JP2014144906A - 波長変換材料に用いられるガラス、波長変換材料、波長変換部材及び発光デバイス - Google Patents
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Abstract
【課題】無機蛍光体を含有する波長変換材料に用いられるガラスであって、製造時における焼成により無機蛍光体の特性劣化が少なく、かつ、機械強度及び耐侯性に優れた波長変換部材を作製することが可能なガラスを提供する。
【解決手段】波長変換材料に用いられるガラスであって、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有し、かつ、軟化点が７００℃未満であるガラス。
【選択図】図１
【解決手段】波長変換材料に用いられるガラスであって、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有し、かつ、軟化点が７００℃未満であるガラス。
【選択図】図１
Description
本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ：Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）やレーザーダイオード（ＬＤ：Ｌａｓｅｒ Ｄｉｏｄｅ）等の発する光の波長を別の波長に変換する波長変換部材を作製するために用いられるガラスに関するものである。
近年、蛍光ランプや白熱灯に変わる次世代の光源として、ＬＥＤやＬＤを用いた光源等に対する注目が高まってきている。そのような次世代光源の一例として、例えば特許文献１には、青色光を出射するＬＥＤ上に、ＬＥＤからの光の一部を吸収して黄色光に変換する波長変換部材が配置された光源が開示されている。この光源は、ＬＥＤから出射された青色光と、波長変換部材から出射された黄色光との合成光である白色光を発する。
波長変換部材としては、従来、樹脂マトリクス中に無機蛍光体を分散させたものが用いられている。しかしながら、当該波長変換部材を用いた場合、ＬＥＤからの光により樹脂が劣化し、光源の輝度が低くなりやすいという問題がある。特に、ＬＥＤが発する熱や高エネルギーの短波長（青色〜紫外）光によってモールド樹脂が劣化し、変色や変形を起こすという問題がある。
そこで、樹脂に代えてガラスマトリクス中に無機蛍光体を分散固定した完全無機固体からなる波長変換部材が提案されている（例えば、特許文献２及び３参照）。当該波長変換部材は、母材となるガラスがＬＥＤチップの熱や照射光により劣化しにくく、変色や変形といった問題が生じにくいという特徴を有している。
上記波長変換部材は、製造時の焼成により無機蛍光体が劣化し、輝度劣化しやすいという問題がある。特に、一般照明、特殊照明等の用途においては、高い演色性が求められるため、赤色や緑色といった比較的耐熱性の低い無機蛍光体を使用する必要があり、無機蛍光体の劣化が顕著になる傾向がある。
一方、上記問題を解決するために、低温焼結が可能な低軟化点ガラスを使用すると、得られる波長変換部材の機械強度や耐侯性に劣るため、波長変換部材としての用途が限定されるという問題がある。
したがって、本発明は、無機蛍光体を含有する波長変換材料に用いられるガラスであって、製造時における焼成により無機蛍光体の特性劣化が少なく、かつ、機械強度及び耐侯性に優れた波長変換部材を作製することが可能なガラスを提供することを目的とする。
本発明は、波長変換材料に用いられるガラスであって、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有し、かつ、軟化点が７００℃未満であるガラスに関する。
軟化点が４００℃以上であることが好ましい。
本発明のガラスは粉末状であることが好ましい。
本発明は、前記ガラスと、無機蛍光体と、を含有する波長変換材料に関する。
無機蛍光体が、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、酸化物蛍光体、硫化物蛍光体、酸硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体及びアルミン酸塩蛍光体から選択される１種以上であることが好ましい。
無機蛍光体が、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体及び酸化物蛍光体から選択される１種以上であることがより好ましい。
本発明は、前記波長変換材料を焼成してなる波長変換部材に関する。
