CN109060584A - 催化剂中焦炭含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种催化剂中焦炭含量的检测方法。该检测方法包括：步骤S1，将待检测催化剂放置到容器中；步骤S2，向容器中通入反应气，反应气包括氧气；步骤S3，对容器进行加热；步骤S4，根据容器和容器中的物质的重量的总和的变化，计算得到待检测催化剂中焦炭的含量。该检测方法中，通过对容器进行加热，使得容器中的待检测催化剂与空气或者氧气发生反应，从而使得其中的硫以及碳燃烧生成气体，继而容器中的物质的重量发生变化，根据该变化，即可计算得出待检测催化剂中的焦炭的含量。该检测方法中的容器不需要恒重，且可以重复使用，并且，该检测方法不需要人工看管，使得该检测方法的成本较低。
Description
技术领域
本申请涉及甲醇制烯烃领域，具体而言，涉及一种催化剂中焦炭含量的检测方法。
背景技术
近年来，随着石油资源的日益紧缺，通过非石油路线制化工产品的工艺越来越受重视。我国煤炭资源相对丰富，其储量居世界第三位，因而通过煤化工路线生产各种有机化工原料的工艺在中国得到了快速发展。
甲醇制烯烃(Methanol-to-olefin，简称MTO)是以煤或天然气为原料经甲醇制备乙烯和丙烯等低碳烯烃的新工艺，是一种不依赖石油合成烯烃的方法，因而受到人们的广泛关注。
目前，经过MTO反应制作的烯烃的总产能占全国烯烃总产能的10％左右，还有一大批煤制烯烃项目正在建设和规划中，预计未来一段时间煤制烯烃的产能将超过1000万吨/年，这将改变国内现有的烯烃产业格局。
MTO反应要求催化剂具有良好的水热稳定性、反应活性和双烯选择性，而反应中生成的各种有机物会以积炭(也称为焦炭)的形式沉积在催化剂活性中心和孔道内，影响催化剂酸性中心的数量和反应物种在分子筛内的传质，从而影响催化剂的活性和双烯的选择性。
现有技术中，MTO反应的催化剂的常用分析方法有高频红外碳硫分析法、紫外漫反射光谱法以及马弗炉人工灼烧法。
高频红外碳硫分析法是利用法拉第电磁感应定律原理制成的，在氧气和助熔剂的作用下产生巨大的热量，使金属样品充分燃烧。再利用某些特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后，能产生强烈的光吸收，此吸收规律可由朗伯—比耳定律得出，进而得到所需催化剂的焦炭含量。高频红外碳硫分析法的缺点是采用氧气作为助燃气，通过对气路的研究，氧气气路较为复杂，中间过程易产生漏气现象，因此，危险性极大；涉及到的主要耗材有一次性坩埚、钨粒以及钢瓶氧气，需求量很大，增加了分析成本；需要定期进行标样校准；实验结束易产生大量灰尘，对实验人员的身体有害。
紫外漫反射光谱法的原理是首先对碳含量已知且性质相同的一些催化剂进行紫外漫反射光谱测定，选定某一波长的吸光度和碳含量作回归分析，可得到回归方程和判定系数R2，然后对未知碳含量且性质相同的催化剂进行紫外漫反射光谱测定，根据回归分析方程，可直接得到催化剂焦碳含量。紫外漫反射光谱法的缺点是需要一系列标样作为标准样品生成曲线，才能进行准确分析，同时，其准确性依赖于标样及曲线是否真实；依赖于标准板的洁净度，因此，数据的准确的和重复性不高；涉及到的钨灯和氘灯等耗材较贵，增加了分析成本；实验结束易产生大量灰尘，对实验人员的身体有害。
马弗炉人工灼烧法，主要根据已称量试样灼烧前后的质量差得出催化剂的碳含量。缺点是分析时间长，坩埚需要恒重，过程繁琐；马弗炉对于灼烧含有有机物的物质具有易燃的危险，在灼烧过程中需要有人间断观察灼烧情况，误差大，重复性差。
在背景技术部分中公开的以上信息只是用来加强对本文所描述技术的背景技术的理解，因此，背景技术中可能包含某些信息，这些信息对于本领域技术人员来说并未形成在本国已知的现有技术。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种催化剂中焦炭含量的检测方法，以解决现有技术中的检测方法难以低成本地检测催化剂中的焦炭的含量的问题。
