TWI821357B - 化學機械研磨用氧化鋁研磨粒及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，其於半導體裝置的配線形成時所進行的化學機械研磨中，一面高速地研磨被研磨面一面抑制研磨損傷的產生，進而於組成物中的分散穩定性亦優異。本發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒是至少表面的一部分經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒，於將所述氧化鋁研磨粒中的矽的莫耳數設為MSi
、將鋁的莫耳數設為MAl
時，MSi
/MAl
的值為0.01以上且0.2以下，且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下。
Description
本發明是有關於一種化學機械研磨用氧化鋁研磨粒及其製造方法。
化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，CMP)於半導體裝置的製造中的平坦化技術等中取得了迅速普及。該CMP是將被研磨體壓接於研磨墊，一面向研磨墊上供給化學機械研磨用水系分散體，一面使被研磨體與研磨墊相互滑動，從而以化學且機械的方式對被研磨體進行研磨的技術。
近年來，隨著半導體裝置的高精細化，形成於半導體裝置內的包含配線及插頭(plug)等的配線層的微細化正在發展。伴隨於此，使用了藉由化學機械研磨使配線層平坦化的方法。半導體裝置中的配線基板包含絕緣膜材料、配線材料、及用於防止該配線材料向無機材料膜擴散的位障金屬材料。絕緣膜材料主要使用二氧化矽，配線材料主要使用銅或鎢，位障金屬材料主要使用氮化鉭或氮化鈦。
為了高速研磨此種材料，有時使用具有高硬度的氧化鋁研磨粒。具體而言，提出有含有以α-氧化鋁為主成分的氧化鋁研磨粒、氣相氧化鋁、酸及水的研磨用組成物(例如，參照專利文
獻1)。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-331886號公報
但是，專利文獻1中記載的研磨用組成物藉由使用具有高硬度的氧化鋁研磨粒等，雖然能夠高速地研磨被研磨面，但存在被研磨面容易產生劃痕等研磨損傷的課題。此種研磨損傷是使良率降低的主要原因。
另外，專利文獻1中記載的研磨用組成物亦存在氧化鋁研磨粒於短時間內沈降、分散穩定性低的課題。若氧化鋁研磨粒沈降，則氧化鋁研磨粒彼此凝聚。若將包含該凝聚的氧化鋁研磨粒的研磨用組成物供於化學機械研磨，則有時會使被研磨面產生劃痕等研磨損傷。
因此，本發明的若干態樣提供一種如下的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，其於半導體裝置的配線形成時所進行的化學機械研磨中，一面高速地研磨被研磨面一面抑制研磨損傷的產生，進而於組成物中的分散穩定性亦優異。
本發明是為了解決所述課題的至少一部分而完成的，可作為以下的任一態樣來實現。
本發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的一態樣是至少表面的一部分經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒，於將所述氧化鋁研磨粒中的矽的莫耳數設為MSi、將鋁的莫耳數設為MAl時，MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下，且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下。
於所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的一態樣中，平均一次粒徑可為30nm以上且300nm以下。
於所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的任一態樣中，所述矽烷化合物的被膜的膜厚可為1nm以上且10nm以下。
於所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的任一態樣中，其可用於含有鎢的基板研磨。
於所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的任一態樣中，所述基板可更含有選自氮化矽、二氧化矽、非晶矽、銅、鈷、鈦、釕、氮化鈦及氮化鉭中的一種以上。
本發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法的一態樣包括：使平均一次粒徑為10nm以上且1000nm以下、並且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下的α-氧化鋁粒子分散於水中，而製備固體成分濃度為1質量%以上且30質
