温度调节装置或气体分析装置的控制信号。
为此所用的控制装置可同时是这样的装置或与这样的装置在结构上结合在一起，即可将温度调节实现为样品温度调节的一部分。尤其在基于软件的实施方式中，控制装置还可用来评估由气体分析装置提供的研究结果(也可用于其与逸出温度的相互关系)。
在一个实施例中规定，控制算法对由检测装置检测到的信号进行预处理，以便连续地确定该信号的变化率。
在一个实施例中，所述信号是代表样品质量的信号(“质量信号”)。如果在这种情况下连续地形成该质量信号的与时间相关的变化率，则可获得与时间相关的质量变化率。通过在样品温度受控变化的过程中监视质量变化率，能够以简单的方式确定气体从样品中逸出的时间点或温度，无论这样的逸出是由于蒸发过程还是分解过程。通过(负的)质量变化率的绝对值的明显上升，可以注意到这些过程的应用。
可以利用例如质量变化率的绝对值超过例如由操作者事先设定的特定阈值这一事实作为触发“控制过程”的标准，其中在该控制过程中会影响温度调节装置和/或气体分析装置的运行。
通常有利的是，在本发明中所用的控制算法的至少一个控制参数可由操作者预先设定。术语“控制参数”在此用于表示作为输入变量输入控制算法中的变量，它因此会影响由控制算法(尤其是温度调节装置和/或气体分析装置)实现的控制，并且它最迟在开始受控地改变样品温度时就已确定。可规定，这种控制参数此后在热分析过程中不会变化。
例如，控制算法可考虑以下优选地能够事先设定的控制参数：样品温度的连续周期性测量之间的时间间隔；一个或多个信号的连续周期性检测之间的时间间隔；在线性“温度斜坡”的情况下按温度程序进行的样品温度的与时间相关的额定变化率等。
在一个实施例中，控制算法规定，基于检测到的信号和/或所确定的该信号的变化率满足预先设定的(数学)标准，触发用于温度调节装置或气体分析装置的“控制事件”。
这种标准还基于控制算法的一个或多个控制参数。如果该标准例如在于，所确定的变化率(例如以上提到的质量变化率)超出特定的阈值，则该阈值可看作是控制参数，它优选地(如同其它控制参数那样)可由操作者预先设定。
每个“控制过程”都意味着温度调节装置和/或气体分析装置的运行的某种变化(与未触发“控制过程”的情况相比)，如果满足预先设定的标准，则总是在受控地改变样品温度的过程中触发该控制过程。
在一个实施例中，规定例如控制过程包括以其它方式(无控制过程)由温度调节装置和/或气体分析装置的运行启动引起的样品温度变化率的改变。
因此，如果例如由事先确定的温度程序规定在时间进程中严格单调上升的温度(例如样品温度的与时间相关的变化率恒定)，则控制过程的触发可能导致：从该时间点起，引起了样品温度的与原始预设值不同的变化率，优选引起了明显更小的变化率，更优选的是变化率为零(样品温度保持恒定)。
就从“控制过程”开始起的“偏差温度调节”的终止而言，尤其存在着下述可能性：
一方面可规定，该特别的温度调节(例如通过保持恒定的样品温度)在预先确定的时间段之后再次终止。该时间段可例如作为可预先设定的参数提供。然后，该事先设定的温度程序可例如在被控制过程中断的点(温度)上继续执行。
温度程序中断的持续时间可相当于例如气体分析装置通常所需的时间段，以对特定量的气体进行研究。这种量的气体可例如作为触发控制过程的结果传输至气体分析装置。
另一方面，可在下述时间点结束该特别的温度调节，在该时间点通过气体分析装置对逸出气体进行的研究实际上结束，这例如通过气体分析装置或与之相连的评估装置的回顾指示(check-back indication)来实现。
作为温度调节装置的运行变化的替代或补充，气体分析装置的运行改变可作为控制过程的结果而发生。在优选的实施例中，规定例如在触发控制过程时将特定量的气体从样品的周围转移并且馈送用于气体研究。这可例如通过相应地触发上文已提到的阀门/喷射系统来实现。阀门/喷射系统的这种触发意味着“气体分析装置的运行开始”。
