JP2014181159A - 球状アルミナ粒子の粉体とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 メジアン径が50nm〜1000nmで、2次粒子への凝集が弱く、結晶歪みが小さい球状アルミナ粒子の粉体を提供する
【構成】 アルミナ粉体は、レーザ光散乱法による粒子径の体積頻度のメジアン径が50nm以上で1000nm以下で、50nm以上で1000nm以下に球状の1次粒子のピークを持ち、1000nm超の2次粒子のピークが有るとしても、2次粒子ピークの高さと1次粒子のピークの高さとの比が0.5以下である。さらにX線回折での45.6°付近のピークの半値幅が1°以下である。
【選択図】 図7
Description
レーザ光散乱法による粒子径の体積頻度は、メジアン径が50nm以上で1000nm以下で、
前記体積頻度は、50nm以上で1000nm以下に球状の1次粒子のピークを持ち、
前記体積頻度は、1000nm超にはピークがないかあるいは2次粒子のピークを持ち、2次粒子のピークを持つ場合、粒子径の対数を横軸として、2次粒子ピークの高さと1次粒子のピークの高さとの比(2次粒子ピークの高さ/1次粒子のピークの高さ)が0.5以下であり、
かつX線回折での2θが45.0°以上46.2°以下のピーク(γアルミナの(400)面のピーク)の半値幅が、X線回折装置に固有の半値幅を除いた真値で1°以下であることを特徴とする。
1次粒子径が1μm(1000nm)以下で、2次粒子への凝集が弱いことは、粉体の分散性が高くかつ嵩高くならないことを意味する。また被膜を形成したときに、薄い皮膜を形成できることを意味する。
半値幅が小さいことは結晶の歪みが小さくかつ粒子内で結晶子が充分に成長した、化学的に安定な粒子であることを意味する。
T=Q/(NAl2O3CpAl2O3+NH2OCpH2O+NHClCpHCl+NO2CpO2+NN2CpN2)
なお前記熱容量Cp(J/mol・K)の値はJANAF熱化学表により得ることが可能であり、今回は一律に3000Kにおける値を使用している。表1中には3000Kにおける熱容量Cp(J/mol・K)値が記載されている。
1) 球状でサブミクロンオーダーのアルミナ1次粒子から成り、2次粒子への凝集が少ない。従って粉体は嵩張らず、かつハンドリング性がよい。そしてプラスチックへのフィラーにする場合、プラスチックへの分散性が良く、またプラスチック中に多量のフィラーを含有させることができる。またプラスチックフィルム、金属、セラミック等への被覆に用いる場合、薄くかつ多孔度が高い被膜にできる。
2) 結晶子が十分に成長し、化学的に安定である。
3) 火炎加水分解法により、低コストに製造できる。
また、前記可燃性ガスは水素、又はメタン、プロパン、ブタン等の炭化水素ガスのいずれでもよいが、生成したアルミナに炭素が残存しないこと、また環境負荷の観点から水素を用いることが好ましい。気体状のアルミニウム化合物は水素と酸素とにより火炎加水分解を受け、好ましい気体状のアルミニウム化合物はハロゲン化アルミニウム等の安価な化合物で、特に気化させて水素と容易に混合できるアルミニウム塩化物、AlCl3が好ましい。断熱火炎温度は少なくとも3000K以上とし、好ましくは3200K以上とする。
用いる気体状のアルミニウム化合物は任意であるが、AlCl3が好ましい。また、反応の種類は高い火炎温度が得られる火炎加水分解法が採用される。上記火炎加水分解法において、多重管バーナを使用することが好ましく、また、該多重管バーナを用いて拡散火炎を形成することが好ましい。また火炎中で生成したアルミナ粒子はバグフィルタ等で捕集し、アルミナ表面中に残留する酸性ガスを大気雰囲気もしくは窒素雰囲気で加熱又は水蒸気処理等を行ってアルミナ粉体とする。
BET比表面積は日本ベル製のBELSORP−maxにより測定した。BET径d(nm)はBET比表面積をS(m2/g)、アルミナの密度をρ(g/cm3)とした際に、 d={6/(S・ρ)}・1000(nm) として算出した。X線回折では、リガク製のSmartLabにより、スキャンスピード1°/min、ステップ幅0.02°の条件で回折パターンを測定し、2θが45.6°±0.6°のピーク(γアルミナの(400)面のピーク)の半値幅を測定した。この装置に固有の半値幅(結晶の歪み及び結晶子径とは無関係な装置自体に起因する半値幅)は0.1°以下で、この明細書では装置に固有の半値幅を除く前の測定値をデータとして示す。粒子径の分布は堀場製作所製のレーザ粒度分布計LA−950V2により、体積基準の分布を測定した。なお横軸は粒子径の対数である。
Claims (5)
- 火炎加水分解法により形成された球状アルミナ粒子の粉体において、
レーザ光散乱法による粒子径の体積頻度は、メジアン径が50nm以上で1000nm以下で、
前記体積頻度は、50nm以上で1000nm以下に球状の1次粒子のピークを持ち、
前記体積頻度は、1000nm超にはピークがないかあるいは2次粒子のピークを持ち、2次粒子のピークを持つ場合、粒子径の対数を横軸として、2次粒子ピークの高さと1次粒子のピークの高さとの比が0.5以下であり、
かつX線回折での2θが45.0°以上46.2°のピークの半値幅が、X線回折装置に固有の半値幅を除いた真値で1°以下であることを特徴とする、球状アルミナ粒子の粉体。 - 前記メジアン径は50nm以上で500nm以下で、前記1次粒子のピークは50nm以上で500nm以下にあることを特徴とする、請求項1の球状アルミナ粒子の粉体。
- 気体上のアルミニウム化合物と酸素と可燃性ガスを含む火炎中で、前記アルミニウム化合物から球状のアルミナ粒子を形成する方法において、
前記火炎の断熱火炎温度が3000K以上で5000K以下である、請求項1記載のアルミナ紛体の製造方法。 - 前記火炎が、拡散火炎である、請求項3記載のアルミナ紛体の製造方法。
- 前記可燃性ガスが水素である、請求項3又は4記載のアルミナ紛体の製造方法。
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