JP2014162967A - ニッケル微粒子、その使用方法及びニッケル微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水酸化ニッケルの含有率が3〜35重量%の範囲内であるとともに、炭素元素の含有率が0.3〜2.5重量%の範囲内、酸素元素の含有率が0.9〜9.0重量%の範囲内であり、かつ、酸素元素に対する炭素元素の含有割合(炭素元素の含有量/酸素元素の含有量)が0.1を超え0.35以下の範囲内にあるニッケル微粒子。このニッケル微粒子の一次粒子の平均粒子径は、50〜150nmの範囲内にあることが好ましい。
【選択図】なし
Description
を備えている。
本発明の実施の形態に係るニッケル微粒子は、その表面に水酸化ニッケル(Ni(OH)2)の被膜を有している。水酸化ニッケルの被膜を有することによって、接合材として被接合部材に塗布した場合の塗布膜に圧力をかけても潰れないほど硬く、かつ塗布膜自体が粘着性を有するものとなるため、焼成後の接合層のシェア強度を高くすることができる。また、水酸化物の被膜により、ニッケル微粒子の表面活性が抑制され、焼成工程における炭素元素の系外放出の際に生じる低温燃焼又は急激なガス化を抑制することができる。
次に、水酸化ニッケルの被膜を有するニッケル微粒子の製造方法について説明する。本実施の形態のニッケル微粒子の製造方法は、以下の第1〜第3の工程を含むことができる。
第1の工程:
ニッケル塩及び有機アミンを含む混合物から、湿式還元法によりニッケルイオンを還元して水酸化ニッケル被膜を有する原料ニッケル微粒子を析出させる工程。
第2の工程:
原料ニッケル微粒子と有機溶媒とを含有するスラリーに、エステル化合物からなる低分子分散剤を添加し、原料ニッケル微粒子の表面に低分子分散剤を被覆させて分散性ニッケル微粒子を得る工程。
第3の工程:
分散性ニッケル微粒子をアルコール系溶媒に浸漬して、分散性ニッケル微粒子の表面で水酸化ニッケルの被膜を成長させることにより、水酸化ニッケルの含有率が3〜35重量%の範囲内であるとともに、炭素元素の含有率が0.3〜2.5重量%の範囲内、酸素元素の含有率が0.9〜9.0重量%の範囲内であり、かつ、酸素元素に対する炭素元素の含有割合(炭素元素の含有量/酸素元素の含有量)が0.1を超え0.35以下の範囲内にあるニッケル微粒子を得る工程。
第1の工程では、ニッケル塩及び有機アミンを含む混合物から、湿式還元法によりニッケルイオンを還元して水酸化ニッケル被膜を有する原料ニッケル微粒子を析出させる。本工程では、まず、ニッケル塩及び有機アミンを含む混合物を調製する。
ニッケル塩としては、例えばカルボン酸ニッケル(カルボン酸のニッケル塩)、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル等の無機塩や、Ni(acac)2(β-ジケトナト錯体)、ステアリン酸ニッケル等の有機配位子により構成されるニッケル塩を用いることができる。これらの中でも、還元過程での解離温度(分解温度)が比較的低く、塩素元素の残留の心配がないカルボン酸ニッケルを用いることが好ましい。
有機アミンとしては、1級アミンを好ましく用いることができる。1級アミンは、ニッケルイオンとの錯体を形成することができ、ニッケル錯体(又はニッケルイオン)に対する還元能を効果的に発揮する。一方、2級アミンは立体障害が大きいため、ニッケル錯体の良好な形成を阻害するおそれがあり、3級アミンはニッケルイオンの還元能を有しないため、いずれも単独では使用できないが、1級アミンを使用する上で、生成するニッケル微粒子の形状に支障を与えない範囲でこれらを併用することは差し支えない。1級アミンは、ニッケルイオンとの錯体を形成できるものであれば、特に限定するものではなく、常温で固体又は液体のものが使用できる。ここで、常温とは、20℃±15℃をいう。常温で液体の1級アミンは、ニッケル錯体を形成する際の有機溶媒としても機能する。なお、常温で固体の1級アミンであっても、100℃以上の加熱によって液体であるか、又は有機溶媒を用いて溶解するものであれば、特に問題はない。
第1の工程では、均一溶液での反応をより効率的に進行させるために、1級アミンとは別の有機溶媒を新たに添加してもよい。有機溶媒を用いる場合、有機溶媒をカルボン酸ニッケル及び1級アミンと同時に混合してもよいが、カルボン酸ニッケル及び1級アミンを先ず混合し錯形成した後に有機溶媒を加えると、1級アミンが効率的にニッケル原子に配位するので、より好ましい。使用できる有機溶媒としては、1級アミンとニッケルイオンとの錯形成を阻害しないものであれば、特に限定するものではなく、例えば炭素数4〜30のエーテル系有機溶媒、炭素数7〜30の飽和又は不飽和の炭化水素系有機溶媒、炭素数8〜18のアルコール系有機溶媒等を使用することができる。また、マイクロ波照射による加熱条件下でも使用を可能とする観点から、使用する有機溶媒は、沸点が170℃以上のものを選択することが好ましく、より好ましくは200〜300℃の範囲内にあるものを選択することがよい。このような有機溶媒の具体例としては、例えばテトラエチレングリコール、n−オクチルエーテル等が挙げられる。
