JP2014132235A - 加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラム - Google Patents

Abstract

【課題】目的成分の固形化が開始する開始タイミング、又は、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラムを提供する。
【解決手段】目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、溶液中の溶媒を蒸発させることにより目的成分の固形物を取得する際、温度検知部により検知される容器の温度の検知結果に基づいて、容器の温度を目標温度に近づけるようにヒータによる加熱量を制御する。そして、ヒータによる加熱量に基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方を判別する。ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、当該ヒータによる加熱量を判別基準とすることにより、開始タイミングＴ２又は終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。
【選択図】 図３

Description

本発明は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラムに関するものである。

例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた化合物を詳細に分析したり、化合物ライブラリとして保管したりするために、液体クロマトグラフを用いた分取精製装置が使用される場合がある。下記特許文献１及び２には、このような液体クロマトグラフを利用した分取精製装置の一例が示されている。

この種の分取精製装置では、例えば試料に含まれる目的成分（化合物）が、液体クロマトグラフを用いて分離され、溶出液としてトラップカラムに導入される。これにより、溶出液に含まれる目的成分が、トラップカラムで捕集される。その後、トラップカラムに溶媒が導入されることにより、トラップカラム内の目的成分が再溶出され、目的成分を含む溶液が分取される。分取された溶液は容器内に回収され、下記特許文献３に例示されるように、例えばヒータで加熱されることにより、溶液中の溶媒が蒸発して目的成分の固形物が取得される。

目的成分を含む溶液をヒータにより加熱する方法としては、例えばヒータの駆動時間を設定し、その駆動時間が経過するまでヒータを駆動させるという方法が考えられる。しかしながら、ヒータの適切な駆動時間は、溶媒や目的成分の種類によって変化するため、上記のような方法では、溶媒を良好に蒸発させることができないおそれがある。

すなわち、ヒータの駆動時間が適切な駆動時間よりも短い場合には、溶媒が完全に蒸発せず、目的成分を固形物として取得することができないおそれがある。一方、ヒータの駆動時間が適切な駆動時間よりも長い場合には、溶媒が完全に蒸発した後も目的成分が必要以上に加熱されることとなり、酸化や分解によって目的成分が変質してしまうおそれがある。

そこで、下記特許文献４に例示されるように、容器の温度変化率に基づいて、ヒータによる加熱を停止させるような方法が考えられる。当該特許文献４では、容器を保持するラックの温度を検知することにより、容器の温度が間接的に検知されるようになっている。より具体的には、ラックの温度が一定に保たれるようにヒータの駆動を制御し、溶媒が蒸発して気化熱が発生しなくなったときのラックの温度変化率に基づいて、ヒータによる加熱を停止させるようになっている（段落［００１７］及び［００２６］など）。

特開平２−１２２２６０号公報 特開２００３−１４９２１７号公報 国際公開第２００９／０４４４２８号 特開２００９−１８０６１８号公報

図６は、目的成分を含む溶液をヒータにより加熱したときの容器の温度変化の一例を示した図である。この図６に示すように、目的成分を含む溶液が容器内に収容されるタイミングＴ１０１よりも前は、気化熱が発生しないため、容器の温度が安定して一定に保たれている。

この定常状態から、目的成分を含む溶液が容器内に収容された場合（タイミングＴ１０１）には、容器の温度が一旦低下する。その後、容器の温度が一定に保たれるようにヒータの駆動が制御されるが、暫くの間は、容器の温度が定常状態よりも高い温度と低い温度との間で変化するため、温度が安定せず、時間経過とともに徐々に安定していくこととなる。そして、溶媒が蒸発して気化熱が発生しなくなったとき（タイミングＴ１０２）には、容器の温度がほぼ定常状態に戻っているため、そのときの容器の温度変化率に基づいて、ヒータによる加熱を停止させる。