在一个实施例中规定，控制算法提供预先定义的温度程序，其具有特定的取决于时间的样品温度变化，并且在下述时间点暂时中断温度程序，即在该时间点处检测到的信号和/或确定的信号变化率满足预先确定的标准。
在改进方案中规定，在温度变化中断期间运行气体分析装置，并且控制算法在借助气体分析装置完成气体研究之后继续进行温度变化。
在一个实施例中规定，热分析装置还包含评估装置，该评估装置在样品温度的受控改变完成之后在以此测得的样品温度的基础上并且在气体研究的结果的基础上提供评估结果，所述评估结果指示热分解或蒸发过程的温度并且还优选地包含该温度与相应的气体研究结果的对应关系。因此，可有利地例如对热分解产物进行时间分辨或温度分辨分析，其中在全自动运行中还可将一个或多个分解温度和一个或多个气体分析结果直接相关。
按本发明的热分析装置或可借助它实施的热分析方法可用来尤其有利地表征物质(尤其是技术材料)的特性。与已知的方法相比，可明显提高分析结果的信息价值或详细程度。
附图说明
下面借助实施例并参照附图进一步描述了本发明。其中：
图1示出了按本发明的实施例的热分析装置；
图2示出了在借助图1的装置实施热分析方法时不同变量的示例性时间进程；
图3示出了在按图2的热分析方法的特定阶段中记录的质谱仪总体信号的时间进程；以及
图4示出了为按图3的质谱分析进程中的特定阶段测得的质谱(图4上方)，并且为了进行比较还示出了相应的来自于文献的质谱(图4下方)。
参考标记清单
10  热分析装置
12  热重分析单元
14  样品室
16  样品
18  样品支架
20  加热器
26  气体分析装置
GC  气体色谱分析仪
MS  质谱仪
28  阀门装置
30  喷射器
32  传输管
34  适配器
36  旁通管
40  阀门
42  气体样品贮存器
44  毛细管
t  时间
tret  停留时间
T  样品温度
TG  样品质量
DTG  质量变化率
具体实施方式
图1示出了热分析装置10，其包含热重分析单元12，该单元具有设置在其中的样品室14，样品16在该样品室中放置于样品架18上。
此外，设置在样品室14中的电加热器(例如微波炉)20与控制加热操作的控制单元ST以及用来测量样品16的温度T的传感器(未示出)一起构成可控制的温度调节装置，用来在热分析过程中受控制地改变样品温度T。
在所示实施例中，该控制单元ST是处理器控制的装置，相应的控制算法在软件的基础上在该装置上运行，此外该控制算法还可受控制地改变样品温度T，在此例如指以例如恒定的、与时间相关的升温速率来受控制地加热样品16。为此，控制单元ST发出用来控制电加热器20的热输出的控制信号S1，并因此在考虑连续测得的实际样品温度T的情况下调节样品16的期望升温。
在热分析过程中对样品温度T进行改变时，可检测和记录表征样品16的不同特性的信号。
在所示的实施例中，例如连续地测量样品16的质量，为此样品支架18与(未示出的)天平相连或者含有天平。指示当前样品质量的质量信号TG由天平提供给控制单元ST。
至此描述的该装置10的部件构成了这样的常规类型的热重分析装置。因此，能够以时间分辨或温度分辨的方式测量和记录样品质量TG的与温度相关的变化。
图2示例性地示出了借助图1所示的装置10对特定橡胶混合物进行热重研究的过程。图2的虚线示出了样品温度T的进程，实线示出了样品质量TG的进程，并且都分别相对于时间t制图。
从中可看出，在样品16的加热过程中它的质量TG会降低，这在所示的实施例中可追溯到由热量引起的分解过程。
