JP2014080489A - Thermosetting adhesive sheet for coating electronic component and method for manufacturing electronic component using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基板上に複数の電子部品が実装され、電子部品実装により形成された凹凸形状に追従させて電子部品を被覆するためのシート状熱硬化性組成物、またシート状熱硬化性組成物により被覆された電子部材、その製造方法に関するものである。 The present invention relates to a sheet-like thermosetting composition for mounting a plurality of electronic components on a substrate, and coating the electronic component by following the uneven shape formed by the electronic component mounting, or a sheet-like thermosetting composition The present invention relates to an electronic member coated with an object and a method for manufacturing the same.
従来、半導体集積回路（ＩＣ）パッケージとして、デュアルインラインパッケージ（ＤＩＰ）、スモールアウトラインパッケージ（ＳＯＰ）およびクアッドフラットパッケージ（ＱＦＰ）等のパッケージ形態が用いられてきた。一方、最近ではパッケージの小型化・高集積化が進み、ＩＣチップパッケージサイズがチップサイズと同等であるＣＳＰ（チップサイズパッケージ）等が適用されてきている。また、ＩＣとパッケージ端子との接合方法も小型化、薄型化の要求により従来金ワイヤーで接続されていたものが、ＩＣのアクティブ面と接続端子を半田ボールや金バンプ等で接続するフリップチップ接続が主流となっている。 Conventionally, package forms such as a dual inline package (DIP), a small outline package (SOP), and a quad flat package (QFP) have been used as semiconductor integrated circuit (IC) packages. On the other hand, recently, as the package has been downsized and highly integrated, CSP (chip size package) having an IC chip package size equivalent to the chip size has been applied. Also, the bonding method between IC and package terminals, which was conventionally connected with gold wires due to the demand for miniaturization and thinning, is the flip chip connection that connects the IC active surface and connection terminals with solder balls, gold bumps, etc. Has become the mainstream.
一方、水晶振動子やＳＡＷフィルタに代表される水晶デバイスは圧電現象を電気回路に応用することで、各種ＩＣの同期基準信号、時計用、通信回路のノイズフィルタ等に活用されている。水晶デバイスは電気信号を物理振動、また物理振動を電気信号へ変換するため、素子のアクティブ面が空間に存在しなければならず、これらの素子は中空構造を持ったパッケージ形態である必要がある。従来は素子を外部環境から保護するため、素子をエンボス加工された積層セラミック内に配置し、素子と電極とをワイヤーボンディングで接続し、金属溶接で蓋をする金属封止が実施されていたが、携帯電話に代表される通信機器の小型化・薄型化に伴い、素子のアクティブ面とパッケージ基板とをフリップチップ接続し、素子−バンプ−パッケージ基板により形成された空間部分を維持し、中空構造とした状態で樹脂封止する方法が提案されている。この際、樹脂封止の方法としてシート状の封止材で基板上に素子を実装することで形成された凹凸部分を充填しつつ素子−バンプ−パッケージ基板により形成された空間部分を維持する方法や、シート状の材料を電子部品実装により形成された凹凸形状に追従させて電子部品を被覆・保護する方法（特許文献１〜３）などが提案されている。 On the other hand, quartz crystal devices such as quartz crystal resonators and SAW filters have been utilized for synchronization reference signals of various ICs, clocks, noise filters of communication circuits, etc. by applying the piezoelectric phenomenon to electric circuits. Since quartz devices convert electrical signals into physical vibrations and physical vibrations into electrical signals, the active surfaces of the elements must exist in space, and these elements must be in the form of a package with a hollow structure. . Conventionally, in order to protect the element from the external environment, the element was placed in an embossed monolithic ceramic, the element and the electrode were connected by wire bonding, and metal sealing was performed to cover the element by metal welding. With the downsizing and thinning of communication devices such as mobile phones, the active surface of the device and the package substrate are flip-chip connected, and the space formed by the device-bump-package substrate is maintained, and the hollow structure There has been proposed a method of resin sealing in the state described above. At this time, a method for maintaining the space portion formed by the element-bump-package substrate while filling the uneven portion formed by mounting the element on the substrate with a sheet-like sealing material as a resin sealing method In addition, a method (Patent Documents 1 to 3) for covering and protecting an electronic component by causing a sheet-like material to follow an uneven shape formed by mounting the electronic component has been proposed.
一方、水晶デバイスの小型化要求は更に進みつつあり、素子−素子間の距離は小さくなり、従来５００μｍ〜１ｍｍ程度であった素子間の距離が３００μｍ未満となっており従来提案されていた方法での樹脂封止は困難になってきた。 On the other hand, the demand for miniaturization of crystal devices is further progressing, the distance between elements becomes smaller, and the distance between elements, which was conventionally about 500 μm to 1 mm, is less than 300 μm. The resin sealing has become difficult.
具体的には素子の小型化が進む一方、素子表面のアクティブ面の面積の小型化には限界があるため、素子−素子間の距離は小さくなり、上述のシート状の材料を凹凸形状に追従させる方法では凹部まで十分追従しなかったり、シート状材料が破れてしまったりしてうまく封止できないという問題があった。 Specifically, while miniaturization of elements progresses, there is a limit to miniaturization of the active surface area of the element surface, so the distance between the elements becomes small, and the above sheet-like material follows the uneven shape. However, this method has a problem in that it cannot be satisfactorily sealed because it does not sufficiently follow the concave portion or the sheet-like material is torn.
そこで本発明の目的は、かかる加工工程において生じる問題点を解消し、素子間距離が小さなデバイスであっても破れや凹凸形状への追従不十分といった問題を解決し、加工工程での歩留まりを向上させ、信頼性に優れた電子部品被覆用熱硬化性樹接着シートを提供すること、及びそれを用いた電子部材の製造方法を提供することにある。 Therefore, the object of the present invention is to solve the problems that occur in such processing processes, to solve problems such as tearing and insufficient follow-up to uneven shapes even with a device with a small distance between elements, and to improve the yield in the processing process. And providing a thermosetting resin adhesive sheet for covering an electronic component excellent in reliability and a method for producing an electronic member using the same.
すなわち、本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートは、基板上実装された複数の電子部品を被覆するための電子部品被覆用熱硬化性接着シートであって、１００℃での破断伸度が２５００％以上であることを特徴とする電子部品被覆用熱硬化性接着シートである。 That is, the thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component of the present invention is a thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component for covering a plurality of electronic components mounted on a substrate, and the elongation at break at 100 ° C. Is a thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component, characterized in that it is 2500% or more.
また、本発明においては上記電子部品被覆用熱硬化性接着シートのシート厚みが３０μｍ以下であることが好ましい様態で含まれている。 In the present invention, the thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component includes a sheet thickness of 30 μm or less in a preferable mode.
また、本発明の電子部品の製造方法は基板上に実装された複数の電子部品を覆うように上述の電子部品被覆用熱硬化性接着シートを配置し、加熱成形して前記複数の電子部品および前記基板の表面に圧着させ、硬化させる工程を含む電子部材の製造方法である。 In addition, the method for manufacturing an electronic component according to the present invention includes arranging the above-described thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component so as to cover the plurality of electronic components mounted on the substrate, and thermoforming the plurality of electronic components and It is a manufacturing method of the electronic member including the process of making it crimp on the surface of the said board | substrate and making it harden | cure.
また、本発明の電子部品の製造方法は、前記複数の電子部品が前記基板上にフリップチップ実装された半導体素子である場合に特に好ましく適用することが出来る。 The method for manufacturing an electronic component of the present invention can be particularly preferably applied when the plurality of electronic components are semiconductor elements flip-chip mounted on the substrate.
また、本発明の電子部品の製造方法は、前記電子部品被覆用熱硬化性接着シートを密着、硬化した後の電子部品の前記基板と前記半導体素子との間に空間が存在する場合に特に好ましく用いることができる。 In addition, the method for manufacturing an electronic component according to the present invention is particularly preferable when a space exists between the substrate and the semiconductor element of the electronic component after the thermosetting adhesive sheet for covering the electronic component is adhered and cured. Can be used.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートを用いることにより、素子間距離が小さなデバイスであっても破れや凹凸形状への追従不十分といった問題を解決し、加工工程での歩留まりを向上させ、信頼性に優れた電子部品を得ることができる。 By using the thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts of the present invention, it is possible to solve problems such as tearing and insufficient follow-up to uneven shapes even with a device with a small distance between elements, and improve the yield in the processing process. An electronic component having excellent reliability can be obtained.
