JP2014151323A - 塩素生成用の電解触媒、電極コーティングおよび電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解触媒は、元素周期表の遷移族VIIIaの貴金属および/または貴金属酸化物、および1種以上の成分がドープされた、少なくとも1種の他の金属の微粉化した粉状酸化物を含有し、卑金属酸化物粉末は水性電解質の存在下において化学的に安定である。
【選択図】なし
Description
フッ化インジウム、塩化インジウム、ヨウ化インジウム、臭化インジウム、硝酸インジウム、リン酸インジウム、酢酸インジウム、インジウムアセチルアセトネート、インジウムエトキシド、インジウムプロポキシドおよびインジウムブトキシドから成る群から選択されるインジウム化合物;および/または
フッ化マンガン、塩化マンガン、ヨウ化マンガン、臭化マンガン、硝酸マンガン、リン酸マンガン、酢酸マンガン、マンガンアセチルアセトネート、マンガンメトキシド、マンガンエトキシド、マンガンプロポキシドおよびマンガンブトキシドから成る群から選択されるマンガン化合物;および/または
フッ化スズ、塩化スズ、ヨウ化スズ、臭化スズ、酢酸スズ、スズアセチルアセトネート、スズメトキシド、スズエトキシド、スズプロポキシドおよびスズブトキシドから成る群から選択されるスズ化合物;および/または
フッ化亜鉛、塩化亜鉛、ヨウ化亜鉛、臭化亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛、酢酸亜鉛および亜鉛アセチルアセトネートから成る群から選択される亜鉛化合物である。
フルオロ酢酸、ジフルオロ酢酸、トリフルオロ酢酸、フッ化水素、フッ化アンモニウムおよびテトラメチルアンモニウムフルオリドから成る群から選択されるフッ素化合物、および/または
フッ化アルミニウム、塩化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、臭化アルミニウム、硝酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、アルミニウムアセチルアセトネート、アルミニウムエトキシド、アルミニウムプロポキシド、およびアルミニウムブトキシドから成る群から選択されるアルミニウム化合物、および/または、
フッ化アンチモン、塩化アンチモン、ヨウ化アンチモン、臭化アンチモン、硫酸アンチモン、酢酸アンチモン、アンチモンアセチルアセトネート、アンチモンメトキシド、アンチモンエトキシド、アンチモンプロポキシド、およびアンチモンブトキシドから成る群から選択されるアンチモン化合物、および/または、
フッ化タンタル、塩化タンタル、ヨウ化タンタル、臭化タンタル、タンタルメトキシドおよびタンタルエトキシドから成る群から選択されるタンタル化合物、および/または
フッ化ニオブ、塩化ニオブ、ヨウ化ニオブ、ニオブエトキシド、ニオブプロポキシドおよびニオブブトキシドから成る群から選択されるニオブ化合物、および/または
フッ化インジウム、塩化インジウム、ヨウ化インジウム、臭化インジウム、硝酸インジウム、リン酸インジウム、硫酸インジウム、酢酸インジウム、インジウムアセチルアセトネート、インジウムエトキシド、インジウムプロポキシド、およびインジウムブトキシドから成る群から選択されるインジウム化合物、および/または
フッ化スズ、塩化スズ、ヨウ化スズ、臭化スズ、硫酸スズ、酢酸スズ、スズアセチルアセトネート、スズメトキシド、スズエトキシド、スズプロポキシドおよびスズブトキシドから成る群から選択されるスズ化合物である。
a)De Nora製のルテニウム含有コーティングを備えている標準的なエキスパンドメタル陽極を、NaCl電気分解に使用した。ここでは、使用した研究室用セルにおける陽極の投影基礎面は10cm×10cmであり、陽極支持材はチタンから成り、8mmのメッシュ開口部、2mmのランド幅、および2mmのランド厚を有することにより特徴付けられたエキスパンドメタル形状を有していた。デュポン製のイオン交換膜(Nafion982)を、陽極スペースと陰極スペースの間に使用した。ルテニウム含有コーティングを備えているDe Nora製のニッケルから成る標準的な陰極を、NaCl電気分解用の陰極として使用した。電極間隔は3mmであった。210g/の塩化ナトリウム濃度、5〜10l/hの範囲の体積流量を有し、88℃の温度を示すNaCl含有溶液を、電気分解セルの陽極スペース中に導入した。セルの陰極側に、31.5重量%のNaOH濃度、/、5〜10l/hの範囲の体積流量、88℃の温度を有する水酸化ナトリウム溶液を導入した。10cm×10cmの膜領域に基づき計算された電流密度は4kA/m2であった。陽極チャンバから排出されるガスの塩素濃度は97体積%であった。電解電圧は3.05Vであった。
