JP2014505649A5

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Publication number: JP2014505649A5
Application number: JP2013546247A
Authority: JP
Filing date: 2011-12-16
Publication date: 2015-01-29
Anticipated expiration: 2031-12-16

Description

本開示の範囲から逸脱することなく上述の装置および方法に種々の変更を実施し得るので、上述の説明に含まれる全ての事項および添付の図面に示される全ての事項は例示を目的とするものと解され、限定を意味するものとは解されないことが意図される。
本願発明は以下の態様を含む。
（態様１）
多結晶シリコンを製造するための実質的に閉ループの方法であって、
トリクロロシランを不均化システムに導入して、四塩化ケイ素、ならびにシランおよびジクロロシランの少なくとも一方を生成することと、
不均化システムから生成するシランまたはジクロロシランを流動床反応器に導入して、多結晶シリコン、ならびに水素および未反応のシランまたはジクロロシランを含む排ガスを生成することと、
不均化システムから生成するある量の四塩化ケイ素と、前記排ガスからのある量の水素とを水素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび塩化水素を生成することと、
水素化反応器から生成するある量の塩化水素と、シリコンとを塩素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む塩素化ガスを生成することと、
塩素化反応器から生成するトリクロロシランを前記不均化システムに導入して、四塩化ケイ素、ならびにシランおよびジクロロシランの少なくとも一方を生成することと
を含む、方法。
（態様２）
トリクロロシランが不均化システムに導入されて、四塩化ケイ素およびシランを生成し、
不均化システムから生成するシランが流動床反応器に導入されて、多結晶シリコンと、水素および未反応のシランを含む排ガスとを生成し、
塩素化反応器から生成するトリクロロシランが前記不均化システムに導入されて、四塩化ケイ素およびシランを生成する、態様１に記載の方法。
（態様３）
前記不均化システムが、第１の蒸留塔、第２の蒸留塔、第３の蒸留塔、第１の不均化反応器および第２の不均化反応器を含み、前記方法が、
前記塩素化反応器から生成するトリクロロシランおよび四塩化ケイ素と、ならびに前記第１の不均化反応器から生成するジクロロシランとを前記第１の蒸留塔に導入して、塔底留分中に四塩化ケイ素を分離し、塔頂留分中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離することと、
前記第１の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記第２の蒸留塔に導入して、塔底留分中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分中にジクロロシランを分離することと、
前記第２の蒸留塔から生成する塔底留分を前記第１の不均化反応器に導入して、ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第１の不均化反応器生成物ガスを生成することであって、該第１の不均化反応器生成物ガスは前記第１の蒸留塔に導入されることと、
前記第２の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記第２の不均化反応器に導入して、シランおよびトリクロロシランを含む第２の不均化反応器生成物ガスを生成することと、
前記第２の不均化反応器生成物ガスを前記第３の蒸留塔に導入して、塔頂留分中にシランを分離し、塔底留分中にトリクロロシランを分離することと、
前記第３の蒸留塔から生成する塔底留分を前記第２の蒸留塔に導入することと、
前記第３の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記流動床反応器に導入して、多結晶シリコンを生成することと
を含む、態様２に記載の方法。
（態様４）
前記第１の蒸留塔から生成する塔底留分が前記水素化反応器に導入されて、トリクロロシランおよび塩化水素を生成する、態様３に記載の方法。
（態様５）
四塩化ケイ素と水素とが前記水素化反応器に導入されて、トリクロロシラン、塩化水素、未反応の水素および未反応の四塩化ケイ素を含む水素化ガスを生成し、該水素化ガスは分離システムに導入されて、トリクロロシランおよび未反応の四塩化ケイ素を水素および未反応の塩化水素から分離し、該トリクロロシランおよび未反応の四塩化ケイ素が前記不均化システムに導入される、態様１〜４のいずれか１つに記載の方法。
（態様６）
前記分離システムが、
トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を水素および塩化水素から分離するためのクロロシラン分離器と、