量%以下的α-氧化鋁粒子水分散液的步驟(a)；向所述α-氧化鋁粒子水分散液中添加將所述α-氧化鋁粒子的合計量設為100質量份時為1質量份以上且50質量份以下的烷氧基矽烷化合物的步驟(b)；及使矽烷化合物的被膜於所述α-氧化鋁粒子的表面生長的步驟(c)。
於所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法的一態樣中，所述步驟(c)可於90℃以下的溫度下進行。
於所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法的任一態樣中，可更包括於所述步驟(a)中添加氨。
根據本發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，於半導體裝置的配線形成時所進行的化學機械研磨中，能夠一面高速地研磨被研磨面一面抑制研磨損傷的產生。另外，根據本發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，於化學機械研磨用水系分散體中的分散穩定性亦優異。因此，被研磨面更難以產生劃痕等研磨損傷。
10:氧化鋁粒子(核部)
20:矽烷化合物的被膜(被膜、殼部)
100:化學機械研磨用氧化鋁研磨粒(氧化鋁研磨粒)
圖1是示意性地表示本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的剖面圖。
以下，對本發明的較佳實施形態進行詳細說明。再者，本發明並不限定於下述實施形態，亦包括於不變更本發明的主旨的範圍內實施的各種變形例。
本說明書中，使用「~」記載的數值範圍是包含「~」前後記載的數值作為下限值及上限值的含義。
所謂「配線材料」，是指鋁、銅、鈷、鈦、釕、鎢等導電體金屬材料。所謂「絕緣膜材料」，是指二氧化矽、氮化矽、非晶矽等材料。所謂「位障金屬材料」，是指氮化鉭、氮化鈦等以提升配線的可靠性為目的而與配線材料積層使用的材料。
1.化學機械研磨用氧化鋁研磨粒
本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的至少表面的一部分經矽烷化合物的被膜被覆，於將矽的莫耳數設為MSi、將鋁的莫耳數設為MAl時，MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下，且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下。以下，參照圖式對本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒進行說明。
圖1是示意性地表示本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的剖面圖。如圖1所示，本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒100(以下，亦稱為「氧化鋁研磨粒100」)是氧化鋁粒子10的表面的至少一部分經矽烷化合物的被膜20被覆而
成。如此，本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒100具有以氧化鋁粒子10為核部、以矽烷化合物的被膜20為殼部的核殼狀的形狀。氧化鋁研磨粒100的表面可藉由矽烷化合物的被膜20覆蓋其整個面，亦可僅覆蓋其一部分，但較佳為覆蓋整個面。氧化鋁粒子10的表面的至少一部分經矽烷化合物的被膜20被覆，藉此，氧化鋁研磨粒100的表面的硬度得到適度緩和，因此，於提升被研磨面的研磨速度的同時，被研磨面難以產生劃痕等研磨損傷。另外，於化學機械研磨用水系分散體中，難以產生氧化鋁研磨粒的凝聚，從而氧化鋁研磨粒的分散穩定性提升。
被膜20的膜厚較佳為1nm以上且10nm以下。若被膜20的膜厚為所述範圍，則研磨速度不會降低，能夠抑制被研磨面的研磨損傷的產生，進而於化學機械研磨用水系分散體中容易提升分散穩定性。此處，於被膜20的膜厚為1nm以上且3nm以下的情況下，特別容易抑制被研磨面的研磨速度的降低，於被膜20的膜厚為6nm以上且10nm以下的情況下，特別容易抑制被研磨面的研磨損傷的產生。再者，被膜的膜厚可作為使用穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope，TEM)測定100個樣品的氧化鋁研磨粒100的膜厚的最大值所得的值的平均值而求出。
關於氧化鋁研磨粒100，粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下。該半值寬度較佳為0.3°以上且0.4°以下，更佳為0.32°以上且0.38°以下。一般而言，結晶性氧化
鋁研磨粒的粉末X射線繞射圖案於入射角為25°以上且75°以下的範圍內具有繞射強度變得最大的氧化鋁的峰值。此處，關於微晶均質的氧化鋁研磨粒，於所述範圍內繞射強度變得最大的峰值變尖銳，結果，峰值部分的半值寬度容易取未滿0.3°的值。但是，所述值成為未滿0.3°的值的微晶均質的氧化鋁研磨粒容易使被研磨面產生研磨損傷。另一方面，所述值成為超過0.5°的值的微晶的均質性差的氧化鋁研磨粒的研磨特性容易降低，被研磨面的研磨速度容易降低。因此，若是所述值為所述範圍的氧化鋁研磨粒100，則能夠一面高速地研磨被研磨面一面抑制研磨損傷的產生。
