CN113422079B - 一种燃料电池催化剂的热处理控制方法 - Google Patents

一种燃料电池催化剂的热处理控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种燃料电池催化剂的热处理控制方法。所述热处理控制方法包括：在高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理，其中所述高温气氛炉具有在线称量功能；获取所述燃料电池催化剂的热失重速度；根据所述燃料电池催化剂的热失重速度，对所述热处理的温度和时间进行控制。本发明对合成后的燃料电池催化剂采用基于热失重速度的热处理温度及时间的控制，建立起热失重速度与燃料电池催化剂杂质去除水平之间的关系，能够高效、低成本地获取最佳的热处理条件，在充分去除燃料电池催化剂杂质的同时，保证燃料电池催化剂电化学活性面积最大化，提高燃料电池催化剂反应活性、功率密度及耐久性。

Description

一种燃料电池催化剂的热处理控制方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体而言，涉及一种燃料电池催化剂的热处理控制方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池作为一种能量转换装置，具有工作温度低、启动快、比功率高、结构简单和环境友好等优点，在电动汽车、便携式电源及固定电站等领域具有广阔的应用前景。然而，质子交换膜燃料电池产业化发展进程受到了成本和耐久性的制约，而其使用的贵金属催化材料是造成燃料电池成本高和稳定性差的主要原因之一。
目前，质子交换膜燃料电池主要使用Pt基贵金属催化剂，最典型的为碳载铂(Pt/C)催化剂。而目前Pt基催化剂的制备方法中基本都是需要对合成Pt基贵金属催化剂进行热处理，以除去部分杂质，提高催化剂反应活性、功率密度和耐久性。
传统热处理工艺只是通过调整升温速度、高温下保温时间等进行处理，存在着因热处理时间太短、保温温度太低导致杂质去除不干净或者因热处理时间过长、保温温度过高导致催化剂纳米贵金属颗粒团聚等缺点，严重影响催化剂活性等性能。
发明内容
本发明解决的问题是现有通过调整升温速度及高温保温时间等对燃料电池催化剂进行热处理的方式，存在催化剂杂质去除不充分、贵金属纳米颗粒团聚、影响催化剂催化活性等缺陷。
为解决上述问题，本发明提供一种燃料电池催化剂的热处理控制方法，包括：
在高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理，其中所述高温气氛炉具有在线称量功能；
获取所述燃料电池催化剂的热失重速度；
根据所述燃料电池催化剂的热失重速度，对所述热处理的温度和时间进行控制。
较佳地，所述热处理包括升温过程和保温过程，所述高温气氛炉包括相互电连接的称量传感器和控制柜；所述获取所述燃料电池催化剂的热失重速度包括：
所述控制柜获取所述燃料电池催化剂的第一重量比率及所述称量传感器的第一采样周期；
所述控制柜根据所述第一重量比率和所述第一采样周期获取所述燃料电池催化剂的第一热失重速度，其中，所述第一重量比率为ΔW1/W×100％，W为所述燃料电池催化剂的起始重量，ΔW1为所述燃料电池催化剂的起始重量与所述燃料电池催化剂在所述升温过程中的实时重量之差，所述控制柜通过所述称量传感器获取所述燃料电池催化剂在所述升温过程中的实时重量。
较佳地，所述第一热失重速度为所述第一重量比率与所述第一采样周期的比值。
较佳地，所述获取所述燃料电池催化剂的热失重速度还包括：
所述控制柜获取所述燃料电池催化剂的第二重量比率及所述称量传感器的第二采样周期；
所述控制柜根据所述第二重量比率和所述第二采样周期获取燃料电池催化剂的第二热失重速度，其中，所述第二重量比率为ΔW2/W×100％，ΔW2为所述燃料电池催化剂的起始重量与所述燃料电池催化剂在所述保温过程中的实时重量之差，所述控制柜通过所述称量传感器获取所述燃料电池催化剂在所述保温过程中的实时重量。
较佳地，所述第二热失重速度为所述第二重量比率与所述第二采样周期的比值。
较佳地，所述根据所述燃料电池催化剂的热失重速度，对所述热处理的温度和时间进行控制包括：
当所述第一热失重速度大于或等于第一设定速度时，控制所述高温气氛炉停止升温，并获取此时的温度，控制所述燃料电池催化剂在所述温度下进行保温处理；
当所述第二热失重速度小于第二设定速度时，控制所述高温气氛炉停止热处理。
较佳地，所述第一设定速度为2％/h-10％/h，所述第二设定速度为0.01％/h-0.3％/h。
较佳地，所述在高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理之前，还包括：将所述燃料电池催化剂置于样品盘，通过所述高温气氛炉的称量传感器获取所述燃料电池催化剂的起始重量，并设置所述高温气氛炉的起始温度、升温速度及气体流速。
较佳地，所述升温速度为0.01℃/min-30℃/min，所述气体流速为0.1L/min-100L/min。
较佳地，所述热处理的气体氛围为还原性气体和惰性气体的混合气体，其中，所述还原性气体的体积分数为1％-15％。