しかしながら、容器が比較的高い温度で一定に保たれた状態から、少量の溶液が容器内に収容された場合などには、容器の温度変化が非常に小さいため、温度変化率を正確に測定することは困難である。そのため、目的成分の固形化が開始する開始タイミングや、目的成分の固形化が終了する終了タイミングなどを温度変化率に基づいて判別することは困難である。特に、上記終了タイミングについては、容器の温度変化が非常に小さい状態で温度変化率を測定する必要があるため、温度変化率を正確に測定することがさらに困難になる。

上記のように温度変化率に基づいて開始タイミングや終了タイミングを判別するのではなく、所定の温度を閾値として、容器の温度が当該閾値に到達したか否かに基づいて開始タイミングや終了タイミングを判別することも考えられる。しかしながら、図６に示すように、容器の温度は定常状態の温度付近で小刻みに上下するため、開始タイミングや終了タイミングを判別できるような閾値を設定することは困難である。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、又は、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラムを提供することを目的とする。

本発明に係る加熱制御装置は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置であって、前記容器の温度を検知するための温度検知部と、前記温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御部と、前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別部とを備えたことを特徴とする。

このような構成によれば、容器の温度を目標温度に近づけるように制御されるヒータによる加熱量に基づいて、開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方を正確に判別することができる。すなわち、ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、当該ヒータによる加熱量を判別基準とすることにより、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、又は、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる。

前記温度検知部は、前記容器の温度を直接的又は間接的に検知するものであってもよい。前記温度検知部が、前記容器の温度を間接的に検知する場合には、前記容器を保持する保持部の温度を検知するような構成であってもよい。

また、前記加熱量制御部は、前記タイミング判別部により前記終了タイミングが判別された場合に、前記ヒータによる加熱を停止させるものであってもよい。

前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングの少なくとも一方を判別するものであってもよい。

このような構成によれば、ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準として、開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方を正確に判別することができる。上述の通り、ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすい。したがって、ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準とすることにより、容器の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミング又は終了タイミングを正確に判別することができる。

また、ヒータによる加熱量は、通常、開始タイミングと終了タイミングとの間において、定常状態における加熱量よりも高い加熱量で上下するため、当該加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすく、開始タイミング又は終了タイミングをより正確に判別することができる。

前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量に基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングの少なくとも一方を判別するものであってもよい。

このような構成によれば、ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量を判別基準として、開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方を正確に判別することができる。上述の通り、ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータによる加熱量の変化を判別しやすい。したがって、ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量を判別基準とすることにより、容器の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミング又は終了タイミングを正確に判別することができる。

前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化の傾きに基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングの少なくとも一方を判別するものであってもよい。

また、前記加熱量制御部は、前記ヒータによる加熱量を段階的に変化させるものであってもよい。この場合、前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化回数に基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングの少なくとも一方を判別するものであってもよい。

前記タイミング判別部は、所定の時間範囲外にあるタイミングのみを前記終了タイミングとして判別するものであってもよい。

このような構成によれば、前記所定の時間範囲内にあるタイミングは終了タイミングとして判別されない。目的成分の固形化が開始する開始タイミングから、その固形化が終了する終了タイミングまでには、ある程度の時間を要するため、終了タイミングとなる可能性が低い時間範囲を前記所定の時間範囲とすることにより、終了タイミングをより正確に判別することができる。

前記加熱制御装置は、目的成分が含まれていない前記溶媒を前記容器内に収容し、当該溶媒を蒸発させたときの前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記所定の時間範囲を決定する時間範囲決定部をさらに備えていてもよい。この場合、目的成分が含まれていない溶媒を使って、終了タイミングとなる可能性が低い時間範囲をある程度把握することができるため、前記所定の時間範囲を適切に設定することができ、終了タイミングをさらに正確に判別することができる。

本発明に係る加熱制御方法は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御方法であって、前記容器の温度を検知するための温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御ステップと、前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとを含むことを特徴とする。

本発明に係る加熱制御装置用プログラムは、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置用プログラムであって、前記容器の温度を検知するための温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御ステップと、前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとをコンピュータに実行させることを特徴とする。

本発明によれば、容器の温度を目標温度に近づけるように制御されるヒータによる加熱量に基づいて、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、又は、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる。