作為粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下的氧化鋁研磨粒的製造方法，可列舉利用溶膠凝膠製程(sol-gel process)的次微米尺寸的α-氧化鋁研磨粒的製造方法，例如可列舉：日本專利特表平10-510238號公報、日本專利特表平10-506669號公報、及日本專利特表平10-504348號公報中記載的製造方法。
關於氧化鋁研磨粒100，於將矽的莫耳數設為MSi、將鋁的莫耳數設為MAl時，MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下，較佳為0.01以上且0.15以下，更佳為0.02以上且0.1以下，特佳為0.03以上且0.1以下。若氧化鋁研磨粒100中所含的矽與鋁的莫耳比(MSi/MAl)的值處於所述範圍，則可推測出於氧化鋁粒子10的表面形成有均質且適度膜厚的矽烷化合物的被膜20，從而不會
使被研磨面的研磨速度降低，能夠抑制研磨損傷的產生。進而，於化學機械研磨用水系分散體中容易提升氧化鋁研磨粒100的分散穩定性。
2.化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法
本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法包括：使平均一次粒徑為10nm以上且1000nm以下、並且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下的α-氧化鋁粒子分散於水中，而製備固體成分濃度為1質量%以上且30質量%以下的α-氧化鋁粒子水分散液的步驟(a)；向所述α-氧化鋁粒子水分散液中添加將所述α-氧化鋁粒子的合計量設為100質量份時為1質量份以上且50質量份以下的烷氧基矽烷化合物的步驟(b)；及使矽烷化合物的被膜於所述α-氧化鋁粒子的表面生長的步驟(c)。根據本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法，可於氧化鋁粒子的表面形成均質且適度膜厚的矽烷化合物的被膜。因此，研磨速度不會降低，能夠抑制被研磨面的研磨損傷的產生，進而於化學機械研磨用水系分散體中容易提升分散穩定性。以下，對本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法的各步驟進行說明。
2.1.步驟(a)
步驟(a)是使平均一次粒徑為10nm以上且1000nm以下、並且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍
內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下的α-氧化鋁粒子分散於水中，而製備固體成分濃度為1質量%以上且30質量%以下的α-氧化鋁粒子水分散液的步驟。
步驟(α)中使用的α-氧化鋁粒子的平均一次粒徑為10nm以上且1000nm以下，但平均一次粒徑越大，每單位重量的表面積越小，越難以形成被膜，因此較佳為30nm以上且300nm以下，更佳為85nm以上且200nm以下。若平均一次粒徑為30nm以上且300nm以下的範圍，則容易製備所述MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，於分散穩定性方面亦有利。α-氧化鋁粒子的平均一次粒徑可使用穿透式電子顯微鏡(TEM)測定例如100個粒子的一次粒徑，並作為其平均值。作為穿透式電子顯微鏡，例如可列舉：日立高新技術(Hitachi High-Technologies)公司製造的裝置型號「日立(HITACHI)H-7650」、日本電子公司製造的裝置型號「JEM2100Plus」等。
另外，關於步驟(a)中使用的α-氧化鋁粒子，粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下。該半值寬度較佳為0.3°以上且0.4°以下，更佳為0.32°以上且0.38°以下。所述值成為未滿0.3°的值的微晶均質的α-氧化鋁粒子容易使被研磨面產生研磨損傷。另一方面，所述值成為超過0.5°的值的微晶的均質性差的α-氧化鋁粒子的研磨特性容易降低，被研磨面的研磨速度容易降低。因此，若是所述值為所述範圍的α-氧化鋁粒子，
則能夠一面高速地研磨被研磨面一面抑制研磨損傷的產生。
作為此種α-氧化鋁粒子的製造方法，可列舉利用溶膠凝膠製程的次微米尺寸的α-氧化鋁粒子的製造方法，例如可列舉：日本專利特表平10-510238號公報、日本專利特表平10-506669號公報、及日本專利特表平10-504348號公報中記載的製造方法。
