JP2014098148A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナフチルフルオレン構造を有するエポキシ樹脂、及び活性エステル系硬化剤及びシアネートエステル系硬化剤のうちのいずれか一方又は両方を含有することを特徴とする樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
〔1〕 成分(A)ナフチルフルオレン構造を有するエポキシ樹脂、及び
成分(B)活性エステル系硬化剤及びシアネートエステル系硬化剤のうちのいずれか一方又は両方を含有することを特徴とする樹脂組成物。
〔2〕 前記成分(A)の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、1〜20質量%であることを特徴とする〔1〕記載の樹脂組成物。
〔3〕 前記成分(B)の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、1〜30質量%であることを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の樹脂組成物。
〔4〕 前記成分(B)が活性エステル系硬化剤であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔5〕 さらに無機充填材を含有することを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔6〕 前記無機充填材の平均粒径が、0.01〜5μmであることを特徴とする〔5〕記載の樹脂組成物。
〔7〕 前記無機充填材の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、30〜90質量%であることを特徴とする〔5〕又は〔6〕記載の樹脂組成物。
〔8〕 前記無機充填材が、表面処理剤で表面処理されていることを特徴とする〔5〕〜〔7〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔9〕前記無機充填材が、シリカであることを特徴とする〔5〕〜〔8〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔10〕 さらに熱可塑性樹脂を含有することを特徴とする〔1〕〜〔9〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔11〕 樹脂組成物を硬化させて絶縁層を形成し、絶縁層表面を粗化処理した後における絶縁層表面の算術平均粗さが10〜350nmであり、二乗平均平方根粗さが20〜500nmであることを特徴とする〔1〕〜〔10〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔12〕 多層プリント配線板の絶縁層用樹脂組成物であることを特徴とする〔1〕〜〔11〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔13〕 導体層がメッキにより形成される多層プリント配線板の絶縁層用樹脂組成物であることを特徴とする〔1〕〜〔12〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
〔14〕 〔1〕〜〔13〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物を含有することを特徴とするシート状積層材料。
〔15〕 〔1〕〜〔13〕のいずれか1つに記載の樹脂組成物を絶縁層として含む多層プリント配線板。
〔16〕 〔15〕記載の多層プリント配線板を含むことを特徴とする半導体装置。
本発明に使用するナフチルフルオレン構造を有するエポキシ樹脂としては、特に限定されるものではなく、フルオレン骨格とナフタレン骨格とを有するエポキシ樹脂であればよい。例えば、フルオレノンとナフタレン類とを反応させて得られたナフチルフルオレン構造を有するフェノール樹脂にエピクロルヒドリンを反応させることにより該フェノール樹脂をグリシジルエーテル化した分子構造を有するエポキシ樹脂等が挙げられる。特開2012−102228号公報に開示されているナフチルフルオレン構造を有するエポキシ樹脂を使用することも出来る。特に、下記一般式(1)で示される構造を含むエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
本発明の樹脂組成物に使用される活性エステル系硬化剤及び/又はシアネートエステル系硬化剤としては、特に限定されないが、低い誘電正接を実現するという観点から活性エステル系硬化剤を用いることが好ましい。活性エステル系硬化剤及び/又はシアネートエステル系硬化剤として、これらを1種又は2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の樹脂組成物は、さらに無機充填材を含有することにより、樹脂組成物の硬化物の誘電正接や熱膨張係数を低下させることができる。無機充填材としては、特に限定されず、例えば、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられる。なかでも、無定形シリカ、粉砕シリカ、溶融シリカ、結晶シリカ、合成シリカ、中空シリカ、球状シリカ等のシリカが好ましく、とくに絶縁層の表面粗さを低下させるという点で溶融シリカ、球状シリカがより好ましく、球状溶融シリカが更に好ましい。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。市販されている球状溶融シリカとして、(株)アドマテックス製「SOC2」、「SOC1」等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物には、さらに硬化促進剤を含有させることにより、エポキシ樹脂と硬化剤とを効率的に硬化させることができる。硬化促進剤としては、特に限定されないが、アミン系硬化促進剤、グアニジン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、ホスホニウム系硬化促進剤等が挙げられる。これらは1種又は2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の樹脂組成物には、さらに熱可塑性樹脂を含有させることにより、硬化物の機械強度を向上させることができ、更に樹脂組成物を接着フィルムの形態で使用する場合の、樹脂組成物のフィルム成型能を向上させることもできる。熱可塑性樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂を挙げることができ、特にフェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂が好ましい。これらの熱可塑性樹脂は各々単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。熱可塑性樹脂の重量平均分子量は8000〜200000の範囲であるのが好ましく、12000〜100000の範囲がより好ましい。なお本発明における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法(ポリスチレンン換算)で測定される。GPC法による重量平均分子量は、具体的には、測定装置として(株)島津製作所製LC−9A/RID−6Aを、カラムとして昭和電工(株)社製Shodex K−800P/K−804L/K−804Lを、移動相としてクロロホルム等を用いて、カラム温度40℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、ビニルベンジル化合物、アクリル化合物、マレイミド化合物、ブロックイソシアネート化合物のような熱硬化性樹脂、シリコンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素化合物パウダー、ゴム粒子等の有機充填剤、オルベン、ベントン等の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤又はレベリング剤、イミダゾール系、チアゾール系、トリアゾール系、シランカップリング剤等の、密着性付与剤、フタロシアニン・ブルー、フタロシアニン・グリーン、アイオジン・グリーン、ジスアゾイエロー、カーボンブラック等の着色剤、水酸化アルミニウム、リン系化合物等の難燃剤、等を挙げることができる。