本発明者らは、上記の目的を達成するために電子部品被覆用熱硬化性接着シートの物性を鋭意検討した結果、本発明に到達したものであって基板上に実装された複数の電子部品を被覆するための電子部品被覆用熱硬化性接着シートであって、１００℃での破断伸度が２５００％以上であることを特徴とする電子部品被覆用熱硬化性接着シートを使用することによって、基板上に複数の電子部品が実装され、電子部品実装により形成された凹凸形状を破れ等が無く、凹凸形状に十分密着、被覆、保護することにより優れた信頼性をもつ電子部材を提供することが出来る。 In order to achieve the above object, the present inventors have intensively studied the physical properties of the thermosetting adhesive sheet for covering electronic components, and as a result, have reached the present invention and a plurality of electronic components mounted on a substrate. By using a thermosetting adhesive sheet for coating an electronic component for coating an electronic component, wherein the elongation at break at 100 ° C. is 2500% or more Provided with an electronic member having excellent reliability by mounting a plurality of electronic components on a substrate, and preventing the uneven shape formed by electronic component mounting from being broken, and sufficiently adhering, covering, and protecting the uneven shape I can do it.
以下、本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートについて詳細に説明する。本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートは、１００℃での破断伸度が２５００％以上であることを特徴とする。１００℃での破断伸度が２５００％以上であることにより電子部品実装により形成された凹凸形状を破れ等無く被覆することが可能となる。１００℃での破断伸度が２５００％未満の場合、特に基板上に実装された部品間の距離が３００μｍ未満に狭くなった場合に凹凸形状を破れなく被覆することが困難となる。 Hereinafter, the thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts of the present invention will be described in detail. The thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts of the present invention is characterized in that the breaking elongation at 100 ° C. is 2500% or more. When the breaking elongation at 100 ° C. is 2500% or more, the uneven shape formed by mounting the electronic component can be covered without being broken. When the breaking elongation at 100 ° C. is less than 2500%, particularly when the distance between components mounted on the substrate is narrowed to less than 300 μm, it becomes difficult to cover the uneven shape without breaking.
また、１００℃での破断時の応力は１．１ＭＰａ以下であることが好ましい。１００℃での破断応力が１．１ＭＰａ以下であることで電子部品実装により形成された凹凸形状への追従がより高まり好ましく、１．０ＭＰａ以下であることが更に好ましい。 また、破断応力が極端に低い場合、局所的に接着シートが伸びてしまい、接着シートが破れる恐れがあるため、１００℃での破断応力は０．０３ＭＰａ以上であることが好ましく、０．０５ＭＰａ以上であることが更に好ましい。 The stress at break at 100 ° C. is preferably 1.1 MPa or less. When the breaking stress at 100 ° C. is 1.1 MPa or less, the follow-up to the concavo-convex shape formed by mounting the electronic component is further increased, and it is further preferable that the breaking stress is 1.0 MPa or less. In addition, when the breaking stress is extremely low, the adhesive sheet is locally stretched and the adhesive sheet may be broken. Therefore, the breaking stress at 100 ° C. is preferably 0.03 MPa or more, and 0.05 MPa or more. More preferably.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートを構成する樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂をそれぞれ少なくとも一種類以上含むことが耐熱性の点でより好ましい態様である。熱可塑性樹脂は、接着性、可撓性、熱応力の緩和および低吸水性による絶縁性の向上等の機能を有し、一方、熱硬化性樹脂は、耐熱性、高温での絶縁性、耐薬品性および接着剤層の強度等のバランスを実現するために重要である。 It is a more preferable aspect in terms of heat resistance that the resin composition constituting the thermosetting adhesive sheet for coating electronic parts of the present invention contains at least one kind of thermoplastic resin and thermosetting resin. Thermoplastic resins have functions such as adhesiveness, flexibility, relaxation of thermal stress, and improvement of insulation due to low water absorption, while thermosetting resins are heat resistant, insulating at high temperatures, This is important for achieving a balance between chemical properties and the strength of the adhesive layer.
本発明で用いられる熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、フラン樹脂およびシアン酸エステル樹脂等公知の熱硬化性樹脂が例示され、特に、絶縁性の点でエポキシ樹脂およびフェノール樹脂が好適である。 Examples of the thermosetting resin used in the present invention include known thermosetting resins such as epoxy resins, phenol resins, melamine resins, xylene resins, furan resins, and cyanate ester resins. Resins and phenolic resins are preferred.
エポキシ樹脂は、１分子内に２個以上のエポキシ基を有するものであれば特に限定されないが、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、レゾルシノール、ジヒドロキシナフタレン、ジシクロペンタジエンジフェノール等のジグリシジルエーテル、エポキシ化フェノールノボラック（フェノールノボラック型エポキシ樹脂）、エポキシ化クレゾールノボラック（クレゾールノボラック型エポキシ樹脂）、エポキシ化トリスフェニロールメタン、エポキシ化テトラフェニロールエタン、エポキシ化メタキシレンジアミンおよびシクロヘキサンジエポキサイド等の脂環式エポキシ等が挙げられる。 さらに難燃性付与のために、ハロゲン化エポキシ樹脂、特に臭素化エポキシ樹脂を用いてもよい。 The epoxy resin is not particularly limited as long as it has two or more epoxy groups in one molecule, but diglycidyl ether such as bisphenol A, bisphenol F, bisphenol S, resorcinol, dihydroxynaphthalene, dicyclopentadiene diphenol, Fats such as epoxidized phenol novolac (phenol novolac type epoxy resin), epoxidized cresol novolak (cresol novolac type epoxy resin), epoxidized trisphenylol methane, epoxidized tetraphenylol ethane, epoxidized metaxylenediamine and cyclohexane diepoxide And cyclic epoxy. Further, for imparting flame retardancy, a halogenated epoxy resin, particularly a brominated epoxy resin may be used.
フェノール樹脂としては、ノボラック型フェノール樹脂やレゾール型フェノール樹脂等の公知のフェノール樹脂がいずれも使用することができる。例えば、フェノール、クレゾール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ノニルフェノールおよびｐ−フェニルフェノール等のアルキル置換フェノール、テルペンおよびジシクロペンタジエン等の環状アルキル変性フェノール、ニトロ基、ハロゲン基、シアノ基およびアミノ基等のヘテロ原子を含む官能基を有するもの、ナフタレンやアントラセン等の骨格を有するもの、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、レゾルシノールおよびピロガロール等の多官能性フェノールからなる樹脂が挙げられる。 As the phenol resin, any known phenol resin such as novolak type phenol resin and resol type phenol resin can be used. For example, alkyl substituted phenols such as phenol, cresol, pt-butylphenol, nonylphenol and p-phenylphenol, cyclic alkyl-modified phenols such as terpene and dicyclopentadiene, heterogeneous such as nitro group, halogen group, cyano group and amino group Examples thereof include those having a functional group containing an atom, those having a skeleton such as naphthalene and anthracene, and resins made of polyfunctional phenols such as bisphenol A, bisphenol F, bisphenol S, resorcinol and pyrogallol.
熱硬化性樹脂の添加量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対して５〜２００重量部が好ましく、より好ましくは２０〜１００重量部である。熱硬化性樹脂の添加量が５重量部未満では、加熱硬化後の接着性や接着層の破断強度の低下が著しく、リフロー耐熱性が低下するため好ましくない。また、熱硬化性樹脂の添加量が２００重量部を超えると、塗工性の低下や、１００℃での破断伸度が低下するため電子部品実装により形成された凹凸形状に追従させることが困難となり、破れ等が発生する。 The addition amount of the thermosetting resin is preferably 5 to 200 parts by weight, more preferably 20 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin. When the addition amount of the thermosetting resin is less than 5 parts by weight, the adhesiveness after heat curing and the breaking strength of the adhesive layer are remarkably lowered, and the reflow heat resistance is lowered, which is not preferable. Also, if the addition amount of the thermosetting resin exceeds 200 parts by weight, it is difficult to follow the uneven shape formed by electronic component mounting because the coatability and the elongation at break at 100 ° C. decrease. And tears occur.
