CN111148726A - 用于波长变换材料的玻璃、波长变换材料、波长变换部件和发光装置 - Google Patents

用于波长变换材料的玻璃、波长变换材料、波长变换部件和发光装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于含有荧光体的波长变换材料的玻璃，该玻璃在制造波长变换部件时因烧制而导致的荧光体的特性劣化少，并且能够制作耐侯性优异的波长变换部件。该玻璃的特征在于：其用于波长变换材料，以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。

Description

用于波长变换材料的玻璃、波长变换材料、波长变换部件和发 光装置
技术领域
本发明涉及一种用于制作将发光二极管(LED：Light Emitting Diode)或激光二极管(LD：Laser Diode)等所发出的光的波长变换成其他的波长的波长变换部件的玻璃。
背景技术
近年来，作为替代荧光灯或白炽灯的下一代光源，对使用LED或LD的光源等的关注越来越高。作为这样的下一代光源的一个例子，例如在专利文献1中公开了一种在射出蓝色光的LED上配置有吸收来自LED的光的一部分并变换成黄色光的波长变换部件的光源。该光源发射作为从LED射出的蓝色光和从波长变换部件射出的黄色光的合成光的白色光。
作为波长变换部件，目前使用了在树脂基质中分散有荧光体的部件。然而，使用该波长变换部件时，有树脂因来自LED的光而劣化、光源的亮度容易变低这样的问题。特别而言，有塑模树脂因LED或荧光体所发射的热或高能的短波长(紫外)光而劣化、发生变色或变形这样的问题。
因此，提案了在代替树脂的玻璃基质中分散固定有荧光体的完全由无机固体构成的波长变换部件(例如，参照专利文献2和3)。该波长变换部件具有作为母材的玻璃不易因LED芯片的热或照射光而劣化、不易发生变色或变形这样的问题的特征。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000－208815号公报
专利文献2：日本特开2003－258308号公报
专利文献3：日本专利第4895541号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
上述波长变换部件有制造时因烧制导致荧光体劣化、亮度容易劣化这样的问题。特别是在一般照明、特殊照明等用途中，要求高的显色性，因此，需要使用耐热性比较低的红色荧光体，存在荧光体的劣化变显著的倾向。
另一方面，为了解决上述问题而使用能够低温烧结的低软化点玻璃时，由于所得到的波长变换部件的耐侯性差，有作为波长变换部件的用途受到限定这样的问题。
因此，本发明的目的在于：提供一种用于含有荧光体的波长变换材料的玻璃，该玻璃在制造波长变换部件时因烧制而导致的荧光体的特性劣化少，并且能够制作耐侯性优异的波长变换部件。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的玻璃是用于波长变换材料的玻璃，其特征在于：以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。其中，“Na2O+K2O”是指Na2O和K2O的各含量的合量，“MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO”是指MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的各含量的合量。
如上所述，本发明的玻璃由于含有0.1质量％以上的Li2O，容易实现低软化点。因此，能够低温烧结，并能够抑制荧光体粉末的热劣化。另外，由于含有30质量％以上的SiO2，上述玻璃的耐候性也优异，波长变换部件的经时劣化难以进展。进一步而言，通过将提高紫外域的透过率的SiO2的含量控制在30质量％以上，并将降低紫外域的透过率的碱成分的含量控制为小于19质量％，能够在紫外域实现高的透光率。
本发明的玻璃优选实质上不含铅成分、砷成分。
