JP2014201851A - 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物と炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液、および炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 - Google Patents
炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物と炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液、および炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
さらに、反応性官能基を有する化合物を10質量%以上含み、ポリジメチルシロキサン化合物を含有しないか、またはポリジメチルシロキサン化合物を含有する場合はケイ素質量に換算して2質量%を超えない範囲とする油剤組成物が提案されている(特許文献5参照)。
(ηHは粘度が高い方のポリジメチルシロキサンの粘度、ηLは粘度が低い方のポリジメチルシロキサンの粘度[mm2/s、いずれも25℃の測定値])
前記ポリジメチルシロキサンが、アミノ基で修飾された構造を持つポリジメチルシロキサンである。
(WLは粘度の低い方、WHは粘度が高い方の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物中の含有率)
また、本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液は、前記炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物が、水または溶剤に分散していることを特徴とする。ここで、前記炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液がエマルションである場合、平均粒子径が0.01〜0.50μmのミセルを形成していることが好ましい。
[炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物]
本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物(以下、「油剤組成物」とも表記する。)は、後述の油剤組成物付与前の炭素繊維前駆体アクリル繊維束へ付与されるものであり、動粘度の異なるポリジメチルシロキサン系化合物を2種類以上含有して成る。
(ηHは粘度が高い方のポリジメチルシロキサンの粘度、ηLは粘度が低い方のポリジメチルシロキサンの粘度[mm2/s、25℃])
前記ポリジメチルシロキサンには、アミノ基で修飾されて構造を持つ変性ポリジメチルシロキサンが好適である。アミノ基を有するポリジメチルシロキサンは、前駆体繊維束との馴染みが良く、油剤組成物の前駆体繊維束との親和性および耐熱性の向上に有効である。
(WLは粘度の低い方、WHは粘度が高い方の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物中の含有率)
上記式(4)が成立すれば、アミノ基含有量が多いポリジメチルシロキサンを用いた場合でもゲル化速度を遅延させる効果があり、紡糸工程の乾燥ロールを汚染の低減、焼成工程でのロール巻き付き低減が可能である。
界面活性剤;
界面活性剤としては、公知の様々な物質を用いることができるが、非イオン系の界面活性剤が好ましい。
帯電防止剤;
帯電防止剤としては、公知の物質を用いることができる。帯電防止剤はイオン型と非イオン型に大別され、イオン型としてはアニオン系、カチオン系及び両性系があり、非イオン型ではポリエチレングリコール型及び多価アルコール型がある。帯電防止の観点からイオン型が好ましく、中でも脂肪族スルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキシド付加物硫酸エステル塩、高級アルコールリン酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキシド付加物硫酸リン酸エステル塩、第4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、ベタイン型両性界面活性剤、高級アルコールエチレンオキシド付加物ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステルなどが好ましく用いられる。これら帯電防止剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
酸化防止剤;
酸化防止剤としては公知の様々な物質を用いることができるが、フェノール系や硫黄系の酸化防止剤が好適である。
抗菌剤;
本発明の油剤組成物を水または溶剤に分散し油剤組成物分散液とした際は、本発明の油剤組成物が抗菌剤を含有すると、油剤組成物分散液の劣化を防止することができ好ましい。
このように、本発明の油剤組成物によれば、従来のポリジメチルシロキサンを主成分とする油剤組成物の問題と、ポリジメチルシロキサンの含有率を低減した油剤組成物の問題を共に解決でき、安定した操業性と、安定した炭素繊維性能の発現を可能とする。
[炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法]
本発明の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法においては、上述した本発明の油剤組成物を、水膨潤状態の前駆体繊維束に付与する工程(油剤組成物付与処理)を行い、ついで油剤組成物付与処理された前駆体繊維束を乾燥緻密化する工程を行う。
(紡糸)
本発明に用いる、油剤組成物付与処理前の前駆体繊維束としては、公知技術により紡糸されたアクリル繊維束を用いることができる。具体的には、アクリロニトリル系重合体を紡糸して得られるアクリル繊維束が挙げられる。
(延伸処理)
重合体あるいは共重合体を溶剤に溶解し、紡糸原液として凝固浴中に吐出して繊維化して得た凝固糸には、凝固浴中または延伸浴中で延伸する浴中延伸を行うことができる。あるいは、一部空中延伸した後に、浴中延伸してもよく、延伸の前後あるいは延伸と同時に水洗を行って水膨潤状態の前駆体繊維束を得ることができる。
(油剤組成物付与処理)
前駆体繊維束への油剤組成物の付与には、本発明の油剤組成物を水または溶剤に分散させた油剤組成物分散液を用いる。油剤組成物分散液がエマルションである場合は、その平均粒子径が0.01〜0.50μmのミセルを形成させた油剤組成物分散液を用いる。
(乾燥緻密化処理)
油剤が付与された前駆体繊維束は、続く乾燥工程で乾燥緻密化される。乾燥緻密化の温度は、繊維のガラス転移温度を超えた温度で行う必要があるが、実質的には含水状態から乾燥状態によって異なることもある。例えば温度が100〜200℃程度の加熱ローラーによる方法にて緻密乾燥化するのが好ましい。このとき加熱ローラーの個数は、1個でもよく、複数個でもよい。
(二次延伸処理)
乾燥緻密化した前駆体繊維束には、更に延伸処理を施すのが好ましい。延伸方法としては、加圧あるいは常圧水蒸気による水蒸気延伸、熱盤延伸、加熱ローラーによる延伸等、公知の延伸技術を用いることができる。
[成分]
<ポリジメチルシロキサン>
・A−1:
ジメチル、(アミノエチル・アミノプロピル)メチルシロキサン、粘度80mm2/s(25℃)、(東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名:BY−205)
・A−2:
ジメチル、(アミノエチル・アミノプロピル)メチルシロキサン、粘度500mm2/s(25℃)、(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、商品名:TSF4702)
・A−3:
ジメチル、(アミノエチル・アミノプロピル)メチルシロキサン、粘度1000mm2/s(25℃)、(東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名:FZ−3710)
・A−4:
ジメチル、(アミノプロピル)メチルシロキサン、粘度:1700mm2/s(25℃)、(信越化学工業株式会社製、商品名:KF−864)
・A−5:
ジメチル、(アミノエチル・アミノプロピル)メチルシロキサン、粘度4000mm2/s(25℃)、(東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名:FZ−3785)
<界面活性剤>
・B−1:
PO/EOブロック共重合型ポリエーテル(BASFジャパン株式会社製、商品名:Pluronic PE6800)
・B−2:
PO/EOブロック共重合型ポリエーテル(株式会社ADEKA製、商品名:アデカプルロニック L−44)
・B−3:
ノナエチレングリコールドデシルエーテル(日光ケミカルズ株式会社、商品名:NIKKOL BL−9EX)
[測定・評価]
<油剤付着量の測定>
油剤を付与し、乾燥緻密化、延伸して得た炭素繊維前駆体アクリル繊維束を約2g採取し、105℃で1時間乾燥した乾燥繊維質量w1を測定した。その後、メチルエチルケトンによるソックスレー抽出法に準拠し、90℃のメチルエチルケトンに炭素繊維前駆体アクリル繊維束を8時間浸漬して付着した油剤を溶媒抽出し、105℃で1時間乾燥した乾燥繊維質量w2を測定し、下記式(i)により油剤の付着量を求めた。
<操業性の評価>
炭素繊維前駆体アクリル繊維束を24時間連続して製造した時に、搬送ロールへ単糸が巻き付き、除去した頻度により、操業性の評価をした。評価基準は次の通りとした。
○:除去回数(回/24時間)≦1
△:除去回数(回/24時間)2〜5
×:除去回数(回/24時間)>5
<単繊維間融着数の測定>
炭素繊維束を長さ3mmに切断し、アセトン中に分散させ、10分間攪拌した後の全単繊維数と、単繊維同士が融着している数(融着数)を計算し、単繊維100本当たりの融着数を算出し、以下の評価基準にて評価した。
○:融着数(個/100本)≦1
×:融着数(個/100本)>1
<ストランド強度の測定>
炭素繊維束の製造を開始し、定常安定化した状態で炭素繊維束のサンプリングを行い、JIS−R−7608に規定されているエポキシ樹脂含浸ストランド法に準じて、炭素繊維束のストランド強度を測定した。なお、測定回数は10回とし、その平均値を評価の対象とした。