本发明提供的一种燃料电池催化剂的热处理控制方法相较于现有技术具有的有益效果如下：
本发明对合成后的燃料电池催化剂采用基于热失重速度的热处理温度及时间的控制，建立起热失重速度与燃料电池催化剂杂质去除水平之间的关系，能够高效、低成本地获取最佳的热处理条件，在充分去除燃料电池催化剂杂质的同时，保证燃料电池催化剂电化学活性面积最大化，提高燃料电池催化剂反应活性、功率密度及耐久性。
附图说明
图1为本发明实施例中燃料电池催化剂的热处理控制方法的流程图；
图2为本发明对比例1制得的燃料电池催化剂的TEM测试图；
图3为本发明实施例1制得的燃料电池催化剂的TEM测试图。
具体实施方式
理论上，反应合成得到的燃料电池催化剂颗粒表面均具有一定的表面活性剂、未反应产物、合成反应副产物、小分子有机溶剂等各种杂质。
一方面，燃料电池催化剂杂质对应电池性能影响比较大，比如较多的杂质在燃料电池催化剂表面，不仅会严重降低燃料电池发生化学反应中燃料电池催化剂对应燃料氢气、氧气的接触速度和反应速率，还会降低燃料电池发生化学反应后生成的水分的排出速度，从而影响燃料电池催化剂性能，进而影响燃料电池的电性能。再比如由于燃料电池催化剂通常采用贵金属纳米颗粒，催化活性较大，较多的杂质还会引起燃料电池催化剂中毒甚至失效，无法催化燃料电池的化学反应。
另一方面，现有在设计燃料电池催化剂组成、颗粒尺寸、排列结构和形貌时，为了尽最大可能发挥贵金属材料的催化活性，降低贵金属用量，节约成本，通常需要对贵金属燃料电池催化剂的组成、颗粒尺寸、排列结构和形貌进行调控，以便将燃料电池催化剂更多活性位点暴露到燃料电池反应环境中，从而使氢气或者氧气等气体快速接触到燃料电池催化剂，保障少量燃料电池催化剂就可以在燃料电池的化学反应中发挥出高电流密度、高功率密度和高耐久性等电池性能。
通过真空干燥等普通手段只能去除沸点比较低的小分子溶剂或者小分子杂质，较难去除杂质只能通过热处理去除。然而，过高温度处理或者过长时间的热处理都会对燃料电池催化剂性能造成不利影响，主要是贵金属纳米颗粒在高温下会发生团聚长大，以及晶体结构的改变，这些都会造成原本设计的结构被破坏，从而使燃料电池催化剂活性下降，进而导致电流密度、功率密度和耐久性等电池性能的下降。
因此选择合适的热处理温度和时间，避免过度处理对于燃料电池催化剂产品性能造成不利影响，至关重要。实际工业生产过程中，通常的办法是通过实验进行设计、通过后期测试结果反推，进而确认热处理最佳的温度和处理时间，这往往需要花费大量的时间及精力，且由于后期测试评价受到测试条件等多种影响因素干扰，不易得到最佳的工艺条件。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
如图1所示，本发明实施例提供一种燃料电池催化剂的热处理控制方法，包括：
在具有在线称量功能的高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理；
获取燃料电池催化剂的热失重速度；
根据燃料电池催化剂的热失重速度，对热处理的温度和时间进行控制。
值得说明的是，现有燃料电池催化剂的制备一般均要对其进行后续热处理，因此制备燃料电池催化剂的过程一般包括合成过程及后期的热处理过程，本实施例主要是对后期热处理进行的改进，对燃料电池催化剂的合成方法不作具体限定。
本实施例提供的热处理方法可以获得不同气氛和气体流速条件的热处理条件下燃料电池催化剂重量的实时变化，通过计算热处理条件下燃料电池催化剂的热失重速度得到最佳的热处理条件，既能保证高效去除杂质，又可以在燃料电池催化剂杂质基本去除干净后即时停止热处理，保证燃料电池催化剂本身不发生团聚。另外，本实施例提供的热处理方法能够适用不同铂载量的燃料电池催化剂，适用范围广。
应当理解的是，高温气氛炉中设置有称量传感器，通过称量传感器获取燃料电池催化剂的实时重量，本实施例中称量传感器每间隔一定时间获取一次燃料电池催化剂的实时重量；高温气氛炉具有控制柜及显示面板，控制柜与称量传感器电连接，控制柜用于根据称量传感器获取的实时重量，计算燃料电池催化剂的热失重速度，并根据燃料电池催化剂的热失重速度，对热处理的温度和时间进行控制，并将相关参数显示在显示面板上。
在具体实施方式中，在高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理之前还包括：将合成好的燃料电池催化剂置于样品盘，通过称量传感器得到燃料电池催化剂的起始重量，并设置高温气氛炉的起始温度、升温速度、气体流速。优选实施方式中，升温速度为0.01-30℃/min，气体流速为0.1-100L/min。另外，起始温度根据实际需要确定，可以为室温至设定温度范围内的任意值，设定温度优选为40℃。
在高温气氛炉中对燃料电池催化剂进行热处理的气体氛围为还原性气体和惰性气体的混合气体，且还原性气体体积占比1-15％。其中，惰性气体为氮、氦、氖、氩、氪、氙或氡等中的一种或者几种的组合，还原性气体为一氧化碳和/或氢气。
由于燃料电池催化剂的热处理过程包括升温过程和保温过程，因此燃料电池催化剂的热失重速度包括升温过程中的第一热失重速度和保温过程中的第二热失重速度。本实施例中燃料电池催化剂的热失重速度表示燃料电池催化剂在单位时间内的重量比率，单位为％/h。