2価のニッケルイオンは配位子置換活性種として知られており、形成する錯体の配位子は温度、濃度によって容易に配位子交換により錯形成が変化する可能性がある。例えばカルボン酸ニッケルおよび1級アミンの混合物を熱処理して反応液を得る工程において、用いるアミンの炭素鎖長等の立体障害を考慮すると、例えば、カルボン酸イオン(R1COO、R2COO)が二座配位または単座配位のいずれかで配位する可能性があり、さらにアミンの濃度が大過剰の場合は外圏にカルボン酸イオンが存在する構造をとる可能性がある。目的とする反応温度(還元温度)に於いて均一溶液とするには、配位子のうち少なくとも一箇所は1級アミンが配位している必要がある。その状態をとるには、1級アミンが過剰に反応溶液内に存在している必要があり、少なくともニッケルイオン1molに対し2mol以上存在していることが好ましく、2.2mol以上存在していることがより好ましく、4mol以上存在していることが望ましい。
本実施の形態では、原料ニッケル微粒子の製造において、原料ニッケル微粒子の粒径を制御するための表面修飾剤として、例えばポリビニルピロリドン(PVP)、ポリエチレンイミン、ポリアクリルアミド等の高分子樹脂、ミリスチン酸、オレイン酸等の長鎖カルボン酸またはカルボン酸塩等を添加することができる。ただし、原料ニッケル微粒子の表面修飾量が多いと、第3の工程を経て得られるニッケル微粒子を高温で焼成すると充填密度の減少を招き、層間剥離やクラックを生じる可能性がある。このため、原料ニッケル微粒子ニッケル微粒子の段階では、洗浄した後の表面修飾量は可能な限り少ない方が好ましい。表面修飾剤は、カルボン酸ニッケル及び1級アミンの混合物の段階で添加してもよく、錯化反応液に添加してもよい。
第2の工程では、原料ニッケル微粒子と有機溶媒とを含有するスラリーに、エステル化合物からなる低分子分散剤を添加し、原料ニッケル微粒子の表面に前記低分子分散剤を被覆させて分散性ニッケル微粒子を得る。原料ニッケル微粒子に低分子分散剤を添加する場合、例えば、a)原料ニッケル微粒子ニッケル微粒子に対して所定量の低分子分散剤を添加し、混練分散させる方法、b)原料ニッケル微粒子ニッケル微粒子を液相法で合成した後で液相中に所定量の低分子分散剤を添加する方法、c)高圧ホモジナイザーなどの分散機を用いて原料ニッケル微粒子を機械的に解砕し、その解砕の前又は後に、所定量の低分子分散剤を添加し分散させる方法など、様々な方法が挙げられる。なお、本実施の形態において低分子分散剤の添加方法は、特に制限はなく、そのまま原料ニッケル微粒子に添加してもよいし、任意の溶媒に溶解した状態で原料ニッケル微粒子に添加してもよい。
第3の工程では、分散性ニッケル微粒子をアルコール系溶媒に浸漬して、分散性ニッケル微粒子の表面で水酸化ニッケルの被膜を成長させる。
さらに、本実施の形態のニッケル微粒子の製造方法は、第2の工程の前に、湿式解砕機を用いて、水酸化ニッケル被膜を有する原料ニッケル微粒子を有機溶媒中で予め解砕処理する第4の工程を備えていてもよい。第1の工程で得られた水酸化ニッケル被膜を有する原料ニッケル微粒子を解砕処理することによって、接合材として用いた場合に、優れたシェア強度を有する接合層を形成することができる。このような目的から、解砕処理は、例えば高圧ホモジナイザー、湿式ジェットミル等の湿式解砕機を用い、炭素数4〜30のエーテル系有機溶媒、炭素数7〜30の飽和又は不飽和の炭化水素系有機溶媒、炭素数3〜18のアルコール系溶媒等の有機溶媒中で70MPa〜245MPaの圧力で解砕処理を行うことが好ましい。
原料のニッケル塩として塩化ニッケルを使用した場合、塩素除去工程として、第1の工程で得られた原料ニッケル微粒子に対して酸処理を行うことが好ましい。酸処理によって、ニッケル前駆体である塩化ニッケル由来の塩素元素が除去され、塩素元素の含有量を好ましくは900質量ppm未満、より好ましくは100質量ppm未満に低下させることができる。また、酸処理には、原料ニッケル微粒子の表面に存在する水酸化ニッケルなどの水酸化物や、表面に付着した微粒子などを除去する作用もあるため、酸素含有量を調節することができる。原料ニッケル微粒子の酸処理に使用可能な酸としては、弱酸が好ましく、例えば、炭酸などの無機酸や、酢酸、プロピオン酸、酒石酸、マロン酸、コハク酸、アスコルビン酸、クエン酸などの有機酸を用いることができる。酸処理は、例えば原料ニッケル微粒子を酸溶液で洗浄する方法、ニッケル微粒子のスラリー中にガス化した酸(例えば炭酸ガス)を吹き込む方法などにより行うことができる。原料ニッケル微粒子を酸溶液で洗浄する方法では、原料ニッケル微粒子を例えばpH3.5〜6.5の範囲内、好ましくはpH4.5〜6.0の酸溶液で洗浄することが好ましい。酸溶液がpH3.5未満であると、原料ニッケル微粒子の表面の酸化や溶解が進み、焼結しやすくなるばかりでなく、粒子を球状にすることが困難となる。酸溶液がpH6.5を超える場合は、酸処理の効果が十分に得られない。