<油剤耐熱性評価>
アルミシャーレ(直径45mm、深さ10mm)に本発明の油剤組成物を30wt%の濃度でイオン交換水に分散させた油剤原体2.0gを精秤し、105℃で2時間予備乾燥後、空気中250℃で5時間加熱する。一定時間毎に観察を行い(目視)、ゲルが発生し始めるまでの時間(ゲル開始時間)と3時間経過後のゲル化した部位の割合(ゲル化度)を評価した。
[実施例1]
<油剤の調製>
ポリジメチルシロキサンを予め十分に混合した後に、界面活性剤を混合攪拌しながら、油剤組成物の濃度が30質量%になるようにイオン交換水をさらに加え、ホモミキサーで乳化した。この状態でのミセルの平均粒子径をレーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製、装置名:LA−920)を用いて測定したところ、3μm程度であった。
<炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造>
油剤組成物を付着させる前駆体繊維束は、次の方法で調製した。アクリロニトリル系共重合体(組成比:アクリロニトリル/アクリルアミド/メタクリル酸=96.5/2.7/0.8(質量比))をジメチルアセトアミドに溶解し、紡糸原液を調製し、濃度60質量%、温度35℃のジメチルアセトアミド水溶液を満たした凝固浴中に孔径(直径)45μm、孔数60000の紡糸ノズルより吐出し凝固糸とした。凝固糸は水洗槽中で脱溶媒するとともに5.0倍に延伸して水膨潤状態の前駆体繊維束とした。
<炭素繊維束の製造>
得られた炭素繊維前駆体アクリル繊維束を、220〜260℃の温度勾配を有する耐炎化炉に通して耐炎化し、耐炎化繊維束とした。引き続き、該耐炎化繊維束を窒素雰囲気中で400〜1400℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭素繊維束とした。得られた炭素繊維束の単繊維間融着数、ストランド強度を測定した。結果を表1に示す。
[実施例2〜5]
油剤組成物を構成する各成分の種類と配合量を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして油剤を調製し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束および炭素繊維束を製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
[比較例1〜4]
油剤組成物を構成する各成分の種類と配合量を表2に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして油剤を調製し、炭素繊維前駆体アクリル繊維束および炭素繊維束を製造し、各測定および評価を実施した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- ポリジメチルシロキサンを2種類以上含有し、そのうちのいずれの2種間でも下記式(1)が成り立つ炭素繊維駆体アクリル繊維用油剤組成物。
ηH/ηL≧5 ・・・(1)
(ηHは粘度が高い方のポリジメチルシロキサンの粘度、ηLは粘度が低い方のポリジメチルシロキサンの粘度[mm2/s、25℃における]) - 前記ポリジメチルシロキサンが、アミノ基で修飾された構造を持つ変性ポリジメチルシロキサンである請求項1に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物。
- 前記ポリジメチルシロキサンにおいて、下記式(2)が成り立つ請求項1または2に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物。
WL/WH≧4 ・・・(2)
(WLは粘度の低い方、WHは粘度が高い方の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物中の含有率) - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物が、水または溶剤に分散している、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液。
- 前記炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物が、平均粒子径0.01〜0.50μmのミセルを形成している、請求項4に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物を水または溶剤に分散させて、平均粒子径0.01〜0.50μmのミセルを形成させた炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液を水膨潤状態の前駆体繊維束に付与する工程と、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物分散液が付与された前駆体繊維束を乾燥緻密化する工程とを有する、炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法。
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