本発明で用いられる熱可塑性樹脂としては、アクリロニトリルーブタジエン共重合体（ＮＢＲ）、アクリロニトリルーブタジエンゴムースチレン樹脂（ＡＢＳ）、ポリブタジエン、ポリエチレン、エチレンーブタジエンーエチレン樹脂（ＳＥＢＳ）、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルを必須共重合成分とする共重合体（アクリル樹脂）、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミドイミドおよびポリウレタン等を例示することができる。また、これらの熱可塑性樹脂は、前述の熱硬化性樹脂の官能基と反応が可能な官能基を有していてもよい。具体的には、アミノ基、カルボキシル基、エポキシ基、水酸基、メチロール基、イソシアネート基、ビニル基およびシラノール基等の官能基が挙げられる。これらの官能基により熱硬化性樹脂との結合が強固になり、膜強度やリフロー耐熱性が向上する。 Examples of the thermoplastic resin used in the present invention include acrylonitrile-butadiene copolymer (NBR), acrylonitrile-butadiene rubber-styrene resin (ABS), polybutadiene, polyethylene, ethylene-butadiene-ethylene resin (SEBS), acrylic ester, Examples thereof include a copolymer (acrylic resin) having methacrylic acid ester as an essential copolymerization component, polyvinyl butyral, polyamide, polyester, polyimide, polyamideimide, and polyurethane. Moreover, these thermoplastic resins may have a functional group capable of reacting with the functional group of the above-mentioned thermosetting resin. Specific examples include functional groups such as amino group, carboxyl group, epoxy group, hydroxyl group, methylol group, isocyanate group, vinyl group and silanol group. These functional groups strengthen the bond with the thermosetting resin and improve the film strength and reflow heat resistance.
これらの熱可塑性樹脂の中でも、１００℃での破断伸度を向上させるために炭素数１〜８の側鎖を有するアクリル酸および／またはメタクリル酸エステルを必須共重合成分とする共重合体が特に好ましく使用できる。また、これらの共重合体についても後述の熱硬化性樹脂との反応が可能な官能基を有していてもよい。具体的には、アミノ基、カルボキシル基、エポキシ基、水酸基、メチロール基、イソシアネート基、ビニル基、シラノール基等である。さらにこの場合、官能基としてカルボキシル基および／または水酸基を有する共重合体に、他の官能基を有する共重合体を混合して用いるとさらに好ましい。このような熱可塑性樹脂として、例えば、エポキシ基含有アクリルゴムＨＴＲ−８６０（帝国化学産業（株）製）や、エポキシ基含有アクリルゴムＳＧＰ−３（ナガセケムテックス（株）製）、カルボキシル基含有アクリルゴムＳＧ−２８０ＤＲ（帝国化学産業（株）製）が例示される。 Among these thermoplastic resins, in particular, a copolymer containing acrylic acid and / or methacrylic acid ester having a side chain having 1 to 8 carbon atoms as an essential copolymer component in order to improve the elongation at break at 100 ° C. It can be preferably used. Moreover, these copolymers may also have a functional group capable of reacting with a thermosetting resin described later. Specific examples include an amino group, a carboxyl group, an epoxy group, a hydroxyl group, a methylol group, an isocyanate group, a vinyl group, and a silanol group. In this case, it is more preferable to use a copolymer having a carboxyl group and / or a hydroxyl group as a functional group in combination with a copolymer having another functional group. Examples of such thermoplastic resins include epoxy group-containing acrylic rubber HTR-860 (manufactured by Teikoku Chemical Industry Co., Ltd.), epoxy group-containing acrylic rubber SGP-3 (manufactured by Nagase ChemteX Corporation), and carboxyl group-containing. Acrylic rubber SG-280DR (made by Teikoku Chemical Industry Co., Ltd.) is exemplified.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートに用いられる樹脂組成物にオルガノポリシロキサンを添加することは何ら制限されない。オルガノポリシロキサンを添加することで１００℃での破断伸度をより向上することが可能となる。オルガノポリシロキサンとしては、シリコーンオイル、シリコーンレジン、シリコーン中間体が挙げられ、この中でも破断伸度を向上させる効果の大きいシリコーンレジンが好ましい。シリコーンレジンの具体例としてはメトキシ変性レジン（メトキシ基含有；ＳＹ２３１、ＳＹ５５０以上旭化成ワッカー社製、ＫＣ８９、ＫＲ５００、ＫＲ９２１８、ＫＲ２１３以上信越化学工業社製）、シラノール変性レジン（シラノール基含有；ＳＹ３００、ＳＹ４０９、ＳＹ４３０、ＩＣ８３６以上旭化成ワッカー社製、ＫＲ２２０Ｌ、ＫＲ２４２Ａ、ＫＲ２７１、ＫＲ２８２、ＫＲ３００、ＫＲ３１１、ＫＲ２１２、ＫＲ２５１、ＫＲ４００、ＫＲ２５５、ＫＲ２１６、ＫＲ１５２以上信越化学工業社製）、シルセスキオキサン誘導体（オキセタニル基含有；ＯＸ−ＳＱ、ＯＸ−ＳＱ−Ｈ、ＯＸ−ＳＱＳＩ−２０、ビニル基含有；ＡＣ−ＳＱ以上東亜合成社製）等が挙げられる。 Addition of organopolysiloxane to the resin composition used for the thermosetting adhesive sheet for coating electronic parts of the present invention is not limited at all. By adding organopolysiloxane, the elongation at break at 100 ° C. can be further improved. Examples of the organopolysiloxane include silicone oils, silicone resins, and silicone intermediates. Among these, silicone resins having a large effect of improving the elongation at break are preferable. Specific examples of silicone resins include methoxy-modified resins (methoxy group-containing; SY231, SY550 or more manufactured by Asahi Kasei Wacker, KC89, KR500, KR9218, KR213 or more manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), silanol-modified resins (silanol group-containing; SY300, SY409) SY430, IC836 or more, manufactured by Asahi Kasei Wacker, KR220L, KR242A, KR271, KR282, KR300, KR311, KR212, KR251, KR400, KR255, KR216, KR152, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., containing silsesquioxane derivatives (Oxetanyl group) OX-SQ, OX-SQ-H, OX-SQSI-20, vinyl group-containing; AC-SQ or more manufactured by Toagosei Co., Ltd.).
オルガノポリシロキサンの含有量は、熱可塑性樹脂１００重量部に対し、好ましくは３０重量部以上、、さらに好ましくは１００重量部以上である。一方、３００重量部以下が好ましく、より好ましくは２００重量部以下である。この範囲であれば接着性を維持できるので好ましい。また、長期高温条件下における接着耐久性、回路腐食性、絶縁信頼性をより向上させる観点から、接着剤組成物中、好ましくは２０重量％を超え、より好ましくは３０重量％以上であり、好ましくは７０重量％以下、より好ましくは５０重量％以下である。 The content of the organopolysiloxane is preferably 30 parts by weight or more, more preferably 100 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin. On the other hand, it is preferably 300 parts by weight or less, more preferably 200 parts by weight or less. If it is this range, since adhesiveness can be maintained, it is preferable. Further, from the viewpoint of further improving the adhesion durability, circuit corrosion resistance, and insulation reliability under long-term high temperature conditions, the adhesive composition preferably exceeds 20% by weight, more preferably 30% by weight or more, preferably Is 70% by weight or less, more preferably 50% by weight or less.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートに用いられる樹脂組成物に、無機フィラーを添加することは何ら制限されない。無機フィラーとしては、例えば、結晶シリカ粉末、溶融シリカ粉末、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化珪素、水酸化マグネシウム、カルシウム・アルミネート水和物、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、酸化チタン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化クロム、タルク、アルミニウム、金、銀、ニッケル、鉄、クレーおよびマイカなどが挙げられる。中でも分散性点から、水酸化アルミニウム、アルミナおよびシリカが好ましい。また、本発明において、接着剤層に含まれる無機フィラーの中位径Ｄ５０は、接着剤層の厚みに対して１／５以下であることが好ましく、１／１０以下であることが更に好ましい。中位径が接着剤シートの厚みの１／５以下であることにより、接着剤シートの破断伸びが大きくなり、破れなく凹凸形状に追従させる事が可能となる。ここでいう中位径Ｄ５０とは、レーザ回折式粒子径分布測定装置等で測定された粒子の分布曲線において、積算体積が５０％となる粒子径を指す。また、リフロー耐熱性の観点から、ＴＧＡ（加熱重量減少測定）による５％重量減少温度（熱分解温度）が３５０℃以上であるシリカ、好ましくは球状シリカ粉末、さらに好ましくは溶融球状シリカが好ましく用いられる。 Addition of an inorganic filler to the resin composition used for the thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts of the present invention is not limited at all. Examples of the inorganic filler include crystalline silica powder, fused silica powder, alumina, aluminum hydroxide, silicon nitride, magnesium hydroxide, calcium aluminate hydrate, zirconium oxide, zinc oxide, antimony trioxide, antimony pentoxide, Examples thereof include titanium oxide, iron oxide, cobalt oxide, chromium oxide, talc, aluminum, gold, silver, nickel, iron, clay and mica. Of these, aluminum hydroxide, alumina and silica are preferred from the viewpoint of dispersibility. Moreover, in this invention, it is preferable that the median diameter D50 of the inorganic filler contained in an adhesive bond layer is 1/5 or less with respect to the thickness of an adhesive bond layer, and it is still more preferable that it is 1/10 or less. When the median diameter is 1/5 or less of the thickness of the adhesive sheet, the elongation at break of the adhesive sheet is increased, and it is possible to follow the uneven shape without breaking. The median diameter D50 here refers to the particle diameter at which the cumulative volume is 50% in the particle distribution curve measured by a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus or the like. Further, from the viewpoint of reflow heat resistance, silica having a 5% weight loss temperature (thermal decomposition temperature) of 350 ° C. or higher by TGA (heating weight loss measurement), preferably spherical silica powder, more preferably fused spherical silica is preferably used. It is done.