(接着フィルム)
本発明の接着フィルムは、当業者に公知の方法、例えば、有機溶剤に樹脂組成物を溶解した樹脂ワニスを調製し、この樹脂ワニスを、ダイコーターなどを用いて、支持体に塗布し、更に加熱、あるいは熱風吹きつけ等により有機溶剤を乾燥させて樹脂組成物層を形成する方法により製造することができる。
本発明のプリプレグは、本発明の樹脂組成物をシート状補強基材にホットメルト法又はソルベント法により含浸させ、加熱して半硬化させることにより製造することができる。すなわち、本発明の樹脂組成物がシート状補強基材に含浸された状態であるプリプレグとすることができる。シート状補強基材としては、例えば、ガラスクロスやアラミド繊維等のプリプレグ用繊維として常用されている繊維からなるものを用いることができる。このプリプレグが支持体上に設けられる構成が好適である。
次に、上記のようにして製造したシート状積層材料を用いて多層プリント配線板を製造する方法の一例を説明する。
本発明の多層プリント配線板を用いることで半導体装置を製造することができる。すなわち、この半導体装置は本発明の多層プリント配線板を含んでいる。本発明の多層プリント配線板の導通箇所に、半導体チップを実装することにより半導体装置を製造することができる。「導通箇所」とは、「多層プリント配線板における電気信号を伝える箇所」であって、その場所は表面であっても、埋め込まれた箇所であってもいずれでも構わない。また、半導体チップは半導体を材料とする電気回路素子であれば特に限定されない。
まずは測定方法・評価方法について説明する。
(1)積層板の下地処理
内層回路の形成されたガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、残銅率60%、基板厚み0.3mm、松下電工(株)製R5715ES)両面をメック(株)製CZ8100に浸漬して銅箔表面の粗化処理を行った。
各実施例及び各比較例で作成した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500((株)名機製作所製、商品名)を用いて、積層板の両面にラミネートした。ラミネート工程は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし、その後30秒間、100℃、圧力0.74MPaで圧着することにより行った。
ラミネートされた接着フィルムからPETフィルムを剥離し、170℃、30分間の硬化条件で樹脂組成物を硬化して絶縁層を形成した。
絶縁層を形成した積層板を、膨潤液である、アトテックジャパン(株)のジエチレングリコールモノブチルエーテル含有のスエリングディップ・セキュリガンドPに60℃で10分間浸漬し、次に粗化液として、アトテックジャパン(株)のコンセントレート・コンパクトP(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に80℃で20分間浸漬し、最後に中和液として、アトテックジャパン(株)のリダクションショリューシン・セキュリガントPに40℃で5分間浸漬した。この粗化処理後の積層板をサンプルAとした。
サンプルAを、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に浸漬し、次に無電解銅メッキ液に浸漬した。150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、エッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成の後に、硫酸銅電解メッキを行い、30μmの厚さで導体層を形成した。次に、アニール処理を180℃にて60分間行った。この積層板をサンプルBとした。
サンプルAについて、非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製WYKO NT3300)を用いて、VSIコンタクトモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値によりRa、Rq値を求めた。そして、それぞれ10点の平均値を求め、これを測定値とした。
サンプルBの導体層に、幅10mm、長さ100mmの部分を囲む切込みをいれ、この一端を剥がしてつかみ具(株式会社ティー・エス・イー、オートコム型試験機 AC−50C−SL)で掴み、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)を測定した。
各実施例および各比較例で得られた接着フィルムを190℃で90分間熱硬化させ、PETフィルムを剥離してシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅2mm、長さ80mmの試験片に切断し、関東応用電子開発(株)製空洞共振器摂動法誘電率測定装置CP521およびアジレントテクノロジー(株)製ネットワークアナライザーE8362Bを使用して、空洞共振法で測定周波数5.8GHzにて誘電正接(tanδ)の測定を行った。2本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量165、新日鐵化学(株)製「ZX1059」)10部と、ナフチルフルオレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量300、大阪ガスケミカル(株)製「CG−500」)10部とをメチルエチルケトン(以下「MEK」と略称する。)5部、シクロヘキサノン5部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、活性エステル化合物(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性エステル当量223、固形分65%のトルエン溶液)30部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン」)0.3部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、フェニルアミノシラン処理付「SO−C2」、(株)アドマテックス製、単位重量あたりのカーボン量0.18%)130部、フェノキシ樹脂(YL7553BH30、固形分30質量%のMEK溶液、重量平均分子量35000)5部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを調製した。