以下面描述的方式，该装置10能够进行信息非常丰富的热分析，因为由此能够得到在单个的分解温度或“质量损失等级”和因此逸出的挥发性组分(气体)的成分之间的直接相关性。
为此目的，该装置10还包含气体分析装置26，它在所示实施例中由气体色谱分析仪GC(其下游接有四极质谱仪MS)构成，并且通过可加热传输管32、可控制的阀门装置28和可控制的喷射系统30与热重分析单元12耦合在一起。
传输管32通过适配器34连接到热重分析单元12上，其中旁通管36通到适配器34的区域中，借助该旁通管可用氦气来“冲刷”传输管32和下游部件28、30和26。
阀门装置28与喷射系统30一起构成能够由控制单元ST触发的、用于气体分析装置26的阀门/喷射系统，其中通过旁通管36流入的氦气(或其它惰性气体)作为载气用于因此馈入气体分析装置26中的气体。
可控制的阀门装置28具有六个阀门接口，它们在图1中由6个点表示并且能够以不同的方式根据“开关状态”通过(未示出的)单个阀门彼此相连。如图所示，这些阀门接口中的一个直接与传输管32的端部连接。另一阀门接口永久地与(未示出的)真空泵连接(箭头38代表在此位置上的抽吸去除)。又一阀门接口通过阀门40与载气供应接口相连(箭头43代表在此位置上的载气供应)。载气在此例如是氦气，它以例如几巴的压力出现在阀门40上。再一阀门接口与喷射系统30的入口相连。
阀门装置28由在控制单元ST中运行的控制算法经由供给的控制信号S2驱动至在两种可能的开关状态中的一个。
在第一开关状态下，阀门接口这样彼此相连，如在附图中通过阀门接口之间的实线所示，并且载气供应阀门40是开启的。在该第一开关状态下，不对源自样品室14中的气体进行研究。相反，在此开关状态下“用惰性气体(氦气)冲刷”。通过旁通管36供应的氦气流过传输管32，并且还通过阀门装置28流向抽吸接口(参照箭头38)。此外，氦气通过开启的阀门40供应，并且通过阀门装置28传输给喷射系统30。
如果在样品16的热分析过程中检测到了“气体逸出过程”，则通过控制单元ST触发“控制过程”，该控制过程通过控制信号S2使阀门装置28切换至第二开关状态。
在阀门装置28的该第二开关状态下，它的阀门接口这样彼此相连，即如在附图中通过阀门接口之间的虚线所示。该第二开关状态用来给喷射系统30供应存储在阀门装置28的区域中的“气体样品”，该气体样品事先从样品室14通过传输管32馈送至阀门装置28中。还在第一开关状态下由于氦气流过传输管32，驱动了该气体样品的供应。但如果使阀门装置28处于第二开关状态下，则一定量的、源自样品16的气体“捕获”在阀门装置28的气体样品贮存器42中并且提供给喷射系统30。载气供应阀门40在该第二开关状态下是关闭的。
然后，气体样品以已知的方式借助喷射系统30馈送至气体色谱分析仪GC的毛细管(分离柱)44中。然后随着时间上的延迟(停留时间)，单个气体或气体组分则抵达质谱仪MS。喷射系统30在此通过控制单元ST借助控制信号S3进行控制，以便把气体样品导入毛细管44中。
在热分析期间借助气体分析装置26实施的一个或多个气体研究的结果(即此处指一个或多个停留时间分辨的质谱)与在控制单元ST的区域内可提供或记录的有关样品温度T的信息和其它检测到的一个或多个信号一起引导到评估装置A中，并且借助该评估单元A至少部分地自动进行评估。
因此热分析装置10的独特构造性特点已经在于下述事实，即构造为可控制的气体分析装置(28、30、26)(通过传输管32)与用来进行热分析的装置(热重分析单元12)直接耦合在一起。
对于控制单元ST以及通过其实现的热分析方法时，该装置10的另一独特特点在于，在受控制地改变样品温度T时在触发“控制过程”的情况下，还可进行样品温度的温度调节的以下还将详细描述的特别的触发/运行变化。