本発明の一実施形態に係る加熱制御装置の構成例を示した概略図である。 加熱量制御部による処理の一例を示したフローチャートである。 目的成分を含む溶液をヒータにより加熱したときの加熱量の変化の一例を示した図である。 タイミング判別部による処理の一例を示したフローチャートである。 別実施形態におけるタイミング判別部による処理の一例を示したフローチャートである。 目的成分を含む溶液をヒータにより加熱したときの容器の温度変化の一例を示した図である。

図１は、本発明の一実施形態に係る加熱制御装置の構成例を示した概略図である。この加熱制御装置は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、溶液中の溶媒を蒸発させることにより目的成分の固形物を取得するものである。目的成分は、例えば液体クロマトグラフを用いて試料から分離され、目的成分を含む溶出液１が得られる。

本実施形態では、予め得られた溶出液１を用いて目的成分の固形物を取得する加熱制御装置について説明するが、このような構成に限らず、例えば加熱制御装置に液体クロマトグラフが連結され、液体クロマトグラフにより得られた溶出液１をそのまま用いて目的成分の固形物を取得するような構成などであってもよい。

溶出液１は、例えば切替バルブ４及び送液ポンプ５などを用いて、トラップカラム７に導入される。この例では、トラップカラム７が１つだけ設けられているが、トラップカラム７が複数設けられたような構成であってもよい。トラップカラム７は、鉛直方向に延びるように設けられ、その下端である入口端７ａが、供給流路６を介して送液ポンプ５に接続されるとともに、上端である出口端７ｂが、排出流路１０を介して二方切替バルブ１２に接続されている。二方切替バルブ１２は、排出流路１０に接続される流路を、分取流路１３又は廃液流路１４のいずれか一方に切り替えることができる。

トラップカラム７内には、例えば吸着剤が充填されており、トラップカラム７に導入された溶出液１に含まれる目的成分が当該吸着剤により捕集される。このとき、二方切替バルブ１２により排出流路１０が廃液流路１４に接続され、目的化合物がトラップカラム７で捕集された後の溶出液１は、排出流路１０及び廃液流路１４を介して廃液口に廃棄される。

トラップカラム７で目的成分が捕集された後、切替バルブ４が切り替えられることにより、洗浄液２がトラップカラム７に導入される。洗浄液２は、例えば純水からなり、目的成分の捕集時にトラップカラム７内の吸着剤に付着した塩類などが、当該洗浄液２によってトラップカラム７内から排出され、排出流路１０及び廃液流路１４を介して廃液口に廃棄される。このとき、吸着剤に捕集されている目的成分は、吸着剤の強い吸着作用により洗浄液２にほとんど溶出しないため、吸着剤に捕集された状態が維持される。

その後、切替バルブ４が再度切り替えられることにより、溶媒３がトラップカラム７に導入される。溶媒３としては、例えばジクロロメタンを用いることができるが、これに限られるものではない。溶媒３は、例えば洗浄液２よりも比重が大きく、洗浄液２に対して相溶性がない成分からなる。このような溶媒３をトラップカラム７にゆっくりと導入することにより、比重の大きい溶媒３によって洗浄液２を押し上げることができる。溶媒３によって押し上げられた洗浄液２は、トラップカラム７内から排出され、排出流路１０及び廃液流路１４を介して廃液口に廃棄される。

このようにして、トラップカラム７内に溶媒３が徐々に溜まり、吸着剤に捕集されている目的成分が溶媒３に溶出されることにより、目的成分を含む溶液１５が分取される。そして、二方切替バルブ１２が切り替えられて、排出流路１０が分取流路１３に接続されることにより、目的成分を含む溶液１５が、排出流路１０及び分取流路１３を介して容器１７内に回収される。

本実施形態では、ヒータ１９及び温度検知部２０を備えた保持部１８により、複数の容器１７が保持されている。二方切替バルブ１２及び分取流路１３は、移動可能な分取ヘッド１１により保持されており、当該分取ヘッド１１を駆動機構２２で移動させることにより、目的成分を含む溶液１５を各容器１７内に回収することができるようになっている。ただし、駆動機構２２により分取ヘッド１１を移動させるような構成に限らず、例えば保持部１８を移動させるような構成であってもよいし、駆動機構２２が省略された構成などであってもよい。

