CN109254108A - 分析装置和分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供分析装置和分析方法，能够高精度地分析爆燃性试样。所述分析装置包括：容器，收容试样；加热炉，放入所述容器；以及分析仪，对从在所述加热炉内被加热并燃烧的试样产生的分析对象气体进行分析，其中，所述分析装置还包括：助燃气体供给流道，将用于所述试样燃烧的助燃气体向所述加热炉供给；以及燃烧控制机构，调整从所述助燃气体供给流道向所述加热炉供给的助燃气体的流量并控制试样的燃烧。

Description

分析装置和分析方法
技术领域
本发明涉及一种元素分析装置等分析装置，该分析装置例如分析包含在钢铁、非铁金属和陶瓷等试样中的碳(C)、硫(S)等元素。
背景技术
例如，如专利文献1所示，这种分析装置将试样放入加热炉并进行加热，并且向加热炉供给燃烧所需要的O2等助燃气体来使所述试样燃烧，利用NDIR等分析仪对由此产生的分析对象气体进行分析。
但是，在爆燃性试样的情况下，燃烧刚一开始，试样就在加热炉内爆炸并飞散，例如其一部分附着在加热炉的低温部分上而未充分燃烧，有可能发生如下不良现象：产生测量误差；燃烧残留的试样对下一次其它试样的测量产生不良影响；等等。此外有可能发生如下不良现象：由于因试样剧烈燃烧而使导入分析仪的分析对象气体的量在短时间内剧烈变化，所以分析仪的响应不能充分地追随所述变化，导致测量误差变大。
现有技术文献
专利文献1：日本专利公开公报特开昭61-274259号
发明内容
本发明是用于解决所述不良现象而做出的发明，本发明的主要目的在于提供一种能够高精度地分析爆燃性试样的分析装置。
即，本发明提供一种分析装置，其包括：容器，收容试样；加热炉，放入所述容器；以及分析仪，对从在所述加热炉内被加热并燃烧的试样产生的分析对象气体进行分析，其中，所述分析装置还包括：助燃气体供给流道，将用于所述试样燃烧的助燃气体向所述加热炉供给；以及燃烧控制机构，调整从所述助燃气体供给流道向所述加热炉供给的助燃气体的流量并控制试样的燃烧。
按照这样的分析装置，由于即使放入加热炉的试样例如是煤等如爆炸这样剧烈燃烧的爆燃性试样，也能够通过使助燃气体的流量变小而抑制燃烧并防止因爆炸产生的试样飞散，所以能够可靠地使试样燃烧，从而有助于提高测量精度并防止因试样残留导致的不良现象。此外，由于通过抑制燃烧，能够使导入分析仪的分析对象气体的量的每单位时间的变化变平缓，所以分析仪的响应能够充分地追随所述变化并减小测量误差。
另一方面，由于在不具有爆燃性的试样的情况下，能够调整助燃气体的流量，以通常方式供给助燃气体，所以不会不必要地延长测量时间。
作为所述燃烧控制机构的具体实施方式之一，可以例举的是如下的分析装置：所述燃烧控制机构具有：旁路流道，从助燃气体供给流道分路；以及开度调整装置，调整所述旁路流道的开度，通过使在所述助燃气体供给流道内流动的助燃气体的一部分向所述旁路流道流动，由此调整向所述加热炉供给的助燃气体的流量。
在所述结构中，为了能够更精细地多级调整向加热炉供给的助燃气体流量，优选的是，所述旁路流道包括并列设置且分别具有规定阻力的多个分支旁路流道，所述开度调整装置具有分别设置在各个所述分支旁路流道上的开关阀。
导入分析装置的气体流量优选的是在保证测量精度的基础上始终大体固定。因此，只要使从所述助燃气体供给流道分路的旁路流道与加热炉并列设置并与分析仪连通即可。
这是因为，按照这样的结构，如果使原本向助燃气体供给流道供给的助燃气体的流量大体固定，则即使为了控制燃烧而使流向加热炉的助燃气体的供给流量变化，该变化部分也通过旁路流道而最终导入分析仪，在分析仪内流动的气体流量始终大体固定。
此外，以往在对这种分析装置进行校准(更具体地说是偏差校准)时，将助燃气体作为零点气体向分析仪供给，从而使其输出值成为零点。此时不对助燃气体进行加热。
另外，当然，助燃气体使用不干扰由分析仪测量分析对象气体的气体种类。例如，在测量试样中的碳(C)和硫(S)成分的情况下，分析对象气体是作为它们的燃烧产物的CO2和SO2，在该情况下，作为助燃气体使用在CO2和SO2的测量中不显示灵敏度的氧气(O2)。
但是，如果所述助燃气体中包含少量碳氢化合物(HC)等杂质，则由于校准时不对助燃气体进行加热，含有的碳氢化合物原样存在于助燃气体中，所以在对CO2和SO2设定了灵敏度的分析仪中虽然不会检测所述成分，但是在分析时，包含在所述助燃气体中的碳氢化合物在加热炉中被加热并燃烧而转化为H2O和CO2，因此，分析仪检测该成分，这成为测量误差的原因。
然而，在设置气体精制器并利用所述气体精制器除去助燃气体中的碳氢化合物的对策中，有可能产生以下新的问题：被气体精制器的精制精度规定分析灵敏度，并且因气体精制器而使分析装置的价格和大小增大。
为了一举解决这样的问题，只要在校准时向分析仪供给加热后的助燃气体即可。通过这样做，由于即使在校准时，也与分析时同样使助燃气体中的杂质燃烧，所以即使燃烧杂质是分析仪对其具有灵敏度的物质，也可以通过将校准时的分析仪的输出值设定为零点来消除燃烧杂质导致的测量误差。此外，由于只要追加对助燃气体进行加热的机构即可，所以价格和大小不会不合理地增加。
具体地说，例如，为了校准和所述燃烧控制，如果是具有用于不通过加热炉而将助燃气体导入分析仪的分支流道的分析装置，则在该分支流道上设置加热装置即可。