次に、かかる樹脂ワニスをPETフィルム(厚さ38μm)上に、乾燥後の樹脂厚みが40μmとなるようにダイコーターにて塗布し、80〜120℃(平均100℃)で6分間乾燥させて、シート状の接着フィルムを得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量165、新日鐵化学(株)製「ZX1059」)10部と、ナフチルフルオレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量300、大阪ガスケミカル(株)製「CG−500」)10部とをMEK5部、シクロヘキサノン5部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、活性エステル化合物(DIC(株)製「HPC8000−65T」、活性エステル当量223、固形分65%のトルエン溶液)15部、フェノール化合物(DIC(株)製「LA3018−50P」、フェノール当量151、固形分50%の2−メトキシプロパノール溶液)10部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン」)0.1部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、フェニルアミノシラン処理付「SO−C2」、(株)アドマテックス製、単位重量あたりのカーボン量0.18%)130部、フェノキシ樹脂(YL7553BH30、固形分30質量%のMEK溶液、重量平均分子量35000)5部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを調製した。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例2のナフチルフルオレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量300、大阪ガスケミカル(株)製「CG−500」)10部をナフタレン型エポキシ樹脂(DIC(株)製「HP4710」、エポキシ当量171)10部に変更したこと以外は、実施例2と全く同様にして樹脂ワニスを作製した。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例2の活性エステル化合物(DIC(株)製「HPC−8000−65T」、活性エステル当量223、固形分65%のトルエン溶液)15部を添加せずに、フェノール化合物(DIC(株)製「LA3018−50P」、フェノール当量151、固形分50%の2−メトキシプロパノール溶液)を20部に変更し、さらに球形シリカ(平均粒径0.5μm、フェニルアミノシラン処理付「SO−C2」、(株)アドマテックス製、単位重量あたりのカーボン量0.18%)を115部に変更したこと以外は、実施例2と全く同様にして樹脂ワニスを調製した。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
半固形状ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量144、DIC(株)製「HP4032」)9部とナフチルフルオレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量300、大阪ガスケミカル(株)製「CG−500」)10部とをMEK5部、シクロヘキサノン5部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、シアネートエステル化合物(シアネート当量124、ロンザジャパン(株)製「PT30S」)7.65部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン」)0.02部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、フェニルアミノシラン処理付「SO−C2」、(株)アドマテックス製、単位重量あたりのカーボン量0.18%)190部、フェノキシ樹脂(YL7553BH30、固形分30質量%のMEK溶液、重量平均分子量35000)5部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを調製した。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
実施例3のナフチルフルオレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量300、大阪ガスケミカル(株)製「CG−500」)10部をビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量185、三菱化学(株)製「YX4000H」)6部に変更したこと以外は、実施例3と同様にして樹脂ワニスを調製した。次に実施例1と同様にして接着フィルムを得た。
Claims (16)
- 成分(A)ナフチルフルオレン構造を有するエポキシ樹脂、及び
成分(B)活性エステル系硬化剤及びシアネートエステル系硬化剤のうちのいずれか一方又は両方を含有することを特徴とする樹脂組成物。 - 前記成分(A)の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、1〜20質量%であることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記成分(B)の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、1〜30質量%であることを特徴とする請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- 前記成分(B)が活性エステル系硬化剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- さらに無機充填材を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 前記無機充填材の平均粒径が、0.01〜5μmであることを特徴とする請求項5記載の樹脂組成物。
- 前記無機充填材の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、30〜90質量%であることを特徴とする請求項5又は6記載の樹脂組成物。
- 前記無機充填材が、表面処理剤で表面処理されていることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 前記無機充填材が、シリカであることを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- さらに熱可塑性樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物を硬化させて絶縁層を形成し、絶縁層表面を粗化処理した後における絶縁層表面の算術平均粗さが10〜350nmであり、二乗平均平方根粗さが20〜500nmであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 多層プリント配線板の絶縁層用樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 導体層がメッキにより形成される多層プリント配線板の絶縁層用樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜13のいずれか1項記載の樹脂組成物を含有することを特徴とするシート状積層材料。
- 請求項1〜13のいずれか1項記載の樹脂組成物の硬化物を絶縁層として含む多層プリント配線板。
- 請求項15記載の多層プリント配線板を含むことを特徴とする半導体装置。
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