また、無機フィラーと電子部品被覆用熱硬化性接着シートに用いられる樹脂組成物中の有機成分とのぬれ性を向上させるために、無機フィラーをシランカップリング剤で表面処理しても良い。シランカップリング剤の具体例としては３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２−（３、４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１、３−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、３−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどが挙げられるが特に限定されるものではない。シランカップリング剤は単独で使用しても、上記のシランカップリング剤を混合して使用しても良く、処理に使用する量は、無機フィラー１００重量部に対して０．３〜１重量部が好ましい。 In order to improve the wettability between the inorganic filler and the organic component in the resin composition used for the thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts, the inorganic filler may be surface-treated with a silane coupling agent. Specific examples of the silane coupling agent include 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and vinyltrimethoxy. Silane, vinyltriethoxysilane, 2- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, p-styryltrimethoxysilane, 3 -Methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltri Toxisilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-tri Ethoxysilyl-N- (1,3-dimethyl-butylidene) propylamine, 3-ureidopropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, etc. Although it is mentioned, it is not particularly limited. The silane coupling agent may be used alone or in combination with the above silane coupling agent, and the amount used for the treatment is 0.3 to 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic filler. Is preferred.
また、本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートに用いられる樹脂組成物中に、エポキシ基と架橋反応する硬化剤を添加しても良い。エポキシ基と架橋反応する硬化剤を含有することで硬化後の接着力が向上する。硬化剤の例としては、３，３’，５，５’−テトラメチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’，５，５’−テトラエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジメチル−５，５’−ジエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、２，２’，３，３’−テトラクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、３，３’−ジアミノベンゾフェノン、３，３’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、３，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノベンゾフェノン、３，４，４’−トリアミノジフェニルスルホン等の芳香族ポリアミン、三フッ化ホウ素トリエチルアミン錯体等の三フッ化ホウ素のアミン錯体、ジシアンジアミド、フェノールノボラック、クレゾールノボラックなどのノボラック樹脂、ビスフェノールＡなどのビスフェノール化合物等が使用できる。この中でも耐熱性に優れることからフェノール系の硬化剤が好ましい。これらを単独または２種以上用いても良い。 Moreover, you may add the hardening | curing agent which carries out a crosslinking reaction with an epoxy group in the resin composition used for the thermosetting adhesive sheet for electronic component coating | cover of this invention. The adhesive force after hardening improves by containing the hardening | curing agent which carries out a crosslinking reaction with an epoxy group. Examples of curing agents include 3,3 ′, 5,5′-tetramethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, 3,3 ′, 5,5′-tetraethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, 3, 3′-dimethyl-5,5′-diethyl-4,4′-diaminodiphenylmethane, 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane, 2,2 ′, 3,3′-tetrachloro-4, 4'-diaminodiphenyl methane, 4,4'-diaminodiphenyl sulfide, 3,3'-diaminobenzophenone, 3,3'-diaminodiphenyl sulfone, 4,4'-diaminodiphenyl sulfone, 3,4'-diaminodiphenyl sulfone, Aromatic polyamines such as 4,4′-diaminobenzophenone and 3,4,4′-triaminodiphenylsulfone, boron trifluoride tri Amine complexes of boron trifluoride such as ethylamine complex, dicyandiamide, phenol novolak, novolak resins such as cresol novolak, bisphenol compounds such as bisphenol A can be used. Of these, phenolic curing agents are preferred because of their excellent heat resistance. These may be used alone or in combination of two or more.
エポキシ基と架橋反応する硬化剤を添加する場合、硬化剤中の活性水素の総モル数Ｈとエポキシ樹脂中のエポキシ基の総モル数Ｅの比Ｈ／Ｅが０．４〜１．０の範囲であることが好ましい。 When a curing agent that crosslinks with an epoxy group is added, the ratio H / E of the total mole number H of active hydrogen in the curing agent to the total mole number E of epoxy groups in the epoxy resin is 0.4 to 1.0. A range is preferable.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートに用いられる樹脂組成物中に、必要に応じ硬化触媒を含有してもよい。硬化触媒としては、三フッ化ホウ素トリエチルアミン錯体等の三フッ化ホウ素のアミン錯体、２−アルキル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール系化合物、ジシアンジアミド、トリフェニルフォスフィン、テトラ−ｎ−ブチルフォスフォニウムｏ，ｏ−ジエチルフォスフォロジチオネート、スルフォニウム塩誘導体等公知のものが挙げられる。これらを単独または２種以上用いても良い。硬化触媒の含有量は、エポキシ樹脂１００重量部に対し０．３〜３．０重量部の範囲にあることが好ましい。 The resin composition used for the thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts of the present invention may contain a curing catalyst as necessary. Curing catalysts include boron trifluoride amine complexes such as boron trifluoride triethylamine complex, imidazole compounds such as 2-alkyl-4-methylimidazole, dicyandiamide, triphenylphosphine, and tetra-n-butylphosphonium. Known materials such as o, o-diethylphosphorodithionate, sulfonium salt derivatives and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more. The content of the curing catalyst is preferably in the range of 0.3 to 3.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートに用いられる樹脂組成物には、上記の成分以外に、接着剤の特性を損なわない範囲で、酸化防止剤、イオン捕捉剤などの有機成分・無機成分を添加することができる。有機成分としては、スチレン、ＮＢＲゴム、アクリルゴムおよびポリアミド等の架橋ポリマーが例示される。酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系やアミン系の一次酸化防止剤、イオウ系やリン系の二次酸化防止剤、が挙げられる。イオン捕捉剤としては、三酸化アンチモンや五酸化アンチモン、ハイドロタルサイト系の化合物等が挙げられる。これらを単独または２種類以上混合しても良い。 The resin composition used for the thermosetting adhesive sheet for coating electronic components of the present invention includes organic components such as antioxidants and ion scavengers, as well as the above components, as long as the properties of the adhesive are not impaired. Ingredients can be added. Examples of the organic component include crosslinked polymers such as styrene, NBR rubber, acrylic rubber, and polyamide. Examples of the antioxidant include hindered phenol-based and amine-based primary antioxidants, and sulfur-based and phosphorus-based secondary antioxidants. Examples of the ion scavenger include antimony trioxide, antimony pentoxide, and hydrotalcite compounds. These may be used alone or in combination of two or more.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートの厚みは、好ましくは１０μｍ〜１００μｍであり、より好ましくは１０μｍ〜５０μｍであり、さらに好ましくは１５μｍ〜３０μｍである。基板上に実装される電子部品の間隔が狭い場合、電子部品被覆用熱硬化性接着シートの厚みが薄い方がより凹凸部に追従しやすい。 The thickness of the thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component of the present invention is preferably 10 μm to 100 μm, more preferably 10 μm to 50 μm, and further preferably 15 μm to 30 μm. When the interval between the electronic components mounted on the substrate is narrow, the thinner the thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component, the easier it is to follow the uneven portion.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートは、好ましくはこれを取り扱う際に接着シートを保護する目的で１層以上の剥離可能な保護フィルムとを積層した構成で用いられる。たとえば、保護フィルム／接着シートの２層構成、あるいは、保護フィルム／接着シート／保護フィルムの３層構成がこれに該当する。保護フィルムは、接着シートの形態および機能を損なうことなく剥離できれば特に限定されない。たとえばポリエステル、ポリオレフィン、ポリフェニレンスルフィド、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート等のプラスチックフィルム、これらにシリコーンあるいはフッ素化合物等の離型剤のコーティング処理を施したフィルムおよびこれらのフィルムをラミネートした紙、離型性のある樹脂を含浸あるいはコーティングした紙等が挙げられる。保護フィルムは、加工時に視認性が良いように顔料による着色が施されていても良い。これにより、先に剥離する側の保護フィルムが簡便に認識できるため、誤使用を避けることができる。 The thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts of the present invention is preferably used in a configuration in which one or more peelable protective films are laminated for the purpose of protecting the adhesive sheet when it is handled. For example, a two-layer structure of protective film / adhesive sheet or a three-layer structure of protective film / adhesive sheet / protective film corresponds to this. A protective film will not be specifically limited if it can peel, without impairing the form and function of an adhesive sheet. For example, plastic films such as polyester, polyolefin, polyphenylene sulfide, polyvinyl chloride, polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, polyvinyl butyral, polyvinyl acetate, polyvinyl alcohol, polycarbonate, polyamide, polyimide, polymethyl methacrylate, etc. Examples thereof include films coated with a release agent such as silicone or fluorine compound, paper laminated with these films, and paper impregnated or coated with a releasable resin. The protective film may be colored with a pigment so as to have good visibility during processing. Thereby, since the protective film of the side which peels previously can be recognized easily, misuse can be avoided.