由于铅成分、砷成分为环境负荷物质，通过使玻璃粉末成为实质上不含这些成分的构成，能够制成环境上优选的波长变换部件。其中，“实质上不含”是指不是有意地使玻璃中含有的意思，不是指完全排除不可避免的杂质的程度的意思。客观上是指包括杂质在内的这些成分的含量以质量％计分别小于0.05％。
本发明的玻璃还优选以质量％计含有0～10％的ZrO2、0～5％的F2。
本发明的玻璃优选软化点为750℃以下。
本发明的玻璃优选着色度λ80为400nm以下。
其中，在本发明中，着色度λ80是指在使用厚度10mm的试样测得的透光率曲线中透光率为80％的最短波长。
本发明的玻璃优选为粉末状。
本发明的波长变换材料的特征在于：含有上述玻璃和荧光体。
本发明的波长变换材料优选荧光体为选自氮化物荧光体、氮氧化物荧光体、氧化物荧光体、硫化物荧光体、硫氧化物荧光体、卤化物荧光体、铝酸盐荧光体、钡镁铝酸盐系荧光体、卤磷酸钙系荧光体、碱土氯硼酸盐系荧光体、碱土铝酸盐系荧光体、碱土氮氧化硅系荧光体、碱土硅酸镁系荧光体、碱土氮化硅系荧光体和稀土氧硫属化物系荧光体中的1种以上。
本发明的波长变换部件的特征在于：包含上述波长变换材料的烧结体。
本发明的波长变换部件是在玻璃基质中分散荧光体而得到的波长变换部件，其特征在于：玻璃基质以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。
本发明的发光设备的特征在于：具有上述波长变换部件和向波长变换部件照射激发光的光源。
发明效果
利用本发明，能够提供一种用于含有荧光体的波长变换材料的玻璃，该玻璃在制造波长变换部件时因烧制而导致的荧光体的特性劣化少，并且能够制作耐侯性优异的波长变换部件。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的发光装置的模式侧视图。
具体实施方式
本发明的玻璃用于波长变换材料，以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。若是含有该组成的玻璃，则能够低温烧制，因此，与荧光体一起进行烧制时，具有荧光体不易劣化并且不易与荧光体发生反应这样的特征。另外，使用该玻璃得到的波长变换部件的耐候性、紫外域的透光率优异，因此，能够扩大使用该波长变换部件的发光设备的设计自由度，并且能够制作高可靠性的发光设备。
以下，对如上所述地限定玻璃组成范围的理由进行说明。其中，在关于以下的各成分的含量的说明中，只要没有特别限定，“％”就是指“质量％”。
SiO2是形成玻璃网络的成分，还是显著提高紫外域～可见光域的透光率的成分。特别是在为高折射率的玻璃时，容易获得提高透光率的效果。另外，也是提高耐候性的成分。SiO2的含量为30～75％，优选为35～70％、40～65％、45～62.5％，特别优选为45～60％。SiO2的含量过少时，不易获得上述效果。另一方面，SiO2的含量过多时，烧结温度变为高温，烧制时荧光体容易劣化。
B2O3是形成玻璃网络的成分，还是提高紫外域～可见光域的透光率的成分。特别是在为高折射率的玻璃时，容易获得提高透光率的效果。B2O3的含量为1～30％，优选为1.5～27.5％、2～25％，特别优选为2.5～20％。B2O3的含量过少时，不易获得上述效果。另一方面，B2O3的含量过多时，烧结温度变成高温，烧制时荧光体容易劣化。
Al2O3是形成玻璃网络的成分，还是提高紫外域～可见光域的透光率的成分。特别是在为高折射率的玻璃时，容易获得提高透光率的效果。Al2O3的含量为大于4％且20％以下，优选为5～18％、6～16％，特别优选为7～14％。Al2O3的含量过少时，不易获得上述效果。另一方面，Al2O3的含量过多时，烧结温度变成高温，烧制时荧光体容易劣化。
Li2O是显著降低软化点的成分。Li2O的含量为0.1～10％，优选为0.5～7.5％，特别优选为1～5％。Li2O的含量过少时，不易获得上述效果。另一方面，Li2O的含量过多时，耐候性和折射率容易下降，透光率容易降低。
Na2O和K2O是降低软化点的成分。Na2O+K2O的含量为0以上且小于9％，优选为0.5～8％，特别优选为1～7％。Na2O+K2O的含量过多时，耐候性和折射率容易下降，透光率容易降低。
