JP2014080354A - 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】スートの堆積初期段階部分での円周方向の密度分布を改善し、溶け残りの改善を図ることのできる光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法を提供する。
【解決手段】回転しながら上方に引き上げられる出発材上に、堆積位置の異なる複数のバーナを用いてシリカ粉末を堆積し、多孔質ガラス堆積体を製造する工程において、コア部堆積用バーナに供給するガラス原料流量をＦ_１、コア部堆積用バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナに供給するガラス原料の総流量をＦ_２としたとき、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階で、該堆積体の長手方向の同地点における、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１が０．６９以上１．０３以下となるようにガラス原料を供給することを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、多孔質ガラス堆積体の製造方法に係り、特には、多孔質ガラス堆積体を加熱処理して透明ガラス化する際に、溶け残りが少なく光ファイバ母材を高い歩留で製造することのできる光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法に関する。

光ファイバは、その中心部（コア）の屈折率が外周部（クラッド）の屈折率よりも僅かに高くなっており、この屈折率の差が光の伝播を可能にしている。光ファイバの線引き処理前の状態である、光ファイバ母材も同様に、中心部の屈折率が外周部の屈折率よりも僅かに高い。主な構成物質が合成石英（ＳｉＯ_２）である光ファイバの場合、コアとクラッドの屈折率差は、コアにＧｅＯ_２をドープすることで得るのが一般的である。このように光ファイバ母材は、中心部と外周部の物質の構成が異なるという特徴があり、製造方法にはいくつかの種類がある。

気相軸付け法（ＶＡＤ法）は、大型母材の製造に適した方法とされ、酸水素火炎を形成するバーナに四塩化ケイ素などの原料を供給し、生成するＳｉＯ_２微粒子を目標物に堆積させ多孔質ガラス堆積体(スート)を製造する方法である。その後、焼結炉で加熱処理し、透明ガラス化される。コア部にはＧｅＯ_２をドープするために、コア部堆積用バーナには四塩化ケイ素の他に四塩化ゲルマニウムが供給される。そのため、コア部を堆積した上方で、コア部の外側から別のバーナでクラッド部が堆積される。このように複数のバーナで堆積を行い、複数の堆積層を形成することで、より大型のスートを製造することができる。

焼結工程では、焼結炉内にスートを縦に把持して垂下し、熱源に向かって下降させることで加熱される。加熱されたスート内では、内部の気体が抜けながら収縮し、密度が上昇して透明なガラスとなり、焼結工程が完了する。

スートを製造した後、焼結炉で加熱処理して透明ガラス化されるが、スートの円周方向に密度分布ムラがあると、透明ガラス化がうまく進まず、溶け残りを生ずることがある。溶け残りは、スート内部の気体がうまく抜けずに残るために起こる現象であり、旋盤での加熱加工の際に、気体が膨張して母材が破損したり、ファイバ化したときの光学特性に悪影響を与えるため、不良部として扱われる。すなわち、歩留低下の一因となる。溶け残りが存在する場合、溶け残り周辺部分の光学特性への悪影響を考慮して、実際の溶け残り部分とその周辺部も不良部として判定される。

不良部である溶け残りを減らすために、焼結時の温度・供給ガス条件の最適化や、スート製造時のガス条件などの改善が行われている。焼結条件を最適化する場合、スート堆積体の大部分を占める、定常ガス条件で堆積された直胴部での溶け残りを解消することが最優先される。このため、直胴部の溶け残りが解消されても、それ以外の部分、特に定常条件で堆積される以前の堆積初期段階で堆積された部分に溶け残りを生じることがある。前述のように、溶け残り部分だけでなく周辺部も不良部として扱われるので、歩留り向上のためには、直胴部以外の溶け残りも解消する必要がある。