本発明は、ガラスマトリクス中に無機蛍光体が分散してなる波長変換部材であって、ガラスマトリクスが、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有し、かつ、軟化点が７００℃未満であるガラスからなる波長変換部材に関する。
本発明は、前記波長変換部材、及び、波長変換部材に励起光を照射する光源を備えてなる発光デバイスに関する。
本発明によれば、無機蛍光体を含有する波長変換材料に用いられるガラスであって、製造時における焼成により無機蛍光体の特性劣化が少なく、かつ、機械強度及び耐侯性に優れた波長変換部材を作製することが可能なガラスを提供することができる。
本発明のガラスは、波長変換材料に用いられるものであり、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有する。当該組成を含有するガラスであれば、低温焼成が可能なため、無機蛍光体とともに焼成した場合に、無機蛍光体が劣化しにくく、かつ、無機蛍光体と反応しにくいという特徴がある。また、当該ガラスを用いて得られた波長変換部材は、機械強度及び耐候性に優れているため、当該波長変換部材を用いた発光デバイスの設計の自由度を広げることができ、かつ、高信頼性の発光デバイスが作製可能である。
以下に、上記のようにガラス組成範囲を限定した理由を説明する。
ＳｉＯ２はガラスネットワークを形成する成分である。ＳｉＯ２の含有量は４０〜７０％であり、好ましくは４５〜７０％である。ＳｉＯ２の含有量が少なすぎると、耐候性や機械強度が低下する傾向がある。一方、ＳｉＯ２の含有量が多すぎると、焼結温度が高温になり、焼成時に無機蛍光体が劣化しやすくなる。
Ｂ２Ｏ３は溶融温度を低下させて溶融性を著しく改善する成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は０〜２５％であり、好ましくは０．１〜２０％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が多すぎると、耐候性が低下する傾向がある。
Ａｌ２Ｏ３は耐候性や機械強度を向上させる成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は０.１〜２０％であり、好ましくは２〜１５％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が少なすぎると、上記効果が得られにくくなる。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多すぎると、溶融性が低下する傾向がある。
Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ及びＢａＯは溶融温度を低下させて溶融性を改善する成分である。また、軟化点を低下させる成分である。なお、ＢａＯは当該効果に加えて、ガラスと無機蛍光体の反応を抑制する効果も有する。
Ｌｉ２Ｏの含有量は０〜１０％であり、好ましくは０．１〜５％である。Ｌｉ２Ｏの含有量が多すぎると、耐候性が低下する傾向がある。
Ｎａ２Ｏの含有量は０〜１５％であり、好ましくは０．１〜１０％である。Ｎａ２Ｏの含有量が多すぎると、耐候性が低下する傾向がある。
Ｋ２Ｏの含有量は０〜１５％であり、好ましくは０．１〜１０％である。Ｋ２Ｏの含有量が多すぎると、耐候性が低下する傾向がある。
なお、耐候性を維持しつつ、軟化点を低下させるためには、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏの含有量を０．１〜２０％とすることが好ましく、１〜１８％とすることがより好ましく、５〜１７％とすることがさらに好ましい。Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏの含有量が少なすぎると、軟化点が低下しにくくなる。一方、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ含有量が多すぎると、耐候性が低下しやすくなる。
ＢａＯの含有量は０．１〜２０％であり、好ましくは２〜１５％である。ＢａＯの含有量が少なすぎると、前記効果が得られにくい。一方、ＢａＯの含有量が多すぎると、耐候性が低下する傾向がある。
ＺｎＯは溶融温度を低下させて溶融性を改善する成分である。ＺｎＯの含有量は０〜２０％であり、好ましくは０〜１５％、より好ましくは０〜１０％、さらに好ましくは１〜７％である。ＺｎＯの含有量が多すぎると、耐候性が低下する傾向がある。