保持部１８は、例えばアルミニウムなどの熱伝導性が高い材料により形成されており、熱が周囲に逃げることを防止するために、外側が断熱材で被覆されていることが好ましい。また、各容器１７に熱が伝導しやすいように、少なくとも各容器１７の底部が保持部１８に接触していることが好ましく、各容器１７の側面が保持部１８に接触していればより好ましい。

保持部１８は、ヒータ１９により加熱され、当該保持部１８を介して間接的に各容器１７が加熱される。温度検知部２０は、例えばサーミスタなどからなり、温度検知部２０で保持部１８の温度を検知することにより、各容器１７の温度を間接的に検知することができるようになっている。ただし、目的成分を含む溶液１５を収容するための容器１７は、複数に限らず、１つだけであってもよい。また、ヒータ１９は容器１７を直接的に加熱するものであってもよく、温度検知部２０は容器１７の温度を直接的に検知するものであってもよい。

ヒータ１９及び温度検知部２０は、温調部２１に対して電気的に接続されている。温調部２１には、温度検知部２０からの検知信号が入力され、当該検知信号に応答して制御部３０から入力される制御信号に基づき、温調部２１がヒータ１９に供給する電力を変化させることにより、ヒータ１９による加熱量が制御されるようになっている。

制御部３０は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、当該ＣＰＵがプログラムを実行することにより、駆動制御部３１、加熱量制御部３２及びタイミング判別部３３などとして機能する。制御部３０には操作部４０が接続されており、ユーザは、操作部４０を操作することにより、当該加熱制御装置の動作に関する指示信号を制御部３０に入力することができる。また、制御部３０には表示部５０が接続されており、ユーザは、表示部５０に表示されている内容に基づいて、当該加熱制御装置の動作状況などを確認することができる。

駆動制御部３１は、切替バルブ４、送液ポンプ５、二方切替バルブ１２及び駆動機構２２などに対して駆動信号を出力することにより、これらの各部の動作を制御する。加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、容器１７の温度を目標温度に近づけるように、ヒータ１９による加熱量を制御する。上記目標温度は、溶媒３の沸点と同程度又はそれよりも少し高い温度であることが好ましい。例えば、溶媒３がジクロロメタンである場合には、上記目標温度は、４０〜４５℃程度であることが好ましい。上記目標温度は、一定の値であってもよいし、例えば値が変化するような構成などであってもよい。

トラップカラム７から排出流路１０及び分取流路１３を介して分取された目的成分を含む溶液１５は、上記のようにしてヒータ１９により加熱されている容器１７内に収容される。これにより、溶液１５中の溶媒３が蒸発し、目的成分の固形物（例えば、粉末）を取得することができる。

分取により得られた目的成分を含む溶液１５は、容器１７内に単に滴下されるような構成であってもよいし、例えば分取流路１３の出口近傍に窒素ガスなどのガス流を発生させることにより、滴下された溶液１５が細かい液滴となって飛散するような構成を採用することも可能である。また、ヒータ１９により加熱されている容器１７内に溶液１５が収容されるような構成に限らず、容器１７内に溶液１５を収容した後にヒータ１９による加熱を開始するような構成などであってもよい。

タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量に基づいて、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを判別する。ただし、タイミング判別部３３は、開始タイミング及び終了タイミングの両方を判別するような構成に限らず、開始タイミング又は終了タイミングのいずれか一方のみを判別するような構成であってもよい。

本実施形態では、分取により得られた目的成分を含む溶液１５を加熱することにより、目的成分の固形物を取得するような構成について説明するが、このような構成に限らず、分取以外の方法により得られた目的成分を含む溶液１５を加熱することにより、目的成分の固形物を取得するような構成などであってもよい。

図２は、加熱量制御部３２による処理の一例を示したフローチャートである。この図２に示した処理は、あくまで一例に過ぎず、例えばＰＩＤ制御などの他のあらゆる方法を用いて、ヒータ１９による加熱量を制御することが可能である。