塩化水素から水素を分離するための水素分離器であって、分離される塩化水素は前記塩素化反応器に導入され、分離される水素は、前記水素化反応器および前記流動床反応器の少なくとも一方に導入される、水素分離器と
を含む、態様５に記載の方法。
（態様７）
前記クロロシラン分離器が気液分離器である、態様６に記載の方法。
（態様８）
前記水素分離器が気液分離器またはバブラーである、態様６に記載の方法。
（態様９）
前記塩素化ガスがトリクロロシラン、四塩化ケイ素、水素および未反応の塩化水素を含み、該塩素化ガスは前記分離システムに導入される、態様５〜８のいずれか１つに記載の方法。
（態様１０）
前記塩素化ガスがストリップ塔に導入されて、前記不均化システムに導入される前に軽質留分不純物を除去する、態様１〜９のいずれか１つに記載の方法。
（態様１１）
補充として加えられる塩化水素と、前記実質的に閉ループの方法において循環する塩化水素の量との比が、約１未満：１０、約１未満：２０、約１未満：５０、約１未満：１００、約１：２５０〜約１：１０または約１：１００〜約１：２０である、態様１〜１０のいずれか１つに記載の方法。
（態様１２）
補充として加えられる水素ガスと、前記実質的に閉ループの方法において循環する水素の量との比が、約１未満：１０、約１未満：２０、約１未満：５０、約１未満：１００、約１：２５０〜約１：１０または約１：１００〜約１：２０である、態様１〜１１のいずれか１つに記載の方法。
（態様１３）
補充として加えられる塩素と、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比が、約２未満：１、約１未満：１、約１未満：１．２、約１未満：１．５、約１未満：２、約１未満：２．５、約２：１〜１：５または約１：１〜約１：５である、態様１〜１２のいずれか１つに記載の方法。
（態様１４）
補充として加えられる水素と、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比が、約１未満：１、約１未満：２、約１未満：３、約１未満：５、約１未満：１０、約１：１〜１：２０または約１：２〜約１：１０である、態様１〜１３のいずれか１つに記載の方法。
（態様１５）
多結晶シリコンを製造するためのシステムであって、前記システムは、水素および塩素含有化合物に関して実質的に閉ループであり、該システムは、
塩化水素がシリコンと接触してトリクロロシランおよび四塩化ケイ素を生成する塩素化反応器と、
トリクロロシランがシランまたはジクロロシランに転化される不均化システムと、
シランまたはジクロロシランが分解して、多結晶シリコンを生成する流動床反応器と、
四塩化ケイ素と水素とが導入されて、トリクロロシランを生成する水素化反応器と
を含む、システム。
（態様１６）
トリクロロシランがシランに転化される不均化システムと、
シランが分解して、多結晶シリコンを生成する流動床反応器と
を含む、態様１５に記載のシステム。
（態様１７）
トリクロロシランを前記水素化反応器から前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、
シランを前記不均化システムから前記流動床反応器に搬送するための搬送装置と、
トリクロロシランを前記塩素化反応器から前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、
四塩化ケイ素を前記不均化システムから前記水素化反応器に搬送するための搬送装置と
を含む、態様１６に記載のシステム。
（態様１８）
水素、塩化水素、四塩化ケイ素およびトリクロロシランが導入されて、水素と、塩化水素と、クロロシラン類とが分離される分離システムを含む、態様１５〜１７のいずれか１つに記載のシステム。
（態様１９）
トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を前記分離システムから前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、
塩化水素を前記分離システムから前記塩素化反応器に搬送するための搬送装置と、
水素を前記分離システムから前記水素化反応器に搬送するための搬送装置と、
水素化ガスを前記水素化反応器から前記分離システムに搬送するための搬送装置と、
塩素化ガスを前記塩素化反応器から前記分離システムに搬送するための搬送装置と
を含む、態様１８に記載のシステム。
（態様２０）
前記不均化システムが、
塔底留分中に四塩化ケイ素を分離し、塔頂留分中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離するための第１の蒸留塔と、
塔底留分中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分中にジクロロシランを分離するための第２の蒸留塔と、
ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第１の不均化反応器生成物ガスを生成するための第１の不均化反応器と、
