JP2014209455A - 非水電解質電池用電極、非水電解質二次電池及び電池パック - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 実施形態にかかる非水電解質電池用電極は、集電体と、集電体上に形成された、炭素質物、金属粒子、あるいは金属酸化物粒子の少なくとも1つから選ばれる活物質粒子と結着剤を含有する電極合剤とで構成され、集電体と電極合剤との界面の切削強度をaとし、電極合剤内の水平方向における切削強度をbとした場合、a及びbは、a/b<1の関係を満たす。
【選択図】 図1
Description
金属リチウムを負極活物質として用いた非水電解質二次電池は、非常に高いエネルギー密度を持つが、充電時にデンドライトと呼ばれる樹枝状の結晶が負極上に析出するため電池寿命が短く、またデンドライトが成長して正極に達し内部短絡を引き起こす等、安全性にも問題があった。そこでリチウム金属に替わる負極活物質として、リチウムを吸蔵・脱離する炭素材料、特に黒鉛質炭素が用いられるようになった。
しかし、電圧の制御回路の動作不良により充電電圧が制御されず過充電が行われると、電池に蓄えられた過剰な電気エネルギーによりセパレータが溶融し、負極と正極の短絡が起こり、電池に過剰に蓄えられた電気エネルギーが瞬時に放出されて急激なジュール発熱が起こり、電池温度が急上昇し、最悪の場合は発火に至る。そこで、過剰な充電による発熱でセパレータの熱収縮、溶融防止のため、無機物等を添加して耐熱性を向上させるなどの方策も採られている。
しかし、不織布の材料であるガラス繊維,アルミナ繊維,セラミック繊維はいずれも絶縁体であり、正極と負極の間には殆ど電流が流れないため過充電で電池に蓄えられた電気エネルギーを放出できない。また、過充電された電池の処理は安全面から好ましくない。そこで、発明者らは、以下の実施形態の負極を採用することで、かかる問題を解決した。
(第1実施形態)
第1実施形態の負極は、負極活物質を含む負極合剤が負極集電体の片面もしくは両面に担持された構造を有する。図1に第1実施形態の負極の断面概念図を示す。図1の負極100は、集電体101と、集電体101の片面に形成された負極合剤102で構成される。
第1実施形態の負極合剤102は、負極活物質と、結着剤とで構成される。負極合剤102には、導電剤等の添加剤が含まれていても良い。実施形態の電極は、様々な種類の電池に用いることができる。また、実施形態の電極は、正極に用いることもできる。
第2実施形態に係る非水電解質二次電池を説明する。
第2実施形態に係る非水電解質二次電池は、外装材と、外装材内に収納された正極と、外装材内に収納されたセパレータと、外装材内に正極と空間的に離間して、例えばセパレータを介在して収納された活物質を含む負極と、外装材内に充填された非水電解質とを具備する。
正極端子207は、リチウムイオン金属に対する電位が3Vから4.25Vの範囲における電気的安定性と導電性とを備える材料を用いることができる。具体的には、アルミニウムまたはMg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、Si等の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子207は、正極集電体205aとの接触抵抗を低減するために、正極集電体205aと同様の材料であることが好ましい。
袋状外装材202は、厚さ0.5mm以下のラミネートフィルムから形成される。或いは、外装材は厚さ1.0mm以下の金属製容器が用いられる。金属製容器は、厚さ0.5mm以下であることがより好ましい。
正極205は、活物質を含む正極合剤205bが正極集電体205aの片面もしくは両面に担持された構造を有する。
前記正極合剤205bの片面の厚さは1.0μm以上、150μm以下の範囲であることが電池の大電流放電特性とサイクル寿命の保持の点から望ましい。従って正極集電体205aの両面に担持されている場合は正極合剤205bの合計の厚さは20μm以上、200μm以下の範囲となることが望ましい。片面のより好ましい範囲は20μm以上、120μm以下である。この範囲であると大電流放電特性とサイクル寿命は向上する。
正極合剤205bは、正極活物質の他に導電剤を含んでいてもよい。
また、正極合剤205bは正極材料同士を結着する結着剤を含んでいてもよい。
結着材の具体例としては例えばポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリ弗化ビニリデン(PVdF)、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)等を用いることができる。
負極203には、第1実施形態の負極100を用いる。
負極203は、負極活物質とその他負極材料を含む負極合剤203bが負極集電体203aの片面もしくは両面に層状に担持された構造を有する。
