JP2014175174A - 導電性粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の導電性粒子は、少なくとも表面域が導電性酸化スズを含み、かつ該導電性酸化スズが存在する部位に硫黄が含まれている。導電性粒子は、芯材からなる中心域と、芯材の表面に形成された前記表面域とを有するものであってもよく、粒子全体が、硫黄が含有された導電性酸化スズを95質量%以上含むものであってもよい。導電性粒子は、導電性酸化スズ100質量部に対する硫黄の含有量が0.1〜5質量部であることが好適である。
【選択図】なし
Description
本実施例では、芯材表面を導電性酸化スズで被覆した導電性粒子を製造した。芯材である酸化チタン粒子(BET比表面積10m2/g、平均粒径0.19μm)150.0gを、水1500mlに分散させた。得られた分散スラリーを75℃まで加熱した後、25%水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、分散スラリーのpHを12程度に調整した。pH調整後の分散スラリーに、硫酸ナトリウム(Na2SO4、純度99%)10gを添加した。次いで、スズ酸ナトリウム(Na2SnO3、純度96%)120.0gを水500mlに溶解してなるスズ酸ナトリウム水溶液を全量、分散スラリーに添加した。その後、分散スラリーを30分間攪拌した後、20%硫酸水溶液を90分間かけて添加してpH2.5まで中和した。中和後のスラリーをpH2.5、75℃に保持しながら3時間熟成した。熟成後のスラリーをろ過し、固形分を水で洗浄した後、乾燥した。得られた乾燥物を、横型チューブ炉中で、2体積%H2/N2雰囲気下で500℃、2時間還元焼成して、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は白色のものであった。なお、芯材の平均粒子径及びBET比表面積は、上述の方法によって測定した(以下、実施例2ないし5及び比較例1及び2で用いた芯材についても同様である。)。
芯材の種類(材質、平均粒子径又はBET比表面積)、硫酸ナトリウム添加量及びスズ酸ナトリウム添加量について、以下の表1記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして、導電性粒子を製造した。ただし、実施例4においては、熟成後のスラリーをろ過した後、固形分を洗浄せずに乾燥させた。実施例2ないし5で得られた導電性粒子は白色のものであった。
本実施例は、芯材を用いずに導電性粒子を合成した例である。スズ酸ナトリウム(Na2SnO3、純度96%)120.0gを水500mlに溶解してなるスズ酸ナトリウム水溶液を75℃まで加熱した後、スラリーを30分間攪拌した。その後、20%硫酸水溶液を90分間かけて添加してpH2.5まで中和した。その後は実施例1と同様にして、芯材を含まない導電性粒子を得た。
実施例及び比較例で得られた導電性粒子について、酸化スズ含有量(質量%)を以下の方法で測定し、また、酸化スズ100質量部に対する硫黄の含有量(質量部)を以下の方法で得た。また、常温常湿環境下における体積抵抗RNN(Ω・cm)、低温低湿環境下における体積抵抗RLL(Ω・cm)及び高温高湿環境下における体積抵抗RHH(Ω・cm)を、以下の方法で測定した。得られたRLLとRHHから、両者の比(RLL/RHH)を算出した。更に、一次粒子径を以下の方法で測定した。それらの結果を以下の表2に示す。
酸化スズの含有量は、硫酸カリウム含有の硫酸と硝酸の混合溶媒を用いて導電性粒子を溶解し、その溶液についてICPを用いてスズを定量し、スズの量をSnO2の量に換算して求めた。硫黄の含有量は、酸素気流中、導電性粒子を700℃で燃焼させ、発生したガス中に含まれる硫黄量をガス分析計により測定した。得られた酸化スズの含有量と、得られた硫黄の含有量とから、酸化スズ100質量部に対する硫黄の含有量(質量部)を算出した。
試料の周囲の環境を、23℃・50%RHの常温常湿環境とし、当該環境下で試料を24時間放置した後、圧力500kgf/cm2で圧縮し、得られたサンプルについて、三菱化学社製ロレスタPAPD−41を用い、四端子法に従い抵抗を測定した。得られた値をRNN(Ω・cm)とした。同様にして、試料の環境を上述した低温低湿環境に設定してRLL(Ω・cm)を測定し、また、試料の環境を上述した高温高湿環境に設定してRHH(Ω・cm)を測定した。得られたRLL及びRHHの値から、両者の比(RLL/RHH)を算出した。
走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製のJSM−6330F、倍率30000倍)により、粒子形状を観察した。同時に、任意に200個の粒子のフェレ径を計測し、その個数平均値をもって一次粒子径とした。
Claims (8)
- 少なくとも表面域が導電性酸化スズを含み、かつ該導電性酸化スズが存在する部位に硫黄が含まれている導電性粒子。
- 芯材からなる中心域と、芯材の表面に形成された前記表面域とを有する請求項1に記載の導電性粒子。
- 導電性酸化スズの含有割合が15質量%以上99質量%以下である請求項2に記載の導電性粒子。
- 前記芯材が、アルミナ、二酸化チタン、硫酸バリウム又は二酸化ケイ素からなる請求項2又は3に記載の導電性粒子。
- 導電性酸化スズ100質量部に対する硫黄の含有量が0.1質量部以上5質量部以下である請求項2ないし4のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 粒子全体が、硫黄が含有された導電性酸化スズを95質量%以上含むものである請求項1に記載の導電性粒子。
- 導電性酸化スズ100質量部に対する硫黄の含有量が0.1質量部以上5質量部以下である請求項6に記載の導電性粒子。
- 導電性酸化スズが、ドープ元素を実質的に非含有である酸素欠損型の導電性酸化スズである請求項1ないし7のいずれか一項に記載の導電性粒子。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2023136283A1 (ja) * | 2022-01-13 | 2023-07-20 | 石原産業株式会社 | 被覆酸化アルミニウム粒子及びその製造方法、並びにその用途 |
Citations (2)
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JP2005108731A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性粉末 |
JP2005330163A (ja) * | 2004-05-21 | 2005-12-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化錫粉末、その製造方法、導電性ペースト及び導電性塗料 |
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2013
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Patent Citations (2)
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