为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种催化剂中焦炭含量的检测方法，该检测方法包括：步骤S1，将待检测催化剂放置到容器中；步骤S2，向上述容器中通入反应气，上述反应气包括氧气；步骤S3，对上述容器进行加热；步骤S4，根据上述容器和上述容器中的物质的重量的总和的变化，计算得到上述待检测催化剂中焦炭的含量。
进一步地，上述步骤S2中，上述反应气的流量在40～60mL/min之间。
进一步地，上述步骤S2中，还向上述容器中通入保护气。
进一步地，上述保护气的流量在10～30mL/min之间。
进一步地，上述保护气包括氮气。
进一步地，上述步骤S3包括：控制升温速率在12～18℃/min之间，将上述容器加热至T1，T1在180～220℃之间；使得上述容器在T1保持5～15min；控制升温速率在12～18℃/min之间，将上述容器从T1加热至T2，T2在650～850℃之间。
进一步地，采用热重分析仪实施上述检测方法，上述热重分析仪包括用于放置上述容器的容纳空间，上述热重分析仪还包括恒温水浴槽和反应气阀，上述反应气阀与上述容纳空间连通，上述恒温水浴槽放置在上述容纳空间中且上述容器放置在上述恒温水浴槽中，上述步骤S2中通过加热上述恒温水浴槽中的液体来对上述容器进行升温。
进一步地，上述容器为铝坩埚。
进一步地，上述步骤S4包括：获取上述待检测催化剂的热重分析曲线；获取上述热重分析曲线的两个拐点；根据两个上述拐点求出失重百分比，得到上述待检测催化剂中的焦炭的重量。
进一步地，在上述步骤S1之前或者上述步骤S4之后，上述检测方法还包括：向上述容器中通入上述反应气；对上述容器进行加热；计算得到上述容器的变化重量；采用上述变化重量校正上述焦炭的含量，得到校正后的上述焦炭的含量。
应用本申请的技术方案，上述的检测方法中，通过对容器进行加热，使得容器中的待检测催化剂与空气或者氧气发生反应，从而使得其中的硫以及碳燃烧生成气体，继而容器中的物质的重量发生变化，根据该变化，即可计算得出待检测催化剂中的焦炭的含量。该检测方法中的容器不需要恒重，且可以重复使用，并且，该检测方法不需要人工看管，使得该检测方法的成本较低。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本申请的催化剂中焦炭的含量的检测方法的流程示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
应该理解的是，当元件(诸如层、膜、区域、或衬底)描述为在另一元件“上”时，该元件可直接在该另一元件上，或者也可存在中间元件。而且，在说明书以及权利要求书中，当描述有元件“连接”至另一元件时，该元件可“直接连接”至该另一元件，或者通过第三元件“连接”至该另一元件。
正如背景技术所介绍的，现有技术中的检测方法难以低成本地检测催化剂中的焦炭的含量，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种催化剂中焦炭含量的检测方法。
本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种催化剂中焦炭含量的检测方法，如图1所示，该检测方法包括：步骤S1，将待检测催化剂放置到容器中；步骤S2，向上述容器中通入反应气，上述反应气包括氧气，具体可以为纯氧或空气；步骤S3，对上述容器进行加热；步骤S4，根据上述容器和上述容器中的物质的重量的总和的变化，计算得到上述待检测催化剂中焦炭的含量。
上述的检测方法中，通过对容器进行加热，使得容器中的待检测催化剂与空气或者氧气发生反应，从而使得其中的硫以及碳燃烧生成气体，继而容器中的物质的重量发生变化，根据该变化，即可计算得出待检测催化剂中的焦炭的含量。该检测方法中的容器不需要恒重，且可以重复使用，并且，该检测方法不需要人工看管，使得该检测方法的成本较低。另外，该检测方法在不需要转移样品的情况下将灼烧前后的样品质量称量的更精确，进而准确地检测出催化剂中焦炭的含量。