其中，Na2O和K2O的含量范围如下所述。
Na2O的含量优选为0以上且小于9％、0.5～7.5％，特别优选为1～5％。
K2O的含量优选为0以上且小于9％、0.5～7.5％，特别优选为1～5％。
MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO是作为助熔剂起作用的成分。另外，也具有抑制失透、提高耐候性的效果。MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO的含量为0～10％，优选为0.1～9％、0.5～8％、1～7％、1.5～6％，特别优选为2～5％。MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO的含量过多时，成型时或烧结时容易失透。另外，透光率容易降低。
其中，MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的含量范围如下所述。
MgO的含量优选为0～10％、0.1～9％、0.5～8％、1～7％、1.5～6％，特别优选为2～5％。
CaO的含量优选为0～10％、0.1～9％、0.5～8％、1～7％、1.5～6％，特别优选为2～5％。
SrO的含量优选为0～10％、0.1～9％、0.5～8％、1～7％、1.5～6％，特别优选为2～5％。
BaO的含量优选为0～10％、0.1～9％、0.5～8％、1～7％、1.5～6％，特别优选为2～5％。
ZnO的含量优选为0～10％、0.1～9％、0.5～8％、1～7％、1.5～6％，特别优选为2～5％。
除了上述成分以外，本发明的玻璃中还可以含有下述的成分。
ZrO2是提高耐候性的成分，还是提高折射率的成分。ZrO2的含量优选为0～10％、0.1～7.5％、0.25～5％，特别优选为0.5～3％。ZrO2的含量过多时，软化点容易上升，耐失透性还容易恶化，液相粘度容易降低。
F2是降低软化点的成分。另外，还是显著提高紫外域的透光率的成分。F2的含量优选为0～5％、0.1～4.5％，特别优选为0.3～4％。F2的含量过多时，耐候性、耐失透性容易恶化。
Nb2O5是提高耐候性的成分，还是提高折射率的成分。Nb2O5的含量优选为0～20％、0.1～15％、0.5～10％，特别优选为1～5％。Nb2O5的含量过多时，软化点容易上升，透光率还容易降低。
La2O3是为了获得高折射率特性而特别有效的成分。La2O3的含量优选为0～20％、0.1～15％、0.5～10％，特别优选为1～5％。La2O3的含量过多时，软化点容易上升，耐失透性还容易恶化，液相粘度容易降低。
WO3是提高折射率的成分。WO3的含量优选为0～20％、0.1～15％、0.5～10％，特别优选为1～5％。WO3的含量过多时，软化点容易上升，透光率还容易降低。
Y2O3具有提高折射率以及提高耐候性的效果。Y2O3的含量优选为0～5％、0～4％、0～3％，特别优选为0.1～2％。Y2O3的含量过多时，玻璃着色而透光率降低，液相粘度还容易降低。
在玻璃中含有较多Fe成分作为杂质时(例如20ppm以上)，TiO2有显著降低透光率的倾向，软化点还容易上升。因此，TiO2的含量优选为1％以下、0.5％以下，特别优选为0.1％以下。
从环境上的理由考虑，优选避免实质上向玻璃中导入铅成分(PbO等)、砷成分(As2O3等)。因此，优选实质上不含这些成分。
本发明的玻璃的软化点优选为750℃以下、748℃以下，特别优选为745℃以下。软化点过高时，含有本发明的玻璃和荧光体的波长变换材料的烧结温度变高，因此在烧制时荧光体容易劣化。另外，软化点的下限没有特别限定，过低时，耐候性容易恶化。因此，软化点优选为400℃以上，更优选为450℃以上，进一步优选为500℃以上。
本发明的玻璃的着色度λ80优选为400nm以下、380nm以下，特别优选为360nm以下。着色度λ80过大时，有紫外域～可见光域的透光率变差的倾向。作为结果，向荧光体粉末照射的激发光量降低，不易由波长变换部件得到所希望的色调的射出光。