此外具体地说，可以例举的是如下的分析装置：所述分析装置还包括：切断阀，切断向所述加热炉导入的助燃气体，并将在所述助燃气体供给流道内流动的全部助燃气体导入所述分支流道；以及加热装置，对在所述分支流道内流动的助燃气体进行加热，使用在所述切断阀动作并通过所述分支流道将全部助燃气体导入所述分析仪的状态下的所述分析仪的输出结果，确定所述分析仪的偏差修正值。
此外，如果是不具备分支流道的分析装置，则只要在清空加热炉的基础上对加热炉进行加热并在校准时将在该加热炉中加热了的助燃气体导入分析仪即可。
作为所述加热炉的具体方式可以例举的是，所述加热炉包括：炉主体，收容所述容器；以及电阻器，通过通电而发热并对所述炉主体进行加热。
以往，用于将从所述加热炉导出的分析对象气体向分析仪引导的配管构件，以加热炉的热量不影响分析仪的方式设定为某种程度的长度。此外，为了捕集从加热炉排出的粉尘，粉尘过滤器设置在所述配管构件的分析装置侧。
但是，在这样的机构中，由于粉尘附着在配管构件上，所以不仅需要清扫和更换粉尘过滤器，而且需要清扫和更换配管构件。
为了解决该问题，只要以与设置在加热炉上的用于将分析对象气体向分析仪导出的气体导出口连续的方式安装除尘机构，并且在所述除尘机构的后段安装所述配管构件即可。
此外，优选的是，所述除尘机构包括捕集粉尘的过滤器和在内部保持所述过滤器的外壳，所述外壳具有水平管部，所述水平管部使分析对象气体沿水平方向流通并且保持所述过滤器，在所述水平管部的所述过滤器的下方设置有凹部。
按照这样的构成，由于以与气体导出口连续的方式、即与加热炉连续的方式安装除尘机构，所以能够在某种程度上将除尘机构自身的温度保持为较高的温度。因此，可以防止在除尘机构内水分凝结，作为测量对象之一的SO2溶解在所述水分中而附着等，从而能够抑制由此导致的测量精度的下降。此外，由于外壳在水平管部内、且在粉尘过滤器的下方形成凹部，所以能够将由过滤器捕集后落下的粉尘收容在设置于下方的凹部内，因此，可以容易地清扫粉尘。
此外，以往的分析装置只具有一个用于使试样燃烧而产生分析对象气体的测量用加热炉，为了连续分析多个试样，每次都需要从测量用加热炉中取出燃烧后的试样，称量新的试样并重新放入测量用加热炉。此外，由于在放入新的试样后到使其燃烧并产生分析对象气体为止需要时间，所以效率非常低。
为了解决这样的问题，本发明的分析装置可以设置有多个所述加热炉，并且包括加热炉选择机构，所述加热炉选择机构选择性地使任意一个加热炉与所述分析仪连通。
按照这样的构成，由于具有能够使试样燃烧而产生分析对象气体的多个加热炉，所以可以在一个加热炉中使试样燃烧并在由分析仪对分析对象气体进行分析期间，在其它加热炉中使试样燃烧来准备下一次分析的分析对象气体。此外，可以通过加热炉选择机构，使准备了分析对象气体的加热炉与分析仪连通，由此能够立即开始下一次分析对象气体的分析。因此，由于能够省略从测量用加热炉中取出分析后的试样并称量新的试样后放入测量用加热炉的劳力和时间、以及在放入新的试样后到其燃烧并产生分析对象气体为止所需要的时间，所以能够连续且高效地对多个试样进行分析。
作为本发明的分析装置的加热炉选择机构的具体方式可以例举的是，所述加热炉选择机构包括：多个气体导出流道，始端与各个所述加热炉连通，终端与所述分析仪连通；以及开关阀，分别开关各个所述气体导出流道。
作为本发明的分析装置的方式，优选的是，同时对放入了放有试样的容器的多个加热炉进行加热动作，并且通过所述加热炉选择机构仅使一个加热炉与所述分析仪连通。
在本发明的分析装置中，优选的是，在所述气体导出流道的比开关阀更靠上游侧连接有能够开关的气体排出流道，所述气体排出流道用于排出在所述气体导出流道内流动的气体。
按照这样的构成，在未与分析仪连通的加热炉中，当例如进行容器的空烧等时，能够以使产生的气体不滞留在加热炉内的方式进行排气。因此，空烧后，当利用该加热炉使试样燃烧并进行分析时，可以降低起因于由于空烧而产生的气体的测量误差。
此外，以往利用这种分析装置测量包含在试样中的游离碳(自由碳)时，需要在800℃～900℃左右的低温下花费时间使试样燃烧而从试样产生分析对象气体。但是，由于在低温花费时间进行燃烧时，每单位时间导入分析仪的分析对象气体的量变少，所以存在由分析仪输出的信号强度变弱且S/N比变差的问题。此外，由于花费较长的时间进行分析，所以即使在分析前进行了分析仪的偏差修正(オフセット補正)，也存在如下问题：在进行测量的过程中基线从零点的偏移变大，测量精度变差。
为了解决这样的问题，可以使加热炉的炉内温度能够在规定的第一温度范围和比所述第一温度范围低的第二温度范围之间变更，在所述加热炉的炉内温度处于所述第二温度范围内的状态下在向所述加热炉放入试样后经过了规定时间后将该加热炉的气体导出流道上的开关阀从关闭状态切换为打开状态。
按照这样的构成，通过使加热炉的炉内温度处于第二温度范围内，可以从试样仅产生来源于游离碳的分析对象气体。此外，通过以不立即导入分析仪的方式使这样的分析对象气体在气体导出流道内滞留规定的时间，此后使气体导出流道的开关阀成为打开状态，由此能够将滞留的分析对象气体一下子导入分析仪。因此，能够使每单位时间导入分析仪的分析对象气体的量变多，使由分析仪输出的信号强度增强，并能改善S/N比。此外，由于能够在打开开关阀后在短时间内进行分析，所以能够在分析仪的基线从零点的偏移较小的阶段进行分析，因此可以提高游离碳的测量精度。