本実施の形態のニッケル微粒子の好ましい使用方法として、例えばニッケル微粒子を被接合部材の間に介在させて、還元性ガスを含有する還元性ガス雰囲気下で300〜500℃の範囲内の温度に加熱することにより、ニッケル微粒子を焼結させて被接合部材同士を接合する。つまり、本実施の形態のニッケル微粒子は、接合材に使用できる。接合材とする場合、ニッケル微粒子と溶媒とを含むペーストの状態とすることが好ましい。
本実施の形態の電子部品は、ニッケル微粒子を含む接合材を使用して、接合部分(金属接合層)を形成したものである。ここで、電子部品としては、主に半導体装置、エネルギー変換モジュール部品などを例示できる。電子部品が半導体装置である場合、例えば、半導体素子の裏面と基板との間、半導体電極と基板電極との間、半導体電極と半導体電極との間、パワーデバイス若しくはパワーモジュールと放熱部材との間などの接合に適用できる。
平均粒子径の測定は、電界放出形走査電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope:FE−SEM)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出してそれぞれの面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として一次粒子の平均粒子径を算出した。また、CV値(変動係数)は、(標準偏差)÷(平均粒子径)によって算出した。なお、CV値が小さいほど、粒子径がより均一であることを示す。
分散性の評価は、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(株式会社堀場製作所製、商品名;LA−950V2)を用いて行った。ニッケル微粒子をイソプロパノールに分散させたスラリー溶液を所定の濃度に希釈して、前記粒子径分布測定装置内にて超音波で5分間分散させ、体積分布の測定を行い、粒度分布の結果にて分散性の比較評価を行った。
赤外分光分析装置(日本分光株式会社製、商品名;FT/IR−6100型)を用いて、拡散反射法による赤外スペクトル分析を行った。
水酸化ニッケル{Ni(OH)2}の定量は、昇温脱離ガス分析装置(Thermal Desorption Spectroscopy:TDS、電子科学株式会社製、商品名;WA1000S/W型)を用いて、試料を10℃/分の速度で昇温加熱して試料の表面から脱離する水を質量分析法で検出し、検出強度と分子数の相関式より、絶対数として算出した。
酸素含有量の定量は、不活性ガス融解−赤外線吸収測定装置(LECO社製、商品名;TC600)を用いて、試料を約1800℃の炭素炉で加熱し、還元反応で発生する二酸化炭素の赤外線吸収量から求めた。
水酸化ニッケルは不活性雰囲気中での加熱を行うと、以下の反応式(1)に示す反応により酸化ニッケルへと変化する。
Ni(OH)2 → NiO + H2O ・・・(1)
したがって、酸化ニッケル(NiO)の定量は、前記「酸素含有量の定量」で得られた酸素量から、前記「水酸化ニッケルの定量」から算出した酸素量を引いた値より算出した。
ニッケル微粒子の表面に存在する有機物の定量は、示差熱熱重量同時測定装置(Thermogravimetry−Differential Thermal Analysis:TG−DTA、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、商品名;TG/DTA6200)を用いて、200ml/分の窒素ガス流量、10℃/分の速度で昇温加熱する測定条件により、試料の重量減少量を測定し、この重量と前記「水酸化ニッケルの定量」で定量した水の脱離量との差から有機物の量を算出した。
各実施例で作製したペーストの3mgをガラス基板に挟み、クリップで固定し焼結性試験用サンプル(約10mmΦ)とした。このサンプルを所定の条件で加熱し、冷却後のガラス基板に付着した焼成後のサンプルの周辺部を電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察した。焼結性の評価は、全てのニッケル微粒子において、各々の粒子界面が全て確認される状態を「不可」、各々のニッケル微粒子において、粒子界面が部分的に確認できる状態を「可」、ニッケル粒子の少なくとも1つは、粒子界面が全く確認されない状態を「良」、全てのニッケル微粒子において、粒子界面が全く確認されない状態を「最良」とした。
各実施例で作製したペーストをガラス基板上に膜厚が200μm以下になるように塗布し、所定の条件で焼成を行い、焼成後のサンプルの100mgにおける酸素量を前記[酸素含有量の定量]と同様に定量した。
各実施例で作製したペーストをガラス基板上に膜厚が200μm以下になるように塗布し、所定の条件で焼成を行い、焼成後のサンプルの100mgにおける炭素量残分を燃焼−赤外線吸収装置(LECO社製、商品名;CS−444)により測定した。
焼結性試験用サンプルの焼成は、下記のようにして行った。