需要说明的是，本申请中的焦炭的含量是指焦炭的百分含量，即在催化剂中，焦炭的重量百分比。
为了较好地控制催化剂中的焦炭和反应气的反应速率，从而使得反应中的双烯选择性良好，本申请的一种实施例中，上述步骤S2中，上述反应气的流量在40～60mL/min之间。
本申请的另一种实施例中，上述步骤S2中，还向上述容器中通入保护气。保护气可以使反应在相对稳定的气氛下进行。
为了更好地得到准确结果，本申请的一种实施例中，上述保护气的流量在10～30mL/min之间。
本申请中的保护气可以是广义的惰性气体，具体可以包括化验室常用的氦气、氩气和/或氮气等。
一种具体的实施例中，为了降低成本，上述保护气包括氮气。
本申请的再一种实施例中，上述步骤S3包括：控制升温速率在12～18℃/min之间，将上述容器加热至T1，T1在180～220℃之间；使得上述容器在T1保持5～15min；控制升温速率在12～18℃/min之间，将上述容器从T1加热至T2，T2在650～850℃之间。这样的升温过程更加符合MTO装置实际反应，且使得甲醇制烯烃过程的双烯选择性更好。
一种具体的实施例中，采用热重分析仪实施上述检测方法，上述热重分析仪包括用于放置上述容器的容纳空间，上述热重分析仪还包括恒温水浴槽和反应气阀，上述反应气阀与上述容纳空间连通，上述恒温水浴槽放置在上述容纳空间中且上述容器放置在上述恒温水浴槽中，上述步骤S2中通过加热上述恒温水浴槽中的液体来对上述容器进行升温。采用热重分析仪实施上述的检测方法使得该检测方法可以更加简单高效地实施，具体的升温过程也可以通过热重分析仪的升温程序来对容器进行升温。另外，该检测方法由于仪器内设精密的千分之一天平，其可以在不需要转移样品的情况下将灼烧前后的样品质量称量的更精确，进而准确地检测出催化剂中焦炭的含量。
当检测方法向上述容器中通入保护气时，上述的热重分析仪还包括保护气阀，该保护气阀与容纳空间连通。
上述的容器可以采用任何不影响催化剂中的焦炭的含量测定的容器，本领域技术人员可以根据实际情况选择合适结构和材料的容器。
一种具体的实施例中，上述容器为铝坩埚，该铝坩埚一方面成本较低，另一方面可以进一步确保不影响催化剂中焦炭的含量的测定。
为了更准确地得到催化剂中的焦炭的含量，本申请的一种实施例中，上述步骤S4包括：获取上述待检测催化剂的热重分析曲线；获取上述热重分析曲线的两个拐点；根据两个上述拐点求出失重百分比，得到上述待检测催化剂中的焦炭的重量。具体地，对上述热重分析曲线进行一阶求导，得到热重分析曲线的两个拐点，并对两个拐点对应的重量作差，得到失重量，然后将失重量与初始值进行作比，得到失重百分比，进而得到焦炭的含量。
本申请的又一种实施例中，在上述步骤S1之前或者上述步骤S4之后，上述检测方法还包括：向上述容器中通入上述反应气；对上述容器进行加热；计算得到上述容器的变化重量；采用上述变化重量校正上述焦炭的含量。通过该过程可以检测到容器在加热过程中的变化重量，进而采用步骤S4得到的焦炭的含量减去该变化重量，进而可以更加准确地得到催化剂中的焦炭的含量，即得到校正的焦炭的含量。
为了使得本领域技术人员可以更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例来说明本申请的技术方案。
实施例1
采用热重分析仪检测MTO装置的待生催化剂的焦炭的含量以及再生催化剂中的焦炭含量，热重分析仪包括用于放置上述容器的容纳空间、恒温水浴槽、反应气阀和保护气阀，上述反应气阀和保护气阀分别与上述容纳空间连通，上述恒温水浴槽放置在上述容纳空间中且上述容器放置在上述恒温水浴槽中，上述步骤S2中通过加热上述恒温水浴槽中的液体来对上述容器进行升温，容器为铝坩埚。
两种待检测催化剂的检测过程相同，具体的检测过程包括：