作為使α-氧化鋁粒子分散於水中的方法，並無特別限制，只要秤量水至容器中，並向該容器中緩緩投入α-氧化鋁粒子，利用磁力攪拌器等攪拌部件使整體變均勻即可。於α-氧化鋁粒子的團塊殘留的情況下，亦可使用高速剪切攪拌機、均質機、行星式攪拌機、捏合機等分散機。
α-氧化鋁粒子水分散液的固體成分濃度為1質量%以上且30質量%以下，但較佳為1質量%以上且20質量%以下。若α-氧化鋁粒子水分散液的固體成分濃度為所述範圍，則容易製備所述MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒。另外，可於抑制氧化鋁研磨粒的凝聚的同時，形成均質的被膜。
較佳為於α-氧化鋁粒子水分散液中添加氨水作為觸媒。氨水的添加量並無特別限制，可調整為使得α-氧化鋁粒子水分散液的pH成為8~12。若為此種pH區域，則氨作為觸媒起作用，烷氧基矽烷化合物的烷氧基藉由存在於周圍環境中的水而被水解成為羥基，其藉由吸附、氫鍵結或脫水鍵結而與α-氧化鋁粒子的表面鍵結。如此，α-氧化鋁粒子的表面經矽烷化合物的被膜
被覆。即，所謂「經矽烷化合物的被膜被覆」，是指源於烷氧基矽烷化合物的羥基藉由吸附、氫鍵結或脫水鍵結而與氧化鋁粒子的表面鍵結。
2.2.步驟(b)
步驟(b)是向所述α-氧化鋁粒子水分散液中添加將所述α-氧化鋁粒子的合計量設為100質量份時為1質量份以上且50質量份以下的烷氧基矽烷化合物的步驟。
作為步驟(b)中使用的烷氧基矽烷化合物，較佳為三烷氧基矽烷類。作為三烷氧基矽烷類的具體例，可列舉：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、正丁基三乙氧基矽烷、正戊基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正庚基三甲氧基矽烷、正辛基三甲氧基矽烷、2-乙基己基三甲氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、正十二烷基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、環己基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基三乙氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、2-羥乙基三甲氧基矽烷、2-羥乙基三乙氧基矽烷、2-羥丙基三甲氧基矽烷、
2-羥丙基三乙氧基矽烷、3-羥丙基三甲氧基矽烷、3-羥丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-脲丙基三甲氧基矽烷、3-脲丙基三乙氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷等。該些中，較佳為3-胺基丙基三乙氧基矽烷及N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷。就形成有源於3-胺基丙基三乙氧基矽烷或N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷的被膜的氧化鋁研磨粒而言，更容易抑制研磨損傷的產生，進而於化學機械研磨用水系分散體中容易提升分散穩定性，從而較佳。
將所述α-氧化鋁粒子的合計量設為100質量份時，步驟(b)中的烷氧基矽烷化合物的添加量為1質量份以上且50質量份以下，較佳為10質量份以上且35質量份以下。若烷氧基矽烷化合物的添加量為所述範圍，則於抑制α-氧化鋁粒子的凝聚的同時，容易製備所述MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒。
2.3.步驟(c)
步驟(c)是使源於所述烷氧基矽烷化合物的矽烷化合物的被膜於所述α-氧化鋁粒子的表面生長的步驟。具體而言，於步驟(b)
之後，將添加有烷氧基矽烷化合物的α-氧化鋁粒子水分散液於90℃以下的溫度下攪拌1小時~10小時，藉此可使矽烷化合物的被膜於α-氧化鋁粒子的表面生長。
攪拌時的α-氧化鋁粒子水分散液的溫度上限較佳為90℃，更佳為70℃，進而佳為60℃，進而更佳為50℃，特佳為45℃。另一方面，攪拌時的α-氧化鋁粒子水分散液的溫度下限較佳為20℃，更佳為25℃，進而更佳為30℃，特佳為35℃。藉由在所述範圍的溫度下使矽烷化合物的被膜生長，從而所添加的作為觸媒的氨不飛散，可於α-氧化鋁粒子的表面形成具有適度強度的被膜。另外，可於抑制氧化鋁研磨粒的凝聚的同時，製備具有充分膜厚的矽烷化合物的被膜的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒。
如此，可使矽烷化合物的被膜於α-氧化鋁粒子的表面生長，但較佳為最後冷卻至室溫，並添加酸以將pH調整為1~6。藉由設為此種pH區域，而存在引起被研磨面與化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的相互作用，且可進一步提升被研磨面的研磨速度的情況。