此外，本发明还提供一种分析方法，其使收容在容器内的试样在加热炉内燃烧，通过分析仪对由此产生的分析对象气体进行分析，所述分析方法具有如下工序：对用于所述试样燃烧的助燃气体进行加热；将被加热了的所述助燃气体导入所述分析仪；以及使用在导入有被加热了的所述助燃气体的状态下的所述分析仪的输出结果，确定所述分析仪的偏差修正值。
按照这样的构成，由于即使在分析仪的校准时，也与分析时同样使助燃气体中的杂质燃烧，所以即使燃烧杂质是分析仪对其具有灵敏度的物质，也可以通过将校准时的分析仪的输出值设定为零点，消除因杂质燃烧导致的测量误差。
按照本发明，由于即使是爆燃性试样，也能够通过燃烧控制机构控制其燃烧，从而能够防止因试样的爆炸等产生的飞散，所以能够使试样可靠地燃烧，从而有助于提高测量精度并防止因试样残留导致产生不良现象。
附图说明
图1是示意性地表示本实施方式的分析装置的结构的图。
图2是示意性地表示同一实施方式的加热炉的结构的剖视图。
图3是示意性地表示同一实施方式的第一除尘机构的结构的剖视图。
图4是表示同一实施方式的分析仪的输出结果的一个例子的图。
图5是示意性地表示变形实施方式的分析装置的结构的图。
附图标记说明
100 分析装置
1 加热炉
1a 第一加热炉
1b 第二加热炉
2 分析仪
3 加热炉选择机构
7 燃烧控制机构
8 助燃气体加热机构
V 容器
具体实施方式
下面，参照附图，对本发明的分析装置的一种实施方式进行说明。
<分析装置100的结构>
本实施方式的分析装置100例如对金属等试样进行加热而使其燃烧，基于由此产生的气体来分析包含在该试样中的碳(C)、硫(S)等元素。
具体地说，如图1所示，所述分析装置100包括：容器V，收容试样；第一加热炉1a和第二加热炉1b，放入容器V；第一除尘机构6a和第二除尘机构6b，分别设置在紧挨第一加热炉1a和第二加热炉1b的后方；分析仪2，分析因试样的燃烧而产生的分析对象气体；加热炉选择机构3，选择性地使第一加热炉1a和第二加热炉1b中的任意一个与所述分析仪2连通；助燃气体供给机构4，向第一加热炉1a和第二加热炉1b内供给助燃气体；以及控制部5，控制第一加热炉1a、第二加热炉1b、加热炉选择机构3和助燃气体供给机构4。
以下，对各部分进行说明。另外，在以下的说明中，对于附图中记载的结构部分中附图标记的数字相同而仅英文字母不同的多个结构部分，表示它们具有相同的结构(例如第一加热炉1a与第二加热炉1b具有相同的结构)，所以有时省略了其说明。
容器V能够在内部收容试样，设置在第一加热炉1a和第二加热炉1b内。具体地说是瓷燃烧舟皿。
第一加热炉1a和第二加热炉1b在其内部对未收容试样的容器V进行空烧，或者是对收容有试样的容器V进行加热而使试样燃烧。
如图1所示，第一加热炉1a和第二加热炉1b分别包括：收容容器V的炉主体12a、12b、电阻器14a、14b、以及对电阻器14a、14b施加电流的电流控制电路17。
在此，参照图2，对第一加热炉1a的结构进行详细说明。另外，在此仅以第一加热炉1a的结构为代表进行了图示，但是第二加热炉1b也具有相同的结构。
炉主体12a是圆管状的陶瓷成形品，在内侧能够收容容器V。在炉主体12a的一个端部设置有盖15a，通过取下盖15a，可以使容器V出入炉主体12a。在炉主体12a的另一个端部设置有气体导出口13a，该气体导出口13a用于将从试样产生的分析对象气体向分析仪2导出。
在炉主体12a的周围设置有电阻器14a。电阻器14a通过通电而发热并对炉主体12a进行加热。
如图2所示，在第一加热炉1a的气体导出口13a上以与气体导出口13a连续的方式安装有第一除尘机构6a。
所述第一除尘机构6a除去包含在分析对象气体中的粉尘等。具体地说，如图3所示，所述第一除尘机构6a具有：第一构件61a，捕集粉尘；以及第二构件62a，收容未被第一构件61a捕集完而落下的粉尘。
图3表示分解第一除尘机构6a而分离为第一构件61a和第二构件62a的状态。这样，第一构件61a构成为相对于第二构件62a可装拆。对各构件进行说明。
第一构件61a具有：过滤器612a，用于捕集粉尘；以及凸缘614a，保持所述过滤器612a并形成分析对象气体的流道。本实施方式的过滤器612a是由不锈钢构成的网眼状的金属烧结过滤器，为在水平方向上具有轴的大体圆筒形状。凸缘614a由与过滤器612a同轴的圆盘状构件和管构件构成，所述管构件从所述圆盘状构件向分析仪2侧突出。
第二构件62a具有：第一水平管部622a，与气体导出口13a连接；以及第二水平管部623a，使分析对象气体沿水平方向流通，并且将过滤器612a保持并收容在内部。第一水平管部622a和第二水平管部623a都为在水平方向上具有轴的大体圆筒形状。第一水平管部622a和第二水平管部623a沿分析对象气体流动的方向连续设置，发挥作为第一除尘机构6a的外壳的功能。在第二水平管部623a的分析仪2侧的端部626a上形成有开口，在该开口嵌入第一构件61a的过滤器612a。
在第二水平管部623a内、且在过滤器612a的下方通过第二水平管部623a的内壁设置有凹部624a。因此，由于将由过滤器612a捕集后落下的粉尘收集在凹部624a内，所以能够容易地清扫粉尘。
此外，第一水平管部622a与第二水平管部623a形成为同轴，第二水平管部623a的内径大于第一水平管部622a的内径。由此，在第一水平管部622a与第二水平管部623a的连接部形成有台阶625a，该台阶625a形成所述凹部624a的侧壁。因此，能更进一步容易地收集由过滤器612a捕集并落下的粉尘，并且能够更容易地清扫粉尘。