接着シートの両面に保護フィルムを積層して用いる場合、それぞれの保護フィルムの接着シートに対する剥離力をＦ１、Ｆ２（Ｆ１＞Ｆ２）としたとき、Ｆ１−Ｆ２は好ましくは５Ｎｍ−１以上、さらに好ましくは１５Ｎｍ−１以上である。Ｆ１−Ｆ２を５Ｎｍ−１以上とすることで、目的の保護フィルムを安定して剥離することができるため作業性が良い。また、剥離力Ｆ１、Ｆ２はいずれも好ましくは１〜２００Ｎｍ−１、さらに好ましくは３〜１００Ｎｍ−１である。この範囲であれば、保護フィルムの脱落や、接着シートの損傷等のトラブルを防ぐことができる。 When a protective film is laminated on both sides of the adhesive sheet, F 1 -F 2 is preferably 5 Nm when the peel strength of each protective film to the adhesive sheet is F 1 and F 2 (F 1 > F 2 ). −1 or more, more preferably 15 Nm −1 or more. By setting F 1 -F 2 to 5 Nm −1 or more, the target protective film can be stably peeled off, so that workability is good. Further, the peeling forces F 1 and F 2 are preferably 1 to 200 Nm −1 , more preferably 3 to 100 Nm −1 . If it is this range, troubles, such as dropping of a protective film and damage to an adhesive sheet, can be prevented.
次に、本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートの製造方法の例について説明する。 Next, the example of the manufacturing method of the thermosetting adhesive sheet for electronic component coating of this invention is demonstrated.
本発明のために用意された電子部品被覆用熱硬化性接着シートを構成する熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等を溶剤に溶解した樹脂組成物を、離型性を有する保護フィルム等の基材上に塗布し、乾燥する。乾燥条件は、上記溶剤が乾燥後の接着シートに残留しない範囲で可能な限り加える熱量を低く抑えることが好ましい。乾燥時に加える熱量が多すぎる場合、溶媒を揮発させるだけでなく、電子部品被覆用熱硬化性接着シート中に含まれる熱硬化性樹脂の反応が進行するため、１００℃における破断伸度が低下するため好ましくない。一方乾燥時に加える熱量が少なすぎる場合、溶剤が乾燥後の接着剤層に残留している場合も１００℃での破断伸度が低下するため好ましくない。また、乾燥する場合は最初に１００℃未満の低温である程度溶媒を揮発させ、次いで１５０℃程度の高温で残留溶媒を低下させる方法が好ましい。溶剤を多量に含有する塗料を直接１００℃以上で乾燥すると塗膜中の溶媒が突沸し、接着剤面に発泡等の欠点が発生するため好ましくない。 A base material such as a protective film having releasability from a resin composition prepared by dissolving a thermoplastic resin, a thermosetting resin, or the like, which constitutes a thermosetting adhesive sheet for coating electronic components, prepared for the present invention in a solvent. Apply on top and dry. As for the drying conditions, it is preferable to keep the amount of heat applied as low as possible as long as the solvent does not remain in the adhesive sheet after drying. When too much heat is applied during drying, not only the solvent is volatilized, but also the reaction of the thermosetting resin contained in the thermosetting adhesive sheet for covering electronic components proceeds, so the elongation at break at 100 ° C. decreases. Therefore, it is not preferable. On the other hand, when the amount of heat applied at the time of drying is too small, the elongation at break at 100 ° C. is also unfavorable when the solvent remains in the adhesive layer after drying. In the case of drying, it is preferable to first evaporate the solvent to some extent at a low temperature of less than 100 ° C. and then lower the residual solvent at a high temperature of about 150 ° C. If a paint containing a large amount of solvent is directly dried at 100 ° C. or higher, the solvent in the coating film bumps and disadvantages such as foaming occur on the adhesive surface, which is not preferable.
１００℃未満の低温である程度溶媒を揮発させるのに好ましい乾燥温度は４０℃〜８０℃、更に好ましくは４５〜７０℃程度、乾燥時間は３０秒〜１２０秒程度である。 A preferable drying temperature for volatilizing the solvent to some extent at a low temperature of less than 100 ° C. is 40 ° C. to 80 ° C., more preferably about 45 to 70 ° C., and a drying time is about 30 seconds to 120 seconds.
上記の１００℃未満の低温である程度溶媒を揮発させることで、次いで１００℃以上の高温で溶媒を乾燥させても突沸等は発生せず、欠点等のない均一な接着剤面を得ることができる。１００℃未満の低温である程度溶媒を揮発させたのちに１００℃以上の高温で残った溶媒を揮発させるのに好ましい温度は１３０℃〜１６０℃、より好ましくは１４０℃から１６０℃程度、乾燥時間は４０秒〜１２０秒、より好ましくは４０秒〜１２０秒程度である。乾燥時間が４０秒未満と短い場合、残留溶媒が完全に揮発せず、結果として１００℃での破断伸度が低下し、乾燥時間が１２０秒を超えると熱硬化樹脂の硬化反応が進行し１００℃での破断伸度が大きく低下する。 By volatilizing the solvent to some extent at a low temperature of less than 100 ° C. above, even if the solvent is subsequently dried at a high temperature of 100 ° C. or higher, bumping or the like does not occur, and a uniform adhesive surface without defects can be obtained. . The preferred temperature for volatilizing the solvent remaining at a high temperature of 100 ° C. or higher after volatilizing the solvent to some extent at a low temperature of less than 100 ° C. is 130 ° C. to 160 ° C., more preferably about 140 ° C. to 160 ° C., and the drying time is It is about 40 seconds to 120 seconds, more preferably about 40 seconds to 120 seconds. When the drying time is as short as less than 40 seconds, the residual solvent is not completely volatilized. As a result, the elongation at break at 100 ° C. decreases, and when the drying time exceeds 120 seconds, the curing reaction of the thermosetting resin proceeds. The elongation at break at ° C is greatly reduced.
残留溶媒量は０．１５質量％未満であることが好ましい。残量溶媒量が０．１５質量％未満であることで１００℃での破断伸度が向上し、０．１質量％未満であることが更に好ましい。 The residual solvent amount is preferably less than 0.15% by mass. When the residual solvent amount is less than 0.15% by mass, the elongation at break at 100 ° C. is improved, and it is more preferably less than 0.1% by mass.