在控制单元ST中运行的控制算法包括预先处理由热天平提供的质量信号TG，该预先处理在于下述事实，即从信号TG中连续地(“实时”地，例如周期性地以较小的时间间隔)确定样品质量的时间相关的变化率DTG。在图2中同样记录了该质量变化信号DTG。
在热分析期间监视变化信号DTG的值。如果该信号DTG的值满足预先确定的标准，在此例如当信号DTG的绝对值大于事先设定的5％/min的阈值，则触发“控制过程”，该过程在所示实施例中导致样品温度T的上升的自动中断，该温度上升通常设定了恒定的20K/min的升温速率，并且该过程会(操控阀门装置28和喷射系统30)启动通过气体分析装置26进行上的述气体研究。
换言之，按照控制算法在考虑通过热重分析检测到的质量信号TG(在进一步处理成质量变化信号DTG之后)的情况下，在装置10中既控制样品16的温度，也控制对样品中逸出的气体的研究。
在图2中示例性示出的热分析过程中，在17.3min的时间t之后以及368℃的样品温度T下首次触发这种控制过程。与此相关的用于质量变化信号DTG的阈值(在该实施例中是5％/min)已作为“控制参数”事先由操作者设定。
如图2所示，从该时间点(t＝17.3min)开始样品16的加热保持了特定的时长(在该实施例中约为15min)，并且在样品16处逸出的分解气体短时间即可流入阀门装置28中，或通过阀门/喷射系统28、30馈入下游接有质谱仪MS的气体色谱分析仪GC中。自动地开始对停留时间分辨的质谱进行测量。
因此，此处应用的控制算法虽然提供了预先定义的温度程序(其具有样品16的温度T的特定的取决于时间的变化)，但如果触发了“控制过程”，则该温度程序总是会暂时地中断。在样品温度T的变化出现这种中断时，运行该气体分析装置26，以便研究在触发控制过程的时间点取得的“气体样品”。
在气体分析装置26的运行结束之后，温度变化自动地继续进行。在图2的实施例中，这发生在约为32.5min的时间t处。从该时间起，电加热器20再次“正常运行”，以达到20K/min的加热速率。
然后在所示的实施例中，在时间t为36.2min以及温度为441℃时再次触发“控制过程”。该控制过程进而实现了同样的控制过程，这与在t＝17.3min时已描述的控制过程相同。因此，在时间t＝36.2min并且样品16的加热中断时，还借助气体分析装置26自动地开始进行气体研究，。在该测量完成之后，该温度程序在热重分析单元12中继续进行。在所示实施例中，该“正常运行”在时间t为51.0min时再次开始。
然后如图2所示，在该实施例中不再触发其它的控制过程，直到样品温度T在时间t为74.5min时最终达到其事先确定的最终值(在此约925℃)并且热重分析过程因此结束。
通过热重分析(一方面)和气体分析(另一方面)在功能上专门耦合起来，或通过专门地触发气体色谱分析仪或下游接有质谱仪的气体色谱分析仪，有利的是，气体分析的结果可直接配属给“温度级别”，而无需操作者的介入。在所示实施例中，借助评价单元A来把气体研究的结果(在温度T为368℃和441℃时)自动地配属给相关的温度等级，并因此以信息非常丰富的方式提供给操作者。
为了展示在该实施例中为368℃的“逸出温度”提供的气体研究结果，图3示出了质谱仪MS的总体信号，该总体信号是在t＝17.3min时开始的气体研究阶段的总持续时间上提供的。
在图3中，由质谱仪MS检测到的计数率(丰度)对应于质谱仪的总离子流量并且根据自测量阶段开始(t＝17.3min)起经过的时间tret进行绘制。该时间tret对应于当前由质谱仪MS检测到的气体组分的前述气体色谱分析停留时间。
图3所示的在质谱仪总体信号中的信号峰值表明，在相应的温度T为368℃时从样口16中逸出的气体由多种组分构成。