第二水平管部623a的分析仪2侧的端部626a形成为由其内表面形成的开口朝向分析仪2侧逐渐变窄的锥形。因此，当从第二构件62a取下第一构件61a对第二构件62a内进行清扫时，粉尘不容易挂到第二水平管部623a的内壁上，所以能够容易地排出粉尘。
此外，如上所述，由于第一构件61a相对于第二构件62a可装拆，所以通过取下各构件，能够容易地清扫两个构件的内表面。
气体分析仪2分析在第一加热炉1a和第二加热炉1b中产生的分析对象气体，并且求出包含在试样中的各成分的含量。在本实施方式中，例如，利用非分散型红外吸收法(NDIR法)来进行分析。具体地说，所述气体分析仪2具有未图示的非分散型红外检测器，通过检测包含在从加热炉1a、1b导出的气体中的CO2、CO、SO2等，求出包含在试样中的碳(C)和硫(S)等的含量。在本实施方式中，气体分析仪2在利用氧气等参考气体进行偏差修正后，检测从气体导入口21导入的分析对象气体，并且连续测量信号强度。
加热炉选择机构3选择性地使所述第一加热炉1a和第二加热炉1b中的任意一个与所述分析仪2连通。具体地说，加热炉选择机构3具有：第一气体导出流道31a、第二气体导出流道31b、开关第一气体导出流道31a的开关阀32a、开关第二气体导出流道31b的开关阀32b、以及分析对象气体导入流道33。
第一气体导出流道31a从第一加热炉1a导出分析对象气体。其始端与第一除尘机构6a的凸缘614a连接，并与第一加热炉1a的炉主体12a连通。此外，其终端与开关阀32a连接，并通过开关阀32a与分析仪2的气体导入口21连通。第二气体导出流道31b也以同样方式构成。
分析对象气体导入流道33将从第一加热炉1a或第二加热炉1b导出的分析对象气体导入分析仪2。其始端与开关阀32a和开关阀32b连接，并与第一加热炉1a和第二加热炉1b连通。此外，其终端与分析仪2的气体导入口21连接，并与分析仪2连通。
用于排出在第一气体导出流道31a内流动的气体的第一气体排出流道35a从第一气体导出流道31a分路。在第一气体排出流道35a上设置有开关阀34a，通过使开关阀34a成为打开状态，可以排出第一加热炉1a和第一气体导出流道31a内的气体。第二气体排出流道35b也以同样方式构成。
助燃气体供给机构4向第一加热炉1a内和第二加热炉1b内供给助燃气体。在本实施方式中，作为助燃气体使用氧气。具体地说，助燃气体供给机构4具有助燃气体供给源41和助燃气体供给流道42。
助燃气体供给源41用于向助燃气体供给流道42送入助燃气体，具体地说包括氧气瓶和安装在氧气瓶上的调节器等。助燃气体供给源41将助燃气体供给流道42内保持为大气压以上的固定压力。
助燃气体供给流道42用于将从助燃气体供给源41导出的助燃气体向第一加热炉1a和第二加热炉1b内供给。助燃气体供给流道42的始端与助燃气体供给源41连通，终端与第一加热炉1a和第二加热炉1b的炉主体12a、12b连接，并与炉主体12a、12b内连通。助燃气体供给流道42包括在分路点P分路的、向第一加热炉1a导入助燃气体的第一助燃气体导入流道43a和向第二加热炉1b导入助燃气体的第二助燃气体导入流道43b(即，助燃气体导入流道43a、43b是助燃气体供给流道42的一部分)。
第一助燃气体导入流道43a向第一加热炉1a供给助燃气体。其始端与分路点P连接，并通过助燃气体供给流道42与助燃气体供给源41连通，终端与第一加热炉1a的炉主体12a连接并连通。在第一助燃气体导入流道43a上设置有开关第一助燃气体导入流道43a的开关阀44a。第二助燃气体导入流道43b也以同样方式构成。
此外，在所述实施方式中，在各加热炉上设置有燃烧控制机构7a、7b，所述燃烧控制机构7a、7b调整从助燃气体导入流道43a、43b向加热炉1a、1b供给的助燃气体的流量并控制试样的燃烧。
所述燃烧控制机构7a包括：旁路流道71a，从第一助燃气体导入流道43a分路并与分析仪2连通；以及开度调整装置，调整所述旁路流道71a的开度。
在此，旁路流道71a构成为其终端与第一气体导出流道31a连接，并通过第一气体导出流道31a和分析对象气体导入流道33与分析仪2的气体导入口21连通。
在此，开度调整装置是流量调整阀72a，能够根据来自所述控制部5的信号连续调整其开度。
燃烧控制机构7a还包括加热装置73a，该加热装置73a能够将在旁路流道71a内流动的助燃气体加热至与加热炉1a相同的温度范围。在此，加热装置73a具有安装在旁路流道71a周围的加热器等。
燃烧控制机构7b也以与燃烧控制机构7a相同的方式构成。
此外，在所述实施方式中，相对于多个加热炉1a、1b设置有一个助燃气体加热机构8，该助燃气体加热机构8对从所述助燃气体供给源41供给的助燃气体进行加热。
所述助燃气体加热机构8包括：分支流道81，从助燃气体供给流道42分路并与分析仪2连通；以及加热装置82，能够将在所述分支流道81内流动的助燃气体加热至与所述加热炉相同的温度范围。
在此，分支流道81构成为其始端与助燃气体供给流道42的比分路点P更靠上游的位置连接，并通过助燃气体供给流道42与助燃气体供给源41连通。此外，其终端与分析对象气体导入流道33连接，并通过分析对象气体导入流道33与分析仪2的气体导入口21连通。
在此，加热装置82的方式具有安装在分支流道81周围的加热器等。