本发明的玻璃的热膨胀系数(30～300℃)优选为30×10-7～120×10-7/℃、40×10-7～110×10-7/℃，特别优选为50×10-7～100×10-7/℃。热膨胀系数过低时，或者过高时，与用于固定波长变换部件的基材或用于将波长变换部件和基材粘接的粘接材料的热膨胀系数不匹配，高温下使用时容易产生裂纹。
另外，一般而言，多数情况下荧光体与玻璃相比，折射率高。在波长变换部件中，荧光体与玻璃基质的折射率差大时，激发光容易在荧光体与玻璃基质的界面被散射。作为其结果，激发光对荧光体的照射效率变高，发光效率容易提高。但是，荧光体与玻璃基质的折射率差过大时，激发光的散射变得过剩，形成散射损失，相反地，有发光效率降低的倾向。鉴于以上问题，本发明的玻璃的折射率(nd)为1.4～1.8、更优选1.42～1.75、进一步优选1.45～1.7。其中，荧光体与玻璃基质的折射率差优选为0.001～0.5左右。
接着，对本发明的玻璃的制造方法的一个例子进行说明。
首先，以成为所希望的组成的方式调制玻璃原料后，在玻璃熔融炉内熔融。为了得到均质的玻璃，熔融温度优选为1150℃以上、1200℃以上，特别优选为1250℃以上。另外，从防止因熔入来自构成熔融容器的铂金属的Pt而导致的玻璃着色的观点考虑，熔融温度优选为1450℃以下、1400℃以下、1350℃以下，特别优选为1300℃以下。
另外，由于熔融时间过短时，存在无法得到均质的玻璃的可能性，熔融时间优选为30分钟以上，特别优选为1小时以上。但是，从防止因熔入来自熔融容器的Pt而导致的玻璃着色的观点考虑，熔融时间优选为8小时以内，特别优选为5小时以内。
熔融玻璃可以倒入模具内，成型为板状，也可以倒入一对冷却辊之间，成型为膜状。为了得到玻璃粉末时，利用球磨机等对成型为板状或膜状的玻璃进行粉碎。
为粉末状的玻璃时，通过与粉末状的荧光体混合并烧制，能够容易地制作在玻璃基质中均匀地分散有荧光体的波长变换部件。
本发明的玻璃为粉末状(即玻璃粉末)时，其粒度没有特别限定，例如最大粒径Dmax优选为200μm以下(特别为150μm以下，进而为105μm以下)，并且平均粒径D50优选为0.1μm以上(特别为1μm以上，进而为2μm以上)。玻璃粉末的最大粒径Dmax过大时，在所得到的波长变换部件中，激发光不易散射，发光效率容易降低。另外，平均粒径D50过小时，在所得到的波长变换部件中，激发光过剩地散射，发光效率容易降低。
其中，在本发明中，最大粒径Dmax和平均粒径D50是指利用激光衍射法测得的值。
本发明的玻璃通过与荧光体组合，能够作为波长变换材料而被使用。
作为荧光体，只要是通常能够在市场上获得的荧光体，就没有特别限定。例如，可以列举氮化物荧光体、氮氧化物荧光体、氧化物荧光体(包括YAG荧光体等的石榴石系荧光体)、硫化物荧光体、硫氧化物荧光体、卤化物荧光体(卤磷酸盐化物荧光体等)、铝酸盐荧光体、钡镁铝酸盐系荧光体、卤磷酸钙系荧光体、碱土氯硼酸盐系荧光体、碱土铝酸盐系荧光体、碱土氮氧化硅系荧光体、碱土硅酸镁系荧光体、碱土氮化硅系荧光体和稀土氧硫属系荧光体等。这些荧光体通常为粉末状。在这些荧光体中，氮化物荧光体、氮氧化物荧光体和氧化物荧光体的耐热性高，烧制时比较难以劣化，因而优选。另外，氮化物荧光体和氮氧化物荧光体还具有将近紫外～蓝的激发光变换成绿～红这样宽的波长区域并且发光强度也比较高这样的特征。因此，氮化物荧光体和氮氧化物荧光体作为用于白色LED元件用波长变换部件的荧光体是特别有效的。
作为上述荧光体，可以列举在波长300～500nm具有激发带并在波长380～780nm具有发光峰的荧光体，特别是发射蓝色(波长440～480nm)、绿色(波长500～540nm)、黄色(波长540～595nm)或红色(波长600～700nm)的光的荧光体。
作为照射波长300～440nm的紫外～近紫外激发光时发射蓝色的光的荧光体，可以列举(Sr，Ba)MgAl10O17：Eu2+、(Sr，Ba)3MgSi2O8：Eu2+、BaMgAl10O17：Eu2+、(Ca，Sr，Ba)5(PO4)3Cl：Eu2+、(Ca，Sr，Ba)2B5O9Cl：Eu2+、LaAl(Si6－zAlz)N10－zOz：Ce3+、(Sr1－x、Bax)Al2Si3O4N4：Eu2+等。