本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、スートの堆積初期段階部分での円周方向の密度分布を改善し、溶け残りの改善を図ることのできる光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、特に、堆積初期段階の溶け残りを改善するために、スート堆積時のガス条件の検討を行った結果、コア部堆積用バーナに供給するガラス原料流量と、クラッド部堆積用バーナに供給するガラス原料の総流量との流量比が重要であることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明の光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法は、回転しながら上方に引き上げられる出発材上に、堆積位置の異なる複数のバーナを用いてシリカ粉末を堆積し、多孔質ガラス堆積体を製造する工程において、コア部堆積用バーナに供給するガラス原料流量をＦ_１、コア部堆積用バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナに供給するガラス原料の総流量をＦ_２としたとき、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階で、堆積体の長手方向の同地点における、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１が０．６９以上１．０３以下となるようにガラス原料を供給することを特徴とする。

なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。

多孔質ガラス堆積体の製造方法の一例を説明する概略図である。 従来のガス条件で堆積した多孔質ガラス堆積体の縦断面形状を示す概略縦断面図である。 従来に比べ、コア部堆積用バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナへのガラス原料流量を大きくしたガス条件で堆積した多孔質ガラス堆積体の縦断面形状を示す概略縦断面図である。 多孔質ガラス堆積体の堆積初期段階で形成したテーパ部の長さｄを説明する概略縦断面図である。 堆積初期テーパ部形成時の、コア部堆積用バーナと隣接するクラッド部堆積用バーナとのガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１と、焼結後の溶け残り領域の長さとの相関を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は下記のこれらに限定されず、様々な態様が可能である。図１は、多孔質ガラス堆積体の製造方法の一例を説明する概略図である。中心のコア部を堆積するためのコア部堆積用バーナ１と、コア部堆積用バーナ１に隣接する中間クラッド部を堆積するための中間クラッド部堆積用バーナ２と、最外クラッド部を堆積するための最外クラッド部堆積用バーナ３とを用いて多孔質ガラス堆積体４を堆積する様子を示している。

コア部堆積用バーナ１の外側にある、中間クラッド部堆積用バーナ２では、コア部の外側からスートを堆積するだけでなく、その火炎によって、コア部の屈折率分布を調整する役割も担っている。中間クラッド部堆積用バーナ２は、コア部堆積用バーナ１の火炎との干渉に重きを置いて、その位置とガス条件が決定されてきた。そのため、堆積されたコア部は、中間クラッド部堆積用バーナ２の火炎によって焼き締められ、密度が高められている。

この焼き締めは、コア部を出発材５によく固定させる必要のある堆積の最初期段階では特に重要であり、この段階での中間クラッド部堆積用バーナ２の火炎による焼き締めが弱いと、堆積重量が増加した段階で出発材５からスートが抜け落ちる原因となり、歩留りが低下する。長手方向に堆積スートの外径が大きくなっていくテーパ領域、すなわち堆積の初期段階では、時間の経過とともに各バーナの原料流量を増加させていく。このため初期段階では、燃焼ガスや助燃性ガスの供給量と比べて、原料流量が小さく、中間クラッド部堆積用バーナ２の火炎による焼きが強く密度が高くなりやすい。

図２は、従来のガス条件で、スート堆積初期段階に堆積した領域の縦断面形状の例を示している。図２において、出発材５、コア部、中間クラッド部、最外クラッド部が模様分けされて、それぞれの領域が示されている。透明ガラス化処理を行う場合、スートを縦に保持して炉の加熱領域に向けて下降させると、スートの下端から透明ガラス化される。透明ガラス化が下端から始まると、スートは収縮し、スート内を占める気体は上方へ抜けることになる。加熱処理が進み、上方のスート堆積初期のテーパ領域が収縮する段になると、スート内の気体が抜ける先のスート密度が高くなり、気体の拡散速度が小さくなる。加熱によるスートの収縮速度が、気体の拡散速度よりも大きな影響を及ぼすようになると、スート内に気体が残り、溶け残りが発生する。

このように、堆積初期段階のコア部からは、焼結によって透明ガラス化する場合に、スート中の気体が抜けにくく、溶け残ることが多かった。テーパ領域は光学特性的に不良部となることが多いために、溶け残りによる歩留りへの影響は小さかったが、外径がほぼ一定となった領域においても、溶け残りが発生し、歩留りを低下させることがあった。