具体地，获取燃料电池催化剂的热失重速度包括：获取燃料电池催化剂在升温过程中的第一热失重速度和获取燃料电池催化剂在保温过程中的第二热失重速度。其中，获取燃料电池催化剂在升温过程中的第一热失重速度包括：
控制柜获取燃料电池催化剂的第一重量比率及称量传感器的第一采样周期；
控制柜根据燃料电池催化剂的第一重量比率和第一采样周期获取燃料电池催化剂的第一热失重速度。其中，第一重量比率为ΔW1/W×100％，W为燃料电池催化剂的起始重量，ΔW1为燃料电池催化剂的起始重量与燃料电池催化剂在升温过程中的实时重量之差，控制柜通过称量传感器获取燃料电池催化剂在升温过程中的实时重量变化，称量传感器的第一采样周期为ΔT1，为升温过程中，称量传感器获取相邻两次燃料电池催化剂的实时重量所间隔的时间。
燃料电池催化剂的第一热失重速度V1为ΔW1/W/ΔT1，表示升温过程中，单位时间内的燃料电池催化剂重量损失变化率。
获取燃料电池催化剂在保温过程中的第二热失重速度包括：
控制柜获取燃料电池催化剂的第二重量比率及称量传感器的第二采样周期；
控制柜根据燃料电池催化剂的第二重量比率和第二采样周期获取燃料电池催化剂的第二热失重速度。其中，第二重量比率为ΔW2/W×100％，W为燃料电池催化剂的起始重量，ΔW2为燃料电池催化剂的起始重量与燃料电池催化剂在保温过程中的实时重量之差，控制柜通过称量传感器获取燃料电池催化剂在保温过程中的实时重量变化，称量传感器的第二采样周期为ΔT2，为保温过程中，称量传感器获取相邻两次燃料电池催化剂的实时重量所间隔的时间。第一采样周期与第二采样周期可以相同，也可以不同。
燃料电池催化剂的第二热失重速度V2为ΔW2/W/ΔT2，表示保温过程中，单位时间内的燃料电池催化剂重量损失变化率。
具体地，根据燃料电池催化剂的热失重速度，对热处理的温度和时间进行控制包括：
当燃料电池催化剂的第一热失重速度大于或等于第一设定速度时，控制高温气氛炉停止升温，并获取此时的温度TX，控制燃料电池催化剂在该温度TX下进行保温处理。其中，第一设定速度优选为2％/h-10％/h。
当燃料电池催化剂的第二热失重速度小于第二设定速度时，控制高温气氛炉停止进行热处理。其中，第二设定速度优选为0.01％/h-0.3％/h。
下面以Pt/C燃料电池催化剂的制备为例对本发明进行详细的说明，应当理解的是，由于Pt/C燃料电池催化剂应用较为广泛，因此选择其对本发明进行说明，但并不能将其作为对本发明的一种限制。为了便于对比本发明效果，还提供一些对比例。另外，需要说明的是，燃料电池催化剂的热处理过程实际上包括升温过程及保温过程，由于升温速率的大小与热处理设备有一定关系，升温速率对催化剂产品性能的影响不显著，而保温时间段对催化剂产品性能的影响较为显著，因此一般所言的热处理时间实际上只是针对高温下保温的时间，即在上述温度TX下进行保温处理的时间通常称之为热处理时间。
对比例1
本对比例提供一种Pt/C燃料电池催化剂的制备方法，包括燃料电池催化剂的合成及热处理。一种Pt/C燃料电池催化剂的制备方法具体包括如下步骤：
(1)取0.53kg乙酰丙酮铂(铂含量＝49.0％)和0.39kg碳黑粉末，加入到4000毫升的正己烷溶液中，超声分散1h左右配制成黑色混合溶液。
(2)将配制的黑色混合溶液加入到反应器中，在氮气保护下搅拌20分钟后，加热混合溶液至100℃。
(3)将反应器加热到220℃,然后降温至室温；
(4)离心得到燃料电池催化剂样品，用正己烷超声洗涤燃料电池催化剂；
(5)将燃料电池催化剂样品真空干燥处理10h，干燥温度为110℃；
(6)将燃料电池催化剂样品在高温气氛炉中进行热处理，其中，热处理气氛为体积分数为5％的氢气与体积分数为95％的氮气的混合气氛，气体流速为0.1L/min，起始温度为室温，从室温开始升温，升温速度为10℃/min，当温度升至408℃时停止加热，进行保温处理，热处理时间为18.6h，其中408℃和18.6h均是通过反复多次试验得到的相对最佳工艺条件。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为40.4wt％，对比例1制得了Pt载量为40.4wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
对比例2
本对比例提供一种Pt/C燃料电池催化剂的制备方法，包括燃料电池催化剂的合成及热处理。一种Pt/C燃料电池催化剂的制备方法具体包括如下步骤：
(1)取0.53kg乙酰丙酮铂(铂含量＝49.0％)和0.173kg碳黑粉末，加入到4000毫升的正己烷溶液中，超声分散1h左右配制成黑色混合溶液。
(2)将配制的黑色混合溶液加入到反应器中，在氮气保护下搅拌20分钟后，加热混合溶液至100℃。
(3)将反应器加热到220℃,然后降温至室温；
(4)离心得到燃料电池催化剂样品，用正己烷超声洗涤燃料电池催化剂；
(5)将燃料电池催化剂样品真空干燥处理10h，干燥温度为110℃；
