JP2014114342A - ポリクロロプレンラテックス、ポリクロロプレンラテックス組成物及び浸漬成形製品 - Google Patents
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Abstract
モジュラスが低く、機械的特性が優れるポリクロロプレンラテックス、ポリクロロプレンラテックス組成物これを用いた浸漬成形製品を提供することを課題とする。
【解決手段】
クロロプレンとメタクリル酸を共重合させて得られる変性ポリクロロプレン100質量部と、水90〜150質量部と、乳化剤1〜5質量部と、カリウムイオン0.5〜2.5質量部を含有する、pHが7〜14であるポリクロロプレンラテックス。変性ポリクロロプレンは、クロロプレン97〜99質量%とメタクリル酸1〜3質量%を有するものであることが好ましく、乳化剤が、スルホン酸基含有アルカリ金属塩であるものが好ましい。ポリクロロプレンラテックス中の変性ポリクロロプレン100質量部あたり、金属酸化物1〜10質量部と、硫黄0.1〜3質量部を含有させることによりポリクロロプレンラテックス組成物とすることができる。
【選択図】なし
Description
特許文献1には、天然ゴムラテックスを材料とした、機械的特性が優れ装着感の良い手袋が記載されている。しかしながら、天然ゴムラテックスに含まれるタンパク質を原因としたアレルギーの問題があり、材料自体の改良が望まれている。
変性ポリクロロプレン中のメタクリル酸の共重合量は、1.0〜3.0質量%とすることが好ましく、1.2〜2.8質量%の範囲が更に好ましい。メタクリル酸の共重合量が1.0質量%未満の場合、ポリクロロプレンラテックスから得られる浸漬成形製品の強度が損なわれることがある。また、3.0質量%を超えるとポリクロロプレンラテックスから得られる浸漬成形製品の伸びが損なわれることがある。
pH調整剤としては、ピロ亜硫酸カリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸水素カリウム、燐酸カリウム、燐酸水素カリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、燐酸ナトリウム、燐酸水素ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどが挙げられる。pH調整剤は、これら単体だけでなく2種以上のものを併用してもよい。
これらのpH調整剤の中でも、水酸化カリウムや水酸化ナトリウムを用いると、pHの値を大きくする効果が高いため好ましい。
また、水酸化カリウムを用いると、pHとカリウムイオンの含有量の双方を高くする効果が高いため好ましい。
(ポリクロロプレンラテックスの製造)
内容量10リットルの反応器に、窒素気流下で水90質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.75質量部(花王社製:ネオペレックスG−65(有効成分65%)を2.69質量部)、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩(花王社製:デモールN)0.5質量部と亜硫酸ナトリウム0.5質量部を投入し、溶解後、攪拌しながらクロロプレン67.9質量部、メタクリル酸3質量部、及びn−ドデシルメルカプタン0.4質量部を加えた。過硫酸カリウムを開始剤として用い、窒素雰囲気下40℃で重合を開始し、重合率が40%に達したところでクロロプレン29.1質量部を重合率が80%となるまで均等に添加した。その後、重合率が96%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。水酸化カリウム水溶液を用いて重合液のpHを9.0に調整した後、減圧下で未反応単量体を除去し、ポリクロロプレンラテックスを得た。更に水を加えてポリクロロプレンラテックスの固形分が45%になるように調整した。
ポリクロロプレンラテックスの固形分濃度は、ポリクロロプレンラテックス2gを110℃の熱風乾燥機で3時間乾燥させた際の、乾燥前後の重量変化より算出した。
重合を停止した後、水酸化カリウム水溶液を添加する前のラテックスの一部を採取した。このラテックスの固形分を25質量%に調整した後、2倍容量のメタノールを加えてポリマーを析出させた後、析出物を濾過によって取りだし、60℃で12時間真空乾燥した。乾燥した析出物を、はさみを用いて、2mm角に刻んだ。2mm角のゴム0.2gに、エタノール20ml、水10mlを加え、撹拌しながら、水酸化カリウムの0.02N含水エタノール溶液を用いて、室温でチモールフタレインを指示薬とする中和滴定をおこない、メタクリル酸の共重合量を求めた。
ラテックスを純水で希釈した後、遠心分離し、得られた上澄み液について、液体クロマトグラフィーにより、カリウムイオンを定量した。測定値をもとにして、ラテックスの固形分に対するカリウムイオン量に換算した。
ポリクロロプレンラテックスのpHは、ポリクロロプレンラテックスの温度を20℃に調整した後、堀場製作所製pHメーターF−22型を用いて測定した。
ポリクロロプレンラテックスを23℃の雰囲気下で1日放置し、ポリクロロプレンラテックスの状態を観察した。ポリクロロプレンラテックスの状態が変わらなかったものを○、粘度が上昇したものを△、凝固または凝固物が発生したものを×とした。
ポリクロロプレンラテックスを−1℃の雰囲気下で1日放置し、ポリクロロプレンラテックスの状態を観察した。ポリクロロプレンラテックスの状態が変わらなかったものを○、粘度が上昇したものを△、凝固または凝固物が発生したものを×とした。また、ポリクロロプレンラテックスの貯蔵安定性が悪く、低温安定性の評価ができなかったものを−と記述した。
ポリクロロプレンラテックス100質量部、硫黄0.5質量部、2種酸化亜鉛2質量部、ジ−n−ブチル−ジチオカルバミン酸亜鉛(大内新興化学工業株式会社製:ノクセラーBZ)0.5質量部、酸化チタン1.5質量部、ラウリル硫酸ナトリウム(花王株式会社製エマール10)0.2質量部を添加した後、水を加えて、固形分を30%に調整したポリクロロプレンラテックス組成物を得た。
