JP2014232680A - 蓄電デバイス用負極活物質およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 蓄電デバイス用負極活物質の製造方法は、SnOx(0<x≦2)を含有する酸化物材料を、還元性ガスを供給して加熱処理を行い、SnOxを金属Snに還元する還元工程、を含むことを特徴する。
【選択図】なし
Description
表1に記載の酸化物材料は、原料として酸化第スズ(SnO)や、スズとリンの複合酸化物(ピロリン酸第一錫:Sn2P2O7)、その他の各種酸化物、炭酸塩原料、液体リン酸、金属粉末原料、炭素原料などを用いて、原料粉末を調製した。原料を石英ルツボに投入し、電気炉を用いて窒素雰囲気にて溶融を行った。なお、実施例1及び比較例1は、950℃、40分間の溶融を行い、実施例2及び比較例2は、1300℃、40分間の溶融を行った。
得られた酸化物材料5gを圧粉体成形し、表1に記載の条件で加熱処理した。
得られた負極活物質と導電助剤と結着剤を質量比で80:5:15の割合になるように秤量し、脱水したN−メチルピロリドンに分散した後、自転・公転ミキサーで十分に撹拌してスラリー化した。ここで、導電助剤としては導電性カーボンブラック(SuperC65,Timcal社製)、結着剤としては熱硬化性ポリイミド樹脂を用いた。
次に、得られた負極を、銅箔面を下に向けてコインセルの下蓋に載置し、その上に70℃で8時間減圧乾燥した直径16mmのポリプロピレン多孔質膜(ヘキストセラニーズ社製 セルガード#2400)からなるセパレータ、および、対極である金属リチウムを積層し、試験電池を作製した。電解液としては、1M LiPF6溶液/EC:DEC=1:1(EC=エチレンカーボネート、DEC=ジエチルカーボネート)を用いた。なお試験電池の組み立ては露点温度−40℃以下の環境で行った。
上記試験電池に対し、30℃で1Vから0VまでCC(定電流)充電(負極活物質へのリチウムイオン吸蔵)を行い、単位質量の負極活物質へ充電された電気量(充電容量)を求めた。次に、0Vから1VまでCC放電(負極活物質からのリチウムイオン放出)させ、単位質量の負極活物質から放電された電気量(放電容量)を求めた。なお、Cレートは0.2Cとした。表1に、充放電特性の結果を示す。なお、初回充放電効率は、初回充電容量に対する初回放電容量の割合をいう。
Claims (9)
- SnOx(0<x≦2)を含有する酸化物材料を、還元性ガスを供給して加熱処理を行い、SnOxを金属Snに還元する還元工程、を含むことを特徴する蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記還元性ガスが、前記還元工程の雰囲気温度において、酸化により生成されるギブスの自由エネルギーが、金属Snよりも小さい物質を含有することを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記還元性ガスが、体積%で、N2 90〜99.5%、H2 0.5〜10%、であることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記還元工程の雰囲気温度が、500℃以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記酸化物材料が、酸化物換算のモル%で、SnO 40〜90%、P2O5 0〜45%、SiO2 0〜60%、B2O3 0〜30%、R2O 0〜50%(R=Li、Na、K)、P2O5+SiO2+B2O3 10〜60%を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記酸化物材料が、非晶質相を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の方法により製造されることを特徴とする蓄電デバイス用負極活物質。
- 金属Sn粒子が分散してなることを特徴とする請求項7に記載の蓄電デバイス用負極活物質。
- CuKα線を用いた粉末X線回折測定によって得られる回折線プロファイルにおいて、2θ値29〜33°にピーク位置を有する回折線が検出されることを特徴とする請求項7または8に記載の蓄電デバイス用負極活物質。
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KR101801448B1 (ko) * | 2015-11-11 | 2017-11-28 | 연세대학교 산학협력단 | 리튬이온 전지용 음극 활물질 및 그 제조방법 |
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