控制部5控制开关阀32a、32b、34a、34b、44a、44b、72a、72b、83的开关、改变助燃气体和分析对象气体的流道、控制电流控制电路17并调整向电阻器施加的电流。控制部5在结构上是具有CPU、内部存储器、I/O缓冲电路、A/D转换器等的所谓计算机电路。此外，通过按照存储在内部存储器的规定区域内的控制程序动作，CPU及其外围设备协同动作，发挥作为控制部5的功能。
接着，详细说明利用本实施方式的分析装置100分析试样的方法的一个例子。如下所述，在使用了本实施方式的分析装置100的试样分析中，在第一加热炉1a(或第二加热炉1b)中使试样燃烧，在使由此产生的分析对象气体滞留规定的时间后，将该分析对象气体向分析仪2供给并进行分析。另一方面，在进行第一加热炉1a(或第二加热炉1b)中的分析期间，在第二加热炉1b(或第一加热炉1a)中使试样燃烧，使由此产生的分析对象气体滞留规定的时间，以能够使第二加热炉1b(或第一加热炉1a)中的分析立即开始的方式进行准备。此外，在第一加热炉1a(或第二加热炉1b)中的分析结束后，进行分析仪2的校准，此后将滞留在第二加热炉1b(或第一加热炉1a)内的分析对象气体向分析仪2供给并进行分析。
具体地说，首先，操作者对安装在分析装置100上的未图示的操作面板进行操作，进行将加热炉的炉内温度加热至规定的第一温度范围内的操作。检测到该操作的控制部5使第一加热炉1a和第二加热炉1b的加热开始。
接着，操作者通过安装在分析装置100上的表示炉内温度的温度监测器(未图示)，确认加热炉1a、1b的炉内温度成为1300℃以上1500℃以下的第一温度范围，打开加热炉的盖将收容有试样的容器放入到第一加热炉1a内。
操作者对操作面板进行操作，进行在第一加热炉1a中使试样开始燃烧的操作。检测到该操作的控制部5使开关阀44a从关闭状态成为打开状态。由此，助燃气体经过第一助燃气体导入流道43a向第一加热炉1a内供给，试样燃烧。因燃烧产生的分析对象气体滞留在第一加热炉1a和第一气体导出流道31a内。
此后，从开关阀44a成为打开状态开始经过了预先确定的设定滞留时间之后，控制部5使开关阀32a从关闭状态成为打开状态。由此，滞留在第一加热炉1a和第一气体导出流道31a内的分析对象气体导入分析仪2并开始分析。
另外，设定滞留时间可以是比使试样完全燃烧所需要的时间长的时间，或者是比使试样完全燃烧所需要的时间短的时间。即，可以在试样完全燃烧后将分析对象气体导入分析仪2，或者是也可以边使试样燃烧边将分析对象气体导入分析仪2。
从开关阀32a成为打开状态开始经过了规定的分析必要时间之后，控制部5使开关阀32a、44a从打开状态成为关闭状态。由此，切断向第一加热炉1a内的助燃气体的供给，试样的燃烧和分析结束。
另外，规定的分析必要时间可以是从开关阀32a成为打开状态开始的、操作者预先指定的时间(例如60秒)。或者也可以是从开关阀32a成为打开状态开始的、分析仪2输出的信号强度下降至峰强度的规定大小以下(例如1/100以下)所需要的时间。
通过这样做，进行第一加热炉1a中的试样的燃烧和分析对象气体的分析，但是在此期间，可以在第二加热炉1b中进行用于下一次试样分析的准备动作。具体地说，将收容有试样的容器放入到第二加热炉1b内，进行在第二加热炉1b中使试样开始燃烧的操作。检测到该操作的控制部5使开关阀44b从关闭状态成为打开状态。由此，助燃气体经过第二助燃气体导入流道43b向第二加热炉1b内供给，试样燃烧。因燃烧产生的分析对象气体滞留在第二加热炉1b和第二气体导出流道31b内。第一加热炉1a中的分析结束，开关阀32a从打开状态成为关闭状态之后，进行实施第二加热炉1b中的分析的操作。检测到该操作的控制部5使开关阀32b从关闭状态成为打开状态，将滞留在第二加热炉1b内的分析对象气体向分析仪2供给并开始分析。
此后，与所述方式同样，可以在第一加热炉1a中进行下一次试样分析的准备动作。
即，按照本实施方式的分析装置100，可以在一个加热炉1a(或加热炉1b)中进行试样分析的期间，在另一个加热炉1b(或加热炉1a)中使试样燃烧来进行用于分析的准备。
接着，对本分析装置100的分析仪2的校准动作进行说明。
在所述实施方式中，在所述各加热炉1a、1b中的分析之前，必须自动进行分析仪2的校准。所述校准使用所述分支流道81。
以下进行详细说明。在分析对象气体就要流过分析仪2之前，各加热炉1a、1b的助燃气体导入用开关阀44a、44b关闭(因此所述助燃气体导入用开关阀44a、44b发挥权利要求中的切断阀的功能)，并且开关阀83打开，成为全部助燃气体在分支流道81内流动并导入分析仪2的状态。此外，此时加热装置82也动作，该助燃气体通过所述加热装置82时被加热至第一温度范围。
这样，在仅有被暂时加热的助燃气体导入分析仪2的状态下，分析仪2进行校准动作，更具体地说进行零点校准。
以上是校准动作。
接着，说明所述试样是爆燃性试样时的本分析装置100的动作。另外，说明所述动作时的前提是：收容试样的一个加热炉1a(或加热炉1b)处于动作状态，向用于空烧的另一个加热炉1b(或加热炉1a)的助燃气体的供给处于停止状态，向分支流道81的助燃气体的供给处于停止状态。即，前提是助燃气体导入用开关阀44b(或开关阀44a)和开关阀83处于关闭状态。