(6)将燃料电池催化剂样品在高温气氛炉中进行热处理，其中，热处理气氛为体积分数为5％的氢气与体积分数为95％的氮气的混合气氛，气体流速为0.1L/min，起始温度为室温，从室温开始升温，升温速度为10℃/min，当温度升至376℃时停止加热，进行保温处理，热处理时间为19.6h。其中，376℃和19.6h均是通过反复多次试验得到的相对最佳工艺条件。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为60.4wt％，对比例2制得了Pt载量为60.4wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例1
本实施例提供一种Pt/C燃料电池催化剂的制备方法，与对比例1的不同之处仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为5％的氢气与体积分数为95％的氮气的混合气氛，气体流速为0.1L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为10℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为2％/h时，停止加热，此时热处理温度为361℃；
在361℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.03％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为6.2h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为40.1wt％，本实施例制得了Pt载量为40.1wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例2
本实施例与对比例1的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为5％的一氧化碳与体积分数为95％的氩气的混合气氛，气体流速为0.1L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为10℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为5％/h时，停止加热，此时热处理温度为385℃；
在385℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.2％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为8.4h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为40.2wt％，本实施例制得了Pt载量为40.2wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例3
本实施例与对比例1的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为5％的一氧化碳与体积分数为95％的氩气的混合气氛，气体流速为0.1L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为20℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为5％/h时，停止加热，此时热处理温度为385℃；
在385℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.01％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为10.6h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为40.4wt％，本实施例制得了Pt载量为40.4wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例4
本实施例与对比例1的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为8％的氢气与体积分数为92％的氦气的混合气氛，气体流速为2L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为15℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为10％/h时，停止加热，此时热处理温度为425℃；
在425℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.01％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为12.3h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为39.8wt％，本实施例制得了Pt载量为39.8wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例5
