JP2014194922A - 芳香族ポリアミド多孔質膜および二次電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】膜厚が10〜30μmであり、波長750nmの光線透過率が20〜80%である芳香族ポリアミド多孔質膜とする。
【選択図】なし
Description
実施例における物性の測定方法は次の方法に従って行った。
臭化リチウムを2.5質量%含有したN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に、ポリマーを0.5g/dlの濃度で溶解させ、ウベローデ粘度計を使用して、30℃にて流下時間を測定した。ポリマーを溶解させないブランク溶液の流下時間も同様に測定し、下式を用いて対数粘度(ηinh)を算出した。
t:ポリマー溶液の流下時間(sec)
t0:ブランク溶液の流下時間(sec)
(2)厚み
定圧厚み測定器FFA−1(尾崎製作所製)を用いて多孔質膜の厚みを測定した。測定子径は5mm、測定荷重は1.25Nである。多孔質膜の幅方向に、20mm間隔で10箇所測定し、平均値を求めた。
測定はJIS−P8117(1998年)に規定された方法に則り、B型ガーレデンソメーター(安田精機製作所製)を使用して行った。試料の多孔質膜を直径28.6cm、面積645mm2の円孔に締め付け、内筒により(内筒質量567g)、筒内の空気を試験円孔部から筒外へ通過させ、空気100mlが通過する時間を測定することで、ガーレ透気度とした。なお、通過時間が1,000secを超過した場合、透気なしとして、測定を中断した。
分光光度計U−4100(日立製作所製)と角度可変透過測定付属装置を用い、入射角度0°での光線透過率を測定した。スリット幅は2nm、ゲインは2と設定し、走査速度600nm/分にて波長400〜800nmの範囲において測定し、750nmおよび550nmにおける光線透過率を得た。試料の裏面側(基材側)がガラス側となるようにクリアガラスに貼り付けて、ガラス面側から光を入射させて測定した。
窒素気流下で脱水したN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(4,4’−DPE)を原料モノマーの合計モル数に対して35モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して35モル%の2−クロロ−テレフタル酸クロライド(CTPC)を添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して15モル%の2−クロロ−パラフェニレンジアミン(CPA)を上記の重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して15モル%の2−クロロ−テレフタル酸クロライドを添加し、1時間撹拌することで、剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、柔軟芳香族ポリアミド部分とブロック共重合化した。この溶液を炭酸リチウム、ジエタノールアミンで中和することで、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.3dl/gであった。
口金からの塗布厚みを変更すること以外は実施例1と同様にして、芳香族ポリアミド多孔質膜を得た。得られた多孔質膜の評価結果を表1に示す。
NMPに4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対して40モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して40モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して10モル%のCPAを重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して10モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌して剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、ブロック共重合化した。以降、実施例1と同様に中和を行い、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.2dl/gであった。
NMPに4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対して30モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して30モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して20モル%のCPAを重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して20モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌して剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、ブロック共重合化した。以降、実施例1と同様に中和を行い、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.3dl/gであった。
実施例1と同様にして得られた芳香族ポリアミド溶液を用い、製膜原液中のそれぞれの成分の含有量を、製膜原液100質量%に対して、芳香族ポリアミド11質量%、PVP2質量%、水6質量%、NMPおよび中和塩81質量%とすること、および口金からの塗布厚みを変更すること以外は実施例1と同様にして、芳香族ポリアミド多孔質膜を得た。得られた多孔質膜の評価結果を表1に示す。
NMPに4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対して25モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して25モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して25モル%のCPAを重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して25モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌して剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、ブロック共重合化した。以降、実施例1と同様に中和を行い、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.3dl/gであった。
NMPに4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対して45モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して45モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して5モル%のCPAを重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して5モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌して剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、ブロック共重合化した。以降、実施例1と同様に中和を行い、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.3dl/gであった。