在爆燃性试样的情况下，操作者对操作面板进行操作并进行流量设定，以使导入放入了试样的加热炉1a(或加热炉1b)的助燃气体的流量比通常的试样的情况减少。控制部5检测该情况，控制所述流量调整阀72a(或调整阀72b)。由于助燃气体向加热炉1a(或加热炉1b)和旁路流道71a(或旁路流道71b)分流，所以通过使流量调整阀72a(或流量调整阀72b)向打开方向动作而使向旁路流道71a(或71b)流动的助燃气体的流量增大，由此使向加热炉1a(或加热炉1b)供给的助燃气体的流量减少。
这样，在对流量调整阀72a(或72b)进行设定之后，进行分析的加热炉1a(或加热炉1b)的助燃气体导入用开关阀44a(或开关阀44b)打开，助燃气体向该加热炉1a(或加热炉1b)内流动，试样开始燃烧。
但是，因助燃气体的流量减少而抑制了试样的燃烧，即使是爆燃性试样也不会剧烈燃烧、其结果也不会爆炸。
此后，与所述相同，在经过预先确定的所述设定滞留时间后，加热炉1a(或加热炉1b)的助燃气体导出开关阀32a(或开关阀32b)打开，分析对象气体导入分析仪2并进行分析。
另外，由于助燃气体还作为从加热炉1a(或加热炉1b)向分析仪2送出分析对象气体的载气发挥功能，所以在经过所述设定滞留时间之后，控制部5控制流量调整阀72a(或流量调整阀72b)使朝向加热炉1a(或加热炉1b)的助燃气体流量增大，从而缩短了分析对象气体向分析仪2转移的转移时间。
另外，在此通过加热装置73a(或加热装置73b)，将在旁路流道71a(或旁路流道71b)内流动的助燃气体加热至与加热炉1a(或加热炉1b)相同的温度范围，并且使在旁路流道71a(或71b)内流动的助燃气体中的HC等杂质与在加热炉1a(或1b)内同样地燃烧。由此，如上所述，在进行了零点校准的分析仪2中不会产生测量误差。
按照由所述方式构成的本实施方式的分析装置100，由于即使放入加热炉内的试样是爆燃性试样，也能够通过使助燃气体的流量变小来抑制燃烧，防止爆炸导致的试样飞散，所以能够可靠地使试样燃烧，从而有助于提高测量精度并防止因试样残留而导致发生不良现象。此外，由于通过抑制燃烧，能够使导入分析仪的分析对象气体的量的每单位时间的变化平缓，所以能够使分析仪的响应充分地追随所述变化，从而能够减小测量误差。
另一方面，由于在不具有爆燃性的试样的情况下，能够调整助燃气体的流量，以通常方式供给助燃气体，所以不会无用地延长测量时间。
此外，由于分析仪2的校准时向分析仪2供给加热后的助燃气体，所以即使在校准时，助燃气体中的杂质也与分析时同样地燃烧，所以即使燃烧杂质是分析仪2对其具有灵敏度的物质，也能够通过将校准时的分析仪2的输出值设定为零点，消除因燃烧杂质导致的测量误差。此外，由于仅追加对助燃气体进行加热的机构即可，所以不会大幅度增加价格和尺寸。
此外，按照所述实施方式，能够得到以下效果。
由于具有能够使试样燃烧并产生分析对象气体的第一加热炉1a和第二加热炉1b两个加热炉，所以能够在一个加热炉1a(或加热炉1b)内使试样燃烧并对分析对象气体进行分析期间，在另一个加热炉1b(或加热炉1a)中使试样燃烧来准备下一次分析的分析对象气体。此外，通过利用加热炉选择机构3使预先准备好分析对象气体的加热炉1b(或加热炉1a)与分析仪2连通，可以立即开始下一次分析对象气体的分析。因此，由于能够省略从测量用加热炉中取出分析后的试样并称量新的试样后放入测量用加热炉这样的劳力和时间、以及在放入新的试样后到其燃烧并产生分析对象气体为止所需要的时间，所以能够连续且高效地对多个试样进行分析。
此外，由于本实施方式的分析装置100在气体导出流道31a、31b的比开关阀32a、32b更靠上游侧连接有用于排出在气体导出流道31a、31b内流动的气体的能够开关的气体排出流道35a、35b，所以在未与分析仪2连通的加热炉中，例如能够在容器的空烧时以不使产生的气体滞留在加热炉内的方式进行排气。因此，在空烧后使用该加热炉使试样燃烧并进行分析的情况下，能够降低起因于因空烧产生的气体的测量误差。
此外，由于本实施方式的分析装置100以与加热炉1a、1b的气体导出口13a、13b连续的方式安装有除尘机构6a、6b，所以能够将除尘机构6a、6b自身的温度保持为某种程度较高的温度。因此，能够抑制以下不良现象的产生：在除尘机构6a、6b内水分凝结，因作为测量对象之一的SO2溶解在所述水分中，分析对象气体中的SO2量发生变化而使测量精度下降。
<其它实施方式>
另外，本发明并不限定于所述实施方式。
在所述分析装置100的分析方法中，在保持开关阀32都处于关闭状态下使试样开始燃烧，此后使开关阀32成为打开状态并向分析仪2导入分析对象气体，但是并不限定于此。也可以在将开关阀32保持为打开的状态下使试样开始燃烧，并且立即向分析仪2导入分析对象气体。
此外，在所述分析装置100的分析方法中，能够在一个加热炉1a(或加热炉1b)中进行试样分析期间，在另一个加热炉1b(或加热炉1a)中使试样燃烧并使产生的分析对象气体滞留来进行分析的准备，但是并不限定于此。在其它实施方式中，可以在一个加热炉1a(或加热炉1b)中进行试样分析的期间，在另一个加热炉1b(或加热炉1a)中进行用于收容试样的空烧。
具体地说，在第一加热炉1a中进行分析期间，在第二加热炉1b中设置空的容器V，操作者对操作面板进行操作，进行在第二加热炉1b中使空烧开始的操作。检测到所述操作的控制部5使开关阀34b、44b从关闭状态成为打开状态。由此，助燃气体经过第二助燃气体导入流道43b向第一加热炉1b内供给，对容器V进行空烧，并且产生来源于附着在容器上的杂质的气体。该气体经由第二气体导出流道31b和第二气体排出流道35b排出。