本实施例与对比例2的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为8％的氢气与体积分数为92％的氦气的混合气氛，气体流速为2L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为15℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为2％/h时，停止加热，此时热处理温度为361℃；
在361℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.3％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为15.4h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为59.7wt％，本实施例制得了Pt载量为59.7wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例6
本实施例与对比例2的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为8％的氢气与体积分数为92％的氦气的混合气氛，气体流速为2L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为15℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为2％/h时，停止加热，此时热处理温度为386℃；
在386℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.3％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为18.5h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为60.7wt％，本实施例制得了Pt载量为60.7wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例7
本实施例与对比例2的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为1％的氢气与体积分数为99％的氦气的混合气氛，气体流速为50L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为0.01℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为2％/h时，停止加热，此时热处理温度为361℃；
在361℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.3％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为13.4h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为60.7wt％，本实施例制得了Pt载量为60.7wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
实施例8
本实施例与对比例2的区别仅在于步骤(6)。
(6)将燃料电池催化剂样品在具有自动称量和计算功能的高温气氛炉中进行热处理，得到Pt/C燃料电池催化剂；
其中，热处理气氛为体积分数为15％的氢气与体积分数为85％的氦气的混合气氛，气体流速为100L/min；
设置起始温度为室温，升温速度为30℃/min，开始升温，并实时获取燃料电池催化剂的热失重速度，当热失重速度为2％/h时，停止加热，此时热处理温度为361℃；
在361℃下对燃料电池催化剂进行保温处理，当热失重速度下降到0.3％/h，停止保温处理，其中，热处理时间为16.5h。
将制得的Pt/C燃料电池催化剂进行Pt载量检测，经检测，其Pt载量为60.5wt％，本实施例制得了Pt载量为60.5wt％的Pt/C燃料电池催化剂。
分别对实施例1及对比例1制得的燃料电池催化剂进行透视电镜TEM测试，结果如图2、3所示。按照以下标准的测试方法对实施例1-6及对比例1-2制得的燃料电池催化剂测试各项性能：极化曲线、电化学活性面积、燃料电池催化剂耐久性，测试结果如表1所示。具体测试方法参考GB T 20042.5-2009《质子交换膜燃料电池第五部分：膜电极测试方法》和T/CAAMTB 12—2020《质子交换膜燃料电池膜电极测试方法》。
表1
Figure BDA0003077516000000131
根据图2、3可以看出，实施例1制得的燃料电池催化剂颗粒尺寸均匀，分布也均匀，未发现颗粒团聚现象。而对比例1制得的燃料电池催化剂颗粒分布不均匀，发生了明显的团聚现象。
根据表1可以看出，实施例1-4制得的燃料电池催化剂相比对比例1制得的燃料电池催化剂，实施例5-8制得的燃料电池催化剂相比对比例2制得的燃料电池催化剂，电化学活性面积更高，同等电流密度下输出电压更高，由此说明采用本发明热处理方法进行热处理的燃料电池催化剂，其输出功率更大。