本実施形態における加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、容器１７の温度が目標温度よりも低いか否か（ステップＳ１０１）、及び、容器１７の温度が目標温度よりも高いか否か（ステップＳ１０５）を監視する。そして、容器１７の温度が目標温度であるときには（ステップＳ１０１でＮｏ、ステップＳ１０５でＮｏ）、ヒータ１９による加熱量が一定のまま維持される。

容器１７の温度が目標温度よりも低い場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量を所定量だけ増加させる処理が行われる（ステップＳ１０２）。これにより、容器１７の温度が徐々に上昇することとなる。このとき、加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かを監視する（ステップＳ１０３、Ｓ１０４）。

そして、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達した場合には（ステップＳ１０３でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量をそれ以上増加させることなく、容器１７の温度が目標温度のままであるか否かが再び監視されることとなる（ステップＳ１０１、ステップＳ１０５）。一方、所定時間が経過しても容器１７の温度が目標温度に到達しなかった場合には（ステップＳ１０４でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量が所定量だけ再度増加され（ステップＳ１０２）、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かが監視される（ステップＳ１０３、Ｓ１０４）。

このように、容器１７の温度が目標温度よりも低い場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、加熱量制御部３２は、ヒータ１９による加熱量を段階的に増加させることにより、容器１７の温度を目標温度に近づけるように制御する。

容器１７の温度が目標温度よりも高い場合には（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量を所定量だけ減少させる処理が行われる（ステップＳ１０６）。これにより、容器１７の温度が徐々に下降することとなる。このとき、加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かを監視する（ステップＳ１０７、Ｓ１０８）。

そして、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達した場合には（ステップＳ１０７でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量をそれ以上減少させることなく、容器１７の温度が目標温度のままであるか否かが再び監視されることとなる（ステップＳ１０１、ステップＳ１０５）。一方、所定時間が経過しても容器１７の温度が目標温度に到達しなかった場合には（ステップＳ１０８でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量が所定量だけ再度減少され（ステップＳ１０６）、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かが監視される（ステップＳ１０７、Ｓ１０８）。

このように、容器１７の温度が目標温度よりも高い場合には（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、加熱量制御部３２は、ヒータ１９による加熱量を段階的に減少させることにより、容器１７の温度を目標温度に近づけるように制御する。

図３は、目的成分を含む溶液１５をヒータ１９により加熱したときの加熱量の変化の一例を示した図である。この例では、目的成分としてカフェインを含み、溶媒３としてジクロロメタンを含む溶液１５が、容器１７内に３ｍｌ回収され、ヒータ１９により加熱されたときの加熱量の変化を観察した。ヒータ１９による加熱量は、例えば温調部２１からヒータ１９に供給可能な電力の最大値を基準として、実際にヒータ１９に供給された電力の割合（％）で表される。すなわち、ヒータ１９による加熱量は、例えばヒータ１９に供給する電力量に比例する値として表すことができる。

図３に示すように、トラップカラム７内への溶媒３の送液が開始されるタイミングＴ１よりも前は、気化熱が発生しないため、容器１７の温度は目標温度からほとんど変化せず、ヒータ１９による加熱量が、２８〜２９％でほぼ一定のまま維持される。この定常状態において、測定開始から８０秒の時点（タイミングＴ１）で、トラップカラム７内への溶媒３の送液を開始した。

溶媒３の送液の開始に伴い、トラップカラム７内に捕集されている目的成分が溶媒３に溶出され、目的成分を含む溶液１５が容器１７へと送られる。目的成分を含む溶液１５が容器１７内に到達すると、当該溶液１５中の溶媒３が蒸発し始める。このとき、気化熱により容器１７の熱が奪われるため、容器１７の温度が目標温度よりも低くなる。そのため、加熱量制御部３２が、容器１７の温度を目標温度に近づけるように、ヒータ１９による加熱量を増加させることとなる。