電解質としては非水電解液、電解質含浸型ポリマー電解質、高分子電解質、あるいは無機固体電解質を用いることができる。
非水電解液は、非水溶媒に電解質を溶解することにより調製される液体状電解液で、電極群中の空隙に保持される。
電解質の非水溶媒に対する溶解量は、0.5mol/l以上、2.0mol/l以下とすることが望ましい。
非水電解液を用いる場合、および電解質含浸型ポリマー電解質を用いる場合においてはセパレータ204を用いることができる。セパレータ204は多孔質セパレータを用いる。セパレータ204の材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、またはポリ弗化ピニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、合成樹脂製不織布等を用いることができる。中でも、ポリエチレンか、あるいはポリプロピレン、または両者からなる多孔質フィルムは、二次電池の安全性を向上できるため好ましい。
セパレータ204は、多孔度が30%以上、70%以下の範囲であることが好ましい。これは次のような理由によるものである。多孔度を30%未満にすると、セパレータ204において高い電解質保持性を得ることが困難になる恐れがある。一方、多孔度が70%を超えると十分なセパレータ204強度を得られなくなる恐れがある。多孔度のより好ましい範囲は、35%以上60%以下である。
空気透過率の上限値は300秒/100cm3にすることがより好ましく、また、下限値は50秒/100cm3にするとより好ましい。
次に、上述の非水電解質二次電池を用いた電池パックについて説明する。
実施形態に係る電池パックは、上記実施形態に係る非水電解質二次電池(即ち、単電池)を一以上有する。電池パックに複数の単電池が含まれる場合、各単電池は、電気的に直列、並列、或いは、直列と並列に接続して配置される。
図4の概念図及び図5のブロック図を参照して電池パック300を具体的に説明する。図4に示す電池パック300では、単電池301として図2に示す扁平型非水電解液電池200を使用している。
以上記載した本実施形態によれば、上記実施形態における優れた充放電サイクル性能を有する非水電解質二次電池を備えることにより、優れた充放電サイクル性能を有する電池パックを提供することができる。
(実施例1)
負極活物質として平均粒径約10μmの人造黒鉛MCMB、結着剤としてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を使用し、粘度調整剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)をSBRと等量分使用した。まず、固形分として黒鉛99質量%、結着剤組成物1質量%を蒸留水にて固形分濃度50質量%となるようスラリー化し、乾燥後厚さ約15μmとなるよう負極集電体に塗布し、乾燥し、圧縮成型した。さらに、黒鉛97.5質量%、結着剤組成物2.5質量%を蒸留水にて固形分濃度50質量%となるよう調整したスラリーを上塗りし、乾燥し、6.0kN/cmにて圧縮成型化することで全体の厚みを70μmとする負極を作製した。
作製した電極を20mm角に切り取り、切削強度用評価サンプルとした。評価用サンプルを切削強度測定装置サイカス(登録商標)DN−GS型(ダイプラ・ウインテス(株)製)で、前述の測定方法で、切削強度a、bを測定した。切り刃には、ボラゾン材質のセラミック刃を使用し、刃幅が1.0mmのセラミック製のものを用い、刃角は、すくい角度20度、にげ角度10度、速度は、2μm/秒の一定速度で測定した。測定温度が室温(25℃)で、試料温度も室温(25℃)で行った。切削強度aに関しては、0.5Nの定荷重モードで行った。結果を表1に示す。
図2、3に示した非水電解質二次電池を以下の方法で作製した。
コバルト酸リチウム粉末に平均径6μmのグラファイト5質量%及びポリフッ化ビニリデン3質量%を添加し、分散媒としてN−メチルピロリドンを用いて混練し、スラリーを調製した。得られたスラリーを厚さ20μmのAl箔上に塗布して圧延し正極とした。なお、集電体であるAl箔に塗布するスラリー量は、正極と負極の単位面積当たりの初回の充電容量が等しくなるように調整した。
得られた正極と、実施例1で作製した電極とを、その間にポリエチレン製セパレータを介在させながら捲回し、電極群を得た。得られた電極群をラミネートフィルム製外装部材に収容し、電解液注入部を残して融着により封止し、90℃で12時間の真空乾燥を行った。ECとDECが体積比1:2で混合されている混合溶媒にLiPF6を1M溶解させ、非水電解液(液状の非水電解質)を得た。得られた非水電解液をアルゴン雰囲気中で外装部材の電解液注入部から注液し、その後、電解液注入部を封止することにより非水電解質二次電池を作製した。