外径50mmの陶器製の筒を、水70質量部と硝酸カルシウム四水和物30質量部を混合した凝固液に30秒間浸して取り出し、2分間乾燥させた後、ポリクロロプレンラテックス組成物に4分間浸した。その後、流水で1分間洗浄し、23℃の雰囲気下で1日乾燥させて陶器製の筒から剥離して、未加硫フィルムを得た。
陶器製の筒から剥離した未加硫フィルムの製膜状態を、目視にて観察した。フィルムが十分に形成されているものを○、破れが認められるものを×とした。また、ポリクロロプレンラテックスの貯蔵安定性が悪く、成膜性の評価自体ができなかったものを−と記述した。
未加硫フィルムを120℃、30分で熱処理して加硫フィルムとし、JIS−K6251に準拠して破断伸び、破断強度及び300%伸張時のモジュラスを測定した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、クロロプレンの初期仕込み量を68.6質量部とし、メタクリル酸の初期仕込み量を2質量部とし、クロロプレンの分添仕込み量を29.4質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、クロロプレンの初期仕込み量を66.5質量部とし、メタクリル酸の初期仕込み量を5質量部とし、クロロプレンの分添仕込み量を28.5質量部にそれぞれ変更した。また、得られたラテックスのpHを8.7に調整した。これら以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの仕込み量を1質量部に変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの仕込み量を3質量部に変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、pHを10.5に調整した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、pHを8.1に調整した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、pHを7.2に調整した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、pHを11.5に調整した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、クロロプレンの初期仕込み量を69.3質量部とし、メタクリル酸の初期仕込み量を1質量部とし、クロロプレンの分添仕込み量を29.7質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、クロロプレンの初期仕込み量を65.8質量部とし、メタクリル酸の初期仕込み量を6質量部とし、クロロプレンの分添仕込み量を28.2質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの仕込み量を0.3質量部に変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの仕込み量を6質量部に変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、pHを6.0に調整した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、pHを12.3に調整した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
ポリクロロプレンラテックスの固形分濃度を55質量%に変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
ポリクロロプレンラテックスの固形分濃度を38質量%に変更した以外は、実施例1と同様にポリクロロプレンラテックス組成物を製造した。得られたポリクロロプレンラテックス組成物、未加硫フィルム及び加硫フィルムについて、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表2に示した。
陶器製の筒を、手袋の成形型に変更して実施例1〜11及び比較例1〜6のポリクロロプレンラテックス組成物を用いて手袋を作製した。各実施例のポリクロロプレンラテックス組成物を用いた場合は、陶器製の筒を用いた場合と同様に未加硫フィルム物性、加硫フィルム物性とも良好な手袋が得られた。各比較例のポリクロロプレンラテックス組成物を用いた場合は、陶器製の筒を用いた場合と同様に、ポリクロロプレンラテックス自体の物性や未加硫フィルム物性、加硫フィルム物性の全ての要求特性を満たすものが得られなかった。
Claims (6)
- クロロプレンとメタクリル酸を共重合させて得られる変性ポリクロロプレン100質量部と、水90〜150質量部と、乳化剤1〜5質量部と、カリウムイオン0.5〜2.5質量部を含有する、pH7〜14のポリクロロプレンラテックス。
- 変性ポリクロロプレンが、クロロプレン97.0〜99.0質量%とメタクリル酸1.0〜3.0質量%を有するものであることを特徴とする請求項1記載のポリクロロプレンラテックス。
- 乳化剤が、スルホン酸基含有アルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のポリクロロプレンラテックス。
- 請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載したポリクロロプレンラテックスと、ポリクロロプレンラテックス中の変性ポリクロロプレン100質量部あたり、金属酸化物1〜10質量部と、硫黄0.1〜3質量部を含有させたことを特徴とするポリクロロプレンラテックス組成物。
- 請求項4に記載したポリクロロプレンラテックス組成物を用いて浸漬成形して得られた浸漬成形製品。
- 手袋であることを特徴とする請求項5に記載の浸漬成形製品。
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