図３の例では、測定開始から１００秒程度で、ヒータ１９による加熱量が急激に増加し始め、測定開始から１１０秒の時点（タイミングＴ２）で、ヒータ１９による加熱量が３０％を超えた。このとき、目的成分を含む溶液１５が容器１７内に溜まり始めたことを目視で確認することができた。

その後、測定開始から３７０秒の時点（タイミングＴ３）で溶媒３の送液を停止するまでの間は、ヒータ１９による加熱量が３３〜４１％程度の範囲内で推移した。溶媒３の送液を停止した時点（タイミングＴ３）より後も、容器１７内に溜まった溶液１５中の溶媒３が蒸発するが、気化熱の減少とともにヒータ１９による加熱量は減少し始め、測定開始から４６０秒の時点（タイミングＴ４）で、ヒータ１９による加熱量が３０％を下回った。

このとき、容器１７内の溶液１５中の溶媒３が完全に蒸発し、目的成分であるカフェインの粉末が得られていることを確認できた。このように、溶液１５中の溶媒３が完全に蒸発したときには、気化熱により容器１７の熱が奪われなくなるため、図３に示すように、ヒータ１９による加熱量が急激に減少することとなる。

このような測定結果に基づいて、測定開始から１１０秒の時点（タイミングＴ２）を、目的成分の固形化が開始する開始タイミングと判別し、測定開始から４６０秒の時点（タイミングＴ４）を、目的成分の固形化が終了する終了タイミングと判別することが可能である。このようにして判別される開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方が、当該加熱制御装置の動作状況として表示部５０に表示されるような構成であってもよい。この場合、図３に例示されるようなヒータ１９による加熱量の変化とともに、開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方が表示部５０に表示されてもよい。

図４は、タイミング判別部３３による処理の一例を示したフローチャートである。本実施形態では、タイミング判別部３３が、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を判別するようになっている。上記閾値としては、定常状態における加熱量よりも高い加熱量であることが好ましく、図３の例では、例えば上記閾値を３０％に設定している。

上記閾値は、例えば記憶部に予め記憶されていてもよいし、操作部４０の操作により設定できるような構成などであってもよい。また、上記閾値は、溶媒３の種類に応じて異なる値に設定されてもよい。この場合、例えば溶媒３の揮発性が高い場合には、上記閾値を比較的高い値に設定し、溶媒３の揮発性が低い場合には、上記閾値を比較的低い値に設定することが好ましい。

トラップカラム７内への溶媒３の送液が開始された後、タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを監視する（ステップＳ２０１）。そして、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合には（ステップＳ２０１でＹｅｓ）、そのタイミングを開始タイミングＴ２と判別する（ステップＳ２０２）。その後、タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを再び監視する（ステップＳ２０３）。

開始タイミングＴ２よりも後は、通常、ヒータ１９による加熱量が、定常状態における加熱量よりも高い加熱量で上下し、溶媒３の送液を停止すると、ヒータ１９による加熱量が減少し始める。そこで、開始タイミングＴ２から所定の時間範囲Ｒ１を超えた後に、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合には（ステップＳ２０３でＹｅｓ、ステップＳ２０４でＹｅｓ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４と判別する（ステップＳ２０５）。このとき、加熱量制御部３２が、ヒータ１９による加熱を停止させるような構成であってもよい。

本実施形態では、容器１７の温度を目標温度に近づけるように制御されるヒータ１９による加熱量に基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。すなわち、ヒータ１９による加熱量は、図３に示したように、溶媒３が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、当該ヒータ１９による加熱量を判別基準とすることにより、目的成分の固形化が開始する開始タイミングＴ２、及び、目的成分の固形化が終了する終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。

特に、本実施形態では、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準として、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。上述の通り、ヒータ１９による加熱量は、溶媒３が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすい。したがって、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準とすることにより、容器１７の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。

また、ヒータ１９による加熱量は、通常、図３に示すように、開始タイミングＴ２と終了タイミングＴ４との間において、定常状態における加熱量よりも高い加熱量で上下するため、当該加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすく、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４をより正確に判別することができる。