また、上記成分以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で種々の成分を含有させることができる。例えば、Ｐ２Ｏ５、Ｌａ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ３、ＴｅＯ２、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２、Ｂｉ２Ｏ３及びＺｒＯ等を合量で３０％以下の範囲で含有させてもよい。なお、ＴｉＯ２はガラスを着色させやすく、発光効率低下の原因となるため、その含有量は、好ましくは１０％以下、より好ましくは５％以下、さらに好ましくは１％以下であり、含有しないことが特に好ましい。
本発明のガラスにおいて、耐候性を向上させるため、耐候性向上に寄与する成分であるＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３の合量と、耐候性低下の原因となる成分であるＢ２Ｏ３、アルカリ金属酸化物（＝Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）、及び、ＢａＯを除くアルカリ土類金属酸化物（＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）の含量の比率を適宜調整することが好ましい。具体的には、（Ｂ２Ｏ３＋Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．５以下であることが好ましく、０．４以下であることがより好ましい。当該比率が大きすぎると、耐候性が著しく低下する傾向がある。
本発明のガラスの軟化点は７００℃未満であり、好ましくは６９８℃以下、より好ましくは６９５℃以下である。軟化点が高すぎると、本発明のガラスと無機蛍光体を含有する波長変換材料の焼結温度が高くなるため、焼成時に無機蛍光体が劣化しやすくなる。なお、軟化点の下限は特に限定されないが、低すぎると機械強度及び耐候性が低下しやすくなる。そのため、軟化点は４００℃以上であることが好ましく、４５０℃以上であることがより好ましく、５００℃以上であることがさらに好ましい。
なお一般に、無機蛍光体はガラスよりも屈折率が高い場合が多い。波長変換部材において、無機蛍光体とガラスマトリクスの屈折率差が大きいと、無機蛍光体とガラスマトリクスの界面で励起光が散乱されやすくなる。その結果、無機蛍光体に対する励起光の照射効率が高くなり、発光効率が向上しやすくなる。ただし、無機蛍光体とガラスマトリクスの屈折率差が大きすぎると、励起光の散乱が過剰になり、散乱損失となって逆に発光効率が低下する傾向がある。以上に鑑み、本発明のガラスの屈折率（ｎｄ）は、好ましくは１．４５〜１．８、より好ましくは１．４７〜１．７５、さらに好ましくは１．４８〜１．６である。なお、無機蛍光体とガラスマトリクスの屈折率差は０．００１〜０．５程度であることが好ましい。
本発明のガラスの形状は特に限定されないが、粉末状であることが好ましい。粉末状のガラスであれば、粉末状の無機蛍光体と混合して焼成することで、ガラスマトリクス中に均一に無機蛍光体が分散した波長変換部材を容易に作製することが可能となる。
本発明のガラスが粉末状（すなわち、ガラス粉末）である場合、その粒度は特に限定されないが、例えば、最大粒子径Ｄｍａｘが２００μｍ以下（特に１５０μｍ以下、さらには１０５μｍ以下）、かつ、平均粒子径Ｄ５０が０．１μｍ以上（特に１μｍ以上、さらには２μｍ以上）であることが好ましい。ガラス粉末の最大粒子径Ｄｍａｘが大きすぎると、得られる波長変換部材において、励起光が散乱しにくくなり発光効率が低下しやすくなる。また、平均粒子径Ｄ５０が小さすぎると、得られる波長変換部材において、励起光が過剰に散乱して発光効率が低下しやすくなる。
なお、本発明において、最大粒子径Ｄｍａｘ及び平均粒子径Ｄ５０はレーザー回折法により測定した値を指す。
本発明のガラスは、無機蛍光体と組み合わせることにより波長変換材料として使用される。
本発明において使用可能な無機蛍光体としては、一般に市場で入手できるものであれば特に限定されない。例えば、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、酸化物蛍光体（ＹＡＧ蛍光体等のガーネット系蛍光体を含む）、硫化物蛍光体、酸硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体（ハロリン酸塩化物等）及びアルミン酸塩蛍光体等が挙げられる。これらは単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。これらの無機蛍光体のうち、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体及び酸化物蛍光体は耐熱性が高く、焼成時に比較的劣化しにくいため好ましい。なお、窒化物蛍光体及び酸窒化物蛍光体は、近紫外〜青の励起光を緑〜赤という幅広い波長領域に変換し、しかも発光強度も比較的高いという特徴を有している。そのため、窒化物蛍光体及び酸窒化物蛍光体は、特に白色ＬＥＤ素子用波長変換部材に用いられる無機蛍光体として有効である。