检查热重分析仪的各部件连接是否正常，调整仪器水平，打开恒温水浴槽，打开空气阀和氮气阀(压力<0.2MPa)，调节反应气流量、保护气流量，待温度和气流稳定后，依次打开热重分析仪以及电脑软件界面。
设置热重分析仪的工作条件：水浴槽的初始温度：22±0.1℃反应气流量：50mL/min；保护气流量：20mL/min。
采用程序升温，设置起始温度，终点温度，升温速率和恒温时间等，扣除空白，输入方法名称，升温程序等保存。
具体参照表1所示的条件：
表1
输入样品信息和经由仪器内设精密的千分之一天平，称取样品质量，依次按<SendExperimengt>、<Start>以及<OK>，开始程序；
试验结束后，取出铝坩埚，倒出里面的灰，将铝坩埚放到已用的盒子内。
进行数据处理，打开热重分析曲线，对热重分析曲线进行求导，找到两个拐点，并对两个拐点对应的重量进行作差，得到失重量，进而求出失重百分比，即得到焦炭的含量。
新建方法做3次空白铝坩埚实验，得到铝坩埚的变化重量，然后用焦炭的含量减去变化重量，得到校正后的上述焦炭的含量，如表2所示，表2中示出了对样品的三次检测的结果。
表2
实施例2
与实施例1的区别在于，反应气的流量为40mL/min，保护气的流量为10mL/min，程序1中的升温速率为12℃/min，T1为180℃，程序2中，T1保持5min；程序3中升温速率在12℃/min，T2为650℃。
具体参照表3所示的条件：
表3
表4中示出了对样品的三次检测的结果。
表4
实施例3
与实施例1的区别在于，反应气的流量为60mL/min，保护气的流量为30mL/min，程序1中的升温速率为18℃/min，T1为220℃，程序2中，T1保持15min；程序3中升温速率在18℃/min，T2为850℃。
具体参照表5所示的条件：
表5
表6中示出了对样品的三次检测的结果。
表6
实施例4
与实施例1的区别在于：反应气的流量为35mL/min。
采用程序升温，设置起始温度，终点温度，升温速率和恒温时间等，扣除空白，输入方法名称，升温程序等保存。
表7中示出了对样品的三次检测的结果。
表7
实施例5
与实施例1的区别在于：保护气的流量为8mL/min。
表8中示出了对样品的三次检测的结果。
表8
实施例6
与实施例1的区别在于：程序1中的升温速率为10℃/min。具体参照表9所示的条件：
表9
表10中示出了对样品的三次检测的结果。
表10
实施例7
与实施例1的区别在于：T1为170℃。
具体参照表11所示的条件：
表11
表12中示出了对样品的三次检测的结果。
表12
实施例8
与实施例1的区别在于：程序3中的升温速率为10℃/min。具体参照表13所示的条件：
表13
表14中示出了对样品的三次检测的结果。
表14
实施例9
与实施例1的区别在于：T2为630℃。
具体参照表15所示的条件：
表15
表16中示出了对样品的三次检测的结果。
表16
实施例10
与实施例1的区别在于：程序2中的保持时间为4min。具体参照表17所示的条件：
表17
表18中示出了对样品的三次检测的结果。
表18
对比例1
与实施例1的区别在于：采用高频红外碳硫分析法测试。
具体过程包括：
采用高频红外分析仪的分析，且条件如下
氧气减压阀出口压力：0.18～0.20Mpa；高频炉面板氧流量1.2～1.5L/min；分析气流量：3.2～4.0L/min；载氧压力：0.08Mpa。
选择好通道几参数；
依次输入样品编号，操作人员，手动分析；
手动或自动输入样品重量后，取一只坩埚，按照待生催化剂：0.02g，再生催化剂：0.03g称取样品，并在样品上平铺一勺钨粒，测定结果重现行差时可加少于0.1g纯铁助溶剂；
用坩埚钳将坩埚放到坩埚托上，按面板上的“升降炉”使活塞上升，按“启动分析”，等1min左右查看数据。
重复进行3次平行试验，如表19所示，表19中示出了对样品的三次检测的结果。
表19
对比例2