接着剤組成物を溶解させる溶剤は特に限定されないが、トルエン（沸点：１１０．６℃）、キシレンおよびクロルベンゼン（沸点：１３１．７℃）等の芳香族系、メチルエチルケトン（沸点：７９．６℃）やメチルイソブチルケト（沸点：１１５．９℃）ン等のケトン系、ジメチルホルムアミド（沸点：１５３℃）、ジメチルアセトアミド（沸点：１６６．１℃）およびＮメチルピロリドン（沸点：２０２℃）等の非プロトン系極性溶剤単独あるいは混合物が好適である。この中でも揮発温度が他溶剤比比較的低い沸点が７０〜１２０℃の範囲のものを好ましく用いることができ、中でもメチルエチルケトン（沸点：７９．６℃）やメチルイソブチルケトン（沸点：１１５．９℃）が好ましい。塗料中で溶剤の占める好ましい量は、塗料全体を１００重量部とすると、５０重量部から８０重量部、さらに好ましくは７０重量部から８０重量部である。溶剤の占める量が５０重量部未満では塗料の撹拌効率が落ち、また塗料寿命が短くなるため望ましくない。また、溶剤の占める量が８０重量部を超えると、塗工性が悪化するため好ましくない。 The solvent for dissolving the adhesive composition is not particularly limited, but is aromatic such as toluene (boiling point: 110.6 ° C.), xylene and chlorobenzene (boiling point: 131.7 ° C.), methyl ethyl ketone (boiling point: 79.6 ° C.). ) And methyl isobutyl keto (boiling point: 115.9 ° C.), dimethylformamide (boiling point: 153 ° C.), dimethylacetamide (boiling point: 166.1 ° C.), N-methylpyrrolidone (boiling point: 202 ° C.), etc. An aprotic polar solvent alone or a mixture is preferred. Among these, those having a boiling point of 70-120 ° C., which has a relatively low volatility temperature relative to other solvents, can be preferably used. Among them, methyl ethyl ketone (boiling point: 79.6 ° C.) and methyl isobutyl ketone (boiling point: 115.9 ° C.) Is preferred. The preferable amount of the solvent in the paint is 50 to 80 parts by weight, more preferably 70 to 80 parts by weight, assuming that the whole paint is 100 parts by weight. If the amount of the solvent is less than 50 parts by weight, the stirring efficiency of the paint is lowered and the life of the paint is shortened. On the other hand, if the amount of the solvent is more than 80 parts by weight, the coating property is deteriorated, which is not preferable.
上記のようにして保護フィルム上に電子部品被覆用熱硬化性接着シートを形成し、さらに必要に応じ離型性を有する保護フィルムをラミネートして保護フィルム／接着シート／保護フィルムの３層構成とすることができる。この場合、電子部品被覆用熱硬化性接着シートは使用直前まで外部環境から保護されるためより好ましい。 A thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts is formed on the protective film as described above, and a protective film having a releasability is laminated if necessary, and a three-layer structure of protective film / adhesive sheet / protective film and can do. In this case, the thermosetting adhesive sheet for covering electronic parts is more preferable because it is protected from the external environment until just before use.
以上のように、本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートは、好ましくは熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および沸点が７０〜１２０℃の溶剤を含む熱硬化性樹脂組成物を基材上に塗布し、４０℃〜８０℃で３０秒〜１２０秒加熱し、その後１３０℃〜１６０℃で４０秒〜１２０秒加熱することによって製造することができる。 As described above, the thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component of the present invention preferably has a thermosetting resin composition containing a thermoplastic resin, a thermosetting resin, and a solvent having a boiling point of 70 to 120 ° C. on the substrate. It can be manufactured by coating at 40 ° C. to 80 ° C. for 30 seconds to 120 seconds, and then heating at 130 ° C. to 160 ° C. for 40 seconds to 120 seconds.
次に、本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートを使用した電子部品の製造方法について説明する。 Next, the manufacturing method of the electronic component which uses the thermosetting adhesive sheet for electronic component coating of this invention is demonstrated.
本発明の電子部材の製造方法は、基板上に実装された複数の電子部品を覆うように上述の電子部品被覆用熱硬化性接着シートを配置し、加熱成形して前記複数の電子部品および前記基板の表面に圧着させ、硬化させる工程を含む電子部材の製造方法である。 In the method of manufacturing an electronic member according to the present invention, the above-described thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component is disposed so as to cover the plurality of electronic components mounted on a substrate, and is thermoformed to form the plurality of electronic components and the electronic component. It is the manufacturing method of the electronic member including the process of crimping | bonding to the surface of a board | substrate and making it harden | cure.
基板上に実装された複数の電子部品により形成された凹凸に本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着シートを追従させるには、低硬度のゴム材料を用いて上述の電子部品被覆用熱硬化性接着シートに圧力を加えて前記複数の電子部品および前記基板の表面に密着させることが好ましい。 In order to make the thermosetting adhesive sheet for covering an electronic component of the present invention follow the unevenness formed by a plurality of electronic components mounted on a substrate, the above-described thermosetting for covering an electronic component using a rubber material having a low hardness is used. It is preferable to apply pressure to the adhesive sheet to bring it into close contact with the surfaces of the plurality of electronic components and the substrate.
低硬度のゴム材料は公知のものが使用できるが、加工温度での耐熱性の点からシリコーンゴムが好ましく、凹凸追従性の点からアスカー硬度５０未満のものが好ましい。このとき、ゴム材料に付着した異物が電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物に転写することを防止するため、離型性が高く、かつ電子部品実装により形成された凹凸に追従するフィルム材料をゴム材料と電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物の間に介することが好ましい。離型製が高く、電子部品実装により形成された凹凸に追従するフィルム材料の一例として、スミライトＣＥＬシリーズ（住友ベークライト（株）製）、オピュランシリーズ（三井化学東セロ（株））製などが挙げられるがこれに限定されるものではない。 Known low hardness rubber materials can be used, but silicone rubber is preferred from the viewpoint of heat resistance at the processing temperature, and those having an Asker hardness of less than 50 are preferred from the viewpoint of unevenness followability. At this time, in order to prevent foreign matter adhering to the rubber material from being transferred to the thermosetting adhesive composition for covering electronic components, the film material has high releasability and follows the irregularities formed by mounting the electronic components. Is preferably interposed between the rubber material and the thermosetting adhesive composition for covering electronic parts. Examples of film materials that are high in mold release and follow unevenness formed by electronic component mounting include Sumilite CEL series (manufactured by Sumitomo Bakelite Co., Ltd.), Opulan series (Mitsui Chemicals Tosero Co., Ltd.), etc. Although it is mentioned, it is not limited to this.
加工温度は電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物が凹凸に追従するよう１００℃近辺とすることが好ましい。圧力を加える方式は特に限定されないが、内部に気泡が残留しないよう、公知の真空ラミネータを使用することが好ましい。真空ラミネータの一例として（株）名機製作所製真空加圧ラミネータＭＶＬＰなどが挙げられるがこれに限定されるものではない。加工圧力は電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物が電子部品実装により形成された凹凸に追従できる範囲であれば特に限定されるものではないが、電子部品にかかる圧力を低くすることがより好ましい。 The processing temperature is preferably around 100 ° C. so that the thermosetting adhesive composition for covering electronic parts follows the unevenness. The method of applying pressure is not particularly limited, but it is preferable to use a known vacuum laminator so that bubbles do not remain inside. An example of the vacuum laminator includes, but is not limited to, a vacuum pressure laminator MVLP manufactured by Meiki Seisakusho Co., Ltd. The processing pressure is not particularly limited as long as the thermosetting adhesive composition for coating an electronic component can follow the unevenness formed by mounting the electronic component, but the pressure applied to the electronic component can be lowered. preferable.
本発明の電子部材の製造方法は、上述の通りフリップチップ実装された半導体素子を基板上に複数有する電子部材に好ましく用いることができ、さらには記電子部品被覆用熱硬化性接着シートを密着、硬化した後の電子部品の前記基板と前記半導体素子との間に空間が存在するような電子部材の製造に好ましく用いることができる。 The method for producing an electronic member of the present invention can be preferably used for an electronic member having a plurality of flip-chip mounted semiconductor elements on a substrate as described above, and is further in close contact with a thermosetting adhesive sheet for covering electronic components, It can be preferably used for manufacturing an electronic member in which a space exists between the substrate of the electronic component after curing and the semiconductor element.
以下に実施例を挙げて、本発明の半導体装置用接着剤シート等について詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。まず、評価方法について述べる。 EXAMPLES Examples will be given below to describe the adhesive sheet for semiconductor devices of the present invention in detail, but the present invention is not limited to these examples. First, the evaluation method will be described.
［評価方法］
（１）接着剤外観：
作成した接着剤シートの外観につき、目視にて評価を実施した。問題無いものをＯＫ、発泡等の欠点が存在するものをＮＧと判定した。
（２）接着剤シートの引っ張り伸び測定：
各実施例で作成した接着剤シートをチャック間サンプル長４０ｍｍ、幅５ｍｍの条件で引張試験器（ＵＣＴ１００型、（株）オリエンテック製）にて５０ｍｍ／ｍｉｎの速度で引張り試験を行ない、破断に至るまでの応力ひずみ曲線を記録し、引っ張り伸度、破断応力を求めた。
（３）接着剤シートの残留溶媒測定
各実施例で作成した接着剤シートの残留溶媒につきガスクロマトグラフィーで測定した。
（ＧＣ−１４Ｂ型、島津製作所製）サンプル重量は５０ｍｇとし、２５０℃２５分サンプルを加熱し、揮発した気体成分につき分析を実施した。残留溶媒量はトルエン換算量とした。
（４）被覆性評価：
複数の電子部品が実装された基板の表面を電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物で被覆すす際の被覆性につき、以下の手順で評価した。
[Evaluation method]
(1) Adhesive appearance:
The appearance of the prepared adhesive sheet was visually evaluated. Those with no problems were judged OK and those with defects such as foaming were judged as NG.