過充電試験は、特に過充電時の安全性が問題となる。前記の電池各10個について、室温で、1A、15Vの条件で充電を行い、100℃以上の顕著な発熱(温度上昇)が生じた電池の個数を調べ、これら結果に関して表2にまとめた。なお、温度は、電池表面に熱電対を貼りつけ計測した。
以下の実施例および比較例については実施例1と異なる部分のみ説明し、その他の合成および評価手順については実施例1と同様に行ったので説明を省略する。
負極活物質として平均粒径約10μmの人造黒鉛(メソカーボンマイクロビーズ:MCMB)、結着剤としてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を使用し、粘度調整剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)をSBRと等量分使用した。固形分として、黒鉛97.5質量%、結着剤組成物2.5質量%を蒸留水にて固形分濃度50質量%となるよう調整したスラリーをCu箔集電体上に塗布し、130℃の熱風をこれら表面から吹き付けることで乾燥した。その後、圧縮成型化することで全体の厚みを70μmとする負極を作製した。
負極活物質として、SiOを主体のカーボン複合体を使用した。
SiOの粉砕は次のように行った。原料SiO粉を連続式ビーズミル装置にてビーズ径0.5μmのビーズを用いエタノールを分散媒として所定の時間、粉砕処理を行った。さらにこのSiO粉末を遊星ボールミルで0.1μmボールを用いてエタノールを分散媒として粉砕を行いSiO微粉末を作製した。
塊状のSnをAr雰囲気中でジェットミルにて粉砕した粉末をエタノール中の湿式遊星ミルにてサブミクロン径に更に粉砕した。そのSn微粉末をAr雰囲気下にて単離し、スクロース水溶液に投入後、1N希硫酸を加え、60℃雰囲気中でカーボンコートを施した。炭酸水素ナトリウム水溶液にて洗浄液がpH7になるまで洗浄後、100℃で真空乾燥を施し、カーボン被覆Sn粉末を得た。得られた試料に平均径6μmのグラファイト15質量%、ポリアミック酸組成物8質量%(ピロメリット酸無水物/オキシジアニリンを構成ユニットとするポリアミック酸Aとベンゾフェノンテトラカルボン酸/メタフェニレンジアミン組成物からなるNMP溶解性45質量%のポリアミック酸BがA:B=1:1質量比で混合されたポリアミック酸組成物)を分散媒としてN−メチルピロリドンを用いて混練した合剤スラリーを集電体銅箔上に塗布した。圧延ロールで荷重6.0kN/cmにて圧延した後、200℃で12時間、Arガス中にて熱処理して負極を作製した。
実施例2の塗布スラリーの乾燥を集電体側より70℃/1時間行い、引き続き、真空中100℃施した。その後、圧縮成型化することで全体の厚みを70μmとする負極を作製した。
電極スラリー塗布後の圧延圧を2.0kN/cmとした以外は実施例3と同様の材料を用い、同様の評価を行った。
Claims (7)
- 集電体と、
前記集電体上に形成された、炭素質物、金属粒子および金属酸化物粒子の少なくとも1つから選ばれる活物質粒子と結着剤を含有する電極合剤とで構成され、
前記集電体と前記電極合剤との界面の切削強度をaとし、
前記電極合剤内の水平方向における切削強度をbとした場合、
前記a及びbは、a/b<1の関係を満たす非水電解質電池用電極。 - 前記結着剤がイミド基を有するポリマーである請求項1に記載の非水電解質電池用電極。
- 前記金属および金属酸化物が、Si、Sn、Al、In、Ga、Pb、Ti、Ni、Mg、W、MoとFeからなる群より選択される元素、合金、前記元素の酸化物と前記元素を含む酸化物のうちの1種類以上である請求項1又は2に記載の非水電解質電池用電極。
- 前記a及びbは、a/b<0.8の関係を満たす請求項1乃至3のいずれか1項に記載の非水電解質電池用電極。
- 前記切削強度aは、前記集電体と前記電極合剤との界面を集電体方向に垂直に定荷重負荷を印加した条件で測定した切削強度であり、
前記切削強度bは、前記定荷重を印加せずに前記電極合剤中の一定の深さ領域を測定した切削強度であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の非水電解質電池用電極。 - 外装材と、
前記外装材内に収納された正極と、
前記外装材内に収納されたセパレータと、
前記外装材内に正極と空間的に離間して、前記セパレータを介在して収納された前記請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電極を用いた負極と、
外装材内に充填された非水電解質とを具備することを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項6に記載の非水電解質二次電池を1以上備える電池パック。
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