JP7005951B2 - 超臨界流体分離装置 - Google Patents
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Description
成分分離部と、
ボンベに貯留された流体を前記成分分離部に供給するための流路と、
前記流路に設けられた、前記成分分離部内を臨界圧力を超える圧力にするための送液ポンプと、
前記送液ポンプよりも前記ボンベ側の前記流路を開閉する開閉弁と、
前記送液ポンプよりも前記成分分離部側の前記流路に設けられた圧力センサと、
前記開閉弁が開放され、且つ前記送液ポンプが停止された状態において、前記圧力センサの検出値が所定の圧力閾値を下回ったことに基づき前記ボンベ内の超臨界流体の残量の低下を検知する残量検知部と
を備えることを特徴とする。
また、前記流路に複数のボンベを選択的に接続する接続手段を備え、残量検知部により圧力センサの検出値が所定の圧力閾値を下回ったことが検出されると、前記接続手段は、流路に接続されるボンベを自動的に切り替えるようにしても良い。
成分抽出部10は、4個の試料容器11を収納可能な容器ラック12と、該容器ラック12の上部に配置された、流出ニードル15を左右及び上下方向に移動させるニードル移動機構16と、容器ラック12が載置されるラック載置台17と、ラック載置台17内の下部に配置された加熱ブロック171と、を備えている。試料容器11は、円筒状の本体111と、その上端部に固定された蓋部112から構成されており、試料容器11の下端部中央、及び上端部中央にはそれぞれ流入口及び流出口が形成されている。
流路切換バルブ25にはまた、溶出用ポンプ29を介して溶出用溶媒容器31が接続されている。さらに、流路切換バルブ25とクロマトグラフ部26を繋ぐ流路には、流路切換バルブ19の1個のポートに一端が接続された流路の他端が接続されている。
中央制御部50には、キーボートやマウス等のポインティングデバイスを含む入力部51や表示部52が接続され、入出力制御や分離装置100の基本的な制御を担う。なお、抽出制御部39及び中央制御部50は、パーソナルコンピュータをハードウェア資源とし、該パーソナルコンピュータにインストールされた専用の制御/処理ソフトウェアをパーソナルコンピュータ上で実行することにより具現化されるものとすることができる。また、中央制御部50は抽出制御部39と電気的に接続されており、入力部51の操作により中央制御部50を通じて抽出制御部39を動作させることができるようになっている。
まず、試料を入れた試料容器11を容器ラック12に収納し、該容器ラック12をラック載置台17にセットする。これにより、試料容器11の流入口にニードル13が挿入される。また、移動機構16を駆動してニードル15を試料容器11の流出口に挿入する。続いて、第1流路切替バルブ19及び第2流路切替バルブ25のポートを、図1に示す接続状態とする。
上記実施例では、超臨界流体を用いて試料中の成分を抽出し、これを分離カラムに導入して分離する装置を用いて説明したが、本発明は、超臨界流体を用いて試料中の成分を抽出する装置や、超臨界流体クロマトグラフにも適用可能である。
上記実施例では、検出器としては、PDA(Photo Diode Attay)を用いた多波長検出器、旋光度検出器、円二色性検出器、蛍光検出器、屈折率検出器、及び蒸発光散乱検出器等の光学的検出器を用いても良く、また、質量分析装置を検出器として用いても良い。
10…成分抽出部
11…試料容器
12…容器ラック
121…保持部
122…把持部
124…円筒状部材(試料容器保持部)
125…キャップ
13…流入ニードル
15…流出ニードル
16…ニードル移動機構
17…ラック載置台
171…加熱ブロック
175…ヒータ
176…温度センサ
19、25…流路切換バルブ
21…供給装置
211…流路
212…送液ポンプ
213…開閉弁
214…冷却装置
215…圧力センサ
220…冷却ブロック
221…ペルチェ素子
222クロスフローファン
223…容器
224…ダイヤフラムポンプ
39…抽出制御部
40…記憶部
41…圧力監視部
42…残量判定部
50…中央制御部
51…入力部
52…報知部
53…表示部
Claims (5)
- 超臨界流体を用いて試料から成分を分離する超臨界流体分離装置であって、
成分分離部と、
ボンベに貯留された流体を前記成分分離部に供給するための流路と、
前記流路に設けられた、前記成分分離部内を臨界圧力を超える圧力にするための送液ポンプと、
前記送液ポンプよりも前記ボンベ側の前記流路を開閉する開閉弁と、
前記送液ポンプよりも前記成分分離部側の前記流路に設けられた圧力センサと、
前記開閉弁が開放され、且つ前記送液ポンプが停止された状態において、前記圧力センサの検出値が所定の圧力閾値を下回ったことに基づき前記ボンベ内の超臨界流体の残量の低下を検知する残量検知部と
を備え、
前記開閉弁が開放され、且つ前記送液ポンプが動作する状態において、前記圧力センサにより前記成分分離部内の圧力が臨界圧力を超える圧力であるか否かを確認することを特徴とする超臨界流体分離装置。 - 請求項1に記載の超臨界流体分離装置において、さらに、
前記残量検知部により前記ボンベ内の超臨界流体の残量の低下が検出されたときにそのことを報知する報知部を備えることを特徴とする超臨界流体分離装置。 - 請求項1又は2に記載の超臨界流体分離装置において、さらに、
前記残量検知部に、前記圧力センサの検出値が所定の圧力閾値を下回ったことを検出させるための指示部を備えることを特徴とする超臨界流体分離装置。 - 請求項1又は2に記載の超臨界流体分離装置において、さらに、
前記残量検知部に、前記圧力センサの検出値が所定の圧力閾値を下回ったことを検出させるタイミングをユーザに設定させるためのタイミング設定部を備えることを特徴とする超臨界流体分離装置。 - 請求項1~4のいずれかに記載の超臨界流体分離装置において、
前記残量検知部が、前記送液ポンプを停止してから所定時間が経過した後の前記圧力センサの検出値に基づいて前記ボンベ内の超臨界流体の残量の低下を検出することを特徴とする超臨界流体分離装置。
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