図３は、堆積初期の中間クラッド部堆積用バーナの原料流量を従来より大きくした場合の、スート堆積初期段階に堆積した領域の縦断面形状の例を示している。図２の例と同様に、出発材５、コア部、中間クラッド部、最外クラッド部が模様分けされて、それぞれの領域が示されている。図３では、図２に比べて中間クラッド部の密度が低くなり、スート内の気体が上方へ抜けやすくなっている。堆積初期段階の溶け残りを抑制しながら光ファイバ用ガラス母材を歩留りよく製造するためには、図３に示すように、堆積初期段階での中間クラッド部の密度を低くする必要のあることがわかった。本発明者は、以上の検討により、本発明を完成させるに至ったものである。

すなわち、本実施形態に係る多孔質ガラス堆積体の製造方法は、回転しながら上方に引き上げられる出発材上に、堆積位置の異なる複数のバーナを用いてシリカ粉末を堆積し、多孔質ガラス堆積体を製造する工程において、コア部堆積用バーナに供給するガラス原料流量をＦ_１、コア部堆積用バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナに供給するガラス原料の総流量をＦ_２としたとき、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階で、該堆積体の長手方向の同地点における、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１が０．６９以上１．０３以下となるようにガラス原料を供給することにより、光ファイバ用ガラス母材の溶け残りを低減するようにしたものである。

このように、例えばＶＡＤ法において、定常状態以前の堆積の初期段階で、出発材先端より下方における同地点での、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１が０．６９以上１．０３以下となるようにガラス原料を供給することにより、複数のバーナで堆積されるスートの内、中間クラッド部の密度を制御することにより、スート円周方向の密度分布ムラを低減し、透明ガラス化時における堆積初期領域部分での溶け残りが低減される。

各バーナの位置、角度が異なるために、出発材の回転軸と各バーナの中心軸との交わる点が異なり、結果として、同時点での堆積位置は異なっている。しかし、堆積中、出発材は上方へ引き上げられるため、コア部を覆うように中間クラッド部堆積用バーナからスートが堆積し、中間クラッド部を覆うように最外クラッド部堆積用バーナからスートが堆積される。このとき、同一バーナによる母材上のスートの堆積位置は、出発材の引き上げと回転によって螺旋状軌跡を描いて変化する。このため、出発材の引き上げと回転によって変化する長手方向の同地点における堆積量、すなわちスートの密度を同じにするには、各バーナの堆積位置と出発材の引き上げ速度及び回転速度を考慮して、各バーナの原料流量の変化パターンを適切に設定する必要があり、このときガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１の調整がなされる。このような考えのもとに、堆積初期領域のスート密度を適切に調整することで、溶け残りによる不良部の発生を低減し、歩留り低下を防ぐことができる。

例えば、製造した多孔質ガラス堆積体のうち、図４に示すように、出発材下端からのテーパ部分の長さをｄとしたときのｄ／４までの領域を、中間クラッド部堆積用バーナに、ガラス原料を異なる流量で供給し、比較したところ、図５に示す結果を得た。横軸に、出発材下端からｄ／４までの領域のガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１を示し、縦軸に、焼結処理後の溶け残り領域の広さを出発材下端からの距離を示している。図５によると、Ｆ_２／Ｆ_１の値が大きいほど、溶け残り部分が小さくなる傾向にあることが分かる。特に、Ｆ_２／Ｆ_１が０．６９以上になると、溶け残り領域の長さは１００ｍｍ以下となり、この長さは、焼結後のガラス母材のテーパ形状部分内に納まっている。一方、Ｆ_２／Ｆ_１が１．１以上になると、溶け残り領域の長さは１００ｍｍ以上となる。したがって、溶け残り領域の長さを１００ｍｍ以下とすることを目的として、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１を０．６９以上、１．０３以下としている。

また、コア部堆積用バーナ及び該バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナに加え、さらに外側にクラッド部を堆積するためのバーナを設けることが好ましい。なお、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階とは、出発部材下端からテーパ部分の長さをｄとしたとき、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階が、ｄ／４までの領域を堆積する段階である。