在使用所述实施方式的分析装置100的分析方法中，在加热炉1a、1b的炉内温度处于1300℃以上1500℃以下的第一温度范围内的状态下，使试样燃烧并进行分析，但是并不限定于此。
其它实施方式的分析装置100可以在使加热炉1a、1b的炉内温度处于比该第一温度范围低的例如800℃以上900℃以下的规定的第二温度范围内的状态下进行试样的分析。
通过在使加热炉1a、1b的炉内温度处于这样的第二温度范围的状态下进行使用，可以由分析仪2仅分析来源于包含在试样中的游离碳的分析对象气体。
对于其它实施方式的分析装置100，第一加热炉1a的炉主体12a可以是石英管，第二加热炉1b的炉主体12b可以是圆管状的陶瓷成型品。
在该实施方式的分析装置100中，可以采用下述方式：使用第一加热炉1a在使炉内温度处于所述第二温度范围的状态下分析试样的游离碳，此后，使用第二加热炉1b在使炉内温度处于所述第一温度范围的状态下对游离碳分析后的试样的游离碳以外的碳进行分析。可有根据第一加热炉1a和第二加热炉1b各自的分析结果，对试样的全碳进行分析。
按照这样的实施方式，由于测量游离碳的第一加热炉1a的炉主体12a是石英管，所以能够降低游离碳向炉主体12a的吸附，从而能够提高分析精度。此外，由于分别在适合炉主体12a和炉主体12b的材质的温度状态下使用炉主体12a和炉主体12b，所以能够防止破裂。
在使加热炉的炉内温度处于第二温度范围内的状态下对游离碳进行分析的情况下，使将试样燃烧并使分析对象气体滞留在气体导出管31内的时间比通常使试样滞留的时间长。由此，可以使每单位时间向分析仪2导出的分析对象气体的量增多，从而可以提高S/N比。因此，可以高精度地进行游离碳的分析。
在通过这样的构成来测量游离碳的情况下，从使分析有效率的观点出发，优选的是，在从试样开始燃烧起10分钟以内，将开关阀从关闭状态切换为打开状态。
图4表示在使加热炉的炉内温度处于所述第二温度范围内的状态下使试样燃烧，对来源于游离碳的分析对象气体进行分析时信号强度-时间的变化的一个例子。
图4的(a)是将产生的分析对象气体以不滞留在开关阀32的上游的方式向分析仪2导出得到的输出结果。相对于此，图4的(b)是以如下方式得到的输出结果：不立即将产生的分析对象气体向分析仪2导出而使其滞留在开关阀32的上游，在从燃烧开始起约300秒后使开关阀32成为打开状态，将分析对象气体向分析仪2导出。如果对图4的(a)和图4的(b)进行比较则可以判明，通过以不立即向分析仪2导出的方式使产生的分析对象气体滞留，由此得到的信号强度增强，提高了S/N比，从而提高了对游离碳的测量精度。
在所述实施方式中，除尘机构构成为第一水平管部和第二水平管部为同轴，第二水平管部的内径比第一水平管部的内径大，但是并不限定于此。只要能够在过滤器62的下方形成凹部，第二水平管部也可以是其它形状。第二水平管部例如可以仅在过滤器62的下侧形成凹部19，而在其它部分以与第一水平管部处于同一平面上的方式与第一水平管部连接。
所述实施方式的分析装置100包括第一加热炉1a和第二加热炉1b两个加热炉，但是也可以具有更多的加热炉。在这样的情况下，通过包括选择性地使各加热炉与分析仪2连通的选择机构3，也可以得到所述效果。
此外，其它实施方式的分析装置100可以仅具有一个加热炉。在该情况下，可以使一个流道具有燃烧控制机构7和助燃气体加热机构8的功能。
其它实施方式的分析装置100也可以不具备助燃气体加热机构8而设置气体精制器，通过所述气体精制器除去助燃气体中的碳氢化合物。在该情况下，可以不在燃烧控制机构7a、7b设置加热装置73a、73b。
所述实施方式的分析装置100向加热炉内供给氧气等助燃气体，但是并不限定于此。
所述实施方式的分析装置100的第一加热炉1a和第二加热炉1b都包括收容容器的炉主体以及通过通电而发热并对炉主体进行加热的电阻器，但是并不限定于此。除了在紧挨加热炉的气体导出口的后方设置所述除尘机构的方式以外，作为加热炉可以使用被称为高频加热炉类型的炉。
在所述实施方式中，在试样是爆燃性试样的情况下，在试样开始燃烧起经过规定的时间后，可以通过使流量调整阀72a(或调整阀72b)向关闭方向动作而使在旁路流道71a(或旁路流道71b)内流动的助燃气体的流量减少，从而使向加热炉1a(或加热炉1b)供给的助燃气体的流量增大。由此，能够促进试样的燃烧，能够缩短分析所需要的时间。
在所述实施方式中，加热装置82通过来自安装在分支流道81外周部的加热器等的热量来加热助燃气体，但是并不限定于此。在其它实施方式中，加热装置82可以利用从加热炉1a(或加热炉1b)所具有的电阻器14a(或电阻器14b)发出的热量，对在分支流道81内流动的助燃气体进行加热。例如可以通过使分支流道81的一部分位于电阻器14a(或电阻器14b)的附近并使其通过覆盖电阻器14a(或电阻器14b)的隔热材料的内部来实现所述的构成。按照这样的构成，由于不需要另外设置用于对分支流道81进行加热的加热器，所以能够进一步降低价格和尺寸。
加热装置73a、73b也同样，可以采用如下的方式：利用从加热炉1a、1b所具有的电阻器14a、14b发出的热量，对在旁路流道71a、71b内流动的助燃气体进行加热。
所述实施方式的加热炉选择机构3分别在第一气体导出通道31a上和第二气体导出通道31b上具有开关流道的作为双向阀的开关阀32a、32b，但是并不限定于此。在其它实施方式中，可以具有分别开关第一气体导出通道31a和第二气体导出通道31b的三通阀。