(2) Measurement of tensile elongation of adhesive sheet:
The adhesive sheet prepared in each example was subjected to a tensile test at a rate of 50 mm / min with a tensile tester (UCT100 type, manufactured by Orientec Co., Ltd.) under the conditions of a sample length between chucks of 40 mm and a width of 5 mm. The stress-strain curve was recorded, and the tensile elongation and breaking stress were determined.
(3) Residual solvent measurement of adhesive sheet The residual solvent of the adhesive sheet prepared in each example was measured by gas chromatography.
(GC-14B type, manufactured by Shimadzu Corporation) The sample weight was 50 mg, the sample was heated at 250 ° C. for 25 minutes, and the vaporized gas component was analyzed. The amount of residual solvent was the amount in terms of toluene.
(4) Coverability evaluation:
The coatability when coating the surface of the substrate on which a plurality of electronic components were mounted with the thermosetting adhesive composition for coating electronic components was evaluated by the following procedure.
複数の電子部品が実装された基板として、アルミナ基板上に幅０．９ｍｍ×長さ１．１ｍｍ×高さ０．５ｍｍの評価用Ｓｉチップを高さ０．０６ｍｍの半田バンプを介してフリップチップ実装した基板を用いた。Ｓｉチップは１０ｃｍ×１０ｃｍのアルミナ基板上の中心部分に５行×５列実装され、実装されたＳｉチップの間隔につき１．０ｍｍ、０．５ｍｍ、０．３ｍｍ、０．２ｍｍの４種を準備した。 As a substrate on which a plurality of electronic components are mounted, an evaluation Si chip having a width of 0.9 mm × a length of 1.1 mm × a height of 0.5 mm is flip-chipd on an alumina substrate via a solder bump having a height of 0.06 mm. The mounted substrate was used. Si chips are mounted in the center of a 10 cm x 10 cm alumina substrate in 5 rows x 5 columns, and four types of 1.0 mm, 0.5 mm, 0.3 mm, and 0.2 mm are prepared for the intervals between the mounted Si chips. did.
アスカー硬度２０のシリコーンゴム上に上記の複数の電子部品が実装された基板をＳｉチップが上になる様に置き、更にその上に離型フィルムを剥離した接着剤シートを置き、更に耐熱性離型フィルム“オピュラン”（三井化学東セロ（株）製）ＣＲ１０３１（厚み１５０μｍ）を置き、更にアスカー硬度２０の厚さ２．５ｍｍのシリコーンゴムを置き、これを真空引き時間３０秒、温度１００℃、真空加圧０．５ＭＰａの条件で株式会社名機製作所製ＭＶＬＰを用いて真空ラミネートを実施した。 Place a substrate on which a plurality of electronic components are mounted on a silicone rubber with an Asker hardness of 20 so that the Si chip is on top, and further place an adhesive sheet from which the release film has been peeled off. A mold film “Opyran” (Mitsui Chemicals, Inc., Cello Co., Ltd.) CR1031 (thickness 150 μm) is placed, and a 2.5 mm thick silicone rubber with an Asker hardness of 20 is placed thereon, and this is evacuated for 30 seconds at a temperature of 100 ° C. Vacuum lamination was performed using MVLP manufactured by Meiki Seisakusho Co., Ltd. under conditions of vacuum pressure of 0.5 MPa.
その後接着剤シートで被覆された基板をエアオーブン中で１５０℃、２時間加熱硬化処理を行った。 Thereafter, the substrate coated with the adhesive sheet was heat-cured at 150 ° C. for 2 hours in an air oven.
接着剤による被覆後の外観につき接着剤シートがアルミナ基板上にＳｉチップ実装により形成された凹凸に追従しているかを顕微鏡観察により判定した。接着剤シートが破れず、かつ凹部まで十分に追従しているものを◎と判定し、接着剤シートが破れているものや、凹部まで十分に追従していない箇所が２カ所以上のものは×と判定し、接着剤シートが破れてはおらず、かつ、凹部まで十分に追従していない箇所が１カ所のみのものは○とした。 Whether the adhesive sheet follows the irregularities formed by mounting the Si chip on the alumina substrate was determined by microscopic observation as to the appearance after coating with the adhesive. If the adhesive sheet is not torn and it is sufficiently following the recess, it is judged as ◎. If the adhesive sheet is torn or if there are two or more places not following the recess × It was determined that the adhesive sheet was not torn and only one location did not sufficiently follow the recess.
実施例１〜３１、比較例１〜１２
（１）接着剤溶液の作成
下記無機粒子、エポキシ樹脂、硬化剤、熱可塑性樹脂、オルガノポリシロキサン、硬化触媒、その他添加剤を、それぞれ表１〜４に示した組成となるように配合し、固型分濃度２０重量％となるようにＤＭＦ／ＭＩＢＫ混合溶媒に４０℃で撹拌、溶解して接着剤溶液を作製した。実施例１８〜２０は無機粒子を表２に記載した各実施例の配合比になるように秤量し、ミキサー内で２分間混合した後、無機粒子をさらに混合しながら各実施例の配合比になるようにシランカップリング剤を霧吹きで噴霧し、シラン処理を行ったのちにその他原料、溶媒を添加、撹拌、溶解して接着剤溶液を作成した。
＜エポキシ樹脂＞
エポキシ樹脂１：ビスフェノールＡ型エポキシ（ｊＥＲ１００１、エポキシ当量４７４、三菱化学（株）製、常温で固型）
エポキシ樹脂２：ο−クレゾールノボラック型エポキシ（ＥＯＣＮ−１０２０、エポキシ当量２００、日本化薬（株）製、常温で固型）
エポキシ樹脂３：ジシクロペンタジエン型（ＨＰ−７２００、エポキシ当量：２６０、大日本インキ化学工業（株）製、常温で固型）
エポキシ樹脂４：ビスフェノールＡ型エポキシ（ｊＥＲ８２８、エポキシ当量１９０、三菱化学（株）製、常温で液状、２５℃での粘度：１４Ｐａ・ｓ）
＜硬化剤＞
硬化剤１：４，４’−ジアミノジフェニルスルホン（セイカキュアＳ、アミン当量６２、和歌山精化工業（株）製）
硬化剤２：フェノールノボラック樹脂（ＰＳＭ４３２６、水酸基当量１０５、群栄化学工業（株）製）
＜熱可塑性樹脂＞
熱可塑性樹脂１：ＸＦ−３６７７：トウペ（株）製、エチルアクリレートを主成分とする水酸基含有アクリルゴム、Ｍｗ＝１３０００００、Ｔｇ＝−３０℃
熱可塑性樹脂２：ＳＧＰ−３（ナガセケムテックス（株）製）：ブチルアクリレートを主成分とするエポキシ基含有アクリルゴム
＜無機粒子＞
無機粒子１：球状シリカ（ＳＯ−Ｃ５、平均粒径１．６μｍ、（株）アドマテックス製）
無機粒子２：球状シリカ（ＳＯ−Ｃ１、平均粒径０．３μｍ、（株）アドマテックス製）
＜オルガノポリシロキサン＞
オルガノポリシロキサン１：ＫＲ１５２：信越化学（株）製、Ｍｗ＝５０００００〜８０００００、Ｒ１として水酸基、メチル基、フェニル基を含むシリコーンレジン（水酸基価１０重量％）、２官能シロキサン単位／３官能シロキサン単位＝１以上、フェニル基含有率＝３０ｍｏｌ％以上
＜硬化触媒＞
硬化触媒１：２−エチル−４−メチルイミダゾール（ＥＭＩ２４、ジャパンエポキシレジン（株）製）
＜シランカップリング剤＞
シラン１：３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
シラン２：３−アミノプロピルトリエトキシシラン
シラン３：Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン
＜複素環アゾール化合物＞
ベンゾトリアゾール
（２）保護フィルムへの塗工・乾燥
この接着剤溶液をバーコータで、シリコーン離型剤付きの厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（藤森工業（株）製“フィルムバイナ”ＧＴ）に各実施例、比較例の乾燥厚さとなるように塗布し、以下の各条件で乾燥し、保護フィルムを貼り合わせて、本発明の接着剤シートを作製した。この熱硬化性接着剤組成物について、被覆性、破断伸度、破断応力、残留溶媒量、接着剤外観を判定した。結果を表５〜８に示す。
＜乾燥条件１＞５０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で６０秒乾燥。
＜乾燥条件２＞１００℃の温度で１分、次いで１５０℃の温度で５分（３００秒）乾燥。
＜乾燥条件３＞５０℃の温度で３０秒、次いで１５０℃の温度で６０秒乾燥。
＜乾燥条件４＞５０℃の温度で２分（１２０秒）、次いで１５０℃の温度で６０秒乾燥。
＜乾燥条件５＞８０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で６０秒乾燥
＜乾燥条件６＞５０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で３０秒乾燥
＜乾燥条件７＞５０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で４０秒乾燥
＜乾燥条件８＞５０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で２分（１２０秒）乾燥
＜乾燥条件９＞５０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で３分（１８０秒）乾燥
＜乾燥条件１０＞５０℃の温度で６０秒、次いで１６０℃の温度で６０秒乾燥
＜乾燥条件１１＞５０℃の温度で６０秒、次いで１７０℃の温度で６０秒乾燥
＜乾燥条件１２＞３０℃の温度で６０秒、次いで１５０℃の温度で６０秒乾燥
＜乾燥条件１３＞５０℃の温度で６０秒、次いで１２０℃の温度で６０秒乾燥
＜乾燥条件１４＞５０℃の温度で６０秒乾燥
＜乾燥条件１５＞１５０℃の温度で６０秒乾燥
上記の実施例から本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物は、１００℃の温度領域における引っ張り伸度を規定することによって、基板上に複数の電子部品が実装され、電子部品実装により形成された凹凸形状を破れ等無く被覆する為の追従性を実現した。一方、上記の比較例は電子部品実装により形成された凹凸形状を破れ等無く被覆する為の追従性で劣っていた。
Examples 1-31 and Comparative Examples 1-12
(1) Preparation of adhesive solution The following inorganic particles, epoxy resin, curing agent, thermoplastic resin, organopolysiloxane, curing catalyst, and other additives are blended so as to have the compositions shown in Tables 1 to 4, respectively. An adhesive solution was prepared by stirring and dissolving in a DMF / MIBK mixed solvent at 40 ° C. so that the solid concentration would be 20% by weight. In Examples 18 to 20, the inorganic particles were weighed so as to have the mixing ratio of each example described in Table 2, mixed in the mixer for 2 minutes, and then mixed with the inorganic particles to the mixing ratio of each example. The silane coupling agent was sprayed with a spray so that the silane treatment was performed, and then the other raw materials and solvent were added, stirred and dissolved to prepare an adhesive solution.