根据表1还可以看出，实施例1-4制得的燃料电池催化剂相比对比例1制得的燃料电池催化剂，实施例5-8制得的燃料电池催化剂相比对比例2制得的燃料电池催化剂，30000次循环后，电化学活性面积和同等电流密度下输出电压保持率更高，由此说明采用本发明热处理方法进行热处理的燃料电池催化剂，其耐久性更好。
这主要是由于对比例中，对合成后的燃料电池催化剂采用了常规的后处理方法，即按照一定的升温速度升温，升温至设定温度后停止升温，并按照设定的时间进行保温，或者设定热处理时间。这种热处理方式由于热处理时间及温度控制不合理，因此导致燃料电池催化剂颗粒团聚，从而使得燃料电池催化剂活性下降，进而导致电流密度、功率密度和耐久性等性能下降。而实施例1-8中，对合成后的燃料电池催化剂采用基于热失重速度的热处理温度及时间的控制，建立起热失重速度与燃料电池催化剂杂质去除水平之间的关系，能够高效、低成本地获取最佳的热处理条件，在充分去除燃料电池催化剂杂质的同时，保证燃料电池催化剂电化学活性面积最大化，提高燃料电池催化剂反应活性、功率密度及耐久性。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，包括：
在高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理，其中，所述高温气氛炉具有在线称量功能,所述热处理包括升温过程和保温过程；
获取所述燃料电池催化剂的热失重速度，所述热失重速度包括所述燃料电池催化剂在所述升温过程中的第一热失重速度和所述燃料电池催化剂在所述保温过程中的第二热失重速度；
根据所述燃料电池催化剂的所述第一热失重速度和所述第二热失重速度，对所述热处理的温度和时间进行控制，包括：
当所述第一热失重速度大于或等于第一设定速度时，控制所述高温气氛炉停止升温，并获取此时的温度，控制所述燃料电池催化剂在所述温度下进行保温处理；
当所述第二热失重速度小于第二设定速度时，控制所述高温气氛炉停止热处理。
2.根据权利要求1所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述高温气氛炉包括相互电连接的称量传感器和控制柜；所述获取所述燃料电池催化剂的热失重速度包括：
所述控制柜获取所述燃料电池催化剂的第一重量比率及所述称量传感器的第一采样周期；
所述控制柜根据所述第一重量比率和所述第一采样周期获取所述燃料电池催化剂的第一热失重速度，其中，所述第一重量比率为ΔW1/W×100％，W为所述燃料电池催化剂的起始重量，ΔW1为所述燃料电池催化剂的起始重量与所述燃料电池催化剂在所述升温过程中的实时重量之差，所述控制柜通过所述称量传感器获取所述燃料电池催化剂在所述升温过程中的实时重量。
3.根据权利要求2所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述第一热失重速度为所述第一重量比率与所述第一采样周期的比值。
4.根据权利要求2所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述获取所述燃料电池催化剂的热失重速度还包括：
所述控制柜获取所述燃料电池催化剂的第二重量比率及所述称量传感器的第二采样周期；
所述控制柜根据所述第二重量比率和所述第二采样周期获取燃料电池催化剂的第二热失重速度，其中，所述第二重量比率为ΔW2/W×100％，ΔW2为所述燃料电池催化剂的起始重量与所述燃料电池催化剂在所述保温过程中的实时重量之差，所述控制柜通过所述称量传感器获取所述燃料电池催化剂在所述保温过程中的实时重量。
5.根据权利要求4所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述第二热失重速度为所述第二重量比率与所述第二采样周期的比值。
6.根据权利要求5所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述第一设定速度为2％/h-10％/h，所述第二设定速度为0.01％/h-0.3％/h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述在高温气氛炉中对合成好的燃料电池催化剂进行热处理之前，还包括：
将所述燃料电池催化剂置于样品盘，通过所述高温气氛炉的称量传感器获取所述燃料电池催化剂的起始重量，并设置所述高温气氛炉的起始温度、升温速度及气体流速。
8.根据权利要求7所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述升温速度为0.01℃/min-30℃/min，所述气体流速为0.1L/min-100L/min。
9.根据权利要求1-6任一项所述的燃料电池催化剂的热处理控制方法，其特征在于，所述热处理的气体氛围为还原性气体和惰性气体的混合气体，其中，所述还原性气体的体积分数为1％-15％。
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