此外，如图5所示，在其它实施方式的分析装置100中，燃烧控制机构7a的旁路流道可以分路为并列设置且分别具有规定阻力的多个分支旁路流道731a～733a。分支旁路流道731a～733a的阻力相互不同，可以由管径和长度不同的毛细管等阻力件构成。
在所述实施方式中，开度调整装置具有分别设置在分支旁路流道731a～733a上的开关阀741a～743a。这些开关阀可以根据来自所述控制部5的信号进行开关。通过调整各开关阀741a～743a的开关状态，可以更精细地多级调整向第一加热炉1a供给的助燃气体的流量。
燃烧控制机构7b也可以具有相同的结构。
另外，在所述实施方式中，旁路流道71a、71b的终端与气体导出流道31a、31b连接，但是并不限定于此。在其它实施方式中，旁路流道71a、71b的终端也可以不与气体导出流道31a、31b连接而是向外部敞开，在旁路流道71a、71b内流动的助燃气体向外部释放。但是在该情况下，在分析仪2内流动的气体流量不能大体固定。
此外，本发明并不限定于所述实施方式，也包括对图示的各实施方式的结构一部分彼此进行适当组合的结构，在不脱离本发明宗旨的范围内也可以进行各种变形。

Claims (13)

1.一种分析装置，其包括：容器，收容试样；加热炉，放入所述容器；以及分析仪，对从在所述加热炉内被加热并燃烧的试样产生的分析对象气体进行分析，
所述分析装置的特征在于，
所述分析装置还包括：
助燃气体供给流道，将用于所述试样燃烧的助燃气体向所述加热炉供给；以及
燃烧控制机构，调整从所述助燃气体供给流道向所述加热炉供给的助燃气体的流量并控制试样的燃烧。
2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，
所述燃烧控制机构具有：
旁路流道，从助燃气体供给流道分路；以及
开度调整装置，调整所述旁路流道的开度，
通过使在所述助燃气体供给流道内流动的助燃气体的一部分向所述旁路流道流动，由此调整向所述加热炉供给的助燃气体的流量。
3.根据权利要求2所述的分析装置，其特征在于，
所述旁路流道包括并列设置且分别具有规定阻力的多个分支旁路流道，
所述开度调整装置具有分别设置在各个所述分支旁路流道上的开关阀。
4.根据权利要求2或3所述的分析装置，其特征在于，所述旁路流道与所述加热炉并列设置并与所述分析仪连通。
5.根据权利要求2或3所述的分析装置，其特征在于，
所述分析装置还包括：
分支流道，从所述助燃气体供给流道分路；
切断阀，切断向所述加热炉导入的助燃气体，并将在所述助燃气体供给流道内流动的全部助燃气体导入所述分支流道；以及
加热装置，对在所述分支流道内流动的助燃气体进行加热，
使用在所述切断阀动作并通过所述分支流道将全部助燃气体导入所述分析仪的状态下的所述分析仪的输出结果，确定所述分析仪的偏差修正值。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的分析装置，其特征在于，所述加热炉包括：炉主体，收容所述容器；以及电阻器，通过通电而发热并对所述炉主体进行加热。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的分析装置，其特征在于，
所述加热炉具有气体导出口，所述气体导出口用于将所述分析对象气体向所述分析仪导出，
所述分析装置还包括除尘机构，所述除尘机构安装成与所述气体导出口连续，
所述除尘机构包括：过滤器，捕集粉尘；以及外壳，将所述过滤器保持在内部，
所述外壳具有水平管部，所述水平管部使分析对象气体沿水平方向流通并且保持所述过滤器，在所述水平管部的所述过滤器的下方设置有凹部。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的分析装置，其特征在于，所述分析装置设置有多个所述加热炉，并且包括加热炉选择机构，所述加热炉选择机构选择性地使任意一个所述加热炉与所述分析仪连通。
9.根据权利要求8所述的分析装置，其特征在于，
所述加热炉选择机构包括：
多个气体导出流道，始端与各个所述加热炉连通，终端与所述分析仪连通；以及
开关阀，分别开关各个所述气体导出流道。
10.根据权利要求8所述的分析装置，其特征在于，同时对放入了放有试样的容器的多个所述加热炉进行加热动作，并且通过所述加热炉选择机构仅使一个所述加热炉与所述分析仪连通。
11.根据权利要求9所述的分析装置，其特征在于，在所述气体导出流道的比所述开关阀更靠上游侧连接有能够开关的气体排出流道，所述气体排出流道用于排出在所述气体导出流道内流动的气体。
12.根据权利要求1～3中任意一项所述的分析装置，其特征在于，
所述加热炉的炉内温度能够在规定的第一温度范围和比所述第一温度范围低的第二温度范围之间变更，
在所述炉内温度处于所述第二温度范围内的状态下，在向所述加热炉放入试样后经过了规定时间后将所述加热炉的气体导出流道的开关阀从关闭状态切换为打开状态。
13.一种分析方法，其使收容在容器内的试样在加热炉内燃烧，通过分析仪对由此产生的分析对象气体进行分析，
所述分析方法的特征在于，
所述分析方法具有如下工序：
对用于所述试样燃烧的助燃气体进行加热；
将被加热了的所述助燃气体导入所述分析仪；以及
使用在导入有被加热了的所述助燃气体的状态下的所述分析仪的输出结果，确定所述分析仪的偏差修正值。
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