シランおよびトリクロロシランを含む第２の不均化反応器生成物ガスを生成するための第２の不均化反応器と、
塔頂留分中にシランを分離し、塔底留分中にトリクロロシランを分離するための第３の蒸留塔と
を含む、態様１６〜１９のいずれか１つに記載のシステム。
（態様２１）
前記分離システムが、
水素および塩化水素からトリクロロシランおよび四塩化ケイ素を分離するためのクロロシラン分離器と、
塩化水素から水素を分離するための水素分離器と
を含む、態様１８〜２０のいずれか１つに記載のシステム。
（態様２２）
前記クロロシラン分離器が気液分離器である、態様２１に記載のシステム。
（態様２３）
前記水素分離器が気液分離器である、態様２１または２２に記載のシステム。
（態様２４）
前記水素分離器がバブラーである、態様２１または２２に記載のシステム。
（態様２５）
四塩化ケイ素およびトリクロロシランを前記不均化システムに導入する前に軽質留分不純物を除去するためのストリップ塔を含む、態様１５〜２４のいずれか１つに記載のシステム。

Claims

多結晶シリコンを製造するための実質的に閉ループの方法であって、
トリクロロシランを不均化システムに導入して、四塩化ケイ素、ならびにシランおよびジクロロシランの少なくとも一方を生成することと、
不均化システムから生成するシランまたはジクロロシランを流動床反応器に導入して、多結晶シリコン、ならびに水素および未反応のシランまたはジクロロシランを含む排ガスを生成することと、
不均化システムから生成するある量の四塩化ケイ素と、前記排ガスからのある量の水素とを水素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび塩化水素を生成することと、
水素化反応器から生成するある量の塩化水素と、シリコンとを塩素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む塩素化ガスを生成することと、
塩素化反応器から生成するトリクロロシランを前記不均化システムに導入して、四塩化ケイ素、ならびにシランおよびジクロロシランの少なくとも一方を生成することと
を含む、方法。
トリクロロシランが不均化システムに導入されて、四塩化ケイ素およびシランを生成し、
不均化システムから生成するシランが流動床反応器に導入されて、多結晶シリコンと、水素および未反応のシランを含む排ガスとを生成し、
塩素化反応器から生成するトリクロロシランを前記不均化システムに導入して、四塩化ケイ素およびシランを生成する、請求項１に記載の方法。
前記不均化システムが、第１の蒸留塔、第２の蒸留塔、第３の蒸留塔、第１の不均化反応器および第２の不均化反応器を含み、前記方法が、
前記塩素化反応器から生成するトリクロロシランおよび四塩化ケイ素と、ならびに前記第１の不均化反応器から生成するジクロロシランとを前記第１の蒸留塔に導入して、塔底留分中に四塩化ケイ素を分離し、塔頂留分中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離することと、
前記第１の蒸留塔から生成する塔底留分を前記水素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび塩化水素を生成することと、
前記第１の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記第２の蒸留塔に導入して、塔底留分中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分中にジクロロシランを分離することと、
前記第２の蒸留塔から生成する塔底留分を前記第１の不均化反応器に導入して、ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第１の不均化反応器生成物ガスを生成することであって、該第１の不均化反応器生成物ガスは前記第１の蒸留塔に導入されることと、
前記第２の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記第２の不均化反応器に導入して、シランおよびトリクロロシランを含む第２の不均化反応器生成物ガスを生成することと、
前記第２の不均化反応器生成物ガスを前記第３の蒸留塔に導入して、塔頂留分中にシランを分離し、塔底留分中にトリクロロシランを分離することと、
前記第３の蒸留塔から生成する塔底留分を前記第２の蒸留塔に導入することと、
前記第３の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記流動床反応器に導入して、多結晶シリコンを生成することと
を含む、請求項２に記載の方法。
四塩化ケイ素と水素とが前記水素化反応器に導入されて、トリクロロシラン、塩化水素、未反応の水素および未反応の四塩化ケイ素を含む水素化ガスを生成し、該水素化ガスは分離システムに導入されて、トリクロロシランおよび未反応の四塩化ケイ素を水素および未反応の塩化水素から分離し、該トリクロロシランおよび未反応の四塩化ケイ素が前記不均化システムに導入される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