I)3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下での焼成は、小型イナートガスオーブン(光洋サーモシステム社製、商品名;KLO−30NH)を使用し、昇温速度5℃/分で、常温から所定温度まで昇温した後、この所定温度で1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置した。
II)100%窒素雰囲気下での焼成は、小型イナートガスオーブン(光洋サーモシステム社製、商品名;KLO−30NH)を使用し、昇温速度5℃/分で、常温から所定温度まで昇温した後、この所定温度で1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置した。
ステンレス製マスク(マスク幅;1.0mm×長さ;1.0mm×厚さ;0.05〜0.1mm)を用いて、試料を金めっき銅基板(幅;10mm×長さ;10mm×厚さ;1.0mm)上に塗布して塗布膜を形成した後、その塗布膜の上に、シリコンダイ(幅;1.0mm×長さ;1.0mm×厚さ;0.75mm)を搭載した。その後、室温で30分放置して、クリップ(加圧強度;2.5MPa〜5MPa)で挟み焼成を行った。得られた接合サンプル(接合層の厚さ;十数μm〜30μm程度)を接合強度試験機(デイジ・ジャパン社製、商品名;ボンドテスター4000)により、せん断強度を測定した。ダイ側面からボンドテスターツールを、基板からの高さ50μm、ツール速度100μm/秒で押圧し、接合部がせん断破壊したときの荷重をせん断強度(シェア強度)とした。なお、金めっき銅基板は、Cu基板(厚さ;1.0mm)の表面に、Ni/Auをそれぞれ4μm/40〜50nmの厚みでめっきしたものであり、シリコンダイは、Si基板(厚さ;0.75mm)の接合面に、Auを15〜20nmの厚みで蒸着したものである。
642重量部のオレイルアミンに100.1重量部の酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下、150℃で20分加熱することによって酢酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、492重量部のオレイルアミンを加え、マイクロ波を用いて250℃で5分加熱することによって、ニッケル微粒子スラリーを得た。
642重量部のオレイルアミンに100.1重量部の酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下、150℃で20分加熱することによって酢酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、492重量部の1−オクタノールを加え、マイクロ波を用いて210℃で5分加熱することによって、ニッケル微粒子スラリーを得た。
642重量部のオレイルアミンに100.1重量部の酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下、150℃で20分加熱することによって酢酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液を、マイクロ波を用いて250℃で5分加熱することによって、ニッケル微粒子スラリーを得た。
合成例1で得られたニッケル微粒子スラリーを静置分離し、上澄み液を取り除いた後、トルエンとイソプロパノールを用いて洗浄した後、高圧ホモジナイザー(株式会社スギノマシン製、商品名;スターバースト)を用いて、圧力200MPaの条件にてニッケル微粒子をイソプロパノールに分散させたスラリー溶液1a(固形分濃度79.7wt%)を調製した。このスラリー溶液1aの粒度分布の測定を行った結果、体積分布は、D50;0.30、D90;0.55、D99;1.01(単位はμm)であった。
合成例2で得られたニッケル微粒子スラリーを静置分離し、上澄み液を取り除いた後、トルエンとイソプロパノールを用いて洗浄した後、高圧ホモジナイザー(株式会社スギノマシン製、商品名;スターバースト)を用いて、圧力200MPaの条件にてニッケル微粒子をイソプロパノールに分散させたスラリー溶液2a(固形分濃度73.2wt%)を調製した。
合成例3で得られたニッケル微粒子スラリーを静置分離し、上澄み液を取り除いた後、トルエンとイソプロパノールを用いて洗浄した後、高圧ホモジナイザー(株式会社スギノマシン製、商品名;スターバースト)を用いて、圧力200MPaの条件にてニッケル微粒子をイソプロパノールに分散させたスラリー溶液3a(固形分濃度82.6wt%)を調製した。
<ペーストの調製>
作製例1でスラリー溶液1aの252重量部を分取し、これに35.9重量部の1−オクタノールを混合し、エバポレータにて60℃・100hPaで濃縮を行い、241重量部のペースト1a(固形分濃度86.3wt%)を調製した。
ペースト1aを用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素雰囲気下、加熱温度350℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
<スラリー溶液の調製>