次に、実施例と比較例について説明する。コア部堆積用バーナ、隣接する中間クラッド部堆積用バーナと、最外クラッド部堆積用バーナとを用いて、多孔質ガラス堆積体を製造し、焼結して透明ガラス化処理を行った。なお、コア部堆積用バーナ及び最外クラッド部堆積用バーナの位置、ガス条件などは、全て同じである。

（実施例１）
出発材下端から、テーパ領域の１／４を形成する段階では、各バーナのガス条件を以下の設定として堆積を行った。すなわち、コア部堆積用バーナに、酸素７．５Ｌ／ｍｉｎ、水素５．０Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン０．４Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．４０Ｌ／ｍｉｎを供給し、中間クラッド部堆積用バーナに、酸素１４Ｌ／ｍｉｎ、水素１４Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン２．２Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．３Ｌ／ｍｉｎを供給して、製造を行った。引き上げ速度は、１．０ｍｍ／ｍｉｎとし、出発材の回転速度は２０ｒｐｍとした。この製造条件では、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１は０．７５で、０．６９以上１．０３以下となっている。その結果、焼結処理後のガラスロッドの状態で、出発材下端から１０ｍｍまでの領域に溶け残りが発生したが、これはテーパ領域に収まり、外径がほぼ一定となった直胴部への影響はなかった。

（比較例１）
コア部堆積用バーナに、酸素７．５Ｌ／ｍｉｎ、水素５．０Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン０．４Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．４０Ｌ／ｍｉｎを流し、中間クラッド部堆積用バーナに、酸素１４Ｌ／ｍｉｎ、水素１４Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン２．２Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．２Ｌ／ｍｉｎを供給し、製造を行った。引き上げ速度は、１．０ｍｍ／ｍｉｎとし、出発材の回転速度は２０ｒｐｍとした。この製造条件では、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１は０．５で、０．６９未満となっている。その結果、焼結処理後のガラスロッドの状態で、堆積開始位置から１１５ｍｍまでの領域に溶け残りが発生した。この長さは、外径がほぼ一定となった直胴部にまで及んでいる。

（比較例２）
コア部堆積用バーナに、酸素７．５Ｌ／ｍｉｎ、水素５．０Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン０．４Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．４０Ｌ／ｍｉｎを流し、中間クラッド部堆積用バーナに、酸素１４Ｌ／ｍｉｎ、水素１４Ｌ／ｍｉｎ、アルゴン２．２Ｌ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素０．４０Ｌ／ｍｉｎを供給し、製造を行った。引上速度は１．０ｍｍ／ｍｉｎとし、出発材の回転速度は２０ｒｐｍとした。この製造条件では、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１は１．１０で、１．０３より大きくなっている。その結果、焼結処理後のガラスロッドの状態で、堆積開始位置から１１５ｍｍまでの領域に溶け残りが発生した。この長さは、外径がほぼ一定となった直胴部にまで及んでいる。

以上、説明したように、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階で、スート堆積体の長手方向の同地点における、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１を０．６９以上１．０３以下とすることにより、堆積初期領域部分での溶け残り不良部の発生を低減し、歩留りよく光ファイバ用母材を製造することができる。

以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。

１ コア部堆積用バーナ、２ 中間クラッド部堆積用バーナ、３ 最外クラッド部堆積用バーナ、４ 多孔質ガラス堆積体、５ 出発材

Claims (3)

1. 回転しながら上方に引き上げられる出発材上に、堆積位置の異なる複数のバーナを用いてシリカ粉末を堆積し、多孔質ガラス堆積体を製造する工程において、コア部堆積用バーナに供給するガラス原料流量をＦ_１、前記コア部堆積用バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナに供給するガラス原料の総流量をＦ_２としたとき、ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階で、該堆積体の長手方向の同地点における、ガラス原料流量比Ｆ_２／Ｆ_１が０．６９以上１．０３以下となるようにガラス原料を供給することを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法。
2. 前記コア部堆積用バーナ及び該バーナに隣接するクラッド部堆積用バーナに加え、さらに外側にクラッド部を堆積するためのバーナを有する請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法。
3. 出発部材下端からテーパ部分の長さをｄとしたとき、前記ガス条件が定常状態に達する以前の堆積初期の段階が、ｄ／４までの領域を堆積する段階であることを特徴とする、請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法。

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