3.用途
本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒藉由如所述般於表面形成矽烷化合物的被膜而具有適度的硬度，因此於半導體裝置的配線形成時所進行的化學機械研磨中，能夠一面高速地研磨被研磨面一面抑制研磨損傷的產生。
另外，本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒於pH
為1~6的酸性區域中使用的情況下，引起被研磨面與化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的相互作用，藉此可進一步提升被研磨面的研磨速度。本實施形態的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒特別適合作為用以對含有氮化矽、二氧化矽、非晶矽、鎢、銅、鈷、鈦、釕、氮化矽、氮化鈦及氮化鉭等的被研磨面進行化學機械研磨的研磨材料，該些中，特別適合作為用以對含有鎢的被研磨面進行化學機械研磨的研磨材料。
化學機械研磨時使用的化學機械研磨用水系分散體除了化學機械研磨用氧化鋁研磨粒及作為主要液狀介質的水以外，可含有硝酸鐵或過氧化氫等氧化劑、胺基取代矽烷、界面活性劑、含氮雜環化合物、水溶性高分子、pH調節劑等。
4.實施例
以下，藉由實施例來說明本發明，但本發明不受該些實施例任何限定。再者，本實施例中的「份」及「%」只要無特別說明，則為質量基準。
4.1.化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製備
<實施例1>
向聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使用攪拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液於室溫下攪拌30分鐘後，加入3-胺基丙基三乙氧基矽烷(3-amino
propyl triethoxy silane，APTES)1.77g(矽相對於鋁的莫耳比為0.06)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。再者，關於X射線螢光(X-ray fluorescence，XRF)半值寬度，表示利用被覆前的氧化鋁粒子測定所得的值。其他評價使用所得到的經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液並按照下述方法實施。將其結果示於下表1中。
<實施例2>
向聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使用攪拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液於室溫下攪拌30分鐘後，加入3-胺基丙基三乙氧基矽烷(APTES)2.66g(矽相對於鋁的莫耳比為0.09)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。與實施例1同樣地進行各種評價。將其結果示於下表1中。
<實施例3>
向聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使用攪
拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液於室溫下攪拌30分鐘後，加入3-胺基丙基三乙氧基矽烷(APTES)0.89g(矽相對於鋁的莫耳比為0.03)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。與實施例1同樣地實施各種評價。將其結果示於下表1中。
<實施例4>
向聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使用攪拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液於室溫下攪拌30分鐘後，加入N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷(N-2-(aminoethyl)-3-aminopropyl trimethoxy silane，AAPTMS)1.78g(矽相對於鋁的莫耳比為0.06)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。與實施例1同樣地實施各種評價。將其結果示於下表1中。
<實施例5>
向聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「GEN 4-H」氧化鋁分散液中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使