作为照射波长300～440nm的紫外～近紫外激发光时发射蓝绿色的光的荧光体，可以列举(Sr，Ca，Ba)Al2O4：Eu2+、(Sr，Ca，Ba)4Al14O25：Eu2+等。
作为照射波长300～440nm的紫外～近紫外激发光时发射绿色的荧光的荧光体，可以列举SrAl2O4：Eu2+、SrBaSiO4：Eu2+、Y3(Al，Gd)5O12：Ce3+、SrSiOn：Eu2+、BaMgAl10O17：Eu2+，Mn2 +、Ba2MgSi2O7：Eu2+、Ba2SiO4：Eu2+、Ba2Li2Si2O7：Eu2+、BaAl2O4：Eu2+、(Mg、Ca、Sr、Ba)Si2O2N2：Eu2 +、(Ba，Ca，Sr)2SiO4：Eu2+等。
作为照射波长300～440nm的紫外～近紫外激发光时发射红色的荧光的荧光体，可以列举(Mg、Ca，Sr，Ba)2Si5N8：Eu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S：Eu2+等。
作为照射波长440～480nm的蓝色激发光时发射绿色的荧光的荧光体，可以列举SrAl2O4：Eu2+、SrBaSiO4：Eu2+、Y3(Al，Gd)5O12：Ce3+、SrSiOn：Eu2+、β－SiAlON：Eu2+等。
作为照射波长300～440nm的紫外～近紫外激发光时发射黄色的荧光的荧光体，可以列举La3Si6N11：Ce3+等。
作为照射波长440～480nm的蓝色激发光时发射黄色的荧光的荧光体，可以列举Y3(Al，Gd)5O12：Ce3+、Sr2SiO4：Eu2+。
作为照射波长300～440nm的紫外～近紫外激发光时发射红色的荧光的荧光体，可以列举CaGa2S4：Mn2+、MgSr3Si2O8：Eu2+，Mn2+、Ca2MgSi2O7：Eu2+，Mn2+等。
作为照射波长440～480nm的蓝色激发光时发射红色的荧光的荧光体，可以列举CaAlSiN3：Eu2+、CaSiN3：Eu2+、(Ca，Sr)2Si5N8：Eu2+、α－SiAlON：Eu2+等。
另外，也可以与激发光或发光的波长区域匹配而将多种荧光体混合使用。例如，在想通过照射紫外域的激发光而得到白色光时，可以将发射蓝色、绿色、黄色、红色的荧光的荧光体混合使用。
波长变换部件中的荧光体的含量过多时，产生难以高效地向荧光体照射激发光或者机械强度容易下降等问题。另一方面，荧光体的含量过少时，难以得到所希望的发光强度。从这样的观点考虑，以质量％计，在优选0.01～50％、更优选0.05～40％、进一步优选0.1～30％的范围调整波长变换部件中的荧光体的含量。
另外，在以使波长变换部件中产生的荧光向激发光入射侧反射并且主要只将荧光取出至外部为目的的波长变换部件中，没有上述的限定，为了使发光强度成为最大，能够使荧光体的含量变多(例如以质量％计为50％～80％，进而为55～75％)。
本发明的波长变换部件只要是在玻璃中封装荧光体而得到的部件，就没有特别限定。例如，可以列举包含玻璃粉末和荧光体粉末的烧结体的部件。或者，可以列举在多块(例如2块)玻璃板之间夹持荧光体而成的部件。在这种情况下，优选多块玻璃板在周缘部彼此熔接，或者利用玻璃料等密封材料进行封装。
玻璃粉末和荧光体粉末的烧结体可以利用辊压成型进行制作。具体而言，将玻璃粉末和荧光体粉末混合而得到混合粉末后，将该混合粉末投入至一对加热辊的间隙。以提高机械强度等为目的，混合粉末中也可以混合无机填料。混合粉末一边被辊热压，一边向辊的旋转方向挤出。由此，混合粉末成型为片状。利用该成型方法，由于加热时间短，能够抑制荧光体的热劣化。另外，使混合粉末通过加热辊之间，从而玻璃粉末软化并被压碎，因此容易得到致密的片状波长变换部件。其中，使用纳米颗粒荧光体作为荧光体时，由于荧光体颗粒尺寸小，荧光体颗粒相对于辊的接触阻力变小，因此成型性容易提高。另外，由于玻璃粉末与荧光体颗粒之间的接触阻力也变小，玻璃粉末彼此的密合性(烧结性)容易提高。
辊的间隙的大小可以根据作为目的物的片材的厚度适当设定。辊的转速可以根据混合粉末的种类、辊的温度等适当设定。