b)陰極として、DE102010031571A1特許公報(例5)に記載されているようにして製造した、電流分配器のように電解金メッキしたニッケルエキスパンドメタルに基づく酸素消費陰極を用いることにより、a)に記載したセルを改造した。更なる反応物として、陰極酸素(純度99.5%超)を、45〜55l/hの体積流量で、酸素消費陰極の背面側に供給した。4kA/m2の電流密度、90℃の温度および32重量%の水酸化ナトリウム濃度で、電解電圧は2.12Vであり、陽極チャンバから排出されたガス中の塩素濃度は96.8%であった。
2.02gの塩化ルテニウム(III)水和物(Ru含有量40.6重量%)、1.50gの塩化イリジウム(III)水和物(Ir含有量54.7%)、17.4mlのn−ブタノール、1.1mlの濃塩酸、6mlのチタン酸テトラ−n−ブチル(Ti-(O-Bu)4)から成るコーティング溶液を混合する。サンドブラストし、次いで90℃にて10%濃度シュウ酸で30分間酸洗浄した、支持体としてのチタンエキスパンドメタルにブラシを用いてこの溶液を施した。次いで、エキスパンドメタルを80℃で10分間乾燥させ、その後470℃で10分間焼結した。塗布工程を5回繰り返し、同様に乾燥および焼結を行った。最後の焼結は、470℃にて60分間行った。貴金属負荷量は、Ru11.0g/m2およびIr11.0g/m2であった。生成した表面は、Ru27.0モル%、Ir14.2モル%およびTi58.8モル%の組成を有する。このような方法で処理した陽極を、標準的な市販陰極を用いた塩化ナトリウムの電気分解における例1に記載したセルに使用した。陽極チャンバから排出されたガス中の塩素濃度は、97.4体積%であった。電解電圧は3.06Vであった。
熱分解によりコーティングを生成するために、2.00gの塩化ルテニウム(III)水和物(Ru含有量40.5重量%)、21.56gのn−ブタノール、0.94gの濃塩酸および5.93gのチタン酸テトラ−n−ブチルを含有するコーティング溶液を調製した。約90℃にて10重量%のシュウ酸で0.5時間予め酸洗浄したチタン板に、ブラシを用いてこのコーティング溶液の一部を施した。コーティングを施した後、これを空気中で80℃にて10分間乾燥させ、次いで、空気中で470℃にて10分間処理した。この操作(溶液の塗布、乾燥、熱処理)を合計8回おこなった。次いで、板を空気中で520℃にて1時間処理した。単位面積あたりのルテニウム負荷量を、コーティング溶液の消費量から算出したところ、それは、16.1g/m2であり、RuO231.5モル%およびTiO268.5モル%の組成であることが判った。
熱分解によりコーティングを形成するために、0.99gの塩化ルテニウム(III)水和物(Ru含有量40.5重量%)、0.78gの塩化イリジウム(III)水和物(Ir含有量50.9重量%)、9.83gのn−ブタノール、0.29gの濃塩酸および5.9gのチタン酸テトラ−n−ブチルを含有するコーティング溶液を調製した。約90℃にて10重量%のシュウ酸で0.5時間予め酸洗浄したチタン板に、ブラシを用いてこのコーティング溶液の一部を施した。コーティングを施した後、これを空気中で80℃にて10分間乾燥させ、次いで、空気中で470℃にて10分間処理した。この操作(溶液の塗布、乾燥、熱処理)を合計8回おこなった。次いで、板を空気中で470℃にて1時間処理した。単位面積あたりのルテニウム負荷量を、増加した重量から算出したところ、いずれの場合も5.44g/m2であり、単位面積あたりのイリジウム配負荷量はそれに応じて5.38g/m2(総貴金属負荷量は10.83g/m2)であることが分かり、RuO217.0モル%、IrO28.7モル%およびTiO274.3モル%の組成であることが分かった。
a)15mmの直径(厚さ2mm)を有するチタン板を、表面の洗浄および粗化のために、サンドブラストし、次いで、80℃にて10%濃度シュウ酸で30分間酸洗浄し、次いで、イソプロパノールで洗浄した。
溶液1:1.12gの、イシハラ社製のTipaque ET−500W(粒径200−300nm;BET表面積6〜8m2/g;密度4.6g/cm3;アンチモンドープ酸化スズ(ATO、SnO2:Sb)の導電性薄層で被覆されたルチル構造のTiO2を、1時間かけて超音波を用いて16.03gのn−ブタノール中に分散させた。
15mmの直径(厚さ2mm)を有するチタン板を、表面の洗浄および粗化のために、サンドブラストし、次いで、80℃にて10%濃度シュウ酸で30分間酸洗浄し、次いで、イソプロパノールで洗浄した。
15mmの直径(厚さ2mm)を有するチタン板を、表面の洗浄および粗化のために、サンドブラストし、次いで、80℃にて10%濃度シュウ酸で30分間酸洗浄し、次いで、イソプロパノールで洗浄した。