用攪拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液於室溫下攪拌30分鐘後，加入3-胺基丙基三乙氧基矽烷(APTES)2.66g(矽相對於鋁的莫耳比為0.09)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。與實施例1同樣地實施各種評價。將其結果示於下表1中。
<實施例6>
以與實施例1同樣的方式得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。
<實施例7>
以與實施例1同樣的方式得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。
<比較例1>
不對聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」進行被覆處理，而是直接使用並進行評價。將各種評價結果示於下表1中。
<比較例2>
向聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使用攪拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液
於室溫下攪拌30分鐘後，加入3-胺基丙基三乙氧基矽烷(APTES)0.18g(矽相對於鋁的莫耳比為0.006)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。該情況下，由於矽烷化合物的被膜過薄，因此無法藉由TEM測定膜厚。與實施例1同樣地實施各種評價。將其結果示於下表1中。
<比較例3>
不對聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「GEN 4-H」氧化鋁分散液進行被覆，而是直接使用並進行評價。將各種評價結果示於下表1中。
<比較例4>
向住友化學製造的氧化鋁粒子「AA-04」中加入水，製備以氧化鋁換算計為27.47g/L的分散液。將該分散液500mL放入燒瓶中，一面使用攪拌子攪拌，一面添加5wt%的氨水直至pH成為10.3。將該分散液於室溫下攪拌30分鐘後，加入3-胺基丙基三乙氧基矽烷(APTES)0.6g(矽相對於鋁的莫耳比為0.02)。繼而，升溫至40℃，並於40℃下攪拌5小時。繼而，冷卻至室溫，添加70%硝酸直至pH成為3.0。如此，得到了經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液。與實施例1同樣，被膜的膜厚為5nm。與實施例1同樣地實施各種評價，將其結果示於下表1中。
4.2.氧化鋁研磨粒的物性評價
<平均一次粒徑及膜厚的測定>
對於所述得到的氧化鋁研磨粒，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(日立高新技術(Hitachi High-Technologies)公司製造的裝置型號「日立(HITACHI)H-7650」)測定100個粒子的一次粒徑，算出平均一次粒徑。另外，形成於氧化鋁研磨粒表面的被膜的膜厚是作為使用TEM的標尺(scale gauge)測定100個樣品的所述得到的氧化鋁研磨粒的膜厚的最大值所得的值的平均值而求出。將其結果示於下表1中。
<X射線繞射強度測定>
氧化鋁研磨粒的粉末X射線繞射圖案中的繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度是於以下的條件下進行測定。
．裝置：全自動水平型多用途X射線繞射裝置斯瑪特樂博(SmartLab)(理學(Rigaku)公司製造)
．X射線源：CuKα 3kw(水冷)
．測定方法：使用了玻璃試樣板的粉末法
．狹縫：預烘烤(Prebake，PB)中解析能力
．測定範圍：15度(degree)-120度
．步幅(step)：0.05度
．掃描速度：0.5度/分鐘(連續)
<MSi/MAl的測定>
藉由以下方法進行所得到的氧化鋁研磨粒的鋁與矽的莫耳比的測定。將所述得到的氧化鋁研磨粒分散液充分乾燥而得到氧化
鋁研磨粒粉體後，向0.1g該乾燥粉體中加入10g四乙氧基矽烷與0.1g氫氧化鉀，並使其加熱回流1小時。於1hPa的減壓下將所述步驟中得到的液體成分蒸餾去除後，使用氣相層析儀(裝置：安捷倫科技(Agilent Technologies)公司製造的7890，管柱：BPX-5 30m×250μm×0.25μm)對3-胺基丙基三乙氧基矽烷進行定量，並求出莫耳數，藉此算出矽的莫耳數。另一方面，利用氫氧化鉀水溶液清洗所述加熱回流步驟後的殘留物，藉此將矽成分完全溶解去除後，利用純水進行清洗。該清洗液與粒子的分離是藉由使用離心分離機(日立工機(Hitachi Koki)公司製造的CP65β)於溫度25℃、4000rpm的條件下處理1小時而進行。根據清洗後的粒子的重量算出鋁原子的莫耳數。根據所述得到的鋁與矽的莫耳數求出莫耳比。
4.3.化學機械研磨用水系分散體的製備