成型工序例如可以在空气、氮或氩的气氛下进行。从抑制玻璃粉末或荧光体的特性劣化的观点考虑，优选在氮、氩等不活泼气体中进行成型。另外，成型也可以在减压气氛下进行。通过在减压气氛下进行成型，能够抑制波长变换部件中的气泡的残留。
玻璃粉末和紫外发光荧光体粉末的烧结体的制作方法并不限于辊压成型。具体而言，将玻璃粉末和紫外发光荧光体粉末混合而得到混合粉末后，进行烧制，由此得到波长变换材料。烧制温度优选为玻璃粉末的软化点以上。由此，能够形成玻璃粉末熔接而成的玻璃基质。另一方面，烧制温度过高时，无机紫外发光荧光体粉末可能在玻璃中熔出，发光强度下降，或者无机紫外发光荧光体粉末所含的成分可能在玻璃中扩散，玻璃着色，发光强度下降。因此，烧制温度优选为(玻璃粉末的软化点+150℃)以下，更优选为(玻璃粉末的软化点+100℃)以下。
烧制优选在减压气氛中进行。具体而言，烧制在优选小于1.013×105Pa、更优选1000Pa以下、进一步优选400Pa以下的气氛下进行。由此，能够使波长变换部件中所残留的气泡的量变少。作为其结果，能够使波长变换部件内的散射因子变少，并能够提高发光效率。其中，可以在减压气氛中进行全部烧制工序，也可以在减压气氛中只进行烧制工序，其前后的升温工序和降温工序在不是减压气氛的气氛(例如大气压下)中进行。
本发明的波长变换部件的形状没有特别限制，例如不仅可以为板状、柱状、球状、半球状、半球圆顶状等其自身具有特定的形状的部件，也可以为形成于玻璃基板或陶瓷基板等基材表面的覆膜状。
按照上述操作得到的波长变换部件是在玻璃基质中分散荧光体而得到的波长变换部件，玻璃基质以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。
图1表示本发明的发光设备的实施方式。如图1所示，发光设备1具有波长变换部件2和光源3。光源3对波长变换部件2照射荧光体粉末的激发光Lin。向波长变换部件2入射的激发光Lin被变换成其他的波长的光，从与光源3相反侧作为Lout射出。此时，可以射出波长变换后的光与未进行波长变换而透过的激发光的合成光。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(1)玻璃的制作
表1～3显示了实施例(试样a～m)和比较例(试样x、y)所涉及的玻璃。
[表1]
Figure BDA0002424830970000121
[表2]
Figure BDA0002424830970000131
[表3]
Figure BDA0002424830970000141
首先，调制原料，使其成为表1～3所示的组成。将原料在铂坩埚内以1300℃熔融2小时并玻璃化，将熔融玻璃倒入在一对冷却辊之间，由此成型为膜状。利用球磨机将膜状的玻璃粉碎后，进行分级，得到平均粒径D50为2.5μm的玻璃粉末。另外，通过将熔融玻璃的一部分注入碳模框内，制作各测定所适用的板状试样。
对于所得到的试样，评价折射率(nd)、软化点、着色度、热膨胀系数(30～300℃)和耐候性。将结果示于表中。
折射率由对于氦灯的d线(587.6nm)的测定值表示。
软化点利用纤维伸长法且采用粘度达到107.6dPa·s的温度。
按照如下操作测定着色度。对于厚度10mm±0.1mm的光学研磨后的试样，使用分光光度计，以0.5nm间隔测定200～800nm波长区域的透光率，制作透光率曲线。在透光率曲线中，将透光率示出为80％的最短波长作为着色度λ80。
热膨胀系数(30～300℃)使用热膨胀测定装置(dilato meter)进行测定。
关于耐候性，使用平山制作所制造的HAST试验机PC－242HSR2，将直径8mm、厚度1mm的圆盘状的评价用试样在121℃、95％RH、2个大气压的条件下保持300小时，观察试样表面，由此进行评价。具体而言，在试验前后，通过显微镜观察，将试样表面没有变化的情况评价为“○”，将试样表面析出玻璃成分或者失去光泽的情况评价为“×”。另外，利用模具对玻璃粉末进行加压成型，以比表1～3所示的软化点低20℃的温度进行烧制后，实施切断、研磨等加工，由此制作评价用试样。
如表1～3所示，作为实施例的试样a～m的各特性均优异。另一方面，作为比较例的试样x的软化点高至785℃。另外，试样y的耐候性差，着色度λ80大至420nm。