作製例1で調製したスラリー溶液1aの100重量部を分取し、これに2重量部のジ−p−トルオイル−L−酒石酸を加え、15分間撹拌した後、イソプロパノールで洗浄し、スラリー溶液2a(固形分濃度55.6wt%)を調製した。このスラリー溶液2aの粒度分布の測定を行った結果、体積分布は、D50;0.11、D90;0.22、D99;0.48(単位はμm)であった。
スラリー溶液2aの250重量部を分取し、これに33.2重量部の1−オクタノールを混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、172重量部のペースト2a(固形分濃度75.4wt%)を調製した。ペースト2aに含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが3.44重量部、酸化ニッケルが3.02重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が0.72重量部であった。また、ペースト2aの固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;0.8、N<0.1、O;2.1、Cl<0.01(単位は重量%)であった(C/O比=0.38)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
ペースト2aを用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下、加熱温度350℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
<ペーストの調製>
参考例2で調製したペースト2aを分取し、密閉状態で室温環境下にて200日放置することでペースト1(固形分濃度80.1wt%)を調製した。ペースト1に含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが9.90重量部、酸化ニッケルが2.89重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が0.69重量部であった。また、ペースト1の固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;0.7、N<0.1、O;4.3、Cl<0.01(単位は重量%)であった(C/O比=0.16)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
ペースト1を用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下、加熱温度350℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
加熱温度を400℃とした以外、実施例1と同様にして、焼成後のサンプルを得た。焼成後のサンプルのFE−SEM写真を図4A及び図4Bに示す。なお、図4Aは倍率250,000倍、図4Bは倍率500,000倍のFE−SEM写真である。図4A及び図4Bより、全てのニッケル微粒子において、粒子界面が全く確認されず、実施例1と比較すると、ニッケル微粒子の焼結がより良好に進行していることが確認される。焼成後のサンプルの電気導通の有無を2端子のテスターで調べたところ、導通が確認できた。この焼成後のサンプルの酸素含有量及び炭素含有量は、それぞれ0.53重量%、0.30重量%であった。また、上記方法にて接合サンプルを作製し、測定したせん断強度は、2.1kgf/mm2であった。結果を表2に示す。
加熱温度を450℃とした以外、実施例1と同様にして、焼成後のサンプルを得た。焼成後のサンプルのFE−SEM写真を図5A及び図5Bに示す。なお、図5Aは倍率250,000倍、図5Bは倍率500,000倍のFE−SEM写真である。図5A及び図5Bより、全てのニッケル微粒子において、粒子界面が全く確認されず、実施例1及2と比較して、ニッケル微粒子の焼結が最も良好に進行していることが確認される。焼成後のサンプルの電気導通の有無を2端子のテスターで調べたところ、導通が確認できた。この焼成後のサンプルの酸素含有量及び炭素含有量は、それぞれ0.10重量%、0.17重量%であった。また、上記方法にて接合サンプルを作製し、測定したせん断強度は、2.6kgf/mm2であった。結果を表2に示す。
<ペーストの調製>
参考例2で調製したペースト2aを分取し、密閉状態で室温環境下にて300日放置することでペースト3a(固形分濃度86.2wt%)を調製した。ペースト3aに含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが19.97重量部、酸化ニッケルが2.70重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が0.64重量部であった。また、ペースト3aの固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;0.7、N<0.1、O;7.7(単位は重量%)であった(C/O比=0.09)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