溶液1:1.02gの、crenox GmbH製のcrenox TR-HP-2(BET表面積5−7m2/g;密度4.2g/cm3;TiO2(ルチル形態)99.5%純度、平均粒度206nm(38粒子の平均として電子顕微鏡写真から測定))を、1時間かけて、超音波を用いて15.03gのn−ブタノール中に分散させた。
15mmの直径(厚さ2mm)を有するチタン板を、表面の洗浄および粗化のために、サンドブラストし、次いで、80℃にて10%濃度シュウ酸で30分間酸洗浄し、次いで、イソプロパノールで洗浄した。
溶液1:960mgの、crenox GmbH製のcrenox TR-HP-2(BET表面積5−7m2/g;密度4.2g/cm3;TiO2(ルチル形態)99.5%純度、密度4.2g/cm3;平均粒度206nm)を、15.32gのn−ブタノールを溶媒とする218mgの塩化スズ(IV)五水和物と9mgの塩化アンチモン(III)との溶液中に、1時間超音波を用いて分散させた。
本発明に係る微粉化酸化チタン粉末(crenox TR-HP-2、構造:ルチル型)を、アナターゼ構造を有する著しく粗い酸化チタン粉末(シグマ−アルドリッチ、酸化チタン(IV)、アナターゼ−325メッシュ、45μm以下の粒度を有する製造番号248576)に置き換えたことを唯一の違いとして、例8と同様の方法でコーティングを製造した。単位面積当たりのルテニウムの負荷量を、板の重量増加から算出し、RuO210.7モル%、TiO286.0モル%、SnO23.2モル%の、およびSb2O50.1モル%の組成にて、4.28g/m2であることが分かった。
TiO2粉末(crenox TR-HP-2)を添加せず、代わりに配合物中のチタン酸テトラ−n−ブチルの量を5.68gに増加させることにより、粉末を添加することなく同じ組成を得たことを違いとして、例8と同様の方法でコーティングを製造した。単位面積当たりのルテニウムの負荷量を、板の重量増加から算出し、RuO210.7モル%、TiO86.0モル%2、SnO23.2モル%、およびSb2O50.1モル%の組成にて、3.83g/m2であることが分かった。
15mmの直径(厚さ2mm)を有するチタン板を、表面の洗浄および粗化のために、サンドブラストし、次いで、80℃にて10%濃度シュウ酸で30分間酸洗浄し、次いで、イソプロパノールで洗浄した。
溶液1:氷浴で冷却し、激しく撹拌しながら、2つの滴下間の撹拌時間が少なくとも1分となるように、1.59gのチタン酸テトラ−n−ブチルを、4.77gの酢酸の初期配合物に滴下した。次いで、生成した透明溶液を冷却しながら更に12時間撹拌した。
例3〜11のチタン電極(直径15mm、厚さ2mm)上のサンプルについての分極曲線を記録することにより、塩素の発生に対する電気化学的活性を実験室規模で測定した。
例3からのサンプルに関して:1.423V
例4からのサンプルに関して:1.403V
例5a)からのサンプルに関して:1.350V
例6からのサンプルに関して:1.411V
例7からのサンプルに関して:1.427V
例8からのサンプルに関して:1.390V
例9からのサンプルに関して:1.709V
例10からのサンプルに関して:1.572V
例11からのサンプルに関して:1.388V
である。
例5a)で得たチタンエキスパンドメタル上のコーティングを、標準的な市販陰極を用いた塩化ナトリウムの電気分解に係る例1a)のセル中で、陽極として使用した。4日後の電解電圧は3.00Vであり、その後、電流密度は6kA/m2まで上昇し、NaCl濃度は180g/lまで低下した。電解電圧は、初期に3.22Vであり、その後、電解電圧は、5日後に6kA/m2にて3.19Vまで更に若干低下した。その後の50日間の操作中の平均電解電圧は、引き続き3.19Vであった。続いて、4kA/m2の電流密度を、210g/lの塩水濃度で回復させると、電解電圧は2.92Vとなった。
例5b)で得たチタンエキスパンドメタル上のコーティングを、酸素消費陰極を使用して塩化ナトリウムを電気分解する例1b)のセル中で、陽極として使用した。
Claims (20)
- 少なくとも1種の、元素周期表の遷移族VIIIaの貴金属および/または貴金属酸化物を含有する、塩化物イオン含有電解質の電気分解により塩素を生成するための電解触媒であって、該触媒が、水性電解質の存在下で化学的に安定な、少なくとも1種の卑金属酸化物粉末をさらに含有する、電解触媒。
- 貴金属または貴金属酸化物は、ルテニウム、イリジウム、プラチナ、パラジウムおよびこれらの酸化物から成る群のうちの1種以上である、請求項1に記載の電解触媒。