与实施例1的区别在于：采用紫外漫反射光谱法测试。
具体过程包括：
输入样品信息，进行光谱分析。
做3次平行实验，如表20所示，表20中示出了对样品的三次检测的结果。
表20
对比例3
与实施例1的区别在于：采用马弗炉人工灼烧法测试。
具体包括：
恒重坩埚，称样，灼烧。
做3次平行实验，如表21所示，表21中示出了对样品的三次检测的结果。
表21
各个实施例与对比例的测试结果见表22。
表22
从以上的描述中，可以看出，本申请上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请的检测方法中，通过对容器进行加热，使得容器中的待检测催化剂与空气或者氧气发生反应，从而使得其中的硫以及碳燃烧生成气体，继而容器中的物质的重量发生变化，根据该变化，即可计算得出待检测催化剂中的焦炭的含量。该检测方法中的容器不需要恒重，且可以重复使用，并且，该检测方法不需要人工看管，使得该检测方法的成本较低。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种催化剂中焦炭含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
步骤S1，将待检测催化剂放置到容器中；
步骤S2，向所述容器中通入反应气，所述反应气包括氧气；
步骤S3，对所述容器进行加热；以及
步骤S4，根据所述容器和所述容器中的物质的重量的总和的变化，计算得到所述待检测催化剂中焦炭的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述反应气的流量在40～60mL/min之间。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，还向所述容器中通入保护气。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述保护气的流量在10～30mL/min之间。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述保护气包括氮气。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
控制升温速率在12～18℃/min之间，将所述容器加热至T1，T1在180～220℃之间；
使得所述容器在T1保持5～15min；以及
控制升温速率在12～18℃/min之间，将所述容器从T1加热至T2，T2在650～850℃之间。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用热重分析仪实施所述检测方法，所述热重分析仪包括用于放置所述容器的容纳空间，所述热重分析仪还包括恒温水浴槽和反应气阀，所述反应气阀与所述容纳空间连通，所述恒温水浴槽放置在所述容纳空间中且所述容器放置在所述恒温水浴槽中，所述步骤S2中通过加热所述恒温水浴槽中的液体来对所述容器进行升温。
8.根据权利要求1或7所述的检测方法，其特征在于，所述容器为铝坩埚。
9.根据权利要求1或7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
获取所述待检测催化剂的热重分析曲线；
获取所述热重分析曲线的两个拐点；以及
根据两个所述拐点求出失重百分比，得到所述待检测催化剂中的焦炭的重量。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤S1之前或者所述步骤S4之后，所述检测方法还包括：
向所述容器中通入所述反应气；
对所述容器进行加热；
计算得到所述容器的变化重量；以及
采用所述变化重量校正所述焦炭的含量，得到校正后的所述焦炭的含量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181221 |