ペースト3aを用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下、加熱温度350℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
<ペーストの調製>
参考例2で調製したスラリー溶液2aの90重量部を分取し、これに5重量部の1−オクタノール、及びフラックス成分として12.5重量部のロジン系樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名;KR−85)を混合し、エバポレータにて60℃・100hPaで濃縮を行い、69重量部のペースト4a(固形分濃度80.4wt%)を調製した。
ペースト4aを用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、100%窒素雰囲気下、加熱温度400℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
<ペーストの調製>
参考例2で調製したペースト2aを分取し、ペースト全量に対して2wt%の水を添加し混練を施した。密閉状態で室温環境下にて4日放置することでペースト5aを得た。ペースト5aに含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが18.05重量部、酸化ニッケルが2.71重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が0.64重量部であった。また、ペースト5aの固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;0.7、N<0.1、O;7.4(単位は重量%)であった(C/O比=0.09)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
ペースト5aを用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下、加熱温度450℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
<スラリー溶液の調製>
作製例2で調製したスラリー溶液2aの100重量部を分取し、これに2重量部のジ−p−トルオイル−L−酒石酸を加え、15分間撹拌した後、イソプロパノールで洗浄し、スラリー溶液6a(固形分濃度52.4wt%)を調製した。
スラリー溶液6aの194重量部を分取し、これに24.2重量部の1−オクタノールを混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、121重量部のペースト6a(固形分濃度80.1wt%)を調製した。ペースト6aに含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが6.67重量部、酸化ニッケルが6.62重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が1.42重量部であった。また、ペースト6aの固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;2.1、N<0.1、O;2.9、Cl<0.01(単位は重量%)であった(C/O比=0.72)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
<ペーストの調製>
参考例6で調製したペースト6aを分取し、密閉状態で室温環境下にて200日放置することでペースト2(固形分濃度84.8wt%)を調製した。ペースト2に含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが32.4重量部、酸化ニッケルが5.49重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が1.18重量部であった。また、ペースト2の固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;2.0、N<0.1、O;8.7、Cl<0.01(単位は重量%)であった(C/O比=0.23)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
ペースト2を用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下、加熱温度400℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
<スラリー溶液の調製>
作製例3で調製したスラリー溶液3aの100重量部を分取し、これに2重量部のジ−p−トルオイル−L−酒石酸を加え、15分間撹拌した後、イソプロパノールで洗浄し、スラリー溶液7a(固形分濃度73.9wt%)を調製した。