- 貴金属または貴金属酸化物は、ルテニウムとイリジウム、またはルテニウム酸化物とイリジウム酸化物のうちの1種以上である、請求項2に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末粒子の平均粒径が1μm以下である、請求項1に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末の卑金属酸化物が、酸化チタン、酸化スズ、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化バナジウム、酸化ゲルマニウム、酸化テルル、酸化鉛、酸化マンガン、鉄−アンチモン酸化物および酸化モリブデンから成る群から選択される1種以上の酸化物および/または混合酸化物を含有する、請求項1に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末の卑金属酸化物が、酸化チタン、酸化スズまたはこれら両方を含有する、請求項1に記載の電解触媒。
- 触媒が、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、インジウム−スズ酸化物(ITO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)およびインジウムドープ酸化亜鉛(IZO)から成る群から選択される更なるドープ卑金属酸化物を含有する、請求項1に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末が、略球対称である粒子および繊維状粒子の両方を含有する、請求項1に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末が、100μm以下の平均長を有する繊維状粒子を含有する、請求項8に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末の比表面積が0.5m2/g〜500m2/gである、請求項1に記載の電解触媒。
- 卑金属酸化物粉末の卑金属酸化物が、アンチモン、ニオブ、タンタル、イリジウムおよびフッ素から成る群から選択される1種以上のドーピング元素でドープされ、ドーピング元素の割合は、該卑金属酸化物中に存在する他の金属の合計1モルあたり0.0001〜0.1モルである、請求項1に記載の電解触媒。
- 触媒が、1〜90モル%の微粉化卑金属酸化物粉末と、0.05〜40モル%の貴金属および/または貴金属酸化物と、0〜90モル%のバルブ金属および/またはバルブ金属酸化物と、0〜90モル%のドープ卑金属酸化物とを含有する、請求項1に記載の電解触媒。
- 触媒が、20〜70モル%の微粉化卑金属酸化物粉末と、5〜30モル%の貴金属および/または貴金属酸化物と、10〜75モル%のバルブ金属および/またはバルブ金属酸化物と、0.1〜20モル%のドープ卑金属酸化物とを含有する、請求項1に記載の電解触媒。
- 請求項1に記載の少なくとも1種の電解触媒を含有する電解触媒コーティング。
- 少なくとも導電性支持体と触媒活性コーティングから形成された、塩化物イオン含有水性電解質の電気分解により塩素を生成するための電極であって、該触媒活性コーティングが請求項1に記載の電解触媒を含有する、電極。
- 導電性支持体が、チタン、ジルコニウム、タングステン、タンタルおよびニオブから成る群から選択されるバルブ金属から形成される、請求項15に記載の電極。
- 電極の負荷量が、0.1〜30g/m2の貴金属と、0.1〜75g/m2の微粉化卑金属酸化物である、請求項15に記載の電極。
- 請求項15に記載の電極の製造方法であって、少なくとも1種の微粉化卑金属酸化物粉末および、少なくとも1種の、元素周期表の遷移族VIIIaの貴金属および/または貴金属酸化物、および所望による少なくとも1種のバルブ金属またはバルブ金属酸化物またはこれらの混合物、ならびに所望のドープ卑金属酸化物粉末の層を、チタン、ジルコニウム、タングステン、タンタルおよびニオブから成る群から選択されるバルブ金属から形成された導電性支持体に施すことを含み、卑金属酸化物粉末、溶媒、貴金属化合物、可溶性卑金属化合物、所望の可溶性バルブ金属化合物および/または所望の可溶性ドーピング元素化合物の混合物を、該導電性支持体に施し、乾燥させて溶媒を除去し、次いで高温にて焼結させることにより、該層を導電性支持体に施す、製造方法。
- 請求項18に記載の方法により製造された電極。
- 請求項15に記載の電極を用いて、塩化水素溶液またはアルカリ金属塩化物溶液から塩素を電気化学的に製造する方法、あるいは、水の電気分解により、クロム浴の再生により、または過酸化水素、オゾンもしくはペルオキソ二硫酸塩生成物中でのフッ素含有電解質を使用することにより電流を生成するための方法。
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