一方、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合でも（ステップＳ２０３でＹｅｓ）、そのタイミングが開始タイミングＴ２から上記所定の時間範囲Ｒ１内にあるときには（ステップＳ２０４でＮｏ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４とは判別せず、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを再び監視する（ステップＳ２０３）。

このように、本実施形態では、所定の時間範囲Ｒ１外にあるタイミングのみが終了タイミングＴ４として判別され、所定の時間範囲Ｒ１内にあるタイミングは終了タイミングＴ４として判別されない。目的成分の固形化が開始する開始タイミングＴ２から、その固形化が終了する終了タイミングＴ４までには、ある程度の時間を要するため、終了タイミングＴ４となる可能性が低い時間範囲を所定の時間範囲Ｒ１とすることにより、終了タイミングＴ４をより正確に判別することができる。

例えば、開始タイミングＴ２の直後は、ヒータ１９による加熱量が安定しないため、いわゆるオーバーシュートやハンチングなどの現象に起因して、ヒータ１９による加熱量が閾値を下回る可能性がある。そのような場合であっても、所定の時間範囲Ｒ１内にあるタイミングは終了タイミングＴ４として判別しないような構成とすることにより、終了タイミングＴ４を誤って判別するのを防止することができる。

上記所定の時間範囲Ｒ１としては、例えば図３に示すように、開始タイミングＴ２から溶媒３の送液を停止するタイミングＴ３までの時間範囲などであってもよい。ただし、上記所定の時間範囲Ｒ１としては、このような時間範囲に限らず、例えば開始タイミングＴ２以外のタイミングを基準とする時間範囲など、他のあらゆる時間範囲に設定することができる。

例えば、目的成分が含まれていない溶媒３を容器１７内に収容し、当該溶媒３を蒸発させたときのヒータ１９による加熱量に基づいて、上記所定の時間範囲Ｒ１を決定するような構成を採用することも可能である。この場合、目的成分が含まれていない溶媒３を使って、終了タイミングＴ４となる可能性が低い時間範囲をある程度把握することができるため、上記所定の時間範囲Ｒ１を適切に設定することができ、終了タイミングＴ４をさらに正確に判別することができる。

本実施形態では、開始タイミングＴ２と終了タイミングＴ４とで、ヒータ１９による加熱量の閾値が同一である場合について説明したが、このような構成に限らず、開始タイミングＴ２と終了タイミングＴ４とで、ヒータ１９による加熱量の閾値が異なるような構成であってもよい。

また、タイミング判別部３３は、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の両方を、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて判別するような構成に限らず、開始タイミングＴ２又は終了タイミングＴ４のいずれか一方のタイミングのみを、そのような方法で判別するような構成であってもよい。この場合、タイミング判別部３３は、他方のタイミングを判別しないような構成であってもよいし、別の態様で他方のタイミングを判別するような構成であってもよい。

図５は、別実施形態におけるタイミング判別部３３による処理の一例を示したフローチャートである。本実施形態では、タイミング判別部３３が、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量に基づいて、開始タイミングＴ２を判別するようになっている。一方、終了タイミングＴ４については、上記実施形態と同様に、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて判別されるようになっている。

上記所定時間内での変化量は、例えば、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化の傾きや、段階的に変化するヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化回数などであってもよい。ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化の傾きは、例えば所定時間の開始時及び終了時における加熱量の差を、当該所定時間で除算することにより得ることができる。段階的に変化するヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化回数は、例えば所定時間内にヒータ１９による加熱量を段階的に変化させた回数をカウントすることにより得ることができる。

本実施形態では、トラップカラム７内への溶媒３の送液が開始された後、タイミング判別部３３は、所定時間が経過する度に（ステップＳ３０１）、ヒータ１９による加熱量の当該所定時間内での変化量が閾値以上であるか否かを判定する（ステップＳ３０２）。そして、ヒータ１９による加熱量の変化量が閾値以上である場合には（ステップＳ３０２でＹｅｓ）、そのタイミングを開始タイミングＴ２と判別する（ステップＳ３０３）。このとき、開始タイミングＴ２でのヒータ１９による加熱量が、閾値として記憶部に記憶される。ただし、このような構成に限らず、例えば加熱量の閾値が記憶部に予め記憶されていてもよい。