上記無機蛍光体としては、波長３００〜５００ｎｍに励起帯を有し波長３８０〜７８０ｎｍに発光ピークを有するもの、特に青色（波長４４０〜４８０ｎｍ）、緑色（波長５００〜５４０ｎｍ）、黄色（波長５４０〜５９５ｎｍ）、赤色（波長６００〜７００ｎｍ）に発光するものが挙げられる。
波長３００〜４４０ｎｍの紫外〜近紫外の励起光を照射すると青色の発光を発する無機蛍光体としては、（Ｓｒ，Ｂａ）ＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ２＋、（Ｓｒ，Ｂａ）３ＭｇＳｉ２Ｏ８：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
波長３００〜４４０ｎｍの紫外〜近紫外の励起光を照射すると緑色の蛍光を発する無機蛍光体としては、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋、ＳｒＢａＳｉＯ４：Ｅｕ２＋、Ｙ３（Ａｌ，Ｇｄ）５Ｏ１２：Ｃｅ３＋、ＳｒＳｉＯｎ：Ｅｕ２＋、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋、Ｂａ２ＭｇＳｉ２Ｏ７：Ｅｕ２＋、Ｂａ２ＳｉＯ４：Ｅｕ２＋、Ｂａ２Ｌｉ２Ｓｉ２Ｏ７：Ｅｕ２＋、ＢａＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
波長４４０〜４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると緑色の蛍光を発する無機蛍光体としては、ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ２＋、ＳｒＢａＳｉＯ４：Ｅｕ２＋、Ｙ３（Ａｌ，Ｇｄ）５Ｏ１２：Ｃｅ３＋、ＳｒＳｉＯＮ：Ｅｕ２＋、β−ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
波長３００〜４４０ｎｍの紫外〜近紫外の励起光を照射すると黄色の蛍光を発する無機蛍光体としては、Ｌａ３Ｓｉ６Ｎ１１:Ｃｅ３＋等が挙げられる。
波長４４０〜４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると黄色の蛍光を発する無機蛍光体としては、Ｙ３（Ａｌ，Ｇｄ）５Ｏ１２：Ｃｅ３＋、Ｓｒ２ＳｉＯ４：Ｅｕ２＋が挙げられる。
波長３００〜４４０ｎｍの紫外〜近紫外の励起光を照射すると赤色の蛍光を発する無機蛍光体としては、ＣａＧａ２Ｓ４：Ｍｎ２＋、ＭｇＳｒ３Ｓｉ２Ｏ８：Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋、Ｃａ２ＭｇＳｉ２Ｏ７：Ｅｕ２＋，Ｍｎ２＋等が挙げられる。
波長４４０〜４８０ｎｍの青色の励起光を照射すると赤色の蛍光を発する無機蛍光体としては、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ２＋、ＣａＳｉＮ３：Ｅｕ２＋、（Ｃａ，Ｓｒ）２Ｓｉ５Ｎ８：Ｅｕ２＋、α−ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ２＋等が挙げられる。
なお、励起光や発光の波長域に合わせて、複数の無機蛍光体を混合して用いてもよい。例えば、紫外域の励起光を照射して白色光を得る場合は、青色、緑色、黄色、赤色の蛍光を発する無機蛍光体を混合して使用すればよい。
本発明のガラス及び無機蛍光体を含有する波長変換材料を焼成することにより、波長変換部材を得ることができる。焼成温度は、ガラスの軟化点±１５０℃以内、好ましくは±１００℃以内の範囲で適宜調整される。焼成温度が低すぎると、ガラスが流動せず、緻密な焼結体が得られにくい。一方、焼成温度が高すぎると、無機蛍光体がガラス中に溶出して発光強度が低下したり、無機蛍光体に含まれる成分がガラス中に拡散してガラスが着色し、発光強度が低下するおそれがある。