前記分離システムが、
トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を水素および塩化水素から分離するためのクロロシラン分離器と、
塩化水素から水素を分離するための水素分離器であって、分離される塩化水素は前記塩素化反応器に導入され、分離される水素は、前記水素化反応器および前記流動床反応器の少なくとも一方に導入される、水素分離器と
を含む、請求項４に記載の方法。
前記塩素化ガスがトリクロロシラン、四塩化ケイ素、水素および未反応の塩化水素を含み、該塩素化ガスは前記分離システムに導入される、請求項４または５に記載の方法。
補充として加えられる塩化水素と、前記実質的に閉ループの方法において循環する塩化水素の量との比が、約１未満：１０である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
補充として加えられる水素ガスと、前記実質的に閉ループの方法において循環する水素の量との比が、約１未満：１０である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
補充として加えられる塩素と、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比が、約２未満：１である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
補充として加えられる水素と、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比が、約１未満：１である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
多結晶シリコンを製造するためのシステムであって、前記システムは、水素および塩素含有化合物に関して実質的に閉ループであり、該システムは、
塩化水素がシリコンと接触してトリクロロシランおよび四塩化ケイ素を生成する塩素化反応器と、
トリクロロシランがシランまたはジクロロシランに転化される不均化システムと、
シランまたはジクロロシランが分解して、多結晶シリコンを生成する流動床反応器と、
四塩化ケイ素と水素とが導入されて、トリクロロシランを生成する水素化反応器と
を含む、システム。
トリクロロシランがシランに転化される不均化システムと、
シランが分解して、多結晶シリコンを生成する流動床反応器と、
トリクロロシランを前記水素化反応器から前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、
シランを前記不均化システムから前記流動床反応器に搬送するための搬送装置と、
トリクロロシランを前記塩素化反応器から前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、
四塩化ケイ素を前記不均化システムから前記水素化反応器に搬送するための搬送装置とを含む、請求項１１に記載のシステム。
水素、塩化水素、四塩化ケイ素およびトリクロロシランが導入されて、水素と、塩化水素と、クロロシラン類とが分離される分離システムと、
トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を前記分離システムから前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、
塩化水素を前記分離システムから前記塩素化反応器に搬送するための搬送装置と、
水素を前記分離システムから前記水素化反応器に搬送するための搬送装置と、
水素化ガスを前記水素化反応器から前記分離システムに搬送するための搬送装置と、
塩素化ガスを前記塩素化反応器から前記分離システムに搬送するための搬送装置と
を含む、請求項１１または１２に記載のシステム。
前記不均化システムが、
塔底留分中に四塩化ケイ素を分離し、塔頂留分中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離するための第１の蒸留塔と、
塔底留分中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分中にジクロロシランを分離するための第２の蒸留塔と、
ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第１の不均化反応器生成物ガスを生成するための第１の不均化反応器と、
シランおよびトリクロロシランを含む第２の不均化反応器生成物ガスを生成するための第２の不均化反応器と、
塔頂留分中にシランを分離し、塔底留分中にトリクロロシランを分離するための第３の蒸留塔と
を含む、請求項１２または１３に記載のシステム。
前記分離システムが、
水素および塩化水素からトリクロロシランおよび四塩化ケイ素を分離するためのクロロシラン分離器と、
塩化水素から水素を分離するための水素分離器と
を含む、請求項１３または１４に記載のシステム。