將所述製備的氧化鋁研磨粒分散液中的任一者以成為下表1中記載的研磨粒添加量的方式投入至容量1升的聚乙烯製瓶中，並向其中添加下表1中記載的化合物，以成為合計100質量份的方式加入水並充分攪拌。其後，視需要添加pH調節劑，將pH調整為下表1所示的值。其後，利用孔徑0.3μm的過濾器進行過濾，得到了各化學機械研磨用水系分散體。
4.4.化學機械研磨用水系分散體的物性評價
<平均二次粒徑的測定>
利用動態光散射(dynamic light scattering，DLS)(堀場製作
所公司製造的動態光散射式粒徑分佈測定裝置，型號「LB550」)測定所述得到的化學機械研磨用水系分散體中所含的氧化鋁研磨粒的平均二次粒徑。將其結果示於下表1中。
<仄他(Zeta)電位的測定>
使用超音波方式粒度分佈．仄他電位測定裝置(分散科技(Dispersion Technology)公司製造，型號「DT-1200」)測定所述得到的化學機械研磨用水系分散體中所含的氧化鋁研磨粒的表面電荷(仄他電位)。將其結果示於下表1中。
<分散液穩定性的評價>
採集20mL所述得到的化學機械研磨用水系分散體至苯乙烯棒瓶中，並於1個大氣壓、25℃下靜置。將直至於粒子分散且看上去為白色的化學機械研磨用水系分散體的上層部出現藉由粒子沈降且不再存在粒子而生成的透明層為止的時間作為分散液穩定性進行了比較評價。
<研磨速度的評價>
使用所述得到的化學機械研磨用水系分散體，並利用化學機械研磨裝置「波利(Poli)-400L」(G&P科技(G&P Technology))於下述條件下對帶氧化矽膜的基板(帶氧化矽膜1500nm的邊長4cm的正方形矽基板)、帶氮化矽膜的基板(帶氮化矽膜200nm的邊長4cm的正方形矽基板)，帶鎢膜的基板(帶鎢膜350nm的邊長4cm的正方形矽基板)實施化學機械研磨。
(研磨條件)
．研磨墊：尼塔哈斯(Nitta Haas)股份有限公司製造，型號「IC1000 XY-P」
．承載頭(carrier head)負荷：129g/cm2
．壓盤轉速：100rpm
．研磨頭轉速：90rpm
．化學機械研磨用水系分散體供給量：100mL/分鐘
再者，氧化矽膜、氮化矽膜、及鎢膜的研磨速度是使用下述計算式而算出。
．研磨速度(Å/分鐘)=研磨量(Å)/研磨時間(分鐘)
<缺陷評價>
向聚乙烯製容器中以成為下表2所示組成的方式添加各成分，並利用純水進行調整，以使全部成分的合計量成為100質量份。繼而，一面利用pH計確認，一面於攪拌下利用5質量%硝酸水溶液進行調整，以成為下表2所示的pH，藉此製備各缺陷評價用組成物。
使用所述得到的缺陷評價用組成物，並利用化學機械研磨裝置「波利(Poli)-400L」(G&P科技(G&P Technology))於下述條件下對帶氧化矽膜的基板(帶氧化矽膜1500nm的邊長4cm的正方形矽基板)實施化學機械研磨。
．研磨墊：尼塔哈斯(Nitta Haas)股份有限公司製造，型號
「IC1000 XY-P」
．承載頭負荷：129g/cm2
．壓盤轉速：100rpm
．研磨頭轉速：90rpm
．缺陷評價用組成物供給量：100mL/分鐘
使用所述組成物，並利用缺陷檢查裝置(尼康(Nikon)製造的易科利普斯(Eclipse)L200N)對進行了研磨的氧化矽膜基板測定10μm以上大小的缺陷面積。計算所述測定出的缺陷面積相對於總基板面積的比率(以下，亦稱為「缺陷面積率」)。使用比較例1所示的利用聖戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)製品名「7992氧化鋁分散液」研磨的氧化矽膜基板的缺陷面積率作為基準(缺陷面積率=100%)，並藉由下述式求出缺陷率。於缺陷率為70%以下的情況下，可判斷為良好。
．缺陷率(%)=(缺陷面積率(%)/7992氧化鋁分散液的缺陷面積率(%))×100
4.5.評價結果
將各化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的物性、各化學機械研磨用組成物的組成、物性、及評價結果示於下表1~下表2中。
於上表1~上表2中，各成分的數值表示質量份。於各實施例及各比較例中，表中的化學機械研磨用水系分散體中各成分的合計量成為100質量份。上表1~上表2中記載的烷氧基矽烷化合物的簡稱如下。
<烷氧基矽烷化合物>
．APTES：東京化成工業股份有限公司製造，3-胺基丙基三乙氧基矽烷
．AAPTMS：東京化成工業股份有限公司製造，N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷
已知實施例1~實施例7的本申請案發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒於製成水分散液的情況下穩定性優異。另外，根據實施例1~實施例7的含有本申請案發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的化學機械研磨用水系分散體，已知能夠高速地研磨作為配線材料的鎢膜。進而，根據實施例1~實施例7的含有本申請案發明的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的缺陷評價用組成物，已知能夠降低缺陷率。