その後、タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量が上記閾値となったか否かを監視する（ステップＳ３０５）。そして、開始タイミングＴ２から所定の時間範囲Ｒ１を超えた後に、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合には（ステップＳ３０５でＹｅｓ、ステップＳ３０６でＹｅｓ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４と判別する（ステップＳ３０７）。このとき、加熱量制御部３２が、ヒータ１９による加熱を停止させるような構成であってもよい。

一方、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合でも（ステップＳ３０５でＹｅｓ）、そのタイミングが開始タイミングＴ２から上記所定の時間範囲Ｒ１内にあるときには（ステップＳ３０６でＮｏ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４とは判別せず、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを再び監視する（ステップＳ３０５）。

本実施形態では、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量を判別基準として、開始タイミングＴ２を正確に判別することができる。上述の通り、ヒータ１９による加熱量は、溶媒３が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータ１９による加熱量の変化を判別しやすい。したがって、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量を判別基準とすることにより、容器１７の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミングＴ２を正確に判別することができる。

ただし、終了タイミングＴ４についても、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量に基づいて判別されるような構成であってもよい。この場合、開始タイミングＴ２が判別された後、ヒータ１９による加熱量の変化量が閾値以上となった場合でも、そのタイミングが開始タイミングＴ２から所定の時間範囲Ｒ１内にあるときには、そのタイミングを終了タイミングＴ４とは判別しないような構成であってもよい。

以上の実施形態では、温度検知部２０による検知結果に基づいてヒータ１９による加熱量を制御する加熱量制御ステップと、ヒータ１９による加熱量に基づいて開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとが、いずれも加熱制御装置により実行されるような構成について説明した。この場合、各ステップをコンピュータに実行させるためのプログラムが、加熱制御装置とは別個に提供されてもよい。これにより、当該プログラムを用いて制御を行うコンピュータが、加熱制御装置として機能し、上記実施形態と同様の効果を奏することができる。また、上記プログラムを記憶媒体に記憶した状態で提供することも可能である。

また、以上の実施形態では、ヒータ１９による加熱量を監視することにより、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方をリアルタイムで判別するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えばヒータ１９による加熱量の変化を測定した後、図３に例示されるようなヒータ１９による加熱量の変化のパターンに基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方を判別するような構成などであってもよい。

１ 溶出液
２ 洗浄液
３ 溶媒
４ 切替バルブ
５ 送液ポンプ
６ 供給流路
７ トラップカラム
１０ 排出流路
１１ 分取ヘッド
１２ 二方切替バルブ
１３ 分取流路
１４ 廃液流路
１５ 溶液
１７ 容器
１８ 保持部
１９ ヒータ
２０ 温度検知部
２１ 温調部
２２ 駆動機構
３０ 制御部
３１ 駆動制御部
３２ 加熱量制御部
３３ タイミング判別部
４０ 操作部
５０ 表示部
Ｔ２ 開始タイミング
Ｔ４ 終了タイミング
Ｒ１ 時間範囲

Claims (6)

1. 目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置であって、
   前記容器の温度を検知するための温度検知部と、
   前記温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御部と、
   前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別部とを備えたことを特徴とする加熱制御装置。
2. 前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングの少なくとも一方を判別することを特徴とする請求項１に記載の加熱制御装置。
3. 前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量に基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングの少なくとも一方を判別することを特徴とする請求項１又は２に記載の加熱制御装置。
4. 前記タイミング判別部は、所定の時間範囲外にあるタイミングのみを前記終了タイミングとして判別することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の加熱制御装置。
5. 目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御方法であって、
   前記容器の温度を検知するための温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御ステップと、
   前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとを含むことを特徴とする加熱制御方法。
6. 目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置用プログラムであって、
   前記容器の温度を検知するための温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御ステップと、
   前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとをコンピュータに実行させることを特徴とする加熱制御装置用プログラム。

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