また、焼成は減圧雰囲気中で行うことが好ましい。具体的には、焼成は、好ましくは１．０１３×１０５Ｐａ未満、より好ましくは１０００Ｐａ以下、さらに好ましくは４００Ｐａ以下の雰囲気下で行う。それにより、波長変換部材中に残存する気泡の量を少なくすることができる。その結果、波長変換部材内の散乱因子を少なくすることができ、発光効率を向上させることができる。なお、焼成工程全体を減圧雰囲気中で行ってもよいし、例えば焼成工程のみを減圧雰囲気中で行い、その前後の昇温工程や降温工程を、減圧雰囲気ではない雰囲気（例えば大気圧下）で行ってもよい。
波長変換部材の発光効率（ｌｍ／Ｗ）は、ガラス中に分散した無機蛍光体の種類や含有量、さらには波長変換部材の厚み等によって変化する。無機蛍光体の含有量と波長変換部材の厚みは、発光効率が最適になるように適宜調整すればよい。無機蛍光体の含有量が多くなりすぎると、焼結しにくくなったり、気孔率が大きくなって、励起光が効率良く無機蛍光体に照射されにくくなったり、波長変換部材の機械強度が低下しやすくなる等の問題が生じる。一方、無機蛍光体の含有量が少なすぎると、所望の発光強度を得ることが困難になる。このような観点から、本発明の波長変換部材における無機蛍光体の含有量は、質量％で、好ましくは０．０１〜３０％、より好ましくは０．０５〜２５％、さらに好ましくは０．０８〜２０％の範囲で調整される。
なお、波長変換部材において発生した蛍光を、励起光入射側へ反射させ、主に蛍光のみを外部に取り出すことを目的とした波長変換部材においては、上記の限りではなく、発光強度が最大になるように、無機蛍光体の含有量を多くする（例えば、３０％〜８０％、さらには４０〜７５％）ことができる。
本発明の波長変換部材には、ガラス及び無機蛍光体以外にも、例えばアルミナやシリカ等の光拡散材を合量で３０％まで含有していてもよい。
本発明の波長変換部材の形状は特に制限されず、例えば、板状、柱状、半球状、半球ドーム状等、それ自身が特定の形状を有する部材だけでなく、ガラス基板やセラミック基板等の基材表面に形成された被膜状の焼結体等も含まれる。
図１に、本発明の発光デバイスの実施形態を示す。図１に示すように、発光デバイス１は波長変換部材２及び光源３を備えてなる。光源３は、波長変換部材２に対して励起光を照射する。波長変換部材２に入射した励起光は、別の波長の光に変換され、光源３とは反対側から出射する。この際、波長変換後の光と、波長変換されずに透過した励起光との合成光を出射させるようにしてもよい。
以下に、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（１）ガラスの作製
表１及び２は実施例（試料Ａ〜Ｇ）及び比較例（試料Ｈ〜Ｊ）に係るガラスを示している。
表１及び２は実施例（試料Ａ〜Ｇ）及び比較例（試料Ｈ〜Ｊ）に係るガラスを示している。
まず、表１及び２に示す組成となるように原料を調合した。原料を白金坩堝内において８００〜１５００℃の温度で１〜２時間溶融してガラス化し、溶融ガラスを一対の冷却ローラー間に流し出すことによりフィルム状に成形した。フィルム状のガラスをボールミルで粉砕した後、分級して平均粒径Ｄ５０が２．５μｍのガラス粉末を得た。得られたガラス粉末につき、下記の方法により、軟化点、全光線透過率、機械強度及び耐候性を測定した。
軟化点は、ファイバーエロンゲーション法を用い、粘度が１０７．６ｄＰａ・ｓとなる温度を採用した。
全光線透過率は次のようにして測定した。ガラス粉末を金型で加圧成型して直径１ｃｍの円柱状予備成型体を作製し、表１及び２に示す焼成温度で焼成することにより円柱状焼結体を得た。得られた焼結体に対し、切断、研磨等の加工を施すことにより、直径８ｍｍ、厚さ１ｍｍの円盤状の評価用試料を作製した。得られた評価用試料について、可視光域における全光線透過率を島津製作所製ＵＶ−２５００ＰＣを用いて測定した。表中には、波長５５５ｎｍの透過率を示した。
機械強度は次のようにして測定した。上記の円柱状焼結体を４０×４×３ｍｍの直方体状に加工し、評価用試料を作製した。得られた評価用試料について、島津製作所製強度試験機ＡＧ−１Ｓを用いて、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準拠した方法で３点曲げ試験を行った。
耐候性は、平山製作所製ＨＡＳＴ試験機ＰＣ−２４２ＨＳＲ２を用いて、上記円柱状焼結体試料を１２１℃、９５％ＲＨ、２気圧の条件下、３００時間保持し、試料表面を観察することによって評価した。具体的には、試験前後で顕微鏡観察にて、試料表面に変化がないものは「○」、試料表面にガラス成分が析出していたり、光沢が失われたりしたものを「×」として評価した。