比較例1是使用了含有未經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒作為研磨粒的化學機械研磨用水系分散體的例子。於該情況下的缺陷評價中，藉由使用未經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒而引起的研磨後基板的缺陷率大。
比較例2是將合成時單體量減少至通常的粒子表面處理中所使用的量為止時的例子。於氧化鋁研磨粒表面未觀察到聚合
物被覆層。於缺陷評價中，藉由使用未充分形成有矽烷化合物的被膜的氧化鋁研磨粒，從而研磨後基板的缺陷面積率接近未被覆氧化鋁(比較例1)，與實施例1~實施例7相比相當大。
比較例3是使用了含有未經矽烷化合物的被膜被覆的小粒徑氧化鋁粒子作為研磨粒的化學機械研磨用水系分散體的例子。該情況下，於缺陷評價中，與使用未經矽烷化合物的被膜被覆的大粒徑氧化鋁粒子(比較例1)相比，研磨後基板的缺陷率小，但與經聚合物被覆的氧化鋁研磨粒(實施例1)相比，缺陷率大。
比較例4是使用了與實施例1的合成法同樣地利用住友化學的煅燒氧化鋁AA-04的經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒分散液作為研磨粒的例子。XRF半值寬度為0.2685，比實施例小，推定為與其他實施例相比，結晶單元大。因此，缺陷率明顯增大為250%。另外，分散液的穩定性明顯變差。
本發明並不限定於所述實施形態，能夠進行各種變形。例如，本發明包括與實施形態中所說明的構成實質上相同的構成(例如功能、方法及結果相同的構成、或者目的及效果相同的構成)。另外，本發明包括對實施形態中所說明的構成的非本質部分進行替換而成的構成。另外，本發明包括發揮與實施形態中所說明的構成相同的作用效果的構成或能夠達成相同目的的構成。另外，本發明包括對實施形態中所說明的構成附加公知技術所得的構成。
10:氧化鋁粒子(核部)
20:矽烷化合物的被膜(被膜、殼部)
100:化學機械研磨用氧化鋁研磨粒(氧化鋁研磨粒)
Claims (7)
- 一種化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，其是至少表面的一部分經矽烷化合物的被膜被覆的氧化鋁研磨粒，於將所述氧化鋁研磨粒中的矽的莫耳數設為MSi、將鋁的莫耳數設為MAl時，MSi/MAl的值為0.01以上且0.2以下，且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下，所述化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的平均一次粒徑為30nm以上且300nm以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，其中所述矽烷化合物的被膜的膜厚為1nm以上且10nm以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，其用於含有鎢的基板研磨。
- 如申請專利範圍第3項所述的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒，其中所述基板更含有選自氮化矽、二氧化矽、非晶矽、銅、鈷、鈦、釕、氮化鈦及氮化鉭中的一種以上。
- 一種化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法，包括：使平均一次粒徑為30nm以上且300nm以下、並且粉末X射線繞射圖案中於入射角為25°以上且75°以下的範圍內繞射強度變得最大的峰值部分的半值寬度為0.3°以上且0.5°以下的α-氧化 鋁粒子分散於水中，而製備固體成分濃度為1質量%以上且30質量%以下的α-氧化鋁粒子水分散液的步驟(a)；向所述α-氧化鋁粒子水分散液中添加氨水來調整pH值的步驟；向所述α-氧化鋁粒子水分散液中添加將所述α-氧化鋁粒子的合計量設為100質量份時為1質量份以上且50質量份以下的烷氧基矽烷化合物的步驟(b)；及使矽烷化合物的被膜於所述α-氧化鋁粒子的表面生長的步驟(c)，化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的平均一次粒徑為30nm以上且300nm以下。
- 如申請專利範圍第5項所述的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法，其中所述步驟(c)於90℃以下的溫度下進行。
- 如申請專利範圍第5項或第6項所述的化學機械研磨用氧化鋁研磨粒的製造方法，其更包括於所述步驟(a)中添加氨。
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