为了准确地鉴定这些气体组分，在停留的整个连续过程中(在此约为5min)检测时间分辨的质谱(并且馈送至评估单元A)。
图4在上部中示例性地示出了借助质谱仪MS测得的一个这种质谱，用于在图3的质谱仪总体信号中在1.26min的停留时间tret中出现的峰值。由评估单元A部分自动或完全自动地对这种质谱与已知的质谱(来自于文献的质谱)进行比较，在此上下文内可鉴定相关的气体组分。在所示实施例中，这些组分已鉴定为甲基丁二烯(对照图4下方的来自于文献的质谱)。

Claims (10)

1.一种热分析装置，其包括：
-可控制的温度调节装置(ST，20)，用来受控制地改变待研究的样品(16)的温度(T)，
-检测装置(ST)，用来在温度(T)变化过程中连续地检测至少一个表征样品(16)的特性的信号(TG)，以及
-气体分析装置(28)，用来研究从样品(16)中逸出的气体，其特征在于，在所述样品(16)的温度(T)变化过程中，按控制算法在考虑检测到的信号(TG)的情况下控制温度调节装置(20)，和/或气体分析装置(26)构造为可控制的，并且按控制算法在考虑检测到信号(TG)的情况下控制气体分析装置(26)。
2.根据权利要求1所述的热分析装置，其特征在于，包含待研究的样品(16)的样品室(14)通过可加热的传输管(32)和可加热的阀门/喷射系统(28、30)与气体分析装置(26)相连。
3.根据上述权利要求之任一项所述的热分析装置，其特征在于，所述控制算法对由检测装置(ST)检测到的信号(TG)进行预处理，以便连续地确定该信号(TG)的变化率(DTG)。
4.根据上述权利要求之任一项所述的热分析装置，其特征在于，所述控制算法的至少一个控制参数能够由操作者预先设定。
5.根据上述权利要求之任一项所述的热分析装置，其特征在于，所述控制算法基于检测到的信号(TG)和/或该信号(TG)的确定的变化率(DTG)满足了预先设定的标准，触发用于温度调节装置(20)和气体分析装置(26)的控制过程。
6.根据权利要求5所述的热分析装置，其特征在于，所述控制过程包括改变以其它方式由温度调节装置(20)引起的样品(16)的温度(T)变化率和/或气体分析装置(26)的运行启动。
7.根据权利要求1至6之任一项所述的热分析装置，其特征在于，所述控制算法提供了预先定义的温度程序，其具有特定的取决于时间的样品(16)温度(T)的变化，并且在下述时间点暂时中断温度程序，在所述时间点处，检测到的信号(TG)和/或该信号(TG)的确定的变化率(DTG)经检测满足预先设定的标准。
8.根据权利要求7所述的热分析装置，其特征在于，在温度变化中断期间运行气体分析装置(26)，并且所述控制算法在借助气体分析装置(26)进行的气体研究完成之后继续进行温度变化。
9.根据权利要求1至8之任一项所述的热分析装置，其特征在于，还包括评估装置(A)，所述评估装置在样品(16)的温度(T)的受控改变完成之后在测得的样品(16)的温度(T)和气体研究结果的基础上提供评估结果，所述评估结果指示热分解或蒸发过程的温度并且还优选地包含该温度与气体研究的相应结果的对应关系。
10.一种用于热分析的方法，包括：
-受控制地调节待研究的样品(16)的温度，以便受控制地改变样品(16)的温度(T)，
-在样品(16)的温度(T)变化过程中连续地检测至少一个表征样品(16)的特性的信号(TG)，以及
-研究从样品(16)中逸出的气体，
其特征在于，在样品(16)的温度(T)变化过程中按控制算法在考虑检测到的信号(TG)的情况下控制对样品进行的温度调节，和/或以受控的方式并且按控制算法在考虑检测到的信号(TG)的情况下对所述气体进行研究。
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