スラリー溶液7aの144重量部を分取し、これに22.0重量部の1−オクタノールを混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、125重量部のペースト7a(固形分濃度82.9wt%)を調製した。ペースト7aに含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが2.31重量部、酸化ニッケルが2.01重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が0.48重量部であった。また、ペースト7aの固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;0.5、N<0.1、O;0.9、Cl<0.01(単位は重量%)であった(C/O比=0.56)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
<ペーストの調製>
参考例7で調製したペースト7aを分取し、密閉状態で室温環境下にて200日放置することでペースト3(固形分濃度86.1wt%)を調製した。ペースト3に含有するニッケル微粒子の100重量部に対して、水酸化ニッケルが9.89重量部、酸化ニッケルが1.92重量部、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸が0.46重量部であった。また、ペースト3の固形分をイソプロパノールで洗浄した後、60℃に維持される真空乾燥機で6時間乾燥して得られたニッケル微粒子の元素分析の結果、C;0.5、N<0.1、O;2.3、Cl<0.01(単位は重量%)であった(C/O比=0.21)。赤外線吸収スペクトル分析では、3643cm−1付近に金属ニッケルに化学的に結合するOH基に起因する強いピークを観測した。
ペースト3を用いて上記方法にて焼結性試験用サンプルを作製し、3%水素及び97%窒素の混合ガス雰囲気下、加熱温度400℃で、1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置し、焼成後のサンプルを得た。
Claims (9)
- 水酸化ニッケルの被膜を有するニッケル微粒子であって、
前記水酸化ニッケルの含有率が3〜35重量%の範囲内であるとともに、炭素元素の含有率が0.3〜2.5重量%の範囲内、酸素元素の含有率が0.9〜9.0重量%の範囲内であり、かつ、前記酸素元素に対する炭素元素の含有割合(炭素元素の含有量/酸素元素の含有量)が0.1を超え0.35以下の範囲内にあることを特徴とするニッケル微粒子。 - 前記ニッケル微粒子の一次粒子の平均粒子径が、50〜150nmの範囲内にある請求項1に記載のニッケル微粒子。
- 前記ニッケル微粒子が、エステル化合物で被覆されたものである請求項1又は2に記載のニッケル微粒子。
- 前記ニッケル微粒子が、酒石酸から誘導されるエステル化合物で被覆されたものである請求項1又は2に記載のニッケル微粒子。
- 前記ニッケル微粒子における塩素元素の含有量が、900wtppm未満である請求項1〜4のいずれか1項に記載のニッケル微粒子。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のニッケル微粒子を、被接合部材の間に介在させて、還元性ガスを含有する還元性ガス雰囲気下で300〜500℃の範囲内の温度に加熱することにより、前記ニッケル微粒子を焼結させて被接合部材同士を接合することを特徴とするニッケル微粒子の使用方法。
- 水酸化ニッケルの被膜を有するニッケル微粒子の製造方法であって、
ニッケル塩及び有機アミンを含む混合物から、湿式還元法によりニッケルイオンを還元して水酸化ニッケル被膜を有する原料ニッケル微粒子を析出させる第1の工程、
前記原料ニッケル微粒子と有機溶媒とを含有するスラリーに、エステル化合物からなる低分子分散剤を添加し、前記原料ニッケル微粒子の表面に前記低分子分散剤を被覆させて分散性ニッケル微粒子を得る第2の工程、並びに、
前記分散性ニッケル微粒子をアルコール系溶媒に浸漬して、前記分散性ニッケル微粒子の表面で前記水酸化ニッケルの被膜を成長させることにより、前記水酸化ニッケルの含有率が3〜35重量%の範囲内であるとともに、炭素元素の含有率が0.3〜2.5重量%の範囲内、酸素元素の含有率が0.9〜9.0重量%の範囲内であり、かつ、前記酸素元素に対する炭素元素の含有割合(炭素元素の含有量/酸素元素の含有量)が0.1を超え0.35以下の範囲内にあるニッケル微粒子を得る第3の工程、
を備えるニッケル微粒子の製造方法。 - 前記低分子分散剤の分子量が、100〜500の範囲内にある請求項7に記載のニッケル微粒子の製造方法。
- 前記第2の工程の前に、湿式解砕機を用いて、前記原料ニッケル微粒子を有機溶媒中で予め解砕処理する第4の工程を備える請求項7又は8に記載のニッケル微粒子の製造方法。
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