<Epoxy resin>
Epoxy resin 1: bisphenol A type epoxy (jER1001, epoxy equivalent 474, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, solid at room temperature)
Epoxy resin 2: ο-cresol novolac type epoxy (EOCN-1020, epoxy equivalent 200, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., solid at room temperature)
Epoxy resin 3: dicyclopentadiene type (HP-7200, epoxy equivalent: 260, manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc., solid at room temperature)
Epoxy resin 4: bisphenol A type epoxy (jER828, epoxy equivalent 190, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, liquid at normal temperature, viscosity at 25 ° C .: 14 Pa · s)
<Curing agent>
Curing agent 1: 4,4'-diaminodiphenyl sulfone (Seika Cure S, amine equivalent 62, manufactured by Wakayama Seika Kogyo Co., Ltd.)
Curing agent 2: Phenol novolac resin (PSM4326, hydroxyl group equivalent 105, manufactured by Gunei Chemical Industry Co., Ltd.)
<Thermoplastic resin>
Thermoplastic resin 1: XF-3777: manufactured by Toupe Co., Ltd., hydroxyl group-containing acrylic rubber mainly composed of ethyl acrylate, Mw = 1300,000, Tg = −30 ° C.
Thermoplastic resin 2: SGP-3 (manufactured by Nagase ChemteX Corporation): Epoxy group-containing acrylic rubber mainly composed of butyl acrylate <inorganic particles>
Inorganic particles 1: spherical silica (SO-C5, average particle size 1.6 μm, manufactured by Admatechs)
Inorganic particles 2: spherical silica (SO-C1, average particle size 0.3 μm, manufactured by Admatechs Co., Ltd.)
<Organopolysiloxane>
Organopolysiloxane 1: KR152: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., Mw = 500,000 to 800,000, silicone resin containing hydroxyl group, methyl group and phenyl group as R 1 (hydroxyl value: 10% by weight), bifunctional siloxane unit / 3 functional siloxane Unit = 1 or more, phenyl group content = 30 mol% or more <curing catalyst>
Curing catalyst 1: 2-ethyl-4-methylimidazole (EMI24, manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.)
<Silane coupling agent>
Silane 1: 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane silane 2: 3-aminopropyltriethoxysilane silane 3: N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane <heterocyclic azole compound>
Coating and drying on benzotriazole (2) protective film This adhesive solution was applied to a 38 μm thick polyethylene terephthalate film (“Film Vina” GT manufactured by Fujimori Kogyo Co., Ltd.) with a silicone release agent using a bar coater. It apply | coated so that it might become the dry thickness of an example and a comparative example, it dried on the following each conditions, the protective film was bonded together, and the adhesive agent sheet of this invention was produced. About this thermosetting adhesive composition, the coating property, breaking elongation, breaking stress, residual solvent amount, and adhesive appearance were determined. The results are shown in Tables 5-8.
<Drying condition 1> Drying at a temperature of 50 ° C. for 60 seconds and then at a temperature of 150 ° C. for 60 seconds.
<Drying condition 2> Drying is performed at a temperature of 100 ° C. for 1 minute, and then at a temperature of 150 ° C. for 5 minutes (300 seconds).
<Drying condition 3> Drying at a temperature of 50 ° C. for 30 seconds and then at a temperature of 150 ° C. for 60 seconds.
<Drying condition 4> Drying at a temperature of 50 ° C. for 2 minutes (120 seconds) and then at a temperature of 150 ° C. for 60 seconds.
<Drying condition 5> Drying at 80 ° C. for 60 seconds, then drying at 150 ° C. for 60 seconds <Drying condition 6> Drying at 50 ° C. for 60 seconds, then drying at 150 ° C. for 30 seconds <Drying condition 7> 50 60 seconds at 150 ° C., then 40 seconds at 150 ° C. <drying condition 8> 60 seconds at 50 ° C., then 2 minutes (120 seconds) at 150 ° C. <drying condition 9> 50 ° C. Dry for 60 seconds at a temperature, then dry at 150 ° C. for 3 minutes (180 seconds) <Drying condition 10> 60 seconds at a temperature of 50 ° C., then dry at a temperature of 160 ° C. for 60 seconds <Drying condition 11> at a temperature of 50 ° C. 60 seconds, then dried at 170 ° C. for 60 seconds <drying condition 12> 60 ° C. at a temperature of 30 ° C., then dried at 150 ° C. for 60 seconds <drying condition 13> 60 ° C. at a temperature of 50 ° C., then 120 ° C. Drying at a temperature of 60 seconds <drying condition 14> temperature of 50 ° C. Drying for 60 seconds <Drying condition 15> Drying for 60 seconds at a temperature of 150 ° C. From the above examples, the thermosetting adhesive composition for coating electronic parts of the present invention defines the tensile elongation in the temperature region of 100 ° C. As a result, a plurality of electronic components are mounted on the substrate, and the followability for covering the uneven shape formed by the electronic component mounting without breaking is realized. On the other hand, the comparative example described above was inferior in the follow-up property for covering the uneven shape formed by mounting electronic components without breaking.
本発明の電子部品被覆用熱硬化性接着剤組成物は基板上に複数の電子部品が実装され、電子部品実装により形成された凹凸形状を破れ等無く被覆・保護する為の追従性を実現した。特に電子部品の間隔が３００μｍ未満の場合や電子部品の基板からの高さが６００μｍ以上の場合にも好適に使用できる。また基板上にフリップチップ実装された半導体素子を被覆し、中空構造を形成するＳＡＷフィルタ、通信用デバイス等の用途に好適に用いることが出来る。 The thermosetting adhesive composition for coating electronic components according to the present invention has a plurality of electronic components mounted on a substrate, and realizes followability for covering and protecting the uneven shape formed by mounting the electronic components without breaking. . In particular, it can be suitably used also when the interval between electronic components is less than 300 μm or when the height of the electronic components from the substrate is 600 μm or more. Further, it can be suitably used for applications such as SAW filters and communication devices that cover a semiconductor element flip-chip mounted on a substrate to form a hollow structure.
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