(2)波长变换部件的制作
表4～6显示了实施例(No.1～13)和比较例(No.14)所涉及的波长变换部件。
[表4]
Figure BDA0002424830970000151
[表5]
Figure BDA0002424830970000152
[表6]
Figure BDA0002424830970000153
向表1～3所记载的各玻璃粉末试样中混合作为荧光体粉末的BaMgAl10O17：Eu2+或α－SiAlON，使得玻璃粉末:荧光体粉末＝80:20(质量比)，得到波长变换部件用原料粉末。利用模具对原料粉末进行加压成型，制作直径1cm的圆柱状预成型体。以玻璃粉末的软化点+30℃的温度对该预成型体进行烧制后，对所得到的烧结体实施加工，由此得到直径8mm、厚度0.2mm的圆盘状的波长变换部件。对于所得到的波长变换部件，测定发光谱，算出发光效率。将结果示于表4～6。
发光效率按照如下操作求出。在激发波长405nm或460nm的光源上设置波长变换部件，在积分球内测定从试样上表面发出的光的能量分布谱。接着，将标准相对视见度与所得到的光谱相乘，计算总光通量，通过总光通量除以光源的电力而算出发光效率。
由表4～6可知，使用BaMgAl10O17：Eu2+作为荧光体粉末且在405nm的光源上进行测定时，作为实施例的No.1～13的波长变换部件的发光效率为5.5lm/W以上，与之相对，作为比较例的No.14的波长变换部件的发光效率低至2.9lm/W。
另外，使用α－SiAlON作为荧光体粉末且在460nm的光源上进行测定时，作为实施例的No.1～13的波长变换部件的发光效率为7.2lm/W以上，与之相对，作为比较例的No.14的波长变换部件的发光效率低至4.2lm/W。
还可以认为，由于No.1～13的波长变换部件是使用耐候性优异的玻璃粉末试样制作的，因此，即使长期使用，表面也不易变质，不易发生发光效率大幅下降这样的情形。
产业上的可利用性
本发明的玻璃作为单色或白色LED等一般照明、特殊照明(例如投影仪光源、车载用车头灯光源)等所使用的波长变换部件用玻璃是合适的。
符号说明
1 发光装置
2 波长变换部件
3 光源

Claims (11)

1.一种玻璃，其特征在于：
该玻璃用于波长变换材料，以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。
2.如权利要求1所述的玻璃，其特征在于：
实质上不含铅成分、砷成分。
3.如权利要求1或2所述的玻璃，其特征在于：
以质量％计还含有0～10％的ZrO2、0～5％的F2。
4.如权利要求1～3中任一项所述的玻璃，其特征在于：
软化点为750℃以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的玻璃，其特征在于：
着色度λ80为400nm以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的玻璃，其特征在于：
其为粉末状。
7.一种波长变换材料，其特征在于：
含有权利要求6所述的玻璃和荧光体。
8.如权利要求7所述的波长变换材料，其特征在于：
荧光体为选自氮化物荧光体、氮氧化物荧光体、氧化物荧光体、硫化物荧光体、硫氧化物荧光体、卤化物荧光体和铝酸盐荧光体中的1种以上。
9.一种波长变换部件，其特征在于：
包含权利要求7或8所述的波长变换材料的烧结体。
10.一种波长变换部件，其特征在于：
该波长变换部件是通过在玻璃基质中分散荧光体而得到的，玻璃基质以质量％计含有30～75％的SiO2、1～30％的B2O3、大于4％且20％以下的Al2O3、0.1～10％的Li2O、0以上且小于9％的Na2O+K2O、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO。
11.一种发光设备，其特征在于：
具有权利要求9或10所述的波长变换部件和向波长变换部件照射激发光的光源。
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