表１に示すように、実施例である試料Ａ〜Ｊのガラスは、軟化点が６９８℃以下、全光線透過率が６０％以上、機械強度が８０ＭＰａ以上であり、いずれも耐候性に優れていた。一方、表２に示すように、比較例である試料Ｈのガラスは軟化点が８５０℃と高く、試料Ｉ及びＪのガラスは、機械強度が６５ＭＰａ以下と低く、かつ、耐候性に劣っていた。また、試料Ｈ〜Ｊはいずれも全光線透過率が５９％以下と低かった。
（２）波長変換部材の作製
表３〜８は実施例（試料１〜７、１１〜１７、２１〜２７）及び比較例（８〜１０、１８〜２０、２８〜３０）に係る波長変換部材を示している。
表３〜８は実施例（試料１〜７、１１〜１７、２１〜２７）及び比較例（８〜１０、１８〜２０、２８〜３０）に係る波長変換部材を示している。
表１及び２に記載の各ガラス粉末試料に、表３〜８に示す無機蛍光体粉末を所定の質量比で混合して混合粉末を得た。混合粉末を金型で加圧成型して直径１ｃｍの円柱状予備成型体を作製した。この予備成型体を焼成した後、得られた焼結体に加工を施すことにより、直径８ｍｍ、厚さ０．２ｍｍの円盤状の波長変換部材を得た。なお、焼成温度は、使用したガラスに応じて、表１及び２に記載の焼成温度を採用した。得られた波長変換部材について、発光スペクトルを測定し、発光効率を算出した。結果を表３〜８に示す。
発光効率は次のようにして求めた。まず、励起波長４６０ｎｍの光源上に波長変換部材を設置し、積分球内で、試料上面から発せられる光のエネルギー分布スペクトルを測定した。次に、得られたスペクトルに標準比視感度を掛け合わせて全光束を計算し、全光束を光源の電力で除して発光効率を算出した。
表３及び４から明らかなように、無機蛍光体としてα−ＳｉＡｌＯＮを使用した場合、実施例である試料１〜７は発光効率が５．５ｌｍ／Ｗ以上であったのに対し、比較例である試料８〜１０は発光効率が５．３ｌｍ／Ｗ以下と低かった。
表５及び６から明らかなように、無機蛍光体としてＣａＡｌＳｉＮ３を使用した場合、実施例である試料１１〜１７は発光効率が５．３ｌｍ／Ｗ以上であったのに対し、比較例である試料１８〜２０は発光効率が４．７ｌｍ／Ｗ以下と低かった。
表７及び８から明らかなように、無機蛍光体としてＹＡＧを使用した場合、実施例である試料２１〜２７は発光効率が１０．９ｌｍ／Ｗ以上であったのに対し、比較例である試料２８〜３０は発光効率が９．５ｌｍ／Ｗ以下と低かった。
本発明のガラスは、白色ＬＥＤ等の一般照明、特殊照明（例えば、プロジェクター光源、自動車のヘッドランプ光源）等に使用される波長変換部材用材料として好適である。
１ 発光デバイス
２ 波長変換部材
３ 光源
２ 波長変換部材
３ 光源
Claims (9)
- 波長変換材料に用いられるガラスであって、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有し、かつ、軟化点が７００℃未満であるガラス。
- 軟化点が４００℃以上である請求項１に記載のガラス。
- 粉末状である請求項１または２に記載のガラス。
- 請求項１〜３のいずれかに記載のガラスと、無機蛍光体と、を含有する波長変換材料。
- 無機蛍光体が、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、酸化物蛍光体、硫化物蛍光体、酸硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体及びアルミン酸塩蛍光体から選択される１種以上である請求項４に記載の波長変換材料。
- 無機蛍光体が、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体及び酸化物蛍光体から選択される１種以上である請求項４に記載の波長変換材料。
- 請求項４〜６のいずれか一項に記載の波長変換材料を焼成してなる波長変換部材。
- ガラスマトリクス中に無機蛍光体が分散してなる波長変換部材であって、ガラスマトリクスが、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜７０％、Ｂ２Ｏ３ ０〜２５％、Ｌｉ２Ｏ ０〜１０％、Ｎａ２Ｏ ０〜１５％、Ｋ２Ｏ ０〜１５％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．１〜２５％、ＢａＯ ０．１〜２０％、Ａｌ２Ｏ３ ０．１〜２０％及びＺｎＯ ０〜２０％を含有し、かつ、軟化点が７００℃未満であるガラスからなる波長変換部材。
- 請求項７または８に記載の波長変換部材、及び、波長変換部材に励起光を照射する光源を備えてなる発光デバイス。
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