NMPに4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対して35モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して34モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミドを重合した。次に、上記の柔軟芳香族ポリアミドとは別の反応容器中において、NMPに原料モノマーの合計モル数に対して15モル%のCPAを添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して14モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、剛直芳香族ポリアミドを重合した。以上により得られた柔軟芳香族ポリアミドと剛直芳香族ポリアミドを同一容器内で混合した後、原料モノマーの合計モル数に対して2モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、ブロック共重合化した。この溶液を炭酸リチウム、ジエタノールアミンで中和することで、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.4dl/gであった。
NMPに4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対して30モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して30モル%のイソフタル酸クロライド(IPC)を添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して20モル%のCPAを上記の重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して20モル%のテレフタル酸クロライド(TPC)を添加し、1時間撹拌することで、剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、柔軟芳香族ポリアミド部分とブロック共重合化した。この溶液を炭酸リチウム、ジエタノールアミンで中和することで、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.3dl/gであった。
口金からの塗布厚みを変更すること以外は実施例9と同様にして、芳香族ポリアミド多孔質膜を得た。得られた多孔質膜の評価結果を表1に示す。
NMPにCPAを原料モノマーの合計モル数に対して40モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して40モル%のIPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して10モル%のCPAを上記の重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して10モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌することで、剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、柔軟芳香族ポリアミド部分とブロック共重合化した。この溶液を炭酸リチウム、ジエタノールアミンで中和することで、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.3dl/gであった。
NMPに4,4’‐DPEを原料モノマーの合計モル数に対して20モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して20モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して30モル%のCPAを重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して30モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌して剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、ブロック共重合化した。以降、実施例1と同様に中和を行い、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.1dl/gであった。
NMPに4,4’‐DPEを原料モノマーの合計モル数に対して47.5モル%溶解させた。その溶液に原料モノマーの合計モル数に対して47.5モル%のCTPCを添加して1時間撹拌し、柔軟芳香族ポリアミド部分を重合した。次に、原料モノマーの合計モル数に対して2.5モル%のCPAを重合溶液に添加し、溶解させた。その後、原料モノマーの合計モル数に対して2.5モル%のCTPCを添加し、1時間撹拌して剛直芳香族ポリアミド部分を合成し、ブロック共重合化した。以降、実施例1と同様に中和を行い、ポリマー濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.1dl/gであった。
NMPにCPAと4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対してそれぞれ15モル%と35モル%溶解させた。この溶液に原料モノマーの合計モル数に対して50モル%のCTPCを添加し2時間重合を行った。以降、実施例1と同様に中和を行い、濃度12質量%の芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.1dl/gであった。
CPAおよび4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対していずれも25モル%とすること以外は比較例3と同様にして芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.4dl/gであった。
CPAと4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対してそれぞれ35モル%と15モル%とすること以外は比較例3と同様にして芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.1dl/gであった。
CPAと4,4’−DPEを原料モノマーの合計モル数に対してそれぞれ42.5モル%と7.5モル%とすること以外は比較例3と同様にして芳香族ポリアミド溶液を得た。得られた芳香族ポリアミドの対数粘度は2.5dl/gであった。
比較例2と同様にして得られた芳香族ポリアミド溶液を用い、製膜原液中のそれぞれの成分の含有量を、製膜原液100質量%に対して、芳香族ポリアミド10質量%、PVP2質量%、水8質量%、NMPおよび中和塩80質量%とすること、および口金からの塗布厚みを変更すること以外は実施例1と同様にして、芳香族ポリアミド多孔質膜を得た。得られた多孔質膜の評価結果を表1に示す。
比較例3と同様にして得られた芳香族ポリアミド溶液を用い、製膜原液中のそれぞれの成分の含有量を、製膜原液100質量%に対して、芳香族ポリアミド11質量%、PVP2質量%、水8質量%、NMPおよび中和塩79質量%とすること、および口金からの塗布厚みを変更すること以外は実施例1と同様にして、芳香族ポリアミド多孔質膜を得た。得られた多孔質膜の評価結果を表1に示す。
比較例5と同様にして得られた芳香族ポリアミド溶液を用い、製膜原液中のそれぞれの成分の含有量を、製膜原液100質量%に対して、芳香族ポリアミド11質量%、PVP4質量%、水8質量%、NMPおよび中和塩77質量%とすること、および口金からの塗布厚みを変更すること以外は実施例1と同様にして、芳香族ポリアミド多孔質膜を得た。得られた多孔質膜の評価結果を表1に示す。
Claims (4)
- 膜厚が10〜30μmであり、波長750nmの光線透過率が20〜80%である芳香族ポリアミド多孔質膜。
- 波長550nmの光線透過率が20〜80%である、請求項1に記載の芳香族ポリアミド多孔質膜。
- ガーレ透気度が1〜300sec/100mlである、請求項1または2に記載の芳香族ポリアミド多孔質膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の芳香族ポリアミド多孔